JJF(浙) 1171-2019 原子熒光形態(tài)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

原子熒光形態(tài)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationFluorescenceMorpholI （II） （2） （2） （4） （4） （4） （6） （8） 本規(guī)范參考了JJG705-2014《液相色譜儀》、JJG939-2009《原子熒光光度計》以及JJG1151-2018《液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀》等技術(shù)規(guī)范，依據(jù)JJF1071－2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1以及JJF1059.1-2012《測量不確定度的評定與表示》進(jìn)行本規(guī)范為首次發(fā)布。1原子熒光形態(tài)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范該儀器的工作原理是利用液相色譜分離器將被測組分分離后與載反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行混合反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的被測元素氫化物（或汞蒸氣）在氣液分離后進(jìn)入原子熒光檢測器檢測。一般儀器在混合反應(yīng)器前還裝有紫外消解裝置，根表1泵流量設(shè)定值最大允許誤差SS及穩(wěn)定性SR的性能指標(biāo)泵流量設(shè)定值最大允許誤差SS泵流量穩(wěn)定性SR砷汞2環(huán)境溫度：（10～30）℃;相對濕度：≤80%。周圍無強(qiáng)電磁場干擾，無振動干擾，無強(qiáng)光直接照射，儀器應(yīng)放置于防汞形態(tài)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):甲基汞（MeHg），Urel試驗前進(jìn)行泵耐壓檢查，將儀器各部分連接好，以純水為流動相，設(shè)流量為0.2mL/min，按說明書啟動儀器，壓力平穩(wěn)后保持10min，用濾紙檢查各管否有濕跡。卸下色譜柱，堵住泵出口端（壓力傳感器以下），使泵流量最大允許誤差SS及泵流量穩(wěn)定性SR的校準(zhǔn)，校準(zhǔn)條件設(shè)定參照表3。33355（1）3×100%（2）×100%（3）WWF），（4）C——各組分濃度，ng/mL；H——各組分的信號峰高值，mV或熒光強(qiáng)度。4基汞系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，對上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行測定，記錄各組分峰面積的測量時間（定性）及峰面積（定量）進(jìn)行測量重復(fù)性（RSD）計算，取定性/定量結(jié)果的（6） ），n——測量次數(shù)，n=7。）；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的5形態(tài)分析儀本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使6A.1.1儲備液A.2.1儲備液7砷汞否是稱取3.0g硼氫化鉀用0.5%氫氧化鉀溶稱取2.0g硼氫化鉀用0.5%氫氧化鉀溶無稱取1.0g過硫酸鉀用0.5%氫氧化鉀溶質(zhì)量為m，則流動相密度備注:儀器條件及試劑配制條件或參考儀器廠8原子熒光形態(tài)分析儀校準(zhǔn)原始記錄（供參考）使用時√P=FSt2=5minWWW2-W1-W1)/PFm F SS（%）SR（%）9%%測量線性：MMA：DMA：時間As(Ⅴ)As(Ⅴ)%%MeHg濃度差差校準(zhǔn)結(jié)果C——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/mL；2.1峰高測量值引入的不確定度分量urel(H)體積、色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及環(huán)境因素等方面引入，采用A類方法進(jìn)行評定。則峰高平均 2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度urel(C)2.2.1通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書查得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度C0,相對擴(kuò)展不確定度Urel以及包括因2.2.3容量瓶的體積引入的不確定度2.2.4經(jīng)稀釋后待測溶液測濃度的引入的不確定度urel(C)urel2.3進(jìn)樣體積的相對不確定度urel(V)一般通過微量注射器進(jìn)樣，參照J(rèn)JG646《移液器》，查得與進(jìn)樣體積V相同的取液2.4噪聲強(qiáng)度引入的不確定分量urel(Nd)urel(H)ABBBurel(V)Burel(Nd)BUrel=k×urel(CL)(