丙烯腈硫酸水合法生產(chǎn)5000噸年丙烯酰胺裝置的工藝設(shè)計(jì)畢業(yè)設(shè)計(jì)

丙烯腈硫酸水合法生產(chǎn)5000噸年丙烯酰胺裝置的工藝設(shè)計(jì)畢業(yè)設(shè)計(jì)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）題目：丙烯腈硫酸水合法生產(chǎn)5000噸/年丙烯酰胺裝置的工藝設(shè)計(jì)教學(xué)院：化學(xué)與化工學(xué)院專業(yè)名稱：化學(xué)工程與工藝（精細(xì)化工方向）學(xué)號(hào)：201140820112學(xué)生姓名：胡錫富指導(dǎo)教師：陳霖年月日

學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫的成果作品。本人完全意識(shí)到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。作者簽名：年月日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)院有關(guān)保障、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)院保留并向有關(guān)學(xué)位論文管理部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)省級(jí)優(yōu)秀學(xué)士學(xué)位論文評(píng)選機(jī)構(gòu)將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。本學(xué)位論文屬于1、保密□，在_________年解密后適用本授權(quán)書。2、不保密□。（請(qǐng)?jiān)谝陨舷鄳?yīng)方框內(nèi)打“√”）作者簽名：年月日導(dǎo)師簽名：年月日畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）摘要丙烯酰胺是一種用途廣泛的重要精細(xì)有機(jī)化工原料。本文采用硫酸水合法生產(chǎn)丙烯酰胺。論文在參考大量文獻(xiàn)以及實(shí)際生產(chǎn)實(shí)踐的基礎(chǔ)上，對(duì)丙烯酰胺的合成工藝進(jìn)行了研究，論述了丙烯酰胺的實(shí)際應(yīng)用。除了硫酸水合法之外，本設(shè)計(jì)還簡(jiǎn)單的闡述了其它兩種合成工藝。本文涉及到丙烯酰胺主要單元物料衡算和熱量衡算。通過本次設(shè)計(jì)，我們可以了解到完成設(shè)計(jì)的流程。反應(yīng)容器主要是反應(yīng)釜和中和塔。通過本次設(shè)計(jì)，可以清楚了解整個(gè)工藝流程。本設(shè)計(jì)選擇的是攪拌反應(yīng)釜，其直徑為3200m，高度為3200m，壁厚為9mm?！娟P(guān)鍵詞】：丙烯腈；丙烯酰胺；硫酸水合法；攪拌反應(yīng)釜

AbstractAcrylamideisafineuseofawiderangeofimportantorganicchemicalrawmaterials.Thearticleisusingofsulfuricacidhydrationprocesstoproductacrylamide.Theessayonthebasisofalargenumberofliteratureandactualproductionpractice,studiedthesynthesisprocessofacrylamideanddiscussthepracticalapplicationofacrylamide.Inadditiontosulfuricacidhydrationprocess,theessayalsosimplyintroducetheothertwokindsofsynthesisprocess.Thisarticleinvolvesthematerialbalanceandheatbalanceofthemainunitofacrylamide.ThereactionvesselisreactionkettleandNeutralizationtower.Throughthisdesign,wecanclearlyunderstandthewholeprocess.Thisdesignchoosesmixingreactionkettleasthereactionvessel,andhisdiameteris3200m,theheightis3200mandthewallthicknessis9mm.【Keywords】：acrylonitrile；acrylamide；sulfuric；Mixingreactionkettle

目錄1.文獻(xiàn)綜述 .文獻(xiàn)綜述1.1丙烯酰胺簡(jiǎn)述1.1.1固體丙烯酰胺的物理性質(zhì)丙烯酰胺，簡(jiǎn)稱AM，為無色、無味、無臭的片狀晶體。有毒。溶于水、醇、丙酮、醚和氯仿等極性溶劑，微溶于苯和甲苯，不溶于正庚烷等脂肪烴。丙烯酰胺在水中的溶解度與溫度有關(guān)。丙烯酰胺在苯和甲苯中的溶解的隨溫度的升高顯著增大[1]。丙烯酰胺的物理性質(zhì)及在水中的溶解度如表1-1、表1-2所示。表1-1丙烯酰胺的重要物理性質(zhì)性質(zhì)數(shù)據(jù)分子量71.08物理狀態(tài)片狀晶體密度（30/4℃）/（Kg/L）1.122熔點(diǎn)/℃84.5沸點(diǎn)（3.3KPa）/℃125蒸汽壓（20℃)/Pa9.33×10-5亨利定律常數(shù)/[m3/(mol·Pa)]2.98×10-13蒸氣密度(空氣=1)2.46聚合熱/（KJ/mol）81.51閃點(diǎn)/℃138平衡水含量/(g水/kg干AM)1.7表1-2丙烯酰胺在水中的溶解度溫度/℃X2S(X2)cSc20.000.28360.3040156.3172.50.2942164.625.000.34990.3266212.5191.50.3300194.530.000.36480.3659226.8227.90.3688230.740.000.45590.4573330.9332.70.45573丙烯酰胺的化學(xué)性質(zhì)丙烯酰胺是一種含有雙鍵和酰胺基的雙官能團(tuán)單體，可進(jìn)行兩種官能團(tuán)的典型反應(yīng)。丙烯酰胺的雙鍵和羰基處于共軛狀態(tài)，這種雙鍵較其他烯烴的雙鍵具有缺電子鍵特性。因此它易受親核試劑的攻擊，進(jìn)行1,4-加成反應(yīng)。如與氨生成氨三（3-丙酰胺）。丙烯酰胺的雙鍵在自由基型或離子型引發(fā)劑的作用下，可進(jìn)行連鎖聚合反應(yīng)，形成聚合物或共聚物。上述反應(yīng)式如下[1]：CC丙烯酰胺的酰胺基在酸，尤其是在堿性介質(zhì)中可快速發(fā)生水解得到含有羰基的產(chǎn)物。丙烯酰胺在濃硫酸中可形成硫酸鹽，此鹽與醇反應(yīng)可得丙烯酸酯。CCC1.1.3丙烯酰胺的毒性丙烯酰胺具有多種毒性，包括神經(jīng)毒性、致癌性、遺傳毒性、發(fā)育毒性、雄性生殖毒性等，目前在人群中得到證實(shí)的為神經(jīng)毒性，而致癌性、遺傳毒性等正在研究中[2]。丙烯酰胺中毒主要損傷神經(jīng)系統(tǒng)，臨床表現(xiàn)取決于接觸的劑量和濃度(亞急性或急性中毒以中樞神經(jīng)系統(tǒng)及小腦功能障礙為主，慢性中毒以周圍神經(jīng)變性損害為主[2]。臨床表現(xiàn)[2]為：（1）急性、亞急性神經(jīng)毒性：丙烯酰胺在體內(nèi)需累積到80-130mg/kg時(shí)才可引起中毒，急性中毒多為消化道吸收所致，主要癥狀為嗜睡、意識(shí)障礙、躁動(dòng)不安、抽搐昏迷等中毒性腦病表現(xiàn)，嚴(yán)重者可因多臟器器官功能衰竭而死亡。短時(shí)間接觸高濃度丙烯酰胺可引起亞急性發(fā)病，表現(xiàn)為四肢無力、嗜睡及小腦功能障礙，可見眼球水平震顫、言語含糊、步態(tài)不穩(wěn)等。（2）慢性神經(jīng)毒性：多于接觸丙烯酰胺數(shù)月、數(shù)年后發(fā)病。