JJF魯173-2023微量進樣器校準規(guī)范

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微量進樣器校準規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于標稱容量為(0.5～1000)μL的微量進樣器的校準。

2引用文件

本規(guī)范引用下列文件：

JJG196常用玻璃量器

JJG646移液器

GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

YY0088微量進樣器醫(yī)藥行業(yè)標準

凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。

3術(shù)語和計量單位

3.1進樣器sampler

由外套、芯子和針尖等主要部件組成的計量器具，該產(chǎn)品用于吸取定量樣品并注入

色譜分析儀、水份測定儀等儀器,對各種物質(zhì)進行定性定量分析。

3.2微量進樣器microsamplingsyringe

用于定量吸取微量樣品注入儀器設備中進行微量分析的計量器具。

3.3無存液微量進樣器microsamplingsyringe（nonneedldeadvolume）

在常溫下按常規(guī)方法抽取一定量的樣品，再將大套管（芯子在小套管內(nèi),芯子的進、

退大套管帶動)推至零位線后，針尖管內(nèi)無殘留樣品的進樣器。

3.4有存液微量進樣器microsamplingsyringe（needldeadvolume）

在常溫下按常規(guī)方法抽取一定量的樣品，再將芯子推至零位線后，針尖管內(nèi)有固定

量殘留樣品的進樣器。

3.5氣密性微量進樣器gastightsamplingsyringe

用于在常溫常態(tài)下易揮發(fā)液體樣品的進樣器

3.6計量單位unitofmeasurement

微量進樣器的計量單位為微升,符號μL或毫升，符號mL。

1

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4概述

微量進樣器為量出式量器，它由針頭、外套、芯子等部分組成，按其結(jié)構(gòu)設計原理

可分為無存液微量進樣器（圖1）、有存液微量進樣器（圖2）和氣密性微量進樣器（圖

3），不同用途的微量進樣器，其針尖結(jié)構(gòu)不同，主要有刃口、平口、圓口等形狀。微

量進樣器利用空氣排放原理進行工作，以活塞在套管內(nèi)移動的距離確定容量，主要用于

實驗室吸取定量樣品。

2

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5計量特性

微量進樣器在標準溫度20℃時，其容量相對誤差和測量重復性主要技術(shù)指標見表1。

表1微量進樣器主要技術(shù)指標

標稱容量校準點容量相對誤差重復性≤

μLμL±（%）（%）

0.125.010.0

0.50.320.010.0

0.520.010.0

0.220.010.0

10.620.010.0

112.06.0

112.06.0

5312.06.0

58.04.0

212.06.0

1068.04.0

108.04.0

58.04.0

15108.04.0

154.03.0

58.04.0

25154.03.0

254.02.0

108.04.0

50304.02.0

503.01.5

204.03.0

100603.01.5

1002.01.0

3

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表1（續(xù)）微量進樣器主要技術(shù)指標

標稱容量校準點容量相對誤差重復性≤

μLμL±（%）（%）

503.01.5

2501502.01.0

2502.01.0

1002.01.0

5003002.01.0

5002.01.0

2002.01.0

10006002.01.0

10002.01.0

注：以上指標不用于符合性判定，僅供參考。必要時校準點的選取可根據(jù)需要自行調(diào)整。

6校準條件

6.1環(huán)境條件

6.1.1實驗室溫度為(20±5)℃，且室溫變化不得大于1℃/h。

6.1.2濕度：（30～80）%RH。

6.2校準介質(zhì)

