化學(xué)檢驗(yàn)常識

化學(xué)檢驗(yàn)常識

1.寫出下列五個英文縮寫的中文：GMP、GSP、GCP、GLP、GAP。

答：GMP:藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范

GSP:藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范

GCP:藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范

GLP:藥物非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范

GAP:中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范

2.簡述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的和內(nèi)容。

答：目的：證明所采用的方法適合于相應(yīng)檢測要求。

驗(yàn)證內(nèi)容有：準(zhǔn)確度、精密度（包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)

性）、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。

3.高效液相色譜法常用檢測器有哪七種？不同檢測器對流動相有哪

些要求？

答：高效液相色譜法常用檢測器有：紫外檢測器、二極管陣列檢測器、

熒光檢測器、示差折光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器、電化學(xué)檢測

器和質(zhì)譜檢測器。

不同的檢測器，對流動相的要求不同。如采用紫外檢測器，所用流

動相至少符合紫外-可見分光光度法對溶劑的要求；采用低波長檢

測時，還應(yīng)考慮有機(jī)相中有機(jī)溶劑的截止使用波長，并選用色譜級

有機(jī)溶劑。蒸發(fā)光散射檢測器和質(zhì)譜檢測器通常不允許使用含不揮

發(fā)鹽組分的流動相。

4.簡述藥物分析中常用熱分析法的概念及英文縮寫。

答：⑴熱重分析法（TGA）：TGA法是在程序控制溫度下，測量

物質(zhì)的重量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

⑵差熱分析法（DTA）：DTA法是在程序控制溫度下，測定供試

品和參比物之間的溫度差與溫度（或時間）關(guān)系的技術(shù)。

⑶差示掃描量熱分析法（DSC）:DSC法是在程序控制溫度下，測

量輸給供試品與參比物熱量差（dQ/dT）與溫度（或時間）關(guān)系的技

術(shù)。

5.反相色譜系統(tǒng)所采用的流動相適宜的pH范圍是多少？為什么？

當(dāng)試驗(yàn)需要的流動相超出此范圍時選用何種色譜柱填充劑？

答：以硅膠為載體的一般鍵合固定相填充劑適用pH2?8的流動相。

當(dāng)pH大于8時一，可使載體硅膠溶解；當(dāng)pH小于2時，與硅膠相

連的化學(xué)鍵合相易水解脫落。當(dāng)色譜系統(tǒng)中需使用pH大于8的流

動相時，應(yīng)選用耐堿的填充劑，如采用高純硅膠為載體并具有高表

面覆蓋度的鍵合硅膠、包覆聚合物填充劑、有機(jī)一無機(jī)雜化填充劑

或非硅膠填充劑等；當(dāng)需使用pH小于2的流動相時，應(yīng)選用耐酸

的填充劑，如具有大體積側(cè)鏈能產(chǎn)生空間位阻保護(hù)作用的二異丙基

或二異丁基取代十八烷基硅烷鍵合硅膠、有機(jī)一無機(jī)雜化填充劑

等。

6.高效液相色譜法檢測雜質(zhì)含量，采用了主成分自身對照法，若供

試品所含的部分雜質(zhì)未與溶劑峰完全分離，應(yīng)該如何處理？

答：若供試品所含的部分雜質(zhì)未與溶劑峰完全分離，則先記錄供試

品溶液的色譜圖1,再記錄等體積純?nèi)軇┑纳V圖2,色譜圖1上

雜質(zhì)峰的總面積（包括溶劑峰），減去色譜圖2上的溶劑峰面積，

即為總雜質(zhì)峰的校正面積。然后依法計(jì)算。

7.《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版吸收系數(shù)測定注意事項(xiàng)

是什么？

答：⑴樣品應(yīng)為精制品，水分應(yīng)另取樣測定，扣除干燥失重。

⑵所用的容量儀器及分析天平應(yīng)經(jīng)過檢定，如有相差應(yīng)加上

校正值。

⑶測定所用的溶劑，其吸收度應(yīng)符合規(guī)定。吸收池應(yīng)于臨用

時配對或作空白校正。

（4）稱取樣品時，其稱量準(zhǔn)確度應(yīng)按中國藥典規(guī)定要求。

⑸所用的分光光度計(jì)應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格檢定，特別是波長準(zhǔn)確度和

吸光度精度要進(jìn)行校正。要注明測定時的溫度。

8.國家制訂《藥品管理法》的目的是什么？

答：國家制訂《藥品管理法》是為了加強(qiáng)藥品監(jiān)督管理，保證藥品

質(zhì)量，保障人體用藥安全，維護(hù)人民身體健康和用藥的合法權(quán)益。

9.請你簡述藥品的定義？

答：藥品，是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人

的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥或者功能主治、用法和用量的物質(zhì)，包

括中藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料藥及其制劑、抗生素、生

化藥品、放射性藥品、血清、疫苗、血液制品和診斷藥品等。

10.《藥品管理法》規(guī)定了哪些情形可定為或按假藥論處？

答：藥品管理法第四十八條規(guī)定：禁止生產(chǎn)（包括配制，下同）、

銷售假藥。

有下列情形之一的，為假藥：

（一）藥品所含成份與國家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的成份不符的；

（二）以非藥品冒充藥品或者以他種藥品冒充此種藥品的。

有下列情形之一的藥品，按假藥論處：

（-）國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門規(guī)定禁止使用的；

（二）依照本法必須批準(zhǔn)而未經(jīng)批準(zhǔn)生產(chǎn)、進(jìn)口，或者依照本法必

須檢驗(yàn)而未經(jīng)檢驗(yàn)即銷售的；

（三）變質(zhì)的；

（四）被污染的；

（五）使用依照本法必須取得批準(zhǔn)文號而未取得批準(zhǔn)文號的原料藥

生產(chǎn)的；

（六）所標(biāo)明的適應(yīng)癥或者功能主治超出規(guī)定范圍的。

11.國家禁止生產(chǎn)和銷售劣藥，請回答什么是劣藥？哪些情形之一的

藥品，按劣藥論處？

答：藥品成份的含量不符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的，為劣藥。

有下列情形之一的藥品，按劣藥論處：

（一）未標(biāo)明有效期或者更改有效期的；

（二）不注明或者更改生產(chǎn)批號的；

（三）超過有效期的；

（四）直接接觸藥品的包裝材料和容器未經(jīng)批準(zhǔn)的；

（五）擅自添加著色劑、防腐劑、香料、矯味劑及輔料的；

（六）其他不符合藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的。

12.藥品管理法對藥品包裝有哪些要求?