主要表現(xiàn)為頭痛、頭暈、疲乏無力、嗜睡、食欲不振、消瘦等；隨著病情進(jìn)展，可形成周圍神經(jīng)病，表現(xiàn)為手足明顯多汗、濕冷，手掌紅斑脫屑，進(jìn)而有四肢無力、肢端麻木、持物不牢、精步態(tài)蹣跚、易向前傾倒、不能下蹲等。（3）致癌性、遺傳毒性：環(huán)氧丙酰胺的遺傳毒性，致癌性更明顯，國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)最近已將其列為2A類化學(xué)物質(zhì)，即對(duì)人類可能有致癌性。目前大部分研究均來源于細(xì)胞及動(dòng)物實(shí)驗(yàn)，已有的資料顯示飲食中的丙烯酰胺與部分人類惡性腫瘤存在關(guān)聯(lián)，丙烯酰胺對(duì)人類的致癌性的臨床流行病學(xué)有待于進(jìn)一步深入研究。1.1.4丙烯酰胺的應(yīng)用丙烯酰胺是高分子化合物的重要單體和有機(jī)合成的原料。它與丙烯酸鈉的共聚物用于鉆探工程，能使泥漿懸浮液中的固體凝聚并快速沉降，從而加快鉆探速度。此外還可用作土壤的改良劑，纖維改性劑，增稠劑及粘合劑等。目前丙烯酰胺的應(yīng)用主要是通過均聚或共聚得到聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺簡(jiǎn)稱PAM，是一種線型高分子聚合物，是丙烯酰胺均聚物和各種共聚物的統(tǒng)稱。聚丙烯酰胺主要用于石油開采、造紙、水處理、采礦、紡織、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等行業(yè)。聚丙烯酰胺是需求量成長(zhǎng)較快的石油化工產(chǎn)品之一，國(guó)際上聚丙烯酰胺對(duì)于上述領(lǐng)域的應(yīng)用較早，最大用途領(lǐng)域?yàn)樗幚韯?。我?guó)大量應(yīng)用生產(chǎn)聚丙烯酰胺始于上世紀(jì)80年代末和90年代中期，與國(guó)際上不同的是目前我國(guó)大部分聚丙烯酰胺主要作為石油開采上三次采油的驅(qū)油劑，其消費(fèi)量占國(guó)內(nèi)總需求量的81％。其次，水處理是國(guó)內(nèi)聚丙烯酰胺第二大消費(fèi)領(lǐng)域，目前占總消費(fèi)量的9％，發(fā)展?jié)摿艽?。另外聚丙烯酰胺在造紙行業(yè)中可用作助濾劑、干增強(qiáng)劑和廢水處理的絮凝劑，2005年我國(guó)造紙行業(yè)對(duì)聚丙烯酰胺的需求量達(dá)到1.5萬噸。再次，在采礦、冶金、煤炭、高吸水性樹脂、粘合劑、皮革復(fù)鞣劑等領(lǐng)域，聚丙烯酰胺也有一定的消費(fèi)量，尤其是近幾年用于生產(chǎn)尿不濕和衛(wèi)生巾的高吸水性樹脂市場(chǎng)發(fā)展很快，對(duì)聚丙烯酰胺的需求量增加較快[3]。1.2原料丙烯腈簡(jiǎn)述丙烯腈在常溫下是無色有毒液體，有苦杏仁味；熔點(diǎn)是-83.6℃，沸點(diǎn)77.3℃，可溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和乙醇等有溶劑；與水互溶；易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱易引起燃燒，并放出有毒氣體。在火場(chǎng)高溫下，能發(fā)生聚合放熱，使容器破裂。丙烯腈在室內(nèi)允許濃度為0.002mg/L；在空氣中的爆炸極限為3.05-17.5%（體積）；丙烯腈和水、苯、四氯化碳、甲醇、異丙醇等會(huì)形成二元共沸混合物，和水的共沸點(diǎn)為71℃，共沸點(diǎn)中丙烯腈的含量為88%（質(zhì)量），在有苯乙烯存在下，還能形成丙烯腈-苯乙烯-水的三元共沸混合物。丙烯腈由于分子結(jié)構(gòu)帶有C＝C雙鍵及C－N鍵，所以化學(xué)性質(zhì)非?；顫?，可以發(fā)生加成、聚合、腈基及氫乙基化等反應(yīng)。與氧化劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、胺類、溴反應(yīng)劇烈。聚合反應(yīng)和加成反應(yīng)都發(fā)生在丙烯腈的C＝C雙鍵上，純丙烯腈在光的作用下能自行聚合，與強(qiáng)堿混合時(shí)，聚合十分劇烈，大量放熱，易爆炸；除發(fā)生自聚外，丙烯腈還能與苯乙烯、丁二烯、乙酸乙烯、丙烯酰胺等發(fā)生共聚反應(yīng)，由此可制得合成纖維、塑料、涂料和膠粘劑等。丙烯腈經(jīng)電解加氫偶聯(lián)反應(yīng)可以制得己二腈。氰基反應(yīng)包括水合反應(yīng)、水解反應(yīng)、醇解反應(yīng)等。1.3市場(chǎng)調(diào)研1.3.1國(guó)際丙烯酰胺生產(chǎn)發(fā)展現(xiàn)狀國(guó)外化學(xué)法生產(chǎn)丙烯酰胺有兩個(gè)比較有代表性的技術(shù)：一是三菱公司懸浮床連續(xù)催化生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品50%的丙烯酰胺水溶液；二是美國(guó)DOW化學(xué)公司為代表的固定床連續(xù)催化工藝技術(shù)，產(chǎn)品為25-30%丙烯酰胺水溶液。這兩種生產(chǎn)工藝的共同特點(diǎn)是采用丙烯腈催化水合法生產(chǎn)丙烯酰胺，丙烯腈轉(zhuǎn)化率高，無副產(chǎn)品，產(chǎn)品質(zhì)量好，催化劑和原材料的消耗指標(biāo)都較低，三廢排放量少[4]。國(guó)外生化法技術(shù)主要由日本日東公司開發(fā)成功，1984年在日本橫濱建成一套4000噸/年生化法丙烯酰胺生產(chǎn)裝置，1992年將裝置的生產(chǎn)能力提高到2萬噸/年。日東生化法生產(chǎn)丙烯酰胺技術(shù)仍以丙烯腈為原料，在多級(jí)連續(xù)平流型反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行水合反應(yīng)，反應(yīng)物經(jīng)泡沫分離和過濾直接得到50%的丙烯酰胺單體溶液，其技術(shù)的先進(jìn)性表現(xiàn)在腈水合酶催化劑選擇性好，收率高，產(chǎn)品雜質(zhì)少，副產(chǎn)物少，反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行，省去了產(chǎn)品提濃和丙烯腈回收等工段，使工藝過程得到簡(jiǎn)化。目前，法國(guó)SNF公司采用生化法丙烯酰胺生產(chǎn)技術(shù)在美國(guó)和法國(guó)建設(shè)兩套萬噸級(jí)生產(chǎn)裝置，并在中國(guó)泰州獨(dú)資建設(shè)2萬噸/年生化法丙烯酰胺單體裝置和配套聚合物生產(chǎn)裝置[4]。國(guó)外丙烯酰胺單體生產(chǎn)裝置仍以化學(xué)法為主，技術(shù)覆蓋率在90%以上，其它為生化法技術(shù)。丙烯酰胺生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)是提高丙烯腈的轉(zhuǎn)化率、選擇性、簡(jiǎn)化工藝和減少含腈污水的排放率、提高產(chǎn)品質(zhì)量[4]。國(guó)外生產(chǎn)的丙烯酰胺在各行業(yè)的消費(fèi)量見表1-3和1-4[5]。表1-3日本生產(chǎn)的丙烯酰胺在各行業(yè)中消耗量的比例紙張?jiān)鰪?qiáng)劑48%水處理30%纖維處理劑及其他8%出口14%表1-4美國(guó)及西歐生產(chǎn)的丙烯酰胺在各行業(yè)中消費(fèi)量的情況名稱美國(guó)西歐水處理50%56%造紙20-25%17%選礦10-15%22%石油工業(yè)10-15%5%其他5%1.3.2國(guó)內(nèi)丙烯酰胺生產(chǎn)發(fā)展現(xiàn)狀國(guó)內(nèi)化學(xué)法生產(chǎn)丙烯酰胺工藝起步晚，且近年沒有很大的發(fā)展，仍限于采用銅系催化劑，固定床工藝路線，最大生產(chǎn)能力為2000噸/年，與國(guó)外先進(jìn)生產(chǎn)技術(shù)相比，規(guī)模小，能耗高，而且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，達(dá)不到生產(chǎn)高分子量聚丙烯酰胺的原料要求[3]。