TCI 313-2024 碳酸鋰中碳酸鋰含量測定 電位滴定法

carbonate-potentiometric2024-3-28發(fā)布2024-3-28實(shí)施中國國際科技促進(jìn)會(huì)發(fā)布T/CI313－2024I 5.6鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl） T/CI313－20241碳酸鋰中碳酸鋰含量測定電位滴定法本文件適用于碳酸鋰中碳酸鋰含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.00%）下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件的必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格利用溶液電位突變指示終點(diǎn)的滴定法。在滴定過程中，被滴定的溶液中插入連接電位計(jì)的兩支試料用水溶解，采用酸堿滴定的方法測試，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定液，隨著滴定劑的不斷加入，由于發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，被測離子的濃度不斷發(fā)生變化，導(dǎo)致指示電極的電位隨之變化，在滴定終點(diǎn)附近，被測離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，根據(jù)兩個(gè)突躍點(diǎn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH=4.00、pH=6.86、pH=922-氨基-2-羥甲基-1，3-丙二醇。按干燥品計(jì)算，C4H11NO3含量不得少于99.5.6鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=0.3mol/L）]：5.6.1配制5.6.2標(biāo)定插入溶液中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.6）進(jìn)至終點(diǎn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.6）的體積V1。平行標(biāo)定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)5.6.3計(jì)算c1000………(1)c---鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.6）的實(shí)際濃度，單位為摩爾每V1---滴定Tris標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.6）的體積，單位為V0---滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.6）的體積，單位為3稱取0.30g～0.35g已預(yù)先于250℃-260℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的試樣，精確至0.00隨同試樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)除不加試樣外，以與試樣測定完全相同的步驟、試劑和用量進(jìn)將試料（7.1）置于100mL滴定杯中，加入40mL水（5.2），輕輕搖勻，放置滴定臺(tái)，打開攪拌注2：電位滴定儀型號(hào)的不同，操作可能會(huì)有細(xì)微差別，帶有自動(dòng)確定終點(diǎn)的電位滴定按式（2）計(jì)算試樣中碳酸鋰的含量wLi2CO3，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示：wLi2CO33m121000100%……………(2)c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.6)的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升m1——試樣（7.1）的質(zhì)量，單位為克（g在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試），4/%長期未使用時(shí)，pH電極識(shí)別電位差變化靈敏度降低，將電極頭浸泡在0.1mol/將電極從保護(hù)液中取出，打開參比液填充口，用純水沖洗后用無塵布或?yàn)V紙吸干表面水分后，將玻璃泡完全沒過待測溶液進(jìn)行測試，結(jié)束后蓋上參比液填充口，同時(shí)用清水清洗干凈后放到盛有確保pH電極內(nèi)參比液（飽和氯化鉀溶液）的液位高度，內(nèi)參比液應(yīng)無氣泡與將電極分別按順序放入pH=4.00、pH