答：藥品包裝必須適合藥品質(zhì)量的要求，方便儲存、運(yùn)輸和醫(yī)療使

用。

發(fā)運(yùn)中藥材必須有包裝。在每件包裝上，必須注明品名、產(chǎn)地、日

期、調(diào)出單位，并附有質(zhì)量合格的標(biāo)志。

藥品包裝必須按照規(guī)定印有或者貼有標(biāo)簽并附有說明書。

標(biāo)簽或者說明書上必須注明藥品的通用名稱、成份、規(guī)格、生產(chǎn)企

業(yè)、批準(zhǔn)文號、產(chǎn)品批號、生產(chǎn)日期、有效期、適應(yīng)癥或者功能主

治、用法、用量、禁忌、不良反應(yīng)和注意事項(xiàng)。

麻醉藥品、精神藥品、醫(yī)療用毒性藥品、放射性藥品、外用藥品和

非處方藥的標(biāo)簽，必須印有規(guī)定的標(biāo)志。

13.簡述藥品檢驗(yàn)原始記錄的作用和要求？

答：檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報告書的依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總

結(jié)的原始資料；為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)記錄

必須做到：依據(jù)準(zhǔn)確，記錄原始、真實(shí)，內(nèi)容完整、齊全，書寫清

晰、整潔。

14.簡述藥品檢驗(yàn)所出具的藥品藥檢驗(yàn)報告書的作用？

答：藥品檢驗(yàn)所出具的檢驗(yàn)報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，

是具有法律效力的技術(shù)文件。

15.折光計(jì)［阿貝（Abbe）折光計(jì)］測定結(jié)束后，應(yīng)該做什么？

答：必須用能溶解供試品的溶劑如水、乙醇或乙醛將上下棱鏡擦拭

干凈，晾干，放入儀器箱內(nèi)，并放入硅膠防潮。

16.重金屬檢查時，如果供試品溶液有顏色該如何處理？

答：若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它無

干擾的有色溶液，使之與乙管一致；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰

胺試液各2ml,搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，檢

查。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時，可取該品種項(xiàng)下

規(guī)定的二倍量的供試品和試液，加水或該品種項(xiàng)下規(guī)定的溶劑使成

30ml,將溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或該品種項(xiàng)下規(guī)定的溶

劑稀釋成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺試液2ml,搖勻，放置2分

鐘，經(jīng)濾膜（孔徑3um）濾過，然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定

量，加水或該品種項(xiàng)下規(guī)定的溶劑使成25m1；再分別在乙管中加硫

代乙酰胺試液2mL甲管中加水2mL照上述方法比較，即得。

17.電導(dǎo)率（T.D.S）的定義是什么？水的電導(dǎo)率與水質(zhì)的關(guān)系是怎

樣的？基本單位用什么表示？

答：電導(dǎo)率是物質(zhì)傳送電流的能力，是電阻率的倒數(shù)。水的電

導(dǎo)率是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)，它能反映出水中存在的電解質(zhì)的程

度。電導(dǎo)率的基本單位是西門子（S）o

18.核鹽檢查法的原理是什么？

答：本法原理是將供試品置蒸儲瓶中，加無氨蒸儲水與氧化鎂，加熱

蒸儲，儲出液導(dǎo)入酸性溶液中。最后將溶液堿化，與堿性碘化汞

鉀試液顯色，并與標(biāo)準(zhǔn)氯化鏤溶液2.0ml同法制得的對照液進(jìn)行

比較。

19.《中國藥典》中的熾灼殘?jiān)傅氖鞘裁矗?/p>

答：系指將藥品(多為有機(jī)化合物)經(jīng)加熱灼燒至完全炭化，再加硫

酸0.5?1.0ml并熾灼(700~800℃)至恒重后遺留的金屬氧化物

或其硫酸鹽。

20.色譜法可根據(jù)分離方法分為哪幾種方法？

答：色譜法可根據(jù)分離方法分為：紙色譜法、薄層色譜法、柱色譜法、

氣相色譜法、高效液相色譜法等。

21.紫外分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)是由哪幾部分組成？

答：紫外分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)是由光源、單色器、吸收池、檢測器

等主要部件組成。

22.什么是抗生素藥物中的高分子雜質(zhì)，其分子量一般為多少？

答：抗生素藥物中的高分子雜質(zhì)系對藥物中分子量大于藥物本身的雜

質(zhì)的總稱，其分子量一般在1000?5000,個別可至10000道爾頓

左右。

23.細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法干擾試驗(yàn)的目的是什么？

答：干擾試驗(yàn)的目的是確定供試品在多大的稀釋倍數(shù)或濃度下對內(nèi)毒

素和賞試劑的反應(yīng)不存在干擾作用，為能否使用細(xì)菌內(nèi)毒素檢查

法提供依據(jù)。

24.高分子雜質(zhì)測定法中的定量方法有那幾種？

答：主成分自身對照法、面積歸一化法、限量法、自身對照外標(biāo)法。

25.簡述全身過敏反應(yīng)原理？

答：過敏反應(yīng)是免疫反應(yīng)的一種特殊表現(xiàn)，當(dāng)藥物本身或其中雜質(zhì)作

為抗原或半抗原（半抗原在體內(nèi)與蛋白質(zhì)結(jié)合形成抗原）初次進(jìn)

入體內(nèi)通過免疫機(jī)理、刺激機(jī)體產(chǎn)生相應(yīng)的抗體。當(dāng)同樣的藥物

或其中雜質(zhì)再次進(jìn)入機(jī)體內(nèi)、抗原與抗體形成抗原抗體復(fù)合物，

導(dǎo)致組織細(xì)胞損傷、肥大細(xì)胞釋放組織胺等物質(zhì)，從而引起局部

水腫、抓鼻、豎毛、呼吸困難、窒息、痙攣、死亡等。

26.光阻法檢查不溶性微粒的原理是什么？

答：當(dāng)液體中的微粒通過一窄小的檢測區(qū)時，與液體流向垂直的入射

光，由于被微粒阻擋而減弱，因此由傳感器輸出的信號降低，這

種信號變化與微粒的截面積成正比；再根據(jù)通過檢測區(qū)注射液的

體積，計(jì)算出被檢測注射液每1ml中含大于lOjam和大于251am

的不溶性微粒數(shù)。

27.在紫外分光光度法中，確定一個藥品的吸收系數(shù)，需要哪些實(shí)驗(yàn)