近年來，國(guó)內(nèi)生化法生產(chǎn)丙烯酰胺技術(shù)得到了較快的發(fā)展，近期國(guó)內(nèi)建設(shè)的丙烯酰胺裝置大多采用生化法技術(shù)[3]。我國(guó)從八十年代中期開始進(jìn)行生化法生產(chǎn)丙烯酰胺的研究工作，上海交大、北京微生物所、石油化工科學(xué)研究院、上海生物化工研究中心等大專院校和科研部門都相繼開展了此項(xiàng)研究工作。1993年10月在浙江桐廬采用上海生物化工研究所的技術(shù)完成了500t/a規(guī)模的中試裝置，得到了較高質(zhì)量的丙烯酰胺產(chǎn)品，取得了突破性進(jìn)展，并于當(dāng)年通過國(guó)家科委組織的鑒定驗(yàn)收[3]。1999年9月勝利油田采用上海生化所技術(shù)建成1萬噸/年丙烯酰胺生產(chǎn)裝置，之后，江西昌九農(nóng)科化工有限公司、大慶石油管理局技術(shù)開發(fā)實(shí)業(yè)公司等分別建成了萬噸級(jí)生化法丙烯酰胺生產(chǎn)裝置。國(guó)內(nèi)生化法丙烯酰胺生產(chǎn)裝置的總的產(chǎn)能約15萬噸/年，主要生產(chǎn)企業(yè)詳見表1-5[3]。表1-5國(guó)內(nèi)主要生化法丙烯酰胺生產(chǎn)廠商序號(hào)廠商名稱建設(shè)規(guī)模（104t/a）技術(shù)來源備注1山東寶莫生物化工有限公司2.5上海生化所自用2新鄉(xiāng)效勝化工有限公司2.4中科院外銷3新鄉(xiāng)市新昌化工有限公司0.6中科院外銷4江西昌九農(nóng)科中科院3.0上海生化所外銷5大慶煉化公司1.6上海生化所自用6北京恒聚化工集團(tuán)有限公司2.0上海生化所自用國(guó)內(nèi)生化法技術(shù)在國(guó)內(nèi)的覆蓋率在90%以上。生化法技術(shù)在國(guó)內(nèi)迅速發(fā)展的主要原因是技術(shù)來源較為廣泛，工藝條件較為溫和以及國(guó)內(nèi)化學(xué)法技術(shù)不夠成熟。今后生化法技術(shù)需要解決的主要問題是含腈廢水量較大，降低丙烯腈單耗；化學(xué)法工藝需要借鑒國(guó)外成熟工藝，達(dá)到一定的建設(shè)規(guī)模，實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化[3]。我國(guó)丙烯酰胺在各行業(yè)中的消費(fèi)情況見表1-6[5]表1-6我國(guó)丙烯酰胺在各行業(yè)中的消費(fèi)情況如下石油工業(yè)66.6%煤礦工業(yè)4.4%紡織工業(yè)5.2%造紙工業(yè)15%水處理2.0%冶金32%化工4.5%制糖3.2%其他9.45%1.4丙烯酰胺的合成方法和工藝條件1.4.1硫酸水合法1954年，美國(guó)氰胺公司采用丙烯腈硫酸水合法實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。該法的特點(diǎn)是簡(jiǎn)單易行，可得固體結(jié)晶產(chǎn)品。但原料消耗定額高，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，產(chǎn)品純度低，又污染環(huán)境[4]。丙烯腈在硫酸存在下進(jìn)行水合，首先生成丙烯酰胺的硫酸鹽反應(yīng)物（進(jìn)料配比為丙烯腈：濃硫酸：水=1：0.995：1.04[4]。然后用液氨中和即生成丙烯酰胺和硫酸銨。反應(yīng)時(shí)，過長(zhǎng)的停留時(shí)間和過高的反應(yīng)溫度都會(huì)增加副產(chǎn)物的收率，特別是聚合物和丙烯酸。必須嚴(yán)格控制反應(yīng)物的比例，以便抑制副反應(yīng)。硫酸水合法投資大，丙烯腈等原料消耗定額高，并產(chǎn)生大量含丙烯酰胺的硫酸鹽或硫酸廢液污染環(huán)境，從20世紀(jì)60年代開始，美國(guó)、日本等國(guó)積極研制開發(fā)無公害的工藝路線。到目前為止，采用硫酸水合法制備丙烯酰胺的工藝已經(jīng)基本被淘汰。其工藝過程包括為水解、中和、分離、回收和精制幾個(gè)步驟。丙烯酰胺與硫酸銨可依溶解度不同而分離。反應(yīng)的主要副產(chǎn)物是自聚物，氨三（3-丙酰胺）及丙烯酸等[4]。CC1.4.2銅催化水合法70年代初日本和美國(guó)同時(shí)開發(fā)了以銅為主的各類催化水合法生產(chǎn)丙烯酰胺，由于它和硫酸法比有很多優(yōu)越性，純度及轉(zhuǎn)化率都有很大的提高，環(huán)境污染少，成本低，在70年代中期基本上取代了硫酸水合法。流程圖如圖1[6]丙烯腈水丙烯腈水未反應(yīng)丙烯腈分離催化劑分離未反應(yīng)丙烯腈分離催化劑分離水合反應(yīng)100-150℃催化劑催化劑產(chǎn)品脫色除Cu濃縮產(chǎn)品脫色除Cu濃縮圖1-1銅催化法流程方塊圖反應(yīng)后濾去催化劑，回收未反應(yīng)的丙烯腈，丙烯酰胺水溶液經(jīng)濃縮、冷卻得丙烯酰胺結(jié)晶。銅催化水合法與硫酸法相比有很多優(yōu)越性，純度及轉(zhuǎn)化率都有很大提高，環(huán)境污染少，成本低。缺點(diǎn)是需要回收丙烯腈以及分離銅，浪費(fèi)資源和能源；同時(shí)副反應(yīng)較多，不容易控制，產(chǎn)品純度不高。1.4.3微生物法生物法制取丙烯酰胺。系將丙烯腈、原料水和固定化生物催化劑調(diào)配成水合溶液。催化反應(yīng)后分離出廢催化劑就可得到丙烯酰胺產(chǎn)品。其特點(diǎn)是：在常溫常壓下反應(yīng)。設(shè)備簡(jiǎn)單，操作安全；酶的特異性能使選擇性極高，無副反應(yīng)。采用J-1菌種時(shí)，反應(yīng)溫度為5～15℃，pH為7～8，反應(yīng)區(qū)丙烯腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%-2%，丙烯腈轉(zhuǎn)化率為99.99%，丙烯酰胺選擇性為99.98%。反應(yīng)器出口丙烯酰胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)接近50%，失活的酶催化劑排出系統(tǒng)外的量小于產(chǎn)品的0.1%，無需離子交換處理，使分離精制操作大為簡(jiǎn)化。產(chǎn)品濃度高。無需提濃操作，整個(gè)過程操作簡(jiǎn)便，利于小規(guī)模生產(chǎn)。微生物法生產(chǎn)的單體因雜質(zhì)含量少、活性高，特別適合于生產(chǎn)超高分子量的聚丙烯酰胺，因此受到推崇。微生物法有以下幾種具體工藝技術(shù)[2]：(1)應(yīng)用膜技術(shù)的微生物法。該方法包含的工序有微生物菌體培養(yǎng)、菌體分離、用游離菌體作生物催化劑進(jìn)行丙烯腈水合反應(yīng)、分離反應(yīng)所得的丙烯酰胺水合液。其特征是用微濾膜或離心機(jī)來分離發(fā)酵液中的菌體，用超濾膜來分離丙烯酰胺水合液及生物雜質(zhì)。采用該工藝生產(chǎn)丙烯酰胺可以明顯提高生產(chǎn)效率和菌體利用率，同時(shí)水合液產(chǎn)品中的生物雜質(zhì)含量降低，得到的丙烯酰胺質(zhì)量好，純度高。(2)微生物連續(xù)催化法。該法通過發(fā)酵生產(chǎn)含有腈水合酶的丙酸棒桿菌或其誘變株細(xì)胞，然后用游離細(xì)胞法或固定化細(xì)胞法催化丙烯腈水合成丙烯酰胺，然后處理，得到高純度的丙烯酰胺。(3)使用經(jīng)丙烯酸水溶液洗滌的微生物催化劑。該法先用丙烯酸水溶液洗滌微生物催化劑，然后將經(jīng)洗滌的微生物催化劑用于轉(zhuǎn)化反應(yīng)來制備丙烯酰胺。采用微生物催化法效率大大的提高了，生產(chǎn)工藝大為簡(jiǎn)化，除了省去丙烯腈回收、除Cu等工段外，微生物催化法的其他工段的生產(chǎn)工藝過程如脫色、濃縮、結(jié)晶、干燥等均合化學(xué)合成法相同。