校準介質(zhì)應符合GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》要求的三級以

上純水，并提前24h放入實驗室內(nèi)，使其溫度與室溫之差不得大于2℃。

6.3測量標準及其他設備

表2校準設備一覽表

儀器被校微量進樣器的校

/技術(shù)要求

名稱準點容量V

電子0.1μL≤V≤25μL分度值為0.001mg，自帶防蒸發(fā)阱裝置

天平25μL＜V≤1000μL分度值為0.01mg，可選防蒸發(fā)阱裝置

主要設備

溫度計（0～50）℃分度值：0.1℃

秒表/分辨力優(yōu)于0.1s

輔助設備讀數(shù)放大鏡（1×10倍）、有蓋稱量杯、廣口燒杯等

4

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7校準項目和校準方法

7.1校準項目

校準項目見表3

表3校準項目一覽表

序號校準項目校準方法條款

1外觀7.2.1

2密封性7.2.2

3容量7.2.3

7.2校準方法

采用衡量法對微量進樣器進行校準。

7.2.1外觀檢查

微量進樣器外套上應標有制造廠名稱或商標、型號規(guī)格、標稱容量（單位：

μL或mL），必要時應增加設備編號用以區(qū)分。

微量進樣器的外套應采用硬質(zhì)玻璃制成。芯子和針尖應采用耐腐蝕材料制成，

并且具有良好的化學穩(wěn)定性。

微量進樣器的外形應平整正直、光滑、無鋒棱、毛刺和裂痕，刃口式針尖的

刃口應鋒利,不得有毛刺和倒刺。外套磨砂面不得有磨破氣線和明顯的砂劃痕。

微量進樣器的刻線標識應符合限位管端面與容量零線重合。計量數(shù)字的排列

應從限位管端面開始為“0”?！?”可省略但零位分度線必須完整并清晰可見。主分度

線應長于中分度線，中分度線應長于次分度線。分度線應平直,分格均勻，并垂直于外

套外徑軸線。微量進樣器的分度線與量的數(shù)值應清晰完整。

7.2.2密封性檢查

1）微量進樣器的外套和芯子配合應密合。將微量進樣器濕潤后反復推拉時應具有

良好的滑動性，不應有明顯的卡滯現(xiàn)象。針尖部位的膠合處不得有滲液現(xiàn)象。

2）將微量進樣器針尖向下放入水中拉動芯子從容量零線至容量終線，緩慢反復潤

洗4～5次直至微量進樣器內(nèi)的氣泡排出，然后拉至容量終線后將其平放置于實驗臺上，

在吸入水后的15s內(nèi)微量進樣器的各部分不得有液體滲出，并且微量進樣器內(nèi)不得有氣

泡泛出。

7.2.3容量的校準

5

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校準前，應提前4h將被測微量進樣器放置于實驗室內(nèi)。

校準步驟

1）安裝調(diào)整好電子天平，配有防蒸發(fā)阱設備的電子天平需保障防蒸發(fā)阱裝置工作

性能良好。

2）燒杯中準備好恒溫24h的純水，同時放置溫度計，先將微量進樣器反復潤洗4～

5次直至微量進樣器內(nèi)的氣泡排出，再將針尖浸入純水液面下（5～6）mm處，均勻拉動

芯子，緩慢吸液至被校點以上約5mm處，針尖離開燒杯液面，調(diào)整微量進樣器內(nèi)的液面

至校準點，用放大鏡觀察限位管端面是否與校準點刻線完全重合，然后用濾紙將針尖周

圍的水擦掉，不要將針尖口的水吸走，不得用手觸碰針尖。

3）打開電子天平，從電子天平中取出稱量杯，將微量進樣器的針尖靠在稱量杯的

內(nèi)壁緩慢注入純水，然后將針尖沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開，將稱量杯放入電子天平上

待電子天平穩(wěn)定后記錄此時的數(shù)值，讀取數(shù)據(jù)m，同時讀取并記錄此時燒杯中純水的溫

度以備用衡量法查表使用。

4）按上述方法重復測量6次。按表1的要求校準微量進樣器各校準點，必要時可

按客戶要求自行選取鄰近校準點校準。

7.2.4校準數(shù)據(jù)處理如下：

1）將所測得的質(zhì)量值、溫度值和空氣密度值分別帶入公式（1），即可求得被校準

微量進樣器在標準溫度20℃時的實際容量值。

m()

BA（1）

V201(20t)

B(wA)

式中：—標準溫度20℃時的微量進樣器的實際容量，；

V20μL

m—被校微量進樣器所排出的純水表觀質(zhì)量，g；

—砝碼密度，取8.0000g/cm3；

B

—校準時實驗室內(nèi)的空氣密度，取0.0012g/cm3；

A

—純水在℃時的密度，g/cm3；

wt

—被校微量進樣器的體脹系數(shù)，℃-1；

t—校準時純水的溫度，℃；

6

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為簡便計算過程，也可將上式（1）化為下列形式：

（）（2）

V20mKt

其中：K（t）BA1(20t)

B(wA)

