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PAGEPAGE12第一章緒論一、填空題1.我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為《中國藥典》和《局頒標(biāo)準(zhǔn)》二者均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),具有等同的法律效力。2.中國藥典的主要內(nèi)容由凡例、正文、附錄和索引四部分組成。3.目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有GLP、GMP、GSP、GCP。4.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一;“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一;取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。5.藥物分析主要是采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)等方法和技術(shù),研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以,藥物分析是一門研究藥物質(zhì)量規(guī)律、發(fā)展藥物質(zhì)量控制的方法性學(xué)科。二、問答題藥品的概念?對藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義?藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病,有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)證或者功能主治、用法用量的物質(zhì)。意義:保證藥品質(zhì)量,保障人民用藥的安全、有效與合理。藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么?保證藥品質(zhì)量,保障人民用藥的安全、有效和合理以及完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。常見的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些,各有何特點(diǎn)?常見的藥品標(biāo)準(zhǔn):國家藥品標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)具有法律依據(jù),企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高于法定標(biāo)準(zhǔn)。中國藥典(2000年版)是怎樣編排的?由一部、二部、三部及其增補(bǔ)本組成,內(nèi)容包括凡例、正文和附錄什么叫恒重,什么叫空白試驗(yàn),什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對照品?恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量;
空白試驗(yàn)是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下,同法操作所得的結(jié)果;
標(biāo)準(zhǔn)品、對照品是用于鑒別、檢查、含量測定的物質(zhì)。常用的藥物分析方法有哪些?經(jīng)典分析法和現(xiàn)代分析法經(jīng)典分析法:容量分析法和重量分析法現(xiàn)代分析法:光譜分析法、色譜分析法和電化學(xué)分析法藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么?取樣→檢驗(yàn)→留樣→檢驗(yàn)報告8.中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么?美國藥典(USP)1999年25版英國藥典(BP)1998年版日本藥局方(JP)14版歐洲藥典(縮寫為EP),目前為第三版。國際藥典(縮寫為Ph.Int),目前為第三版 中國藥典(ChP)2010版第二章藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題:1.藥物中的重金屬是指(D)APb2+B影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C原子量大的金屬離子D在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2.古蔡氏檢砷法測砷時,砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑(B)A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3.檢查某藥品雜質(zhì)限量時,稱取供試品W(g),量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V(ml),其濃度為C(g/ml),則該藥的雜質(zhì)限量(%)是(C)ABCD4.用古蔡氏法測定砷鹽限量,對照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為(B)A1mlB2mlC依限量大小決定D依樣品取量及限量計(jì)算決定5.藥品雜質(zhì)限量是指(B)A藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量B藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量D藥物的雜質(zhì)含量6.氯化物檢查中加入硝酸的目的是(A)A加速氯化銀的形成B加速氧化銀的形成C除去COeq\o(\s\up6(2+),\s\do2(3))、SOeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、C2Oeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、POeq\o(\s\up6(3-),\s\do2(4))的干擾D改善氯化銀的均勻度7.