微生物法的核心技術(shù)在于生產(chǎn)高效率的微生物催化劑。如圖1-2[6]。脫色催化劑分離水合反應(yīng)10-25℃脫色催化劑分離水合反應(yīng)10-25℃丙烯腈、水固定化細(xì)胞固定化細(xì)胞產(chǎn)品濃縮產(chǎn)品濃縮圖1-2微生物催化法方塊流程圖1.4.4方案的選擇丙烯腈的合成路線主要有以上三種，硫酸水合法基本淘汰，現(xiàn)在用得較多的是銅催化水合法和微生物法。但根據(jù)老師給定的設(shè)計(jì)任務(wù)書，選擇硫酸水合法來完成此設(shè)計(jì)。1.4.5反應(yīng)過程分析（1）丙烯腈硫酸水合原理化學(xué)反應(yīng)在工業(yè)生產(chǎn)條件下，對(duì)于丙烯腈硫酸水合法，主反應(yīng)生成丙烯腈，由于反應(yīng)中加入了不受濃硫酸影響的阻聚劑，所以丙烯酰胺與丙烯腈的聚合副反應(yīng)忽略不計(jì)。CC（2）阻聚劑因?yàn)楸０放c丙烯腈都很容易聚合，所以必須在反應(yīng)時(shí)加入不受濃硫酸影響的阻聚劑，常用的為銅粉、亞鐵鹽和硫磺，如選用亞鐵鹽為阻聚劑，則最終可以無機(jī)磷酸鹽的形式從丙烯酰胺中除去。本設(shè)計(jì)中選擇銅粉作為阻聚劑。（3）工藝條件的選擇a.反應(yīng)物進(jìn)料的配比：丙烯腈：濃硫酸：水=1：0.995：1.04b.反應(yīng)溫度：溫度應(yīng)控制在90-100℃。c.采用年開工時(shí)間為330天，每天24小時(shí)。全裝置主要采用連續(xù)操作方式。d.丙烯腈的轉(zhuǎn)化率80%。e.反應(yīng)器：攪拌釜式反應(yīng)器；

2.工藝流程根據(jù)合成工藝畫出生產(chǎn)工藝流程示意圖，見圖2-1所示。丙烯腈水水合反應(yīng)丙烯酸胺硫酸鹽濃硫酸氨中和反應(yīng)分離硫銨干燥硫銨產(chǎn)品濾液蒸發(fā)濃縮晶析廢液產(chǎn)品干燥丙烯酰胺結(jié)晶圖2-1丙烯酰胺合成工藝流程示意圖圖2-1的流程簡(jiǎn)述如下：原料丙烯腈與濃硫酸以等分子混合，在反應(yīng)器中于90-100℃反應(yīng)約1h(在155-175℃反應(yīng)5-8分鐘)。因?yàn)楸０放c丙烯腈都很容易聚合，所以必須在反應(yīng)時(shí)加入不受濃硫酸影響的阻聚劑。常用的為銅粉、亞鐵鹽和硫：如選用亞鐵鹽為阻聚劑，則最終可以以無機(jī)磷酸鹽的形式從丙烯酰胺中出去。水解后，進(jìn)行硫酸丙烯酰胺的中和與丙烯酰胺的分離，其過程相當(dāng)困難。通常是將硫酸丙烯酰胺溶液用水稀釋，然后用氨中和使之生成硫酸銨。利用硫銨在丙烯酰胺的水溶液中溶解度很小的這一性質(zhì)，經(jīng)過濾使兩者分離，濾液濃縮后丙烯酰胺即結(jié)晶析出，經(jīng)干燥即為成品。

3.工藝計(jì)算3.1物料衡算3.1.1畫出物料平衡關(guān)系示意圖干燥離心分離中和塔反應(yīng)器丙烯腈干燥離心分離中和塔反應(yīng)器丙烯腈98%濃硫酸氨98%濃硫酸氨蒸發(fā)濃縮硫銨產(chǎn)品水蒸發(fā)濃縮硫銨產(chǎn)品11400t（0.3%11400t（0.3%）丙烯酰胺產(chǎn)品結(jié)晶干燥丙烯酰胺產(chǎn)品結(jié)晶干燥5000t（5000t（99%）圖3-1物料平衡關(guān)系示意圖3.1.2反應(yīng)方程式CC反應(yīng)條件：a.反應(yīng)溫度90-100℃；b.消耗定額（以生產(chǎn)每噸丙烯酰胺計(jì)）確定：丙烯腈（以100%計(jì)）0.98t氨（以100%計(jì)）0.7t硫酸（98%）2t副產(chǎn)物硫酸銨2.28t3.1.3基礎(chǔ)數(shù)據(jù)（1）年生產(chǎn)能力：5000t/a丙烯酰胺；（2）年開工天數(shù)：330天（每天24h,共7920h）；（3）進(jìn)料配比：丙烯腈：濃硫酸：水=1：0.995：1.04；（4）丙烯腈的轉(zhuǎn)化率為80%；（5）反應(yīng)生成產(chǎn)物丙烯酰胺純度為99%；（6）丙烯酰胺的單程收率為82%；3.1.4選擇計(jì)算基準(zhǔn)因?yàn)槭沁B續(xù)操作過程，所以計(jì)算基準(zhǔn)選時(shí)間計(jì)算單位定位kg/h。3.1.5計(jì)算主要物料流量該生產(chǎn)裝置年產(chǎn)量5000噸，年開工330天，連續(xù)生產(chǎn)。丙烯酰胺固體流量：5000×丙烯酰胺水溶液流量：631.31丙烯腈流量：5000×氨氣流量：5000×濃硫酸流量：5000×溶解度計(jì)算公式:S式中M1，M2——分別為溶劑、溶質(zhì)的分子量；x2——溶液中溶質(zhì)的摩爾分率；S——溶解度，[克溶質(zhì)/100克溶劑]；查表1-2，查得40℃時(shí)，x2=0.4559，可得：S丙烯酰胺產(chǎn)量：637.69a.反應(yīng)器進(jìn)口原料中各組分的流量：中合塔進(jìn)口的氨氣：2×8.98丙烯腈流量：8.98根據(jù)進(jìn)料配比為丙烯腈為濃硫酸：水=1：0.995：1.04得：濃硫酸：13.69×0.995=13.62kmol/h=1334.76kg/h水：13.69×1.04=14.24kmol/h=256.32kg/hb.反應(yīng)器出口各組分的流量副產(chǎn)物硫酸銨固體流量：5000×丙烯酰胺水溶液通過干燥器損失的水分：637.69-631.31=6.38kg/h結(jié)晶塔中的水分，根據(jù)丙烯酰胺在40℃時(shí)，在水中的溶解度為330.5得：631.31×100廢液的流量：191.02-6.38=184.64kg/h硫銨產(chǎn)品干燥后損失的水按4%計(jì)算：1439.39×4%=57.58kg/hc.反應(yīng)器物料平衡衡算反應(yīng)器進(jìn)口原料中各組分的流量總和：372.30+725.57+1334.76+256.32=2688.95kg/h反應(yīng)器出口原料中各組分的流量總和：1439.39+6.38+184.64+57.58+637.69=2325.68kg/h由于反應(yīng)過程中進(jìn)料中的氨氣一部分以硫酸銨的形式作為副產(chǎn)品，一部分繼續(xù)以氨氣的形式被回收循環(huán)利用。所以反應(yīng)器進(jìn)口原料中各組分的流量總和：2688.95-372.30=2316.65kg/h通過比較反應(yīng)器進(jìn)出口流量總和的比較，發(fā)現(xiàn)相差不多，故物料平衡。3.2熱量衡算以組分的標(biāo)準(zhǔn)生成熱為基礎(chǔ)進(jìn)行熱量衡算，根據(jù)反應(yīng)過程的能量衡算就是計(jì)算反應(yīng)過程的焓變的結(jié)論，則反應(yīng)過程的焓變也可以下列方程式表達(dá)[8]：Q=?進(jìn)入反應(yīng)器物料的熱焓：n出反應(yīng)器物料的熱焓:n式中——組分的摩爾流量，kmol/h；?Hf,298Kθ——組分的標(biāo)準(zhǔn)生成熱，kJ/Cpi——組分的等壓熱容，kJ/(mol·K)?Hi,298K——進(jìn)料組分在基準(zhǔn)溫度下從進(jìn)料相態(tài)變?yōu)榛鶞?zhǔn)相態(tài)的相變熱，kJ/mol；?Hi,298K'無機(jī)酸的定壓摩爾比熱容（P=101.3Kpa）,計(jì)算式[9]：C式中T為溫度，K；A、B、C、D的值可查表無機(jī)酸的定壓摩爾焓。查表無機(jī)酸的定壓摩爾焓[9]，T在298-553K的范圍內(nèi)?。海?，，。反應(yīng)器操作壓力101.3Kpa，進(jìn)料溫度為25℃，出料溫度為50℃（中和溫度≤50℃，pH=6.5)進(jìn)料焓值查手冊(cè)生成熱得：?因此：H?H=13.62kmol查手冊(cè)[9]得：?H?水的生成熱即是氫氣的燃燒熱，查得氫氣的標(biāo)準(zhǔn)摩爾燃燒熱為-285.8kJ/molH?HH2O=nH2OHH2O=nH2O?HfH?H故總的進(jìn)料焓值為：n=40.26×出料熱焓丙烯酰胺（50℃）：由文獻(xiàn)[10]查得丙烯酰胺的定壓比熱容為160.1J/(mol·K)H硫酸銨（50℃），查資料得硫酸銨的生成熱為：?