K（t）值列于附錄D中，根據(jù)測定的質(zhì)量m和測定水溫所對應的K（t）值，即可由式（2）

求出被校微量進樣器在標準溫度20℃時的實際容量值。

2）微量進樣器的容量示值相對誤差按公式（3）進行計算。

V-V

E100%（3）

V

式中：E—容量示值相對誤差，%；

V—容量標稱值，μL；

V—六次測量的算數(shù)平均值，μL；

3）微量進樣器容量的重復性按公式（4）（5）進行計算。

n

2

(Vi)

i1（4）

n1n1

sn1100%（5）

V

式中：—標準偏差

n1

n—測量次數(shù)；

—單次測量值與被測量的平均值之差，；

ViμL

S—重復性；

8校準結(jié)果表達

校準結(jié)果應在校準證書上反映，校準證書應至少包括以下信息：

a)標題，如“校準證書”；

b)實驗室名稱和地址；

c)進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；

7

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d)證書的唯一性標識（如編號）、每頁及總頁數(shù)的標識及表明報告結(jié)束的清晰標識；

e)客戶的名稱和地址；

f)被校對象的描述和明確標識；

g)進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應用有關(guān)時，應說明被校對象的

接收日期；

h)如果與校準結(jié)果的有效性應用有關(guān)時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；

i)校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱及代號；

j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；

k)校準環(huán)境的描述；

l)校準結(jié)果及其測量不確定度的說明；

m)對校準規(guī)范偏離的說明；

n)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識；

o)校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；

p)未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。

9復校時間間隔

由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所

決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔，建議復校時間間

隔不超過1年。

8

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附錄A

微量進樣器校準記錄格式（供參考）

委托單位

被校計量器器具名稱型號/規(guī)格

具制造單位出廠編號/自編號

標準器溯

標準器名稱編號準確度等級測量范圍有效期至

校準使用的源證書號

主要標準器

校準依據(jù)校準地點

環(huán)境條件溫度：℃濕度：%RH

校準日期

校準項目：

1、外觀檢查2、密封性檢查

3、示值校準

測量不

校準容量相對

序溫度質(zhì)量值V20重復性s確定度

點K（t）值V20誤差E

號℃g%U

μLμLμL%

μL

1

2

3

4

5

6

1

2

3

4

5

6

1

2

3

4

5

6

9

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附錄B

校準證書（內(nèi)頁）格式

1.外觀檢查：

2.密封性檢查：

3.容量示值校準：

校準點容量相對誤差重復性測量不確定度U

儀器編號

μL%%μL

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附錄C

微量進樣器容量值測量結(jié)果不確定度評定示例

C.1概述：

C.1.1校準依據(jù)

JJF（魯）173-2023《微量進樣器校準規(guī)范》。

C.1.2環(huán)境條件

(1)實驗室環(huán)境溫度為（20±5）℃；

(2)校準過程中實驗室環(huán)境溫度變化不得大于1℃/h；

(3)實驗室環(huán)境溫度與水溫之差不超過±2℃。

(4)實驗室環(huán)境濕度：（30～80）%RH。

C.1.3校準設備

校準設備見表C.1。

表C.1計量標準

標準器名稱測量范圍分度值最大允許誤差

（1）±0.005mg（0g≤m≤5g）

電子天平0.001mg～52g0.001mg（2）±0.010mg（5g﹤m≤20g）

（3）±0.015mg（20g﹤m≤52g）

（1）±0.05mg（0g≤m≤5g）

電子天平0.01mg～220g0.01mg（2）±0.10mg（5g﹤m≤20g）

（3）±0.15mg（20g﹤m≤220g）

溫度計(0～50)℃0.1℃±0.2℃

秒表（0～1）h/分辨力優(yōu)于0.1s

C.1.4被測對象

10μL的微量進樣器。

C.1.5測量方法

采用衡量法，通過電子天平進行稱量計算可得微量進樣器一次轉(zhuǎn)移純水的實際質(zhì)量

值，同時對測量介質(zhì)的溫度進行測量，再依據(jù)校準規(guī)范中的公式，計算得到20℃時微

量進樣器轉(zhuǎn)移的液體實際容積值。

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C.2測量模型：

m(BA)

V201(20t)

B(wA)

式中：：標準溫度20℃時微量進樣器的實際容量，；

V20μL

m：被校微量進樣器所排出的純水實際質(zhì)量值，g；

：砝碼密度，取8.0000g/cm3；

B

：校準時實驗室內(nèi)的空氣密度，取0.0012g/cm3；

A

3

w：純水在t℃時的密度，g/cm；

：被校微量進樣器的體脹系數(shù)，取25×10-6/℃；

t：校準時純水的溫度，℃。

C.3各輸入量的標準不確定度評定

C.3.1輸入量m的標準不確定度u(m)

C.3.1.1被測微量進樣器純水質(zhì)量值測量重復性引入的A類不確定度

u(m1)

對標稱容積為10μL的微量進樣器在水溫20.6℃時連續(xù)重復測量10次，所得結(jié)果

如下(單位：μL)：9.897461、9.787563、9.875533、9.985190、9.722428、9.661851、

9.753112、9.830644、9.793893、9.913878.