關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是(A)A雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量B雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示C雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮D檢查雜質(zhì),必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對8.砷鹽檢查法中,在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是(C)A吸收砷化氫B吸收溴化氫C吸收硫化氫D吸收氯化氫9.中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目(C)A硫酸鹽檢查B氯化物檢查C溶出度檢查D重金屬檢查10.重金屬檢查中,加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是(B)A1.5B3.5C7.5D二、多選題:1.用對照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時,操作中應(yīng)注意(ABC)A供試管與對照管應(yīng)同步操作B稱取1g以上供試品時,不超過規(guī)定量的±1%C儀器應(yīng)配對D溶劑應(yīng)是去離子水E對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2.關(guān)于藥物中氯化物的檢查,正確的是(CE)A氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常B氯化物檢查可反應(yīng)Ag+的多少
C氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的D供試品的取量可任意E標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3.檢查重金屬的方法有(BCD)A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化鈉法
D微孔濾膜法E硫氰酸鹽法4.關(guān)于古蔡氏法的敘述,錯誤的有(CDE)A反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞,產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑B加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷
C金屬新與堿作用可生成新生態(tài)的氫
D加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子E在反應(yīng)中氯化亞錫不會銅鋅發(fā)生作用5.關(guān)于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是(ACE)A是檢查氯化物的方法
B是檢查重金屬的方法
C反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景
D在弱酸性條件下水解,產(chǎn)生硫化氫
E反應(yīng)時pH應(yīng)為7-86.下列不屬于一般雜質(zhì)的是(D)A氯化物B重金屬C氰化物
D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸鹽7.藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括(ABC)A不影響療效和不發(fā)生毒性B保證藥品質(zhì)量
C便于生產(chǎn)D便于儲存E便于制劑生產(chǎn)8.藥物的雜質(zhì)來源有(AB)
A藥品的生產(chǎn)過程中B藥品的儲藏過程中C藥品的使用過程中
D藥品的運(yùn)輸過程中E藥品的研制過程中9.藥品的雜質(zhì)會影響(ABD)
A危害健康B影響藥物的療效C影響藥物的生物利用度
D影響藥物的穩(wěn)定性E影響藥物的均一性三、填空題:1.藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目,是指該藥品在生產(chǎn)過程和貯存過程可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2.古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫,與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫,遇溴化汞試紙,產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑,與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較,判斷藥物中砷鹽的含量。3.砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽,為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾,可改用白田道夫法。4.氯化物檢查是根據(jù)氯化物在硝酸酸性介質(zhì)中與硝酸銀試液作用,生成氯化銀白色渾濁,與一定量標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液在相同條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5.重金屬和砷鹽檢查時,常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲備液,這是為了檢查時隨取隨用。六、計(jì)算題:(必考一題)取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6ml,依法檢查重金屬(中國藥典),含重金屬不得超過百萬分之五,問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml?(每1ml相當(dāng)于Pb10μg/ml)(2ml)檢查某藥物中的砷鹽,取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1μg的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑,砷鹽的限量為0.0001%,應(yīng)取供試品的量為多少?