條件及具體要求？

答：測定方法：取精制樣品精密稱取一定量，使樣品溶液配成吸光度

讀數(shù)在0.6?0.8之間，置1cm吸收池中，在規(guī)定波長處（在規(guī)定

的吸收峰±2nm處，再測幾點(diǎn)的吸光度，以核對供試品的吸收峰

位置是否正確，并以吸光度最大的波長作為測定波長）測出吸光

度讀數(shù)，然后再用同批溶劑將溶液稀釋1倍，使吸光度在0.3?0.4

之間，再按上述方法測定。樣品應(yīng)同時測定2份，同一臺儀器測

定的2份結(jié)果，對平均值的偏差應(yīng)不超過±0.3%,否則應(yīng)重新測

定。測定時，先按儀器正常靈敏度測試，然后再減小狹縫測定，

直到減小狹縫吸光值不增加為止，取吸光度不改變的數(shù)據(jù)。再用

4臺不同型號的儀器復(fù)測。

28.中藥注射劑安全性檢查法中的檢查限值有哪些項(xiàng)目？

答：異常毒性檢查、降壓物質(zhì)檢查、過敏反應(yīng)檢查、溶血和凝聚檢查、

熱原檢查、細(xì)菌內(nèi)毒素檢查。

29.藥材的檢定和藥材的鑒別有何區(qū)別？

答：藥材的檢定包括“性狀”、“鑒別”、“檢查”、“浸出物測定”、“含

量測定”等；藥材的鑒別包括經(jīng)驗(yàn)鑒別，顯微鑒別和理化鑒別。

檢定是全面衡量藥材質(zhì)量的必要方法，除了確定藥材的真假外，

還可確定藥材質(zhì)地、檔次、是否摻雜、內(nèi)在質(zhì)量等等。

30.簡述相對密度測定法中比重瓶法的操作要點(diǎn)？

答：(1)應(yīng)取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶。

(2)供試品溫度無另行規(guī)定時應(yīng)低于20℃。

(3)裝滿供試品后，置20℃的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的

溫度達(dá)到20℃后精密稱定。

(4)傾去供試品，洗凈比重瓶，裝滿新煮沸的冷水，依法測得同

一溫度時水的重量。

31.簡述灰分測定法中總灰分測定的要點(diǎn)。

答：(1)測定用的供試品須粉碎，使能通過二號篩，混合均勻。

(2)取供試品2?3g,置熾灼至恒重的蛆埸中，稱定重量。

(3)緩緩熾熱，注意避免燃燒。

(4)至完全炭化時，逐漸升高溫度至500?600°C,使完全灰化并

至恒重。

32.《中國藥典》2005年版（一部）中規(guī)定水分測定法除氣相色譜法

外還有什么方法？并說明其適用范圍。

答：《中國藥典》2005年版（一部）中規(guī)定水分測定法除氣相色譜法

外，還包括第一法（烘干法）、第二法（甲苯法）和第三法（減壓干

燥法）。

第一法（烘干法）本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。

第二法（甲苯法）本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。

第三法（減壓干燥法）本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。

33.簡述中藥散劑在生產(chǎn)與貯存期間應(yīng)符合哪些規(guī)定？

答：（1）供制散劑的藥材、藥材提取物均應(yīng)粉碎。除另有規(guī)定外，內(nèi)

服散劑應(yīng)為細(xì)粉；兒科及外用散劑應(yīng)為最細(xì)粉。

（2）散劑應(yīng)干燥、疏松、混合均勻、色澤一致。制備含有毒性藥、貴

重藥或藥物劑量小的散劑時，應(yīng)采用配研法混勻并過篩。

（3）多劑量包裝的散劑應(yīng)附分劑量的用具；含有毒性藥的內(nèi)服散劑應(yīng)

單劑量包裝。

（4）除另有規(guī)定外，散劑應(yīng)密閉貯存，含揮發(fā)性藥物或易吸潮藥物的

散劑應(yīng)密封貯存。

34.請簡述中藥膠囊劑的檢查項(xiàng)目？

答：（1）硬膠囊劑：水分（硬膠囊劑內(nèi)容物為液體或半固體者不檢查

水分）、裝量差異、崩解時限、微生物限度。

（2）軟膠囊劑：裝量差異、崩解時限、微生物限度。

35.藥材中混存的雜質(zhì)是指哪些？

答：(1)來源與規(guī)定相同，但其性狀或部位與規(guī)定不符。

(2)來源與規(guī)定不同的物質(zhì)。

(3)無機(jī)雜質(zhì)，如沙泥、泥塊、塵土等。

36.請解釋下列有關(guān)藥品貯存與保管要求的名詞：常溫、冷處、涼暗

處、陰涼處、遮光、密封。

答：(1)常溫：系指10?30℃。

(2)冷處:系指2?10℃。

(3)涼暗處：系指避光并不超過20°C。

(4)陰涼處：系指不超過20℃。

(5)遮光：系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑紙包裹的

無色透明、半透明容器。

(6)密封：系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進(jìn)入。

37.根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)分類，抗生素主要分類？

答：根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)，抗生素主要分為：①B-內(nèi)酰胺類抗生素；②氨

基糖甘類抗生素；③四環(huán)類抗生素；④大環(huán)內(nèi)酯類抗生素；⑤多肽類

抗生素；⑥多烯大環(huán)類抗生素；⑦苯煌基胺類抗生素；⑧慈環(huán)類抗生

素；⑨其它抗生素。

38.簡述B—內(nèi)酰胺類抗生素藥中高分子雜質(zhì)測定的原理。

答：B—內(nèi)酰胺類抗生素藥中高分子雜質(zhì)采用分子排阻色譜法進(jìn)行測

定，即根據(jù)待測組分的分子大小進(jìn)行分離的一種液相色譜技術(shù)，其分

離原理為凝膠色譜柱的分子篩機(jī)制。色譜柱多以親水硅膠、凝膠或經(jīng)

修飾凝膠如葡聚糖凝膠(Sephadex)和聚丙烯酰胺凝膠(Sepharose)

等為填充劑，這些填充劑表面分布不同尺寸的孔徑，藥物分子進(jìn)入色

譜柱后，它們中的不同組分按其分子大小進(jìn)入相應(yīng)的孔徑內(nèi)，大于所

有孔徑的分子不能進(jìn)入填充劑顆粒內(nèi)部，在色譜過程中不被保留，最

早被流動相洗脫至柱外，表現(xiàn)為保留時間較短；小于所有孔徑的分子

能自由進(jìn)入填充劑表面的所有孔徑，在色譜柱中滯留時間較長，表現(xiàn)