查表[9]得：硫酸銨摩爾定壓熱容為3.433kJ/（kg·K）H?H2O（50℃）：查資料[10]得水的定壓比熱容為4.181kJ/(kg·K)。H?H丙烯酰胺的恒壓比熱為2.25kJ/kg?℃。H?故總的出料焓值為：n故整個(gè)反應(yīng)過程的焓變?yōu)椋篞=?反應(yīng)器熱量衡算見表3-1。表3-1反應(yīng)器熱量衡算表反應(yīng)前?H/反應(yīng)后?H/濃硫酸-11.09×丙烯酰胺-1.77×氨氣1.001×硫酸銨12.86×水-4.07×水0.26×丙烯腈-24.1×Q(2)干燥器蒸發(fā)水分所需要的熱量：Q=Wr式中W——為蒸發(fā)的水分量；r為汽化潛熱，kJ/kg，與蒸發(fā)溫度有關(guān)。不同溫度下水分的汽化潛熱可在水的飽和蒸汽壓表上查取，通?？纱致缘厝=2394kJ/kg，并考慮熱效率η一般為0.6-0.9，故提供的熱量為[11]：Q由此可確定供熱設(shè)備的尺寸及計(jì)算供給干燥器的熱空氣量。a.硫銨產(chǎn)品的干燥硫銨產(chǎn)品干燥后損失的水分為57.58kg/h,即W=57.58kg/h取熱效率η為0.8得：Q硫酸銨的顯熱為14.32kJ/mol,，故可得連產(chǎn)品干燥消耗的熱量為：Qb.丙烯酰胺的干燥丙烯酰胺產(chǎn)品干燥后損失的水分為6.38kg/h，即取熱效率η為0.8得：Q丙烯酰胺的汽化顯熱為54.37kJ/mol，故可得丙烯酰胺干燥消耗的熱量為：Q(3)蒸發(fā)結(jié)晶過程的熱量衡算加熱蒸汽的消耗量[21]：D1式中D1——加熱蒸汽的消耗量，kg/hW——蒸發(fā)器的二次蒸汽量，kg/hr'——二次蒸汽的汽化潛熱，kJ/kgr——加熱蒸汽的汽化潛熱，kJ/kg；t1——濃縮液出口溫度，t0——原料液入口溫度；CP——原料液的恒壓比熱，kJ/kg?℃F——原料液流量，kg/h；蒸發(fā)器的熱量衡算式：D式中T1——加熱蒸汽溫度，℃H——加熱蒸汽的焓，kJ/kgH'——二次蒸汽的焓，QL——蒸發(fā)器的熱損失，Cp,w原料液的進(jìn)口溫度為25℃，濃縮液出口溫度為40℃。丙烯酰胺的恒壓比熱為2.25kJ/kg?℃。蒸發(fā)器的二次蒸汽量：W二次蒸汽的汽化潛熱：加熱蒸汽的汽化潛熱：r忽略蒸發(fā)器的熱損失，即有Q原料液流量：F=637.69故加熱蒸汽的消耗量：D水的恒壓比熱：C二次蒸汽的焓：H加熱蒸汽的焓：H加熱蒸汽溫度：T故有：Q=DQ

4.主要設(shè)備的工藝計(jì)算4.1攪拌釜式反應(yīng)器4.1.1反應(yīng)器的選型在選擇反應(yīng)器時(shí)，首先判斷反應(yīng)是何種形態(tài)，其次是了解在該相態(tài)下可選擇何種反應(yīng)裝置。根據(jù)反應(yīng)相態(tài)和反應(yīng)器形式表[12]可知應(yīng)該選用攪拌釜反應(yīng)器比較合適。攪拌釜式反應(yīng)器是一種從實(shí)驗(yàn)到工業(yè)裝置均采用的反應(yīng)器，容積從1L至200m3或更大，壓力從真空到300MPa，溫度從零下幾十度至上百度。由于處理的無錫不同，根據(jù)溫度、壓力、腐蝕性，可選用碳鋼、搪玻璃、鎳、鈦等耐腐蝕材料。攪拌釜式反應(yīng)器的特性：由于物料性質(zhì)的不同，攪拌釜式反應(yīng)器的釜體、攪拌槳、擋板的結(jié)構(gòu)形式也不同，反應(yīng)器的差別也較大。攪拌釜式反應(yīng)器常設(shè)加熱或冷卻裝置。其高度一般與直徑相等或稍高，約為直徑的2-3倍。釜內(nèi)舍友攪拌裝置及檔案，并根據(jù)不同的情況在釜內(nèi)安裝換熱器火災(zāi)釜外壁設(shè)換熱夾套，如果換熱量大，也可將換熱器裝在釜外，通過流體的強(qiáng)制循環(huán)而進(jìn)行放熱；如果反應(yīng)的熱效應(yīng)不大，可以不裝換熱器。4.1.2反應(yīng)釜的容積與數(shù)量選用連續(xù)反應(yīng)釜，當(dāng)按單釜計(jì)算得到的反應(yīng)體積過大而導(dǎo)致釜的加工制造發(fā)生困難時(shí)，需要使用若干個(gè)體積較小的反應(yīng)釜。對(duì)于正常動(dòng)力學(xué)的反應(yīng)（即反應(yīng)速率隨反應(yīng)物濃度的增大而增大），釜內(nèi)反應(yīng)物濃度越高對(duì)反應(yīng)越有利，在這種情況下，采用串聯(lián)方式比較好[13]。連續(xù)釜式反應(yīng)器計(jì)算公式為：V式中Vr——反應(yīng)釜有效體積，m3Q0——反應(yīng)器入口液體物料的體積流量，m3τ——空時(shí)，即物料在釜內(nèi)的平均停留時(shí)間；τ與反應(yīng)物濃度，反應(yīng)溫度，其實(shí)和最終轉(zhuǎn)化率有關(guān)，若已知反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)方程式，τ的值可按下式求出：τ=式中CA0——反應(yīng)釜入口液體中關(guān)鍵組分A的濃度，molCAf——反應(yīng)釜入口液體中關(guān)鍵組分A的濃度，RAf——反應(yīng)溫度和濃度下的反應(yīng)速率，molXAf——反應(yīng)釜出口液體中關(guān)鍵組分A關(guān)鍵組分丙烯腈的轉(zhuǎn)化率是80%，即X根據(jù)98%濃硫酸在25℃時(shí)的密度為1.835g/cm3,丙烯腈的密度為0.81g/cm3,水的密度為ρ25V丙烯腈的初始濃度：C連續(xù)反應(yīng)釜的空時(shí)：反應(yīng)為二級(jí)反應(yīng)，其動(dòng)力學(xué)方程為：R故有：Rτ=根據(jù)反應(yīng)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)[14]知，k=0.163L/kg?h=1.44×10故可算得空時(shí)：τ=反應(yīng)釜的體積：反應(yīng)釜的有效體積為：V反應(yīng)釜的實(shí)際體積為：V=由于算出的反應(yīng)器實(shí)際體積很大，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)釜的加工制造發(fā)生困難，需要使用若干個(gè)體積較小的反應(yīng)釜串聯(lián)起來使用。求算需要的設(shè)備個(gè)數(shù)m[15]：已知VD與τ，根據(jù)已有的設(shè)備容積Va帶攪拌的反應(yīng)釜裝料系數(shù)0.7-0.8，取裝料系數(shù)φ=0.75，則每一釜料的體積φα每個(gè)設(shè)備每天能操作的批數(shù)為：β按設(shè)計(jì)任務(wù)需用的設(shè)備個(gè)數(shù)為：m算出的往往不是整數(shù)m，需取成整數(shù)m'>m,取m=3δ則需要設(shè)備的總?cè)莘e為：m所以設(shè)計(jì)中要串聯(lián)3個(gè)容積為30m4.1.3反應(yīng)釜釜體尺寸的設(shè)計(jì)1.筒體的直徑與高度筒體的基本尺寸首先決定于工藝要求。對(duì)于帶攪拌器的反應(yīng)釜來說，設(shè)備容積為主要決定參數(shù)，根據(jù)化工原理知識(shí)，攪拌功率與攪拌器直徑的五次方成正比，而攪拌器直徑往往隨容器直徑的增大而增大，因此在同樣的容積下，反應(yīng)釜的直徑太大是不適宜的。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，幾種反應(yīng)釜的HDi值大致如表4-1所示表4-1幾種反應(yīng)釜的HD種類釜內(nèi)物料類型H一般反應(yīng)釜液-固相或液-液相物料1.0-1.3氣-液相物料1.0-2.0發(fā)酵罐類1.7-2.5設(shè)備容積V與操作容積V0的關(guān)系：對(duì)直立的反應(yīng)釜來說，通常是指圓柱形筒體及下封頭所包含的容積，即V式中Vb——設(shè)備筒體部分容積，Vh——封頭容積，根據(jù)Va及選定的HDiV故：D初步估算出Di根據(jù)文獻(xiàn)[16],應(yīng)選取反應(yīng)釜的公稱直徑為：DN=3200mm對(duì)于直立式反應(yīng)釜，其圓形部分筒體的高度可由下式確定：H式中Vi——筒體每一米查表[17],根據(jù)DN=3200mm，查得筒體每一米高的容積為8.050H圓整后取H=3.2m復(fù)核HDH計(jì)算得到的值在所取的范圍內(nèi)，所以大體符合。