鄰苯二甲醛消毒劑衛(wèi)生要求

鄰苯二甲醛消毒劑衛(wèi)生要求1范圍標(biāo)識要求與試驗方法。本文件適用于以鄰苯二甲醛為有效成分的消毒劑。2規(guī)范性引用文件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB27949醫(yī)療器械消毒劑通用要求GB30689內(nèi)鏡自動清洗消毒機衛(wèi)生要求GB/T38497內(nèi)鏡消毒效果評價方法GB/T38499消毒劑穩(wěn)定性評價方法GB/T38503消毒劑良好生產(chǎn)規(guī)范GB38598消毒產(chǎn)品標(biāo)簽說明書通用要求WS507軟式內(nèi)鏡清洗消毒技術(shù)規(guī)范WS/T535醫(yī)療衛(wèi)生機構(gòu)常用消毒劑現(xiàn)場快速檢測方法WS628消毒產(chǎn)品衛(wèi)生安全評價技術(shù)要求消毒技術(shù)規(guī)范(2002年版)[衛(wèi)生部(衛(wèi)法監(jiān)發(fā)(2002)282號)]3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。本身不具備某種特定活性或活性較低，但在與具備此種活性的物質(zhì)泥用時，能大幅度pH調(diào)節(jié)劑pHregulator用以維持或改變?nèi)芤核釅A度所需的酸化劑、破劑以及具有緩沖作用的鹽類4.1鄰苯二甲醛化學(xué)純級，純度應(yīng)大于或等于98%4.2增效劑和pH調(diào)節(jié)劑等輔料應(yīng)符合醫(yī)藥用原料規(guī)定24.3生產(chǎn)用水應(yīng)符合GB/T38503和GB27949的要求。5技術(shù)要求5.1.1有效成分含量和pH值表1鄰苯二甲醛含量和pH值鄰苯二甲醛含量(%,W/W,W/V)有效期大于或等于12個月。產(chǎn)品有效期內(nèi)有效成分含量下降率應(yīng)小于或等于10%,且有效成分含量應(yīng)不低于標(biāo)簽說明書中標(biāo)識量的下限值。5.1.3連續(xù)使用穩(wěn)定性室溫條件下連續(xù)使用應(yīng)不超過14天且連續(xù)使用期間鄰苯二甲醛含量大于或等于0.30%(W/W,W/V),產(chǎn)品衛(wèi)生安全評價檢驗項目應(yīng)符合WS628的規(guī)定；內(nèi)鏡消毒效果評價應(yīng)符合GB/T38497的規(guī)定6應(yīng)用范圍7使用方法7.2用于手工內(nèi)鏡消毒處理，按WS507、產(chǎn)品標(biāo)簽說明書及內(nèi)鏡制造商說明書要求。8包裝、運輸和貯存包裝應(yīng)防塵、防潮、密封。包裝材質(zhì)應(yīng)符合無毒級包裝材料要求。外包裝應(yīng)捆扎牢固，卸時不得松散。運輸產(chǎn)品時應(yīng)防曬、防雨、防潮。裝卸時要輕拿輕放，嚴(yán)禁拋擲。不應(yīng)與有毒、有害、響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝運輸產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)處。不得露天存放，不得與其他有毒物品混貯。9標(biāo)識要求39.2產(chǎn)品標(biāo)簽說明書應(yīng)符合GB38598的規(guī)定。9.3說明書應(yīng)標(biāo)明以下注意事項：a)外用消毒液，禁止口服：b)本品具有一定的刺激性，并可引起過敏，使用過程中應(yīng)注意通風(fēng)換氣和個人防護。如不慎接觸，應(yīng)立即用清水連續(xù)沖洗，如傷及眼睛應(yīng)盡快就醫(yī)：o)消毒容器應(yīng)加蓋；d)連續(xù)重復(fù)使用的消毒劑，使用前應(yīng)進行濃度試紙檢測或儀器檢測；消毒內(nèi)鏡數(shù)量達到規(guī)定數(shù)量的一半后，應(yīng)在每條內(nèi)鏡消毒前進行測定，確保鄰苯二甲醛濃度符合產(chǎn)品使用說明的要求；e)經(jīng)消毒后的內(nèi)鏡，應(yīng)采用純化水或無菌水進行終末漂洗，去除殘留鄰苯二甲醛10試驗方法10.1鄰苯二甲醛含量的檢測方法有效成分含量按附錄A的方法測定，其中鄰苯二甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖、氣相色譜圖及毛細管電泳圖見附錄B。pH檢測按照《消毒技術(shù)規(guī)范》(2002年版)中相關(guān)方法進行檢測10.3穩(wěn)定性的檢測方法穩(wěn)定性按照GB/T38499中相關(guān)方法進行檢測，連續(xù)使用后消毒效果按照GB/T38497或WS/T535中相關(guān)方法進行檢測10.4殺滅微生物效果的檢驗方法實驗室定量殺菌試驗、病毒滅活試驗按照GB/T38497中相關(guān)方法進行試驗。10.5模擬現(xiàn)場試驗方法按照GB/T38497中相關(guān)方法進行試驗。