則：

10

2

(ViV)

s(m)i10.0978μL

1n1

實際測量時，在重復性條件下連續(xù)測量6次，以6次測量值的算術(shù)平均值為測量結(jié)

果，則：

s(m1)0.0978

u(m1)0.0399μL

66

C.3.1.2電子天平最大允許誤差引入的標準不確定度

u(m2)

標準不確定度分量可根據(jù)電子天平最大允許誤差，采用B類方法進行評定。

u(m2)

12

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實際測量時被測量質(zhì)量值在0g～5g范圍內(nèi)，對應的電子天平最大允許誤差為±0.005mg,

服從均勻分布，包含因子，故標準不確定度為：

k3u(m2)

0.005

u(m2)0.0029mg

3

C.3.2輸入量的標準不確定度

Bu(B)

砝碼密度的最大允許誤差為±0.2mg/cm3,它服從均勻分布，所以：

0.23

u(B)0.115mg/cm

3

C.3.3輸入量的標準不確定度

Au(A)

空氣密度的測量誤差為±1.73×10-7g/cm3,它服從均勻分布，所以

′-7

r=1.7310=′-43

u(A)110mg/cm

3

C.3.4輸入量w的標準不確定度u(w)

純水密度誤差為±5×10-6g/cm3,它服從均勻分布，所以：

6

51033

u(w)2.88710mg/cm

3

C.3.5輸入量的標準不確定度u()

微量進樣器體脹系數(shù)的誤差為±2.5×10-6/℃,它服從均勻分布，所以：

-6

2.5′10-°

u(b)==1.443′106/C

3

C.3.6輸入量t的標準不確定度u(t)

使用分度值為0.1℃的溫度計測量水溫度時，測量誤差為±0.2℃,它服從均勻分

布，所以：

0.2

u(t)0.115C

3

C.4靈敏系數(shù)

實際測量時純水溫度為20.6℃，對應的純水密度為3。由于

w998.081mg/cm

13

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3，3，b=′-6°。根據(jù)測量模型可求出對應的靈

B8000mg/cmA1.2mg/cm2510/C

敏系數(shù)值如下：

V(BA)33

c1[1(20t)]1.0029610cm/mg

mB(wA)

VmA106

c22[1(20t)]1.841910cm/mg

BB(wA)

Vm(BW)66

c32[1(20t)]8.624910cm/mg

AB(wA)

Vm(BA)-56

c42[1(20t)]0.985310cm/mg

wB(wA)

Vm(BA)23

c5(20t)-0.589410cmC

B(wA)

Vm(BA)73

c62.455610cm/C

tB(wA)

C.5各標準不確定度分量匯總

標準不確定度分量匯總表見表C.2。

表C.2標準不確定度分量匯總表

標準不標準不確定度分

確定度標準不確定度值量

V

分量不確定度來源靈敏系數(shù)c

i｜｜

u(xi)xiciu(xi)

u(x)

i（μL）

-2

u(m1)測量重復性0.0399μL13.99×10

-33-3

u(m2)天平的準確度0.0029mg1.00296×10cm/mg2.9085×10

3-106-8

u(B)砝碼密度0.115mg/cm1.8419×10cm/mg2.1182×10

-43-66-7

u(A)空氣密度1×10mg/cm8.6249×10cm/mg8.6249×10

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表C.2（續(xù)）標準不確定度分量匯總表

標準不標準不確定度分

確定度標準不確定度值量

靈敏系數(shù)V

不確定度來源ci

分量x｜｜

u(xi)iciu(xi)

u(x)

i（μL）

2.887×10-3

-56-5

u(w)純水密度-0.9853×10cm/mg2.8445×10

mg/cm3

微量進樣器的

u()1.443×10-6/℃-0.5894×10-2cm3℃0.8505×10-5

體脹系數(shù)

u(t)純水溫度0.115℃-2.4556×10-7cm3/℃2.8239×10-5

C.6合成標準不確定度

以上各項標準不確定度分量獨立不相關(guān)，所以合成標準不確定度為：

2222222222222

uc(V20)u(m1)c1u(m2)c2u(B)c3u(A)c4u(w)c5u()c6u(t)

=0.04μL

C.7擴展不確定度

取包含因子k2,則10μL校準點的容量值校準結(jié)果的擴展不確定度為：

Ukuc(V20)20.04μL0.08μL

C.8微量進樣器10μL校準點的測量結(jié)果表示如下：

容量示值：V9.82μL

擴展不確定度：U0.08μL,k2

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