即筒體的高度為3.2m。選擇Q235-A為筒體的材料焊縫接頭系數(shù)?=1.0當(dāng)介質(zhì)為壓縮空氣、水蒸氣或水時(shí)，對(duì)碳鋼和低合金鋼一般取C2≥1mm,計(jì)算壓力取Pc設(shè)計(jì)溫度t=100℃,σ計(jì)算壁厚：S設(shè)計(jì)壁厚：S查表鋼板厚度負(fù)偏差[18],取鋼板負(fù)偏差C名義壁厚：S圓整后取名義壁厚S檢查Sn=9mm時(shí)，σt2.封頭直徑、厚度與高度封頭要根據(jù)筒體直徑及所確定的形式按標(biāo)準(zhǔn)選用。最常用的橢圓形封頭其直邊高度h2視厚度大小而不同，因此需要求出封頭厚度（或估算），才能最后確定封頭的直邊高度h2及總高度h1根據(jù)封頭的名稱及型式參數(shù)表[16],選擇EHA類型橢圓形封頭（以內(nèi)徑為基準(zhǔn)）型式參數(shù)關(guān)系：D根據(jù)EHA橢圓形封頭內(nèi)表面積、容積表[16]，可得：總深度：H內(nèi)表面積：A容積：V根據(jù)文獻(xiàn)[18]可知，DN=3200mm時(shí)，曲面高度h1=800mm工作壓力在0.3-0.4MPa,取Pw=0.4MPa,根據(jù)設(shè)計(jì)壓力P選擇Q235-A作為封頭材料，其溫度使用范圍為0-350℃，厚度δ≤16mm焊縫接頭系數(shù)?=1.0當(dāng)介質(zhì)為壓縮空氣、水蒸氣或水時(shí)，對(duì)碳鋼和低合金鋼一般取C2≥1mm,計(jì)算壓力取Pc設(shè)計(jì)溫度t=100℃,查許用應(yīng)力表，在設(shè)計(jì)溫度下的許用應(yīng)力為：σD根據(jù)D2h1=2，查橢圓形封頭形狀系數(shù)表計(jì)算壁厚：S=設(shè)計(jì)壁厚：S查表鋼板厚度負(fù)偏差[18]，取鋼板負(fù)偏差C名義壁厚：S圓整后取名義壁厚：S有效壁厚：S由于S故該標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭的名義壁厚Sn4.1.3反應(yīng)釜攪拌裝置的設(shè)計(jì)攪拌裝置由攪拌器、攪拌軸及其支承組成。根據(jù)工藝設(shè)計(jì)，選擇直葉槳式型式攪拌器。攪拌器直徑：DJ故取攪拌器的寬度：b攪拌器離底高度：h槳葉數(shù)：Z根據(jù)文獻(xiàn)[19],選擇二級(jí)攪拌級(jí)別，總體流速為12m/min。產(chǎn)物的比重1.122，粘度0.49Pa?s，泵送準(zhǔn)數(shù)為NQ因此攪拌器的泵送能力：Q轉(zhuǎn)速：n攪拌雷諾數(shù)：R攪拌功率：N式中KN——功率數(shù)，由算式計(jì)算或由Rρ——被攪拌介質(zhì)密度，kg/mN——攪拌器轉(zhuǎn)速，r/s；dM——攪拌器直徑，m葉片式攪拌器：KN故有：N4.1.4反應(yīng)釜其它零部件的設(shè)計(jì)（1）夾套的設(shè)計(jì)夾套以焊接連接或者法蘭連接的方法裝設(shè)在罐體的表面，與罐體外壁形成密閉空間，在此空間內(nèi)通入傳熱介質(zhì)，以加熱或冷卻物料，維持物料的溫度在預(yù)定的范圍內(nèi)。根據(jù)夾套結(jié)構(gòu)形式的不同，可以分為很多種類型。根據(jù)文獻(xiàn)[19]，選擇整體夾套。整體夾套結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，制造方便，基本上不用維修。缺點(diǎn)是換熱面積受到罐體幾何形狀的限制，不能做得過大。夾套的結(jié)構(gòu)尺寸通常根據(jù)工藝和安裝要求兩方面的要求而定。根據(jù)文獻(xiàn)[19]，可得夾套直徑為：D夾套筒體的高度：H式中Vi——筒體每一米Vh——η——裝料系數(shù)；故有：H圓整后取夾套筒體高度為Hj夾套頂部與主體法蘭應(yīng)留有足夠的距離，,使主體法蘭的螺栓裝卸方便，應(yīng)保證：H（2）釜體上的接管口釜體上的接管口按照作用不同，分為進(jìn)料管口和出料管口。進(jìn)料管口常見的有三種形式：a.接管伸進(jìn)設(shè)備內(nèi)并制成45度斜口，這樣可以避免物料沿釜體內(nèi)壁流動(dòng)，減少物料對(duì)壁面的磨損和腐蝕；b.為可拆卸式連接，適用于易腐蝕、易磨損堵塞的物料，使清洗檢修方便；c.進(jìn)料管插入料液中，以減少?zèng)_擊液面而產(chǎn)生泡沫，管上部液面以上部分開?5小孔，以防止物料虹吸。根據(jù)設(shè)計(jì)要求，選擇可拆卸式連接。出料管有上出料(進(jìn)料管)和下出料兩種，選用下出料管出料。結(jié)構(gòu)尺寸可以參照表4-2。表4-2夾套底部及管口尺寸管口公稱直徑DN5070100125150D130160210260290儀表接管與釜體的安裝都用插入式，處于常低壓條件下采用單面或雙面角焊接，否則采用開坡口的單面或雙面焊。（3）支座反應(yīng)釜大都為直立容器，支座可以采用耳式支座。耳式支座適用范圍：a.適用于公稱直徑不大于4000mm的立式圓筒型容器；b.容器高徑比不大于5，且總高度不大于10m；耳型支座的材料：筋板和底板材料為Q235-A，墊板材料一般應(yīng)與容器材料相同。根據(jù)耳型支座結(jié)構(gòu)型式特征表[19]，選用A型支座。支座的安裝尺寸：D式中D——支座安裝尺寸，mm；Di——容器內(nèi)徑；mmδn——?dú)んw名義厚度，mm根據(jù)文獻(xiàn)[19]，可以查得：高度H墊板厚度：δ3筋板厚度：δ2筋板長(zhǎng)度：l2故有：D（4）釜體容器法蘭法蘭是根據(jù)公稱直徑、公稱壓力來選取的。DN≤600mmDN≥650mm密封面型式，DN≤600mm時(shí)有凸臺(tái)面、凹凸面、環(huán)槽面和全平面五種，DN≥650mm時(shí)，僅有故選擇對(duì)焊法蘭，密封面型式選擇凸臺(tái)面型式。根據(jù)德國(guó)管法蘭標(biāo)準(zhǔn)的公稱壓力系列，選擇公稱壓力為0.6MPa。根據(jù)文獻(xiàn)[20]得到：法蘭厚度：C=50mm法蘭高度：H=140mm螺栓孔徑：L=48mm螺紋規(guī)格：M45；螺栓數(shù)量：n=68根據(jù)法蘭、墊片、緊固件選配表，選擇橡膠墊片較為合適。法蘭的材料：板材選用Q235-A，鍛件選擇16Mn。（5）視鏡、人孔、手孔及開孔補(bǔ)強(qiáng)為了觀察釜內(nèi)反應(yīng)情況，常在反應(yīng)釜釜頂上設(shè)置兩個(gè)視鏡口，一個(gè)供觀察用，另一個(gè)供照明用。因?yàn)楦獌?nèi)有攪拌軸，兩個(gè)視鏡不安裝在對(duì)角線上。當(dāng)視鏡不能直接焊于設(shè)備上或容器外部有保溫層時(shí)應(yīng)采用帶頸視鏡。選擇帶頸視鏡，其材料是碳素鋼。視鏡玻璃用鋼化硼硅玻璃HGJ501-86-0，襯墊用石棉橡膠板GB3985-83。公稱直徑DN=50mm，公稱壓力PN=1.0MPa，螺柱和螺母的材料都為Q235-A,螺柱的數(shù)量為釜體直徑大于900mm時(shí)可以開設(shè)人孔，若直徑較小則應(yīng)該開設(shè)手孔。反應(yīng)釜釜頂上開孔很多，有的直徑較大，它們的開設(shè)位置應(yīng)合理地布置在以封頭回轉(zhuǎn)軸為中心的0.8D選擇碳素鋼材料的回旋蓋板式平焊法蘭人孔，公稱壓力PN=0.6MPa，公稱直徑DN=400mm,螺栓和螺柱的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)是HGJ75-91，數(shù)量均為16個(gè)，選擇標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為HGJ70-91墊片1個(gè)，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為HGJ45-91的法蘭（5）安全裝置攪拌釜式反應(yīng)器內(nèi)往往發(fā)生物理、化學(xué)反應(yīng)等過程。