(規(guī)范性)A.1高效液相色譜法測器檢測，保留時間定性，峰面積外標(biāo)法定量A.1.2試劑和材料除另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。A.1.2.1.1乙腈(CHCN):色譜純。A.1.2.1.2無水乙醇(CHOA.1.2.1.3冰乙酸(CHC00H)。鄰苯二甲醛(o-Phthalaldehyde,CHO,相對分子質(zhì)量：134.13,CAS號：643-79-8),含量≥A.1.2.3試劑配制A.1.2.3.2稀釋液：往350mL.150mmol/L乙酸溶液中加入150ml.乙腈，混勻，即得500mL.樣品稀釋液。A.1.2.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制A.1.2.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲醛標(biāo)準(zhǔn)品100.0mg,于10mL容量瓶中醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成10g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，冰箱冷藏保存。有效期1個月。A.1.2.4.2標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mL,于10mL容量瓶中，用樣品稀釋液稀釋至刻度。搖勻，配制成1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液，現(xiàn)用現(xiàn)配。A.1.2.4.3取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)工作液，用樣品稀釋液分別稀釋成質(zhì)量濃度為10mg/L、20mg/L、50mg/L、100ng/L、150mg/L、200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，放置至少1h,備用。A.1.2.5材料水系濾膜：孔徑為0.45μm。A.1.3儀器和設(shè)備A.1.3.1高效液相色譜儀：帶二極管陣列檢測器或紫外檢測器A.1.3.2天平：最小分度值為0.1mg。A.1.3.3渦旋混合器。A.1.4分析步驟5%% 添加鄰苯二甲醛質(zhì)量濃度在15ng/L~180mg/L時，回收率為83.0%~115.9%。A.1.8檢出限和定量限如取100L樣品測定，定容體積為10mL,本方法的檢出限和定量限分別為0.02%和0.07%。遇到樣品基質(zhì)干擾鄰苯二甲醛的測定，可適當(dāng)調(diào)整流動相中乙腈與水的比例，或換用其氣相色譜法或膠束電動毛細管色譜法進行測定以無水乙醇稀釋試樣，經(jīng)極性毛細管色譜柱分離，用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器檢測，保留時間定性，峰面積外標(biāo)法定量。A.2.2試劑和材料A.2.2.1試劑無水乙醇(CLOH):分析純A.2.2.2標(biāo)準(zhǔn)品A.2.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制A.2.2.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mL,于10mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度、搖勻，配制成1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液，冰箱冷藏保存，有效期1個月。A.2.2.3.3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)工作液，用無水乙醇分別稀釋成質(zhì)量濃度為10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、150ng/L、200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。A.2.3儀器和設(shè)備A.2.3.1氣相色譜儀：具有氯火焰離子化檢測器。A.2.3.2天平：最小分度值為0/1mg.A.2.3.3渦旋混合器。A.2.4.1樣品前處理用移液器準(zhǔn)確量取適量樣品(精確到1μL)于10mL具塞帶刻度離心管(比色管)中，加入無水乙氣相色譜參考條件如下：a)色譜柱：聚乙二醇石英毛細管柱(30.0m×0.25mm>0.25μn);b)柱溫：180℃;c)載氣：氮氣，純度≥99.999%;流速為40mL/mind)燃氣；氧氣，純度≥99.99%;流速為30mL/min;o)助燃氣：空氣，流速為400nL/min:)進樣方式：分流進樣，分流比：50:1;h)進樣口溫度：210℃:i)檢測器：氫火焰離子化檢測器，溫度230℃.A.2.