TQGCML 3887-2024 醫(yī)用級(jí)高純度己內(nèi)酰胺

Medicalgradehigh-puritycaprolI 2 9 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件起草單位：平頂山學(xué)院、安徽澤升科技股份有限公司、平頂山市化學(xué)化工14要求產(chǎn)品的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。50%水溶液色度，Hazen單位(鉑-鈷色號(hào))結(jié)晶點(diǎn)，℃25試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，制劑及制品，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均按GB/T601—2016、GB/T603—2023的規(guī)定制備。在日光或日光燈下目測(cè)。用分光光度計(jì)測(cè)定50%己內(nèi)酰胺水溶液在390nm波長(zhǎng)處的吸光度，將其吸光度乘以常數(shù)150換算成Hazen單位——鉑-鈷色號(hào)的色度。分光光度計(jì)：精度±0.004A。帶有5cm吸收池。5.3.3分析步驟稱(chēng)取50.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.1g,置于250mL燒杯中，加入50mL水?dāng)嚢枞芙?，并靜置至氣泡消失，將溶液注入一個(gè)吸收池，將水加入另一個(gè)吸收池，在390nm波長(zhǎng)處，以水作參比，用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度。5.3.3.2吸收池吸光度的校正將水代替試料溶液注入吸收池，在390mm波長(zhǎng)處測(cè)出兩吸收池吸光度之差值，即為吸收池吸光度之校正值。5.3.4結(jié)果計(jì)算色度x(Hazen單位——鉑-鈷色號(hào))按式(1)計(jì)算：式中：A?試料溶液的吸光度；A?——吸收池吸光度的校正值；150—_—吸光度換算為Hazen單位——鉑-鈷色號(hào)的常數(shù)。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.5,取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。所得結(jié)果應(yīng)按照GB/T8170修約至整數(shù)。5.4結(jié)晶點(diǎn)3觀察熔融的試樣在冷卻過(guò)程中的溫度變化，當(dāng)結(jié)晶發(fā)生時(shí)所觀察到的最高溫度并保持一定時(shí)間的恒定，此溫度為結(jié)晶點(diǎn)。5.4.2.1結(jié)晶試管：外徑25mm,厚(15.4.2.4主溫度計(jì)：玻璃棒狀水銀溫度計(jì)，量程(62～76)℃,分度值0.1℃,長(zhǎng)300mm,全浸式并經(jīng)過(guò)校正。5.4.3.2將實(shí)驗(yàn)室樣品混勻，裝滿結(jié)晶試管，蓋緊塞子，然后置于甘油浴中的外保護(hù)管里，控制甘油浴溫度在(77～80)℃。5.4.3.3當(dāng)大部分試料熔化時(shí)，取下塞子，換用配有溫度計(jì)和攪拌器的膠塞塞在結(jié)晶試管口上，見(jiàn)圖la)。上下攪拌使試料全部熔化。然后將結(jié)晶管取出裝在另一個(gè)外保護(hù)管里，再將整個(gè)裝置安置在真空瓶中，見(jiàn)圖1b)。當(dāng)溫度下降至高于結(jié)晶溫度3℃時(shí)，開(kāi)始不斷地?cái)嚢瑁⒂^察溫度，直至溫度突然回升至某一最高點(diǎn)并保持一段時(shí)間不變，記錄此最高溫度t?,此溫度即為試料視結(jié)晶點(diǎn)。同時(shí)記錄輔助溫度計(jì)的讀數(shù)t?。 圖1結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定示意圖4?1——主溫度計(jì)校正值，℃;2——輔助溫度計(jì)的讀數(shù)，℃;0——露出膠塞處溫度點(diǎn)，℃;5.5.1原理5.5.2試劑5.5.2.1磷酸二氫鉀。5.5.2.2磷酸氫二鈉。每升水中加入1g高錳酸鉀，放置24h，然后用5.5.3儀器5.5.3.4單刻度吸量管：2mL。5.5.4.1儀器的清洗并且至少每6個(gè)月按該方法清洗一次。玻璃器具使用后，如果有二氧化錳沉積在玻璃內(nèi)壁，可以用草5.5.4.2測(cè)定5用PAN水注人100mL容量瓶至刻度，然后按5.5.4.2所述，從“置容量瓶于(25±0.5)℃的5.5.5結(jié)果計(jì)算高錳酸鉀吸收值y按式(3)計(jì)算：5.6.2試劑5.6.3儀器——直形冷凝管：外套管長(zhǎng)400mm65.6.4.1測(cè)定稱(chēng)取約20g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.1g，置于開(kāi)氏燒瓶顆浮石，將儀器各部件安裝連接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，30mL水和55.6.4.2空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí)，按同樣的步驟，只是不加試料，進(jìn)行空白試c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.7.1原理5.7.2儀器5.7.3.1測(cè)定5.7.3.2吸收池吸光度的校正度的校正值。校正值不應(yīng)大于0.00375.7.4結(jié)果計(jì)算290nm波長(zhǎng)處的吸光度u按式(5)計(jì)算：5.8.3儀器微量滴定管：容積1mL或3mL,分度值0.01mL。5.8.4分析步驟5.8.4.2測(cè)定5.8.5結(jié)果計(jì)算升(mL);85.10.1原理橙紅色配合物，在最大吸收波長(zhǎng)500nm處，用分光光度計(jì)測(cè)量吸光5.10.2試劑5.10.2.2過(guò)氧化氫溶液：1+9。5.10.2.3硫氰酸銨溶液：100g/L。5.10.2.5鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mg/L，將鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稀釋10倍。使用時(shí)配制。5.10.3儀器5.10.4分析步驟5.10.4.1工作曲線的繪制在500nm波長(zhǎng)處用5cm吸收池，以水作參比，在5.10.4.2測(cè)定稱(chēng)取約50g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.1g，置于250mL燒杯中，加入20mL水溶解，再加入(1~5.10.4.3空白試驗(yàn)5.10.5結(jié)果計(jì)算0——在工作曲線上查得的空白溶液的鐵含量的數(shù)值，單位為毫克(mg)；——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.11.1原理9環(huán)己酮肟在酸性介質(zhì)中水解時(shí)生成的羥胺與甲醛在加人過(guò)硫酸銨的條件下生成甲酰氧肟酸(又名甲酰異羥肟酸)，甲酰氧肟酸可與三價(jià)鐵離子生成紅色配合物，在最大吸收波長(zhǎng)500nm處，用分光光度5.11.2試劑5.11.2.2硫酸溶液：1+90。mL，再加入1.5mL硫酸溶液(1＋90)混勻，出現(xiàn)混濁時(shí)需過(guò)濾。5.11.3儀器5.11.4分析步驟5.11.4.1工作曲線的繪制銨溶液和，1g，過(guò)硫酸銨，混勻，用水稀釋至刻度，再混勻。10min后，在500nm波長(zhǎng)處用5cm5.11.4.2測(cè)定加入2mL硫酸溶液，以下操作按5.11.4.1所述從“5mL甲醛溶液……”開(kāi)始，止，進(jìn)行同樣的測(cè)定。按所測(cè)得的吸光度在工作5.11.5結(jié)果計(jì)算m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不