JJF(浙) 1171-2019 原子熒光形態(tài)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

原子熒光形態(tài)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationFluorescenceMorpholI （II） （2） （2） （4） （4） （4） （6） （8） 本規(guī)范參考了JJG705-2014《液相色譜儀》、JJG939-2009《原子熒光光度計(jì)》以及JJG1151-2018《液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀》等技術(shù)規(guī)范，依據(jù)JJF1071－2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1以及JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度的評(píng)定與表示》進(jìn)行本規(guī)范為首次發(fā)布。1原子熒光形態(tài)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范該儀器的工作原理是利用液相色譜分離器將被測(cè)組分分離后與載反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行混合反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的被測(cè)元素氫化物（或汞蒸氣）在氣液分離后進(jìn)入原子熒光檢測(cè)器檢測(cè)。一般儀器在混合反應(yīng)器前還裝有紫外消解裝置，根表1泵流量設(shè)定值最大允許誤差SS及穩(wěn)定性SR的性能指標(biāo)泵流量設(shè)定值最大允許誤差SS泵流量穩(wěn)定性SR砷汞2環(huán)境溫度：（10～30）℃;相對(duì)濕度：≤80%。周圍無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾，無振動(dòng)干擾，無強(qiáng)光直接照射，儀器應(yīng)放置于防汞形態(tài)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):甲基汞（MeHg），Urel試驗(yàn)前進(jìn)行泵耐壓檢查，將儀器各部分連接好，以純水為流動(dòng)相，設(shè)流量為0.2mL/min，按說明書啟動(dòng)儀器，壓力平穩(wěn)后保持10min，用濾紙檢查各管否有濕跡。卸下色譜柱，堵住泵出口端（壓力傳感器以下），使泵流量最大允許誤差SS及泵流量穩(wěn)定性SR的校準(zhǔn)，校準(zhǔn)條件設(shè)定參照表3。33355（1）3×100%（2）×100%（3）WWF），（4）C——各組分濃度，ng/mL；H——各組分的信號(hào)峰高值，mV或熒光強(qiáng)度。4基汞系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行測(cè)定，記錄各組分峰面積的測(cè)量時(shí)間（定性）及峰面積（定量）進(jìn)行測(cè)量重復(fù)性（RSD）計(jì)算，取定性/定量結(jié)果的（6） ），n——測(cè)量次數(shù)，n=7。）；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對(duì)象的5形態(tài)分析儀本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使6A.1.1儲(chǔ)備液A.2.1儲(chǔ)備液7砷汞否是稱取3.0g硼氫化鉀用0.5%氫氧化鉀溶稱取2.0g硼氫化鉀用0.5%氫氧化鉀溶無稱取1.0g過硫酸鉀用0.5%氫氧化鉀溶質(zhì)量為m，則流動(dòng)相密度備注:儀器條件及試劑配制條件或參考儀器廠8原子熒光形態(tài)分析儀校準(zhǔn)原始記錄（供參考）使用時(shí)√P=FSt2=5minWWW2-W1-W1)/PFm F SS（%）SR（%）9%%測(cè)量線性：MMA：DMA：時(shí)間As(Ⅴ)As(Ⅴ)%%MeHg濃度差差校準(zhǔn)結(jié)果C——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/mL；2.1峰高測(cè)量值引入的不確定度分量urel(H)體積、色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及環(huán)境因素等方面引入，采用A類方法進(jìn)行評(píng)定。則峰高平均 2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度urel(C)2.2.1通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書查得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度C0,相對(duì)擴(kuò)展不確定度Urel以及包括因2.2.3容量瓶的體積引入的不確定度2.2.4經(jīng)稀釋后待測(cè)溶液測(cè)濃度的引入的不確定度urel(C)urel2.3進(jìn)樣體積的相對(duì)不確定度urel(V)一般通過微量注射器進(jìn)樣，參照J(rèn)JG646《移液器》，查得與進(jìn)樣體積V相同的取液2.4噪聲強(qiáng)度引入的不確定分量urel(Nd)urel(H)ABBBurel(V)Burel(Nd)BUrel=k×urel(CL)(