為保留時間較長；其余分子則按分子大小依次被洗脫。

39.抗生素微生物檢定法中一般分為哪兩種？簡述其原理。

答：抗生素微生物檢定包括兩種方法，即管碟法和濁度法。管碟法是

利用抗生素在瓊脂培養(yǎng)基內(nèi)的擴(kuò)散作用，比較標(biāo)準(zhǔn)品與供試品兩者對

接種的試驗(yàn)菌產(chǎn)生抑菌圈的大小，以測定供試品效價的一種方法；濁

度法是利用抗生素在液體培養(yǎng)基中對試驗(yàn)菌生長的抑制作用，通過測

定培養(yǎng)后細(xì)菌濁度值的大小，比較標(biāo)準(zhǔn)品與供試品對試驗(yàn)菌生長抑制

的程度，以測定供試品效價的一種方法。

40.費(fèi)休氏法水分測定中應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？

答：①所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在

干燥處進(jìn)行(環(huán)境濕度＜80%,溫度5c?40℃)；

②凡與試劑或費(fèi)休氏試液直接接觸的物品，玻璃儀器須在120C至少

干烤2小時，橡皮塞在80℃干烤2小時，取出置干燥器內(nèi)備用；

③費(fèi)休氏試液應(yīng)遮光，密封，置陰涼干燥處保存，臨用前標(biāo)定；標(biāo)定

應(yīng)取3份以上，3次連續(xù)標(biāo)定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)WL0%；

④供試品在溶劑中溶解速度較慢，則必須先進(jìn)行攪拌，待供試品溶解

后方可進(jìn)行測定；

⑤確保電極始終位于正確的位置并避免攪拌子劇烈運(yùn)動損壞電極；

⑥經(jīng)常檢查儀器各分子篩管中分子篩的狀況，并視情況予以更換和再

生；

⑦測定全部結(jié)束后，須排出廢液，用甲醇清洗滴定瓶，并將甲醇浸沒

滴定電極的滴頭，以防滴頭被析出結(jié)晶所堵塞。

41.藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在檢驗(yàn)過程中，在什么情況下可根據(jù)監(jiān)督需要補(bǔ)充

檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行藥品檢驗(yàn)？補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目要報

什么部門批準(zhǔn)？

答：藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在檢驗(yàn)過程中，對摻雜、摻假嫌疑的藥品，可根據(jù)

監(jiān)督需要補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行藥品檢驗(yàn)。補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢

驗(yàn)項(xiàng)目由省(區(qū)、市)藥品監(jiān)督管理部門報國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門

批準(zhǔn)。

42.藥品復(fù)驗(yàn)申請應(yīng)當(dāng)向哪一級藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)提出？

答：藥品復(fù)驗(yàn)申請應(yīng)當(dāng)向原藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)或者上一級藥品監(jiān)督管理部

門設(shè)置或者確定的藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)申請復(fù)驗(yàn)，也可以直接向國務(wù)院藥品

監(jiān)督管理部門設(shè)置或者確定的藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)申請復(fù)驗(yàn)。

43.申請藥品復(fù)驗(yàn)單位在申請復(fù)驗(yàn)時，應(yīng)當(dāng)提交什么資料？

答：(1)加蓋申請復(fù)驗(yàn)單位公章的“復(fù)驗(yàn)申請表”；

(2)藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的藥品檢驗(yàn)報告原件；

(3)經(jīng)辦人辦理復(fù)驗(yàn)申請相關(guān)事宜的法人授權(quán)書原件。

44.在什么情況下，藥品復(fù)驗(yàn)申請不得受理？

答：有下列情況之一的，不得受理：

（1）國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定不得復(fù)驗(yàn)的檢驗(yàn)項(xiàng)目；

（2）樣品明顯不均勻或者不夠檢驗(yàn)需要量的；

（3）已經(jīng)申請復(fù)驗(yàn)并有復(fù)驗(yàn)結(jié)論的；

（4）國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門規(guī)定的其他不宜復(fù)驗(yàn)的項(xiàng)目，如重量

（或裝量）差異、無菌、熱原（細(xì)菌內(nèi)毒素）等；

（5）不按規(guī)定預(yù)先支付復(fù)驗(yàn)費(fèi)用的。

45.藥檢所需要要制定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）的有哪些項(xiàng)目？

答：（一）儀器與設(shè)備的使用；

（二）通用的藥品檢驗(yàn)技術(shù)與方法；

（三）專用的藥品檢驗(yàn)技術(shù)與方法；

（四）動物及動物室的管理；

（五）試劑及試藥溶液的配制與管理；

（六）其它。

46.《藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范（試行）》對接受的檢品有什么

要求？

答：要求：檢驗(yàn)?zāi)康拿鞔_、包裝完整、標(biāo)簽批號清楚、來源確切。中

藥材應(yīng)注明產(chǎn)地或調(diào)出單位。

47.根據(jù)滴定分析（容量分析）的測定過程、步驟和加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的

方式的不同，滴定方式可分為哪幾種？

答：直接滴定法、返滴定法、置換滴定法、間接滴定法。

48.氣相色譜儀一般由哪些部分組成？

答：氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)

據(jù)處理系統(tǒng)組成。

49.某一樣品，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其pH值為5.5?6.5,請問用酸度計(jì)測定其

pH值時，先用哪種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正，再用哪種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行

核對？

答：先用磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正，再用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)

行核對。

50.《中國藥典》2005年版共分幾部？各部收載的內(nèi)容是什么？

答：分一、二、三部。

一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；

二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等;

三部收載生物制品，首次將《中國生物制品規(guī)程》并入藥典。

51.《中國藥典》2005年版對原料藥的含量是如何規(guī)定的？

答：原料藥的含量（％）,除另有注明外，均按重量計(jì)％如規(guī)定上限

為100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達(dá)到的

數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未

規(guī)定上限時，系指不超過101.0%。

52.測定旋光度時應(yīng)注意哪些問題？

答：（1）每次測定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測定后，再校正一次，以

確定在測定時零點(diǎn)有無變動；如第二次校正時發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動，

則應(yīng)重新測定旋光度。

（2）配制溶液及測定時，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20℃±0.5℃（或各品種項(xiàng)