(2.0g)3.依法檢查枸櫞酸中的砷鹽,規(guī)定含砷量不得超過1ppm,問應(yīng)取檢品多少克?(標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1μg砷)(2.0g)4.配制每1ml中10μgCl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml,應(yīng)取純氯化鈉多少克?(已知Cl:35.45Na:23)(8.24mg)3.磷酸可待因中檢查嗎啡:取本品0.1g,加鹽酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2試液2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的對照溶液比較,不得更深。問其限量為多少?(0.1%)第四章巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為:(C)A紫色B藍(lán)色C綠色D黃色E紫堇色2.巴比妥類藥物的鑒別方法有:(C)A與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物
B與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物
C與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物
D與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物
E與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物3.巴比妥類藥物具有的特性為:(BCDE)A弱堿性B弱酸性C易與重金屬離子絡(luò)和
D易水解E具有紫外吸收特征4.下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥:(A)A與溴試液反應(yīng),溴試液退色B與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng),生成桔黃色產(chǎn)物C與銅鹽反應(yīng),生成綠色沉淀D與三氯化鐵反應(yīng),生成紫色化合物5.下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定:(ABC)A非水滴定法B溴量法C兩者均可D兩者均不可二、填空題1.巴比妥類藥物的母核為巴比妥酸,為環(huán)狀的丙二酰脲結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,環(huán)狀結(jié)構(gòu)與堿液共熱時,可發(fā)生水解開環(huán)。巴比妥類藥物本身微溶于水,易溶于乙醇等有機(jī)溶劑,其鈉鹽易溶于水而難溶于有機(jī)溶劑。2.巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有1,3-二酰亞胺基團(tuán),易發(fā)生酮式-烯醇式互變異構(gòu),在水溶液中發(fā)生二級電離,因此本類藥物的水溶液顯弱酸性。3.硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng),生成白色沉淀,加熱后,沉淀轉(zhuǎn)變成為黑色PbS。4.苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物苯基丙二酰脲。酸度檢查主要是控制酸性雜質(zhì)的量。5.巴比妥類藥物的含量測定主要有:銀量法、溴量法、酸堿滴定法、紫外分光光度法、高效液相色譜法四種方法。三、問答題1.請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理?答:巴比妥類藥物在堿溶液可與銀鹽生成沉淀。
巴比妥類藥物中的1,3-二酰亞胺基團(tuán),在碳酸鈉溶液中,生成鈉鹽而溶解,再與硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液反應(yīng),首先生成可溶性的一銀鹽,在硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液過量后,則生成難溶性的二銀鹽白色沉淀,溶液變渾濁表示達(dá)到滴定終點(diǎn)。2.銀鹽鑒別反應(yīng)時,能不能加入過多的Na2CO3,為什么?答:不能,因?yàn)檫^量的Na2CO3會與隨后加入的AgNO3生成Ag2CO3白色沉淀而干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3.如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物?答:①硝化反應(yīng):含有芳香取代基的巴比妥類藥物,與硝酸鉀-硫酸共熱可發(fā)生硝化反應(yīng)生成黃色硝基化合物。②與硫酸-亞硝酸鈉反應(yīng):首先生成橙黃色產(chǎn)物,隨后變成橙紅色。③與甲醛-硫酸反應(yīng):生成玫瑰紅色產(chǎn)物。4.如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,異戊巴比妥和含硫巴比妥?答:①分別取等量的適量樣品,加入適量的氫氧化鈉溶液與醋酸鉛溶液,生成白色沉淀加熱后變?yōu)楹谏臑楹虬捅韧?。②分別取等量的適量的其余四種樣品,加入適量的水溶解后加入碘液適量,使溶液退色的為司可巴比妥。③分別取等量的適量的剩余三種樣品,加入適量的甲醛和硫酸溶液,生成玫瑰紅色產(chǎn)物的為苯巴比妥。④分別取等量的適量的剩余兩種樣品,加入適量的香草醛和濃硫酸混合后,水浴加熱生成棕紅色產(chǎn)物的為異戊巴比妥。⑤取適量的剩余一種樣品,先與硝酸鈉反應(yīng),再與溴試液發(fā)生加成反應(yīng)可使溴水退色,則為巴比妥。第五章芳酸及其酯類藥物的分析一、選擇題1.亞硝酸鈉滴定法中,加入KBr的作用是:(B)A添加Br-B生成NO+·Br—
C生成HBr
D生產(chǎn)Br2E抑制反應(yīng)進(jìn)行2.雙相滴定法可適用的藥物為:(E)A阿司匹林B對乙酰氨基酚