如果反應(yīng)器工作過程可能產(chǎn)生超壓時(shí)，則必須設(shè)置安全裝置。安全裝置一般采用安全閥，當(dāng)釜內(nèi)工作介質(zhì)黏度高、腐蝕性強(qiáng)，安全閥難以可靠工作時(shí)，則應(yīng)該選用防爆膜，或采用防爆膜與安全閥共用的重疊式結(jié)構(gòu)。安全閥與防爆膜的排放口必須裝設(shè)放空導(dǎo)管，將易燃、有毒的介質(zhì)排空或引送到安全地點(diǎn)。4.2干燥器最常用的干燥設(shè)備主要有流態(tài)化干燥器(流化床、振動(dòng)流化床、內(nèi)熱流化床、惰性粒子流化床)，噴霧干燥器(主要有離心式和壓力式),旋轉(zhuǎn)閃蒸和氣流干燥器等。根據(jù)設(shè)計(jì)任務(wù)書上的要求，本設(shè)計(jì)主要是用氣流干燥器來完成硫銨產(chǎn)品和丙烯酰胺成品的干燥過程。氣流干燥的流體阻力較大，一般為300-4000Pa。管長(zhǎng)通常不大于20m。干燥時(shí)間僅為0.5-2.0s(最長(zhǎng)不超過7s)。直管的體積傳熱系數(shù)為8264-25155kJ/(h·m3·K)。產(chǎn)品出口溫度比排氣溫度低20-30℃[11]。熱空氣與物料間的平均溫度差:?式中t1——熱風(fēng)進(jìn)口溫度,℃t2——熱風(fēng)出口溫度,℃tm1——物料進(jìn)口溫度,℃；tm2——物料出口溫度,干燥管體積：V式中hv——體積傳熱系數(shù),kJ/(h·m3Q——蒸發(fā)水分消耗的熱量,kJ/h；干燥器的內(nèi)徑：D式中qv,h——熱空氣用量,m3/hD一般為0.3-1.5m,取管內(nèi)進(jìn)風(fēng)速度為u=20m/s(通常為20-40m/s)。干燥管長(zhǎng)度：L=對(duì)于需保持晶體完整或易黏附在干燥管上的物料，不宜采用氣流干燥。氣流干燥對(duì)投料速率很敏感，采用高溫進(jìn)氣時(shí)可提高熱效率并減小氣管尺寸。氣流干燥通常取物料質(zhì)量與氣體質(zhì)量之比為0.2-1.0，含水率低氣溫高時(shí)取低值，由試驗(yàn)設(shè)備放大至工業(yè)設(shè)備時(shí)應(yīng)采用相同質(zhì)量比。排氣溫度：根據(jù)具體要求的進(jìn)風(fēng)溫度及當(dāng)時(shí)的大氣條件來進(jìn)行計(jì)算。設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為130℃，大氣條件為25℃，相對(duì)濕度為40%,則熱風(fēng)量：q查文獻(xiàn)[9]得：ρ25=1.185kg/通過干燥器后空氣中絕對(duì)含濕質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增量為：?查資料[11]得：ρ則排氣的絕對(duì)含濕質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：y在文獻(xiàn)[11]，焓濕圖上作圖求出排氣溫度：（1）由空氣溫度25℃及相對(duì)濕度40%找出A點(diǎn)。A點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濕度為：y1（2）由A沿等濕線向上與130℃線相交找出B點(diǎn)(AB即為空氣加熱線)；（3）通過B點(diǎn)的等焓線為：h若該干燥過程熱效率η=0.85，則出口排氣的焓hh2線與y2線的交點(diǎn)C,即為排氣的空氣狀態(tài),由對(duì)硫銨產(chǎn)品的干燥：q通過干燥器后空氣中絕對(duì)含濕質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增量為：?y根據(jù)上述在焓濕圖上作圖求出排氣溫度的方法可得排氣溫度為45℃。設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為130℃，根據(jù)產(chǎn)品出口溫度比排氣溫度低20-30℃，選擇出口溫度為25℃，選擇產(chǎn)品進(jìn)口溫度為40℃。熱空氣與物料間的平均溫度差：?根據(jù)直管的體積傳熱系數(shù)為8264-25155kJ/(h·m3·K)，取h故干燥管體積為：V鼓風(fēng)機(jī)的風(fēng)量：q干燥器的內(nèi)徑：DD一般為0.3-1.5m，管內(nèi)進(jìn)風(fēng)速度為u=20m/s(通常為20-40m/s)。干燥管長(zhǎng)度：L

5.化工廠布置與設(shè)計(jì)5.1化工廠布置的基本任務(wù)化工廠布置涉及的對(duì)象是生產(chǎn)過程中使用的各種機(jī)器設(shè)備、各種物料(如原材料、半成品和成品以及公用系統(tǒng)的各種介質(zhì))、從事生產(chǎn)的操作人員、鐵路道路以及各種物料管線等。因此，化工廠布置的基本任務(wù)是結(jié)合廠區(qū)的各種自然條件和外部條件確定生產(chǎn)過程中各種對(duì)象的空間位置，以獲得最合理的物料和人員的流動(dòng)路線，創(chuàng)造協(xié)調(diào)而又合理的生產(chǎn)和生活環(huán)境，組織全廠構(gòu)成一個(gè)能高度發(fā)揮效能的生產(chǎn)整體[15]。5.2廠址選擇化工廠布置是化工廠中的重要內(nèi)容，主要包括三個(gè)方面：廠址選擇、化工廠總平面布置和車間布置。廠址選擇的基本原則[12]：（1）應(yīng)符合國(guó)家工業(yè)局，城市或地區(qū)的規(guī)劃要求；（2）宜選在原料、燃料供應(yīng)和產(chǎn)品銷售便利的地區(qū)；（3）應(yīng)靠近水量充足、水質(zhì)良好的水源地；（4）盡可能靠近原有交通線；（5）廠址地區(qū)應(yīng)具有熱電的效應(yīng)；（6）廠區(qū)的大小、形狀和其他條件應(yīng)滿足工藝流程合理布置的需要；（7）選廠時(shí)注意當(dāng)?shù)刈匀画h(huán)境條件，并對(duì)工廠投產(chǎn)后可能造成的環(huán)境影響作出預(yù)評(píng)價(jià)；（8）廠址應(yīng)避開低于洪水位或在采取措施后仍不能確保不受水淹的地段；（9）廠址附近應(yīng)建立生產(chǎn)污水和生活污水的處理裝置；全部滿足以上各項(xiàng)原則是比較困難的，因此必須根據(jù)具體情況，因地制宜，盡量滿足對(duì)建廠最有影響的原則要求。5.3化工廠總平面布置原則1、滿足生產(chǎn)和使用要求，根據(jù)工藝流程，相聯(lián)系或較緊密的車間就近布置，以免迂回、交叉、往返。將使用蒸汽、壓縮空氣、冷凍等公用工程的車間，盡量相對(duì)集中布置，尤其耗量大的車間盡量集中。原材料、中間體的輸送距離盡量小，人員運(yùn)動(dòng)距離盡量小。注意發(fā)揮主要設(shè)備的特點(diǎn)，車間布置在主要位置，注意風(fēng)向和粉塵、噪聲污染的相互影響。2、注意人流、貨流和運(yùn)輸方式的安排原料堆場(chǎng)、庫房與使用車間之間的運(yùn)輸規(guī)劃成品入庫、半成品送檢、成品出廠以及操作工人的上下班、巡視路線等，應(yīng)力求便捷、合理，防止人貨混流、人車混流事故發(fā)生。3、注意安全和環(huán)保、衛(wèi)生要求化工廠的防火防爆要求很嚴(yán)，應(yīng)將產(chǎn)生明火的車間如釜爐、變電器、機(jī)修以及各種工業(yè)爐的車間與散出可燃?xì)怏w的車間盡量疏遠(yuǎn)，有明火的車間常布置于廠區(qū)邊緣或下風(fēng)向。煙囪和一些可燃?xì)怏w的拔風(fēng)煙囪、拔風(fēng)管要分開布置，有可能產(chǎn)生火星的煙囪安排于下風(fēng)向或側(cè)風(fēng)向。危險(xiǎn)品庫房、易燃品庫房、腐蝕性庫房應(yīng)在人跡罕至和遠(yuǎn)離火源的地方。對(duì)于要求防火防爆的車間應(yīng)有一定的安全距離，對(duì)有腐蝕性介質(zhì)散發(fā)、可能有酸霧產(chǎn)生的車間、有粉塵飄散的車間、有污水排放的車間應(yīng)有防護(hù)措施并安排在下風(fēng)向、下游或側(cè)邊等。