下規(guī)定的溫度)。

(3)供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)充分溶解，供試液應(yīng)澄清。

(4)物質(zhì)的比旋度與測定光源、測定波長、溶劑、濃度和溫度等因

素有關(guān)。因此，表示物質(zhì)的比旋度時應(yīng)注明測定條件。

53.簡述薄層色譜法中常用的檢視方法有哪些？

答：熒光薄層板可采用熒光猝滅法檢視；普通薄層板，有色物質(zhì)

可直接檢視，無色物質(zhì)可用物理或化學(xué)方法檢視。物理方法是檢

出斑點(diǎn)的熒光顏色及強(qiáng)度；化學(xué)方法一般用化學(xué)試劑顯色后，立

即覆蓋同樣大小的玻板，檢視。

54.簡述紅外實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件要求。

答：紅外實(shí)驗(yàn)室的室溫應(yīng)控制在15?30℃,相對濕度應(yīng)小于65%,

適當(dāng)通風(fēng)，以避免積聚過多的二氧化碳和有機(jī)溶劑蒸汽，供電電

壓和接地電阻也應(yīng)按儀器說明書要求。

55.溶出度檢查有哪些注意事項(xiàng)？

答：(1)溶出度儀按要求校正合格。

(2)溶出介質(zhì)按品種項(xiàng)下規(guī)定的新鮮配制并脫氣完全；如果溶出介

質(zhì)為緩沖液，應(yīng)調(diào)節(jié)pH至規(guī)定pH值±0.05之內(nèi)。

(3)取樣位置按規(guī)定要求。

(4)在達(dá)到規(guī)定溶出時間時，應(yīng)在儀器開動的情況下取樣。自6杯

中完成取樣，時間應(yīng)在1分鐘之內(nèi)。從每個杯內(nèi)取出規(guī)定體積的

溶液，應(yīng)立即用適當(dāng)?shù)臒o吸附的微孔濾膜濾過，自取樣至濾過應(yīng)

在30秒內(nèi)完成，濾液應(yīng)澄清。

56.用紫外分光光度法定性鑒別未知物有哪幾種方法？

答：（1）對比吸收光譜特征數(shù)據(jù)：最常用于鑒別的光譜特征數(shù)據(jù)是吸

收峰所在的波長，若一個化合物中有幾個吸收峰，并存在谷或肩

峰，應(yīng)同時作為鑒別依據(jù)，這樣更顯光譜特征的全面性。此外吸

收系數(shù)值也常用于化合物的定性鑒別。

（2）對比吸光度（吸收系數(shù)）的比值：不只一個吸收峰的化合物，

可用在不同吸收峰處（或峰與谷）測得吸光度的比值作為鑒別的

依據(jù)，因?yàn)橛玫氖峭粷舛鹊娜芤汉屯缓穸鹊奈粘?，取吸?/p>

度比值也就是吸收系數(shù)比值可消去濃度與厚度的影響。

57.請列出HPLC檢測器的分類和具體種類。

答：HPLC常用的檢測器一般分為通用型檢測器和選擇性檢測器。前

者有示差折光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器、介電常數(shù)檢測器、電

導(dǎo)檢測器和近年來發(fā)展的磁光旋轉(zhuǎn)檢測器等；質(zhì)譜檢測器是最好

的通用型檢測器。后者包括紫外檢測器、二極管陣列檢測器、熒

光檢測器、電化學(xué)檢測器、極譜檢測器、放射性檢測器等。

58.簡述HPLC檢測器的性能共性指標(biāo)。

答：HPLC檢測器的性能共性指標(biāo)有：⑴噪聲與漂移；⑵靈敏度;

⑶檢測限；⑷檢測器的線性范圍；檢測器的重要性能參數(shù)還有

檢測器的死體積和響應(yīng)時間等。

59.簡述一般情況下，建立HPLC分離方法應(yīng)遵循的步驟。

答：⑴了解樣品的基本情況；

⑵明確分離目的；

⑶了解樣品的性質(zhì)和需要的預(yù)處理；

(4)檢測器的選擇；

⑸分離模式的選擇；

(6)固定相和流動相的選擇。

60.何謂計(jì)量器具與計(jì)量檢定。

答：計(jì)量器具是指用以直接或間接測出被測對象量值的裝置、儀器儀

表、量具和用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、

工作計(jì)量器具。計(jì)量檢定是指為評定計(jì)量器具的計(jì)量性能、確定

其是否合格所進(jìn)行的全部工作。

61.可見異物檢查時，溶液型靜脈注射用的注射液判斷標(biāo)準(zhǔn)是什么？

答：20支(瓶)供試品中，均不得檢出可見異物，如檢出其他可見

異物的供試品僅有1支(瓶)，應(yīng)另取20支(瓶)同法復(fù)試，均

不得檢出。

62.高效液相色譜法中流動相的要求有哪些？

答：(1)與固定相不相溶；

(2)不與固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

(3)對樣品要有適當(dāng)溶解度；

(4)必須與檢測器相適應(yīng)；

(5)溶劑的黏度要低，純度要高。

63.簡述可能影響薄層分離效果的主要原因？

答：⑴薄層板：如固定相的種類、平均粒度、比表面積、涂布時

的均勻程度等；

⑵展開劑種類：不同的展開劑會對薄層分離產(chǎn)生重要的影響；

⑶點(diǎn)樣：點(diǎn)樣量、點(diǎn)樣時原點(diǎn)的大小、采用圓點(diǎn)狀還是條帶狀點(diǎn)

樣等；

(4)展開方式：如采用上行或下行展開、展開時的飽和方式等；

⑸展開環(huán)境：溫濕度等。

64.簡述薄層色譜法的注意事項(xiàng)。

答：(1)薄層板的活化與保存：薄層板使用前應(yīng)進(jìn)行活化，活化后的

薄層板應(yīng)立即置于有干燥劑的干燥器中保存，保存時間不宜過長，最

好隨用隨制。

(2)供試液的制備：溶劑選擇是否適當(dāng)影響點(diǎn)樣原點(diǎn)及分離后斑點(diǎn)

的形狀，一般應(yīng)選擇極性小的溶劑；只有在供試品極性較大，薄層板

的活性較大時，才選擇極性大的溶劑。除特殊情況外，試液的濃度要

適宜，最好控制在使點(diǎn)樣量不超過10P1。

(3)點(diǎn)樣：適量，避免造成“超載”，使斑點(diǎn)拖尾；點(diǎn)樣速度要快。

(4)點(diǎn)樣環(huán)境：實(shí)驗(yàn)室的相對濕度和溫度對薄層分離效果有較大的

影響，一般要求相對濕度在65%以下為宜，并保持試驗(yàn)環(huán)境的相對

恒定。

(5)展開：展開缸預(yù)先飽和避免邊緣效應(yīng)，展開距離不宜過長，

通常為10?15cm。

65.試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中怎樣判斷是否符合規(guī)定的限度？

答：試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而

后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)定進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，計(jì)算所得的最后