C水楊酸D苯甲酸E苯甲酸鈉3.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,每1ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:(A)A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg4.芳酸堿金屬鹽(如水楊酸鈉)含量測定非水溶液滴定法的敘述,哪項(xiàng)是錯誤的?(B)A滴定終點(diǎn)敏銳B方法準(zhǔn)確,但復(fù)雜C用結(jié)晶紫做指示劑
D溶液滴定至藍(lán)綠色E需用空白實(shí)驗(yàn)校正5.下列那種芳酸或芳胺類藥物,不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別(D)A水楊酸B苯甲酸鈉C對氨基水楊酸鈉D丙磺舒E貝諾酯6.乙酰水楊酸用中和法測定時,用中性醇溶解供試品的目的是為了:(A)A防止供試品在水溶液中滴定時水解B防腐消毒
C使供試品易于溶解D控制pH值E減小溶解度二、填空題1.芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與苯環(huán)的取代基種類及其位置有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有羥基、羧基、硝基、鹵素原子等電負(fù)性大的取代基,由于吸電子效應(yīng)能使苯環(huán)電子云密度降低,進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加,使質(zhì)子較易解離,故酸性增強(qiáng)。2.具有苯羥基的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下,與FeCl3反應(yīng),生成色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為4-6,在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。3.阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括澄清度以及水楊酸檢查。4.對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中,露置日光或遇熱受潮時,也可生成間氨基酚,再被氧化成二苯醌型化合物,色漸變深,其氨基容易被羥基取代而生成3,5,3',5'-四羥基聯(lián)苯醌,呈明顯的紅棕色。中國藥典采用雙相滴定法進(jìn)行檢查。5.阿司匹林片的含量測定方法主要有酸堿滴定法、紫外分光光度法、高效液相色譜法。阿司匹林原料藥的含量測定方法主要有直接滴定法、水解后剩余量滴定法、兩步滴定法。三、問答題1.試述鑒別水楊酸鹽的反應(yīng)原理,反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象?P202答:反應(yīng)原理:水楊酸的水溶液加三氯化鐵試液生成紫堇色配位化合物。反應(yīng)條件:中性或弱酸性的稀溶液中反應(yīng)現(xiàn)象:溶液呈紫堇色。四、計(jì)算題1.取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片,稱出總重為5.7680g,研細(xì)后,精密稱取0.3576g,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39第六章胺類藥物的分析一、選擇題1.對乙酰氨基酚的含量測定方法為:取本品約40mg,精密稱定,置250mg量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度,搖勻,照分光光度法,在257nm波長處測定吸收度,按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算,即得,若樣品稱樣量為W(g),測得的吸收度為A,測含量百分率的計(jì)算式為:(A)ABCDE2.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有:(A)A重氮化-偶合反應(yīng)B氧化反應(yīng)C磺化反應(yīng)D碘化反應(yīng)3.不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是(B)AAr-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHR4.亞硝酸鈉滴定法測定時,一般均加入溴化鉀,其目的是:(C)A使終點(diǎn)變色明顯B使氨基游離C增加NO+的濃度D增強(qiáng)藥物堿性E增加離子強(qiáng)度5.亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干,我國藥典采用的方法為(D)A電位法B外指示劑法C內(nèi)指示劑法D永停法E堿量法6.關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述,錯誤的有:(AC)A對有酚羥基的藥物,均可用此方法測定含量B水解后呈芳伯氨基的藥物,可用此方法測定含量C芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng),生成重氮鹽D在強(qiáng)酸性介質(zhì)中,可加速反應(yīng)的進(jìn)行E反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法顯示二、填空題1.芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同,可分為酰苯胺類和對氨基苯甲酸酯類。2.對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯胺基結(jié)構(gòu),能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng);有酯鍵結(jié)構(gòu),易發(fā)生水解。3.利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基,由于空間位阻影響,較難水解,故其鹽的水溶液比較穩(wěn)定。4.對乙酰氨基酚含有酚羥基,與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng),可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。