5.4廠房建筑1、廠房平面力求簡(jiǎn)單化，以利用建筑定型化和施工機(jī)械化。常用形式有直線形、T形和L形。2、柱間距多用6×6，一般不超過12m?？偪缍龋憾鄬右话恪?4m，單層≤30m。常用廠房總跨度有6m，12m，18m3、層高與設(shè)備的高低、安裝位置有關(guān)，一般每層4~6m，最低不低于3.2m，凈空高度。不得低于2.6m。化工廠廠房可根據(jù)工藝流程的需要設(shè)計(jì)成單層、多層或單層與多層相結(jié)合的形式。一般來說單層廠房利用率較高，建設(shè)費(fèi)用也低，因此除了由于工藝流程的需要必須設(shè)計(jì)為多層外，工藝設(shè)計(jì)中一般多采用單層。4、在可能情況下盡量采用露天化和敞開式設(shè)計(jì)，這樣既能節(jié)省投資，又有利于通風(fēng)采光、防爆、防毒等安全需要。5、在不影響流程情況下，較高設(shè)備集中布置，可簡(jiǎn)化廠房立體化布置，又節(jié)約投資。6、笨重設(shè)備和震動(dòng)設(shè)備盡量布置在底樓地面。同類設(shè)備可盡量集中。7、設(shè)備穿孔必須避開主梁。8、廠房出入口、交通道、樓梯等都需精心安排。一般廠房大門寬度要比通過的設(shè)備寬度大0.2m以上，滿載的運(yùn)輸設(shè)備大0.6~1.0m，單門寬一般900mm雙門寬有1200mm，1500mm，1800mm，樓梯坡度5.5生產(chǎn)操作1、在布置設(shè)備時(shí)一定要滿足工藝流程順序，要保證水平方向和垂直方向的連續(xù)性。對(duì)于有壓差的設(shè)備，應(yīng)充分利用高位差布置，以節(jié)省動(dòng)力設(shè)備及費(fèi)用。一般從低層設(shè)備布置為計(jì)量槽、反應(yīng)設(shè)備、貯槽、重型設(shè)備和震動(dòng)設(shè)備。在不影響流程順序的原則下，將較高設(shè)備盡量集中布置，充分利用空間，簡(jiǎn)化廠房體形。通常把計(jì)量槽、高位槽布置在最高層，主要設(shè)備如反應(yīng)器等布置在中層，貯槽等設(shè)備布置在底層。這樣既可利用位差進(jìn)出物料，又可減少樓面的荷重，降低造價(jià)。但在保證垂直方向連續(xù)性的同時(shí)，應(yīng)注意在多層之間要避免操作人員在生產(chǎn)過程中過多地往返于樓層之間。2、凡屬相同的幾套設(shè)備或同類型的設(shè)備或操作性質(zhì)相似的有關(guān)設(shè)備，應(yīng)盡可能布置在一起，這樣可以統(tǒng)一管理，集中操作，還可以減少備用設(shè)備，即互為備用，如塔體集中布置在塔架上，熱交換器、泵等布置在一處。3、設(shè)備布置時(shí)，除了要考慮設(shè)備本身所占的位置外，還必須有足夠的操作、通行及檢修需要的位置。4、要考慮相同設(shè)備或相似設(shè)備互換使用的可能性，設(shè)備排列要整齊，避免過松過緊。5、設(shè)備布置的同時(shí)應(yīng)考慮到管道布置空間、管架和操作閥門的位置，設(shè)備管口方位的布置要結(jié)合配管，力求設(shè)備間的管路走向合理，距離最短，無管路相互交叉現(xiàn)象，并有利于操作。6、車間內(nèi)要留有堆放原料、成品和包裝材料的空地(能堆放一批或一天的量)，以及必要的運(yùn)輸通道，且盡可能地避免固體物料的交叉運(yùn)輸。7、傳動(dòng)設(shè)備要有安裝安全防護(hù)裝置的位置。8、要考慮物料特性對(duì)防火、防爆、防毒及控制噪聲的要求，如對(duì)噪聲大的設(shè)備宜采用封閉式間隔等；生產(chǎn)劇毒物及處理劇毒物料的場(chǎng)地，應(yīng)和其他部分完全隔開。9、根據(jù)生產(chǎn)發(fā)展的需要與可能，適當(dāng)預(yù)留擴(kuò)建余地。10、設(shè)備之間或設(shè)備與墻之間的凈間距大小，雖無統(tǒng)一規(guī)定，但設(shè)計(jì)者應(yīng)結(jié)合上述布置要求及設(shè)備的大小，設(shè)備上連接管線的多少，管徑的粗細(xì)，檢修的頻繁程度等各種因素，再根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，決定安全間距。5.6設(shè)備裝修1、不僅要考慮安裝時(shí)設(shè)備的進(jìn)出，而且要考慮各單個(gè)設(shè)備的更換和檢修，保證足夠的空間和通道。2、二層樓以上的設(shè)備，需在下層設(shè)吊孔，對(duì)龐大特殊設(shè)備在封閉式廠房中可先安裝設(shè)備后砌墻。3、要考慮起吊裝置，如塔頂、房梁等，設(shè)永久吊架。5.7安全要求1、要為工人操作創(chuàng)造良好的采光條件。布置設(shè)備時(shí)盡可能使工人背光操作，高大設(shè)備避免靠窗布置，以免影響采光。2、要有效地利用自然對(duì)流通風(fēng)，車間南北向不宜隔斷。高溫、有毒、易燃、易爆車間盡可能取敞開式，以利于通風(fēng)散熱。如不能露天布置時(shí)，則要有機(jī)械送、排風(fēng)裝置或采取其他措施，以滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。機(jī)械通風(fēng)效果要好，應(yīng)根據(jù)逸出氣體或粉塵量的允許濃度確定通風(fēng)量和通風(fēng)次數(shù)。在通風(fēng)上必須保證廠房中易燃?xì)怏w或粉塵的濃度不超過允許極限，送、排風(fēng)設(shè)備不應(yīng)布置在同一個(gè)通風(fēng)機(jī)室內(nèi)，且排風(fēng)設(shè)備不應(yīng)和其他房間的送、排風(fēng)設(shè)備布置在一起。3、有毒物質(zhì)設(shè)備放置在下風(fēng)，操作位置應(yīng)在上風(fēng)。劇毒設(shè)備要隔離操作、單獨(dú)排風(fēng)。4、防爆車間盡可能使用單層廠房，避免車間有死角。建筑物泄壓面積一般為0.05m2m3。多層的樓板要有泄壓孔，設(shè)計(jì)防火、防爆墻，設(shè)置雙斗門，門窗朝外開。門凈寬不小于0.8m，凈高不低于2m，走道凈寬不小于5、必須采取必要的措施，防止產(chǎn)生靜電、放電以及著火的可能性。凡產(chǎn)生腐蝕性介質(zhì)的設(shè)備，其基礎(chǔ)、設(shè)備周圍地面、墻、梁、柱等都要采取防護(hù)措施。5.8環(huán)境保護(hù)防治環(huán)境污染的工作，必須堅(jiān)持“以防為主，綜合防治”的原則。從控制污染的整體出發(fā)，以經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)、資源觀點(diǎn)和生態(tài)觀點(diǎn)對(duì)生產(chǎn)過程進(jìn)行研究，采取綜合防治技術(shù)，以達(dá)到環(huán)境保護(hù)的要求?；瘜W(xué)工業(yè)對(duì)環(huán)境的污染主要是廢水、廢氣、廢渣這三廢。因此，化工廠環(huán)境保護(hù)的任務(wù)就是對(duì)生產(chǎn)過程中排放的三廢所產(chǎn)生的環(huán)境影響和危害，通過科學(xué)試驗(yàn)，尋找合理的防治方法，制定出社會(huì)效益、經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益相一致的綜合防治技術(shù)，它大致可遵循下列幾條途徑：(1)改革工藝產(chǎn)品的生產(chǎn)過程即產(chǎn)品的形成過程，也是原料的消耗過程，又是三廢的產(chǎn)生過程。產(chǎn)品所采取的生產(chǎn)工藝決定其產(chǎn)生的廢棄物及其對(duì)環(huán)境有無危害等。因此，采用新工藝，由無害無毒或低害、低毒的原料代替有害有毒的原料，降低原料消耗，提高資源利用率，把三廢的危害最大限度地消除在生產(chǎn)過程中，是防治化學(xué)工業(yè)污染的根本途徑。(2)三廢的資源化三廢的流失是造成污染危害的根源，也是物質(zhì)的損失和能源的浪費(fèi)。實(shí)行綜合利用，對(duì)那些原來廢棄的資源，按社