數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值

與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。

66.《中國藥典》2005年版一部附錄中規(guī)定注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查包

括哪些項(xiàng)目？

答：除另有規(guī)定外，一般應(yīng)檢查蛋白質(zhì)、糅質(zhì)、樹脂等，靜脈注射

還應(yīng)檢查草酸鹽、鉀離子等。

67.簡述片劑重量差異檢查法操作注意事項(xiàng)。

答：(1)在稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)查對藥片數(shù)。稱量過程中，應(yīng)避免

用手直接接觸供試品。已取出的藥片，不得再放回供試品原包裝容

器內(nèi)。

(2)遇有檢出超出重量差異限度的藥片，宜另器保存，供必要時

的復(fù)核用。

(3)糖衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異，符合規(guī)定后方可包

衣。包衣后不再檢查重量差異。

(4)薄膜衣片在包衣后也應(yīng)檢查重量差異。

68.簡述紫外一可見分光光度法工作原理。

答：紫外-可見分光光度法是通過被測物質(zhì)在紫外光區(qū)的特定波長處

或一定波長范圍內(nèi)的吸光度，對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方

法。

69.簡述高效液相色譜法外標(biāo)法的概念。

答：按各品種項(xiàng)卜的規(guī)定，精密稱(量)取對照品和供試品，配制

成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品

和供試品待測成分的峰面積，計(jì)算含量。

70.《中國藥典》2005年版中規(guī)定的“水浴溫度”、“熱水”、“微溫

或溫水”、“室溫”、“冷水”、“冰浴”、“放冷”，其溫度或溫度范圍

是什么？

答：水浴溫度：除另有規(guī)定外，均指98?100℃；熱水：系指70?

80℃；微溫或溫水：系指40?50℃；室溫：系指10~30℃；冷水：

系指2?10C；冰?。合抵讣s0℃；放冷：系指放冷至室溫。

71.為什么硫代硫酸鈉滴定液應(yīng)放置1個月后再過濾和標(biāo)化？

答：因硫代硫酸鈉中常含有多硫酸鹽，可與反應(yīng)生成硫代硫酸

鹽使硫代硫酸鈉液濃度改變。發(fā)現(xiàn)硫代硫酸鈉滴定液混濁或有硫析

出時，不得使用。

72.準(zhǔn)確度與精密度有何區(qū)別？

答：準(zhǔn)確度系指該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，

一般用回收率（%）表示。

精密度系指在規(guī)定的測試條件下同一個均勻的供試品，經(jīng)多次取樣

測定所得結(jié)果之間的接近程度。一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)

偏差表不。

73.試述影響比色法中顯色反應(yīng)的因素。

答：加入試劑的順序、數(shù)量，反應(yīng)時間的一致性，顯色條件要一致,

所用溶劑要均勻，供試品與對照品或標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)同時、同法操作。

74.金屬離子指示劑為什么會發(fā)生封閉現(xiàn)象？如何消除？

答：某些金屬離子與指示劑生成極穩(wěn)定的配合物，過量的EDTA不

能從金屬配合物中將金屬離子奪出，因此在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時指示劑也

不變色，或變色不敏銳，使終點(diǎn)推遲，此現(xiàn)象叫指示劑的封閉現(xiàn)象。

指示劑的封閉有兩種情況，一是由被測離子產(chǎn)生，如鋁黑T與鐵、

鋁、銅離子等生成的配合物非常穩(wěn)定，則滴定這些離子時不能用銘

黑T作指示劑；另一情況由干擾離子產(chǎn)生，則可加入掩蔽劑，使封

閉離子不能再與指示劑配位以消除干擾。

75.在碘量法中使用淀粉指示劑應(yīng)注意什么？

答：（1）淀粉指示劑應(yīng)取可溶性直鏈淀粉配制，且必須臨用前配制;

（2）在弱酸性溶液中，碘與淀粉的反應(yīng)最為靈敏；

（3）滴定應(yīng)在常溫下進(jìn)行，以防高溫使指示劑反應(yīng)靈敏度下降；

（4）應(yīng)特別注意淀粉指示液加入的時間，直接碘量法于滴定前加

入，間接碘量法須在近終點(diǎn)時加入，否則會使終點(diǎn)遲鈍。

76.正相色譜與反相色譜的主要區(qū)別是什么？它們最常用的柱有哪

些？

答：正相色譜與反相色譜的區(qū)別在于流動相和固定相的極性的不

同，正相色譜使用極性填充劑，非極性溶劑作為流動相，反相色譜

則使用非極性填充劑，極性溶劑作為流動相。反相色譜最常用的柱

為C18、C8柱。正相色譜最常用的柱為硅膠柱。

77.樣品進(jìn)行紅外光譜測定后，需解析的譜圖根據(jù)光譜與分子結(jié)構(gòu)

特征分為哪兩個區(qū)域，波數(shù)各為多少？

答：分為官能團(tuán)區(qū)和指紋區(qū)兩個區(qū)域，波數(shù)4000cm/?1300cm"之

間為官能團(tuán)區(qū)，波數(shù)1300cm"?400cm"之間為指紋區(qū)。

78.簡述兩種測碑法古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法的原

理，并說明使用醋酸鉛棉花的作用。

答：古蔡氏法是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫與藥品中微量

亞碑酸鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的碑化氫，遇漠化汞試紙產(chǎn)生黃色至

棕色的碑斑，與同一條件下定量標(biāo)準(zhǔn)碑溶液所產(chǎn)生的碑斑比較，以

判定碑鹽的限量。

二乙基二硫代氨基甲酸銀法是將生成的碑化氫氣體導(dǎo)入盛有二乙

基二硫代氨基甲酸銀試液的管中，使之還原為紅色膠態(tài)銀，與同一

條件下定量的標(biāo)準(zhǔn)碑溶液所制成的對照液比較，或在510nm的波長

處測定吸光度，以判定含碑鹽的限度或測定含量。

因供試品和鋅粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中產(chǎn)生H2S氣

體，干擾實(shí)驗(yàn)，故用醋酸鉛棉花吸收除去H2S；因此，導(dǎo)氣管中的

醋酸鉛棉花，要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。

79.簡述以冰醋酸為溶劑、高氯酸為標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定弱堿的原理和方

法。

答：非水溶液滴定法是在非水溶劑中進(jìn)行滴定的容量分析方法，

以非水溶液為滴定介質(zhì)，能改變物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)(主要是酸堿強(qiáng)度),