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按濃度由低到高依次注入氣相色譜儀，以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，與其對應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制峰面積一質(zhì)量濃度(ng/L)標(biāo)準(zhǔn)曲線。鄰苯二甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖見附將處理好的試樣溶液注入氣相色譜儀，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算試樣溶液中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度A.2.5結(jié)果計算和表述試樣中目標(biāo)化合物的含量按式(A.1)計算。結(jié)果小數(shù)點后保留2位有效數(shù)字在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。A.2.7回收率添加鄰苯二甲醛質(zhì)量濃度在15ng/L~180mg/L時，回收率為88.3%~111.1%。A.2.8檢出限和定量限如取100樣品測定，定容體積為10mL,本方法的檢出限和定量限分別為0.03%和0.09%。遇到樣品基質(zhì)干擾鄰苯二甲醛的測定，可換用其它方法，如高效液相色譜法或膠束電動以水稀釋試樣，用膠束電動毛細管色譜分離模式進行分離，紫外檢測器或二極管陣列檢測器檢測，外標(biāo)法定量A.3.2試劑和材料除另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為CBT6682規(guī)定的一級水。A.3.2.1試劑A.3.2.1.2聚乙二醇20000(PEG20000)。A.3.2.1.3氫氧化鈉(NaOHD:優(yōu)級純。A.3.2.1.4十二烷基硫酸鈉(SDS,CiHLSONa)。A.3.2.1.5無水乙醇(CHOH)。A.3.2.2溶液配制A.3.2.2.1分離緩沖溶液：0.210g硼砂+0.202gSDS+0.150gPEG20000,加水至10mL,超聲溶解。配制成55mmol/L硼砂+70mmol/LSDS+15g/LPEG20000的分離緩沖溶液。A.3.2.2.2氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉2g,加入預(yù)先裝有40mL水的塑料離心管中，振搖溶解再加水至50mL刻度、混勻，配制成1mol/L氫氧化鈉溶液。A.3.2.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制A.3.2.4.2準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mL,于10mL.容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液，冰箱冷藏保存，有效期1個月。50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液A.3.3.1毛細管電泳儀：帶二極管陣列檢測器或紫外檢測器。A.3.3.3分析天平：最小分度值分別為1mg和0.1mg。A.3.3.4渦旋混合器。A.3.3.5超聲波清洗器。用移液器準(zhǔn)確量取適量樣品(精確到1μL)于10mL具塞帶刻度離心管(比色管)中，加入水至10a)分離柱；未涂層熔融石英毛細管，502mm(有效柱長400mm);d)進樣時間：12s(進樣體積約15.14nL);)清洗程序：新裝毛細管在使用前，在138kPa壓力下，用1nol/L.NaOH溶液沖洗20min。每次進樣前依次用1mol/LNaOH沖洗2min,水沖洗2min,分離級沖溶液沖洗2min。A.3.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按濃度由低到高依次注入毛細管電泳儀，以色譜峰的校正峰面積(峰面積除以遷移時間)為縱坐標(biāo)，與其對應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制校正峰面積一質(zhì)量濃度(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)曲線。鄰苯二甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的毛細管電泳圖見附錄B中B.3。將處理好的試樣溶液注入毛細管電泳儀，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算試樣溶液中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度。試樣中目標(biāo)化合物的含量按式(A.1)計算。結(jié)果小數(shù)點后保留2位有效數(shù)字