三價鉻和六價鉻的前處理、分離與檢測方法

鉻的常見穩(wěn)定價態(tài)是三價和六價，其中三價鉻是人體的必需微量元素鉻缺乏可導(dǎo)致葡萄糖和脂類代謝的改變，并與糖尿病、心血管疾病和神經(jīng)鉻Cr(VI)是自然界中最常見的穩(wěn)定價化成Cr(III)或Cr(VI)。金屬鉻(格管控的元素。元素價態(tài)分析最重要的是保持元素原始價態(tài)不變，因此樣品方法就成為元素價態(tài)分析的關(guān)鍵。本文總結(jié)了三價鉻和六價鉻的樣品前處理與檢測方法，其中重點介紹樣品前處理方法。Cr(III)是最穩(wěn)定的價態(tài)，也是生物體內(nèi)卻有較強的還原性，較易被氧化。Cr(VI)具有較高的正電荷和較小的半徑，不晶體中還是在溶液中都不存在簡單的Cr(VI)離子，而原成Cr(III)。溶液中鉻的價態(tài)會隨著pH的變化而發(fā)生改變，pH降低極易導(dǎo)致樣品前處理方法鉻價態(tài)受其所處基質(zhì)性質(zhì)和分析方法的影響，因此難點就在于如何的甲基化或生物降解?；|(zhì)pH顯著影響無機鉻價態(tài)，因此不要僅為儲存目的就改變樣品的pH。光可引起有機鉻化合物光降解，因此中儲存。儲存時間越短越好。僅硅酸鹽玻璃或石英玻璃容器可用于處理品，有些玻璃容器容易帶入鉻，有些方法推薦用20%硝酸溶液浸泡玻璃24h以上。分析前才可稀釋樣品。分析水樣中六價鉻時，須置于用酸浸泡轉(zhuǎn)變成可溶性鹽，而Cr(III)變成不溶性碳酸鹽、氫氧四乙酸(EDTA)、2,6-嘧啶二羧酸Cr(EDTA)-形式存在，Cr(VI)以CrO42-形式存在，陰離子交離子，電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)進行檢有利，但此時也容易發(fā)生水解。由于EDTA本身有紫外吸化，采用無紫外吸收的硫酸鈉為流動相，可以獲得理想結(jié)果，同時降低分析處理，可同時測定Cr(III)和Cr(VI)。流動相中加入離子對試劑鉻酵母通過生物轉(zhuǎn)化將無機鉻轉(zhuǎn)變成有機鉻，其中絕大部分鉻與酵提取，則要結(jié)合多種提取方法，例如:蛋白酶解與人工胃腸道液提取結(jié)合曇點提取幾乎不使用有害化學(xué)試劑，對環(huán)境不造成危害，取方法。該法可用于食品原料、溶液、人血清和分離與檢測方法鉻價態(tài)分析方法可以分為離線和在線兩大類，離線分析方法就是樣離線分析方法由于采用無分離能力的儀器設(shè)備，外-可見分光光度儀，分析鉻需要首先分離Cr法、萃取法、沉淀法、電化學(xué)法、膜分離法等常用于分離兩種鉻是利用陰離子交換樹脂、陽離子交換樹脂、螯合樹脂、萃淋樹脂等作為吸附溶液中的鉻離子吸附于樹脂上，然后利用合適的洗脫液將其洗脫達到分離目附法是用活性氧化鋁、納米材料(二氧化鈦、納米二氧化鋯、納米鈦酸鍶鋇酸鍶鋇等)、冠醚交聯(lián)殼聚糖、溴化十六烷基三甲胺等為吸附材料，吸附鉻離子，在線分析方法通常將分離儀器與檢測儀器聯(lián)接，做到簡便、快速、位素稀釋也用于鉻測定。ICP-MS是元素分析中最常測多種元素，具有靈敏度高、精密度好、檢測限低等特點并可同色譜技術(shù)聯(lián)素的形態(tài)分析。楊海鋒等[9]用陰離子交換色譜柱分離食用0.03ng/mL和0.1ng/mL。朱敏等采用陰離子交換色譜拄，60mmol/L硝酸為淋0.5μg/L。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、原子吸法、化學(xué)發(fā)光法等也常用于鉻檢測，主要是進行不同基質(zhì)樣品中鉻的總量水樣品前處理相對簡單，幾乎可以直接分離和檢測。我國生活飲用Cr(VI)生成紅色絡(luò)合物，采用分光光度繁瑣，物理和化學(xué)因素干擾較多。陳紹占等采用EDTA絡(luò)合水中Cr(III),EDTA和硝酸銨用于流動相，陰離子交換柱作為分析柱，I本文綜述了三價鉻和六價鉻的樣品前處理、分離與檢測方法。鉻的樣品前處理過程中可發(fā)生轉(zhuǎn)化，不同的