使在水中不能反應(yīng)完全的滴定反應(yīng)能在非水溶劑中順利進(jìn)行，有時

還能增大有機(jī)化合物的溶解度。

用高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴定堿性藥物的方法：

(1)除另有規(guī)定外，精密稱取供試品適量[約消耗高氯酸滴定液

(O.lmol/L)8ml],置50?100ml小錐形瓶中，加冰醋酸10?30ml

使溶解，加指示液1?2滴，用高氯酸滴定液((Mmol/L)滴定至規(guī)

定的突變顏色為終點(diǎn)(指示劑終點(diǎn)顏色是以電位滴定時的突躍點(diǎn)為

準(zhǔn))。

(2)取供試品測定時所用的試劑，在同條件下作空白試驗(yàn)，用高

氯酸滴定液(O.lmol/L)滴定至相同的終點(diǎn)，其讀數(shù)用于校正供試品

滴定的讀數(shù)結(jié)果。

(3)供試品如為有機(jī)堿的氫鹵酸鹽，需先按理論量加入醋酸汞試

液使與氫鹵酸形成不離解的鹵化汞，其用量按醋酸汞與氫鹵酸的摩

爾比(1：2)計(jì)算，可稍過量，一般加3?5ml以消除氫鹵酸的干擾。

如供試品為磷酸鹽，可以直接滴定。如供試品為硫酸鹽，也可直接

滴定，但由于硫酸酸性較強(qiáng)，用高氯酸滴定液滴定時只能滴至硫酸

氫鹽(HSOD為止，必要時還必須提高滴定介質(zhì)的堿性，才能使滴定

終點(diǎn)突躍增大，終點(diǎn)明顯。如供試品為硝酸鹽，因硝酸可使指示劑

褪色，無法觀察終點(diǎn)，應(yīng)以電位滴定法指示終點(diǎn)。

80.薄層板有哪些類型？硅膠一CMC—Na板和硅膠一G板有什么

區(qū)別？

答：薄層板有自制薄層板和市售薄層板兩種，自制薄層板有最常用

的固定相有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H和硅膠HF254,其次有硅藻

土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F254

等。市售薄層板分普通薄層板和高效薄層板，如硅膠薄層板、硅膠

GF254薄層板、聚酰胺薄膜和鋁基片薄層板等。

薄層涂布，一般可分無黏合劑和含黏合劑兩種；硅膠一CMC—

Na板和硅膠一G板的區(qū)別在于前者在固定相中加入一定量的黏合

劑竣甲基纖維素鈉而后者系將固定相直接涂布于玻板上。

81.《中國藥典》2005年版凡例中規(guī)定的物理常數(shù)包括哪些，測定物

理常數(shù)有什么意義？

答：物理常數(shù)包括相對密度、饋程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、

黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等；其測定結(jié)果不僅對藥品具

有鑒別意義，也可反映藥品的純度，是評價藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。

82.水分測定法中費(fèi)休氏法的原理？

答：費(fèi)休氏法是根據(jù)碘和二氧化硫在叱咤和甲醇溶液中能與水起定量

反應(yīng)的原理以測定水分。

83.用AgNC>3滴定NaCl時為什么要加糊精？

答：吸附指示劑不是使溶液發(fā)生顏色變化，而是使沉淀的表面發(fā)生顏

色變化，因此，應(yīng)盡可能的使鹵化銀的沉淀呈膠體狀態(tài)，具有較大的

表面。為此，在滴定前加糊精。

84.簡述氮測定法的原理，其中加入硫酸鉀的作用是什么？

答：氮測定法是將供試品在硫酸及催化劑作用下，經(jīng)強(qiáng)熱分解使有機(jī)