5.分子結(jié)構(gòu)中含芳伯胺基或潛在芳伯胺基的藥物,均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有芳伯胺基,無此反應(yīng),但其分子結(jié)構(gòu)中的芳仲胺在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng),生成N-亞硝酸的乳白色沉淀,可與具有芳伯胺基的同類藥物區(qū)別。6.鹽酸普魯卡因具有對氨基苯甲酸酯的結(jié)構(gòu),遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀,加熱變?yōu)橛蜖钗锲蒸斂ㄒ?,繼續(xù)加熱則水解,產(chǎn)生揮發(fā)性二乙氨基乙醇,能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色,同時生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉,放冷,加鹽酸酸化,即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。7.亞硝酸鈉滴定法中,加入溴化鉀的作用是加快反應(yīng)速率;加入過量鹽酸的作用是①加快重氮化反應(yīng)速率②增加重氮鹽的穩(wěn)定性③防止生成偶氮化合物,但酸度不能過大,一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為1:(2.5-6)。8.重氮化反應(yīng)為分子反應(yīng),反應(yīng)速度較慢,所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解,滴定時將滴定管尖端插入液面下2/3處,一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再緩緩滴定。尤其是在近終點(diǎn)時,因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀,須在最后一滴加入后,攪拌1-5分鐘,再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。9.亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時,其靈敏度與反應(yīng)的體積有(有,無)關(guān)10.苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有鄰苯二酚的結(jié)構(gòu),顯酚羥基性質(zhì),可與重金屬離子絡(luò)合呈色,露置空氣中或遇光易氧化,色漸變深,在堿性溶液中更易變色。三、鑒別題用化學(xué)方法區(qū)別下列藥物1.鹽酸普魯卡因2.鹽酸丁卡因3.對乙酰氨基酚4.腎上腺素答:①分別取等量的適量的樣品,與適量的鹽酸溶液共熱后,加入適量的亞硝酸鈉,生成乳白色沉淀的為鹽酸丁卡因,剩余試液繼續(xù)加入堿性β-萘酚耦合物,生成紅色偶氮化合物的為對乙酰氨基酚,生成猩紅色沉淀的為鹽酸普魯卡因。②取適量的剩余一種樣品,加入適量的乙醇使之溶解,再加入10%的氫氧化鈉溶液數(shù)滴和適量的氯化三苯四氮唑試液,溶液顯紅色則表明為腎上腺素。四、問答題對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么?答:對氨基酚中含有與對乙酰氨基酚不同的芳伯胺基可通過重氮偶合反應(yīng)檢查。鹽酸普魯卡因注射液為什么會變黃?答:鹽酸普魯卡因分子中含有酯鍵,其注射液在配置過程中受環(huán)境因素(滅菌時間、溫度、溶液PH值、貯藏時間和金屬離子等)的影響易發(fā)生水解而生成對氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇,其中對氨基苯甲酸隨貯藏時間的延長或受熱會進(jìn)一步脫羧生成苯胺,苯胺繼續(xù)被氧化成有色物質(zhì),使注射液變黃,藥效下降,毒性增強(qiáng)。亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點(diǎn)的方法有哪些?中國藥典采用的是哪種?答:有永停滴定法、電位指示法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法。中國藥典采用的是永停滴定法。用溴量法測定苯乙胺類藥物含量時,溴液能否過量太多?為什么?答:不能。因?yàn)檫^量太多易把酚羥基氧化而使誤差增大,以過量2%為宜。第七章雜環(huán)類藥物的分析一、選擇題1.用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有:(BE)A茚三酮反應(yīng)B戊烯二醛反應(yīng)
C坂口反應(yīng)D硫色素反應(yīng)E二硝基氯苯反應(yīng)2.下列藥物中,哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)(C)A地西泮B阿司匹林
C異煙肼D苯佐卡因E苯巴比妥3.硫酸-熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下顯:(C)A紅色熒光B橙色熒光C黃綠色熒光D淡藍(lán)色熒光E紫色熒光4.下列藥物中,哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)(C)A地西泮B阿司匹林C異煙肼D苯佐卡因E苯巴比妥5.有氧化劑存在時,吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為(D)A非水溶液滴定法B紫外分光光度法C熒光分光光度法D鈀離子比色法EpH指示劑吸收度比值法6.異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是(D)A還原性B與芳醛縮合呈色反應(yīng)C弱堿性D重氮化偶合反應(yīng)7.苯駢噻嗪類藥物易被氧化,這是因?yàn)椋ˋ)A低價態(tài)的硫元素B環(huán)上N原子C側(cè)鏈脂肪胺D側(cè)鏈上的鹵素原子二、填空題1.異煙肼與無水Na2CO3或鈉石灰共熱,發(fā)生水解反應(yīng),產(chǎn)生NH3臭味。2.鈰量法測定氯丙嗪含量時,當(dāng)氯丙嗪失去1個電子顯紅色,失去2個電子紅色消褪。三、問答題苯駢噻嗪類藥物的非水堿量法為什么要加入抗壞血酸和醋酸汞?答:加入抗壞血酸:當(dāng)某