氮轉(zhuǎn)化為硫酸銹，再經(jīng)強(qiáng)堿堿化使氨儲出并吸收于硼酸液，最后用硫

酸滴定液滴定，求出氮含量。加入硫酸鉀用以提高濃硫酸的沸點(diǎn)，阻

止高溫下濃硫酸的分解。

85.何謂陳化？

答：把沉淀連同上面的溶液在一起放置一段時間，此時小結(jié)晶溶解，

并在大結(jié)晶表面重新析出，使結(jié)晶長大，吸附雜質(zhì)也減少，這一過程

叫陳化。

86.簡述“四分法”藥材取樣法。

答：將抽取的所有樣品攤成正方形，依對角線劃“義”，使分為四等

分，取用對角兩份；再如上操作，反復(fù)數(shù)次，直至最后剩余量足夠完

成所有必要的實(shí)驗(yàn)以及留樣為止。

87.未用的薄層板在存放期間被空氣中的雜質(zhì)污染后，應(yīng)怎樣處理？

答：未用的薄層板在存放期間被空氣中的雜質(zhì)污染，使用前可用適宜

的溶劑在展開缸中上行展開預(yù)洗，110C活化，置干燥器中備用。

88.標(biāo)定硝酸銀滴定液(O.lmol/L)時，在加入熒光黃指示劑前應(yīng)加

入什么？其目的是什么？

答：加熒光黃指示劑前應(yīng)加入糊精溶液及碳酸鈣。加糊精溶液的目的

是形成保護(hù)膠體，使沉淀具有較大的表面積。加碳酸鈣的目的是使溶

液維持在弱堿性，這兩項(xiàng)措施都是使終點(diǎn)顏色變化敏銳。

89.氣相色譜法中哪些色譜條件是可以改變的？哪些是不可改變的？

答：氣相色譜法各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液

品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、

載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測

器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變。

90.實(shí)驗(yàn)室中失效的倍酸洗滌液可否倒入下水道？為什么？應(yīng)如何處

理？

答:如銘酸洗液已失效，可加熱濃縮后加入高鎰酸鉀粉末，濾去二氧

化錦沉淀后重新使用。沒有回收價值的廢洗液，不能直接倒入下水道,

因廢洗液中仍含有大量C/+,其毒性比C產(chǎn)大100倍，使其流入江、

河、湖、海會污染水源。另外廢洗液中仍含有濃度較高的廢酸，倒入

下水道會腐蝕管道。因此廢洗液不得直接倒入下水道。可用廢鐵屑還

原殘留的Cr6+-C1+,再用廢堿液或石灰中和并沉淀，使其沉淀為低

毒的Cr（OH）3,沉淀埋入地下。

91.試述碘量法的的誤差來源及減少誤差的方法。

答：碘量法的誤差來源有兩個：一是碘具有較強(qiáng)的揮發(fā)性；二是r

在酸性溶液中能被空氣氧化，其反應(yīng)式如下：

+

4F+4H+O2=2I2+2H2O

因此，滴定容器應(yīng)使用碘瓶（帶磨口玻璃塞的錐形瓶），密塞放置，

最好在充滿惰性氣體條件下進(jìn)行滴定（例如在酸性溶液中投入大理石

或NaHCCh以產(chǎn)生CO2），同時亦應(yīng)控制溶液酸度、放置時間、滴定

速度、避光操作等以減少誤差。

92.論述含汞廢液的處理方法。

答：方法（1）將含汞廢液用氫氧化鈉調(diào)至pH9?10,加入適當(dāng)過量

的硫化鈉，使其生成HgS沉淀，再加入FeSO4做為共沉淀劑，以除

去過量的硫化鈉，生成的硫化鐵和氫氧化鐵沉淀將懸浮的硫化汞微粒

吸附而共沉淀，放置至上層清液澄清，將清液排放后，殘?jiān)袢氲叵隆?/p>

方法（2）將含汞廢液用氫氧化鈉調(diào)至pH8?10,加入適當(dāng)過量的硫

化鈉，使其生成HgS沉淀，再加入過氧化氫，將過量的Na2s氧化為

硫酸鹽，待沉淀沉降后，清液可排放，殘?jiān)袢氲叵隆?/p>

93.什么是重金屬？《中國藥典》2005年版規(guī)定的四種方法分別適

用于哪些藥物重金屬的檢查？

答：重金屬系指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金

屬雜質(zhì)，以鉛的限量表示。

由于實(shí)驗(yàn)條件不同，分為四種檢查方法。第一法適用于供試品不經(jīng)有

機(jī)破壞，在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查；第二法適用于供試品

需灼燒破壞，取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，?jīng)處理后在酸性溶液中進(jìn)

行顯色的重金屬雜質(zhì)限量檢查；第三法用來檢查能溶于堿不溶于稀酸

(或在稀酸中即生成沉淀)的藥品中重金屬雜質(zhì)限量檢查；第四法用

微孔濾膜過濾，使重金屬硫化物沉淀富集成色斑，適用于有色溶液或

重金屬限度較低的品種。

94.能用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)必須具備哪些條件？作為基準(zhǔn)物質(zhì)的

試劑又應(yīng)具備哪些條件？

答：用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)必須具備以下條件：

(1)反應(yīng)必須定量完成；

(2)反應(yīng)必須迅速完成；

(3)必須有適宜的指示劑或其它簡便可靠的方法確定終點(diǎn)。

作為基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑必須具備以下條件：

(1)試劑組成和化學(xué)式完全相符；

(2)試劑的純度一般應(yīng)在99.9%以上，且穩(wěn)定，不發(fā)生副反應(yīng)；

(3)試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量，可減少稱量誤差。

95.高效液相色譜法用于定量分析有哪些方法？有什么優(yōu)缺點(diǎn)？

答：(1)外標(biāo)法(工作曲線法、外標(biāo)一點(diǎn)法)。

（2）內(nèi)標(biāo)法（工作曲線法、內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法、校正因子法）。

外標(biāo)法以試樣的標(biāo)準(zhǔn)品作為對照物質(zhì)，結(jié)果可靠。HPLC中，因進(jìn)樣

量較大，或者六通閥定量進(jìn)樣，進(jìn)樣誤差相對較小，因此外標(biāo)法也是

常用方法。缺點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)條件要求嚴(yán)格。

內(nèi)標(biāo)法可抵消儀器穩(wěn)定性差，進(jìn)樣時不確定等帶來的誤差，缺點(diǎn)是每

次分析都要稱樣品及內(nèi)標(biāo)物的重量，因此操作繁雜。另外選擇內(nèi)標(biāo)物

比較困難，多了一個內(nèi)標(biāo)，分離上比原來要求更高。

96.簡述氣相色譜填充柱老化的目的及處理方法。

答：填充柱老化的目的是除去填充物中殘留的揮發(fā)性成分，并使固定

液再一次均勻牢固地分布在擔(dān)體表面上，久未使用的色譜柱在重新使

用前亦需要再做老化處理，一般處理方法是將柱裝入色譜儀中，使載

氣緩緩?fù)ㄟ^色譜柱，然后在高于正常溫度20?50C、而不超過固定

液最高使用溫度時加熱24小時。為了避免柱污染檢測器，在老化過

程中不要將柱出口與檢測器相接，讓其放空。使用程序升溫方法老化

柱，效果更好。

97.簡述中藥顯微鑒別的適用范圍。

答：（1）藥材性狀鑒別特征不明顯或外形相似而組織構(gòu)造不同；

（2）藥材呈粉末狀或已破碎，不易辨認(rèn)或區(qū)分；

（3）凡含藥材粉末的制劑；

（4）用顯微化學(xué)方法確定藥材中有效成分在組織中的分布狀況及其

特征。

98.簡述弱緩沖液（如水）的pH值測定方法。

答：對弱緩沖液（如水）pH值進(jìn)行測定，先用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖

液校正儀器后，更換供試液進(jìn)行測定，并重取供試液再測，直至pH

值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05單位為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)

緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,

取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。

99.簡述重金屬檢查法下熾灼殘?jiān)袃纱握舾傻哪康摹?/p>

答：第一次取熾灼殘?jiān)酉跛崽幚砗笳舾桑菫榱顺M氧化氮，否則

會使硫代乙酰胺水解生成的硫化氫因氧化析出乳硫，影響檢查。第二

次加鹽酸處理使重金屬轉(zhuǎn)化為氯化物，在水浴上蒸干是為了趕除多余

的鹽酸。

100.簡述標(biāo)準(zhǔn)品、對照品的概念。

答：標(biāo)準(zhǔn)品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)

準(zhǔn)品與對照品（不包括色譜用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）均由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理

部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定、抗生

素或生化藥品中含量或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價單位（或Pg）

計(jì)，以國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定；對照品除另有規(guī)定外，均按干燥品（或

無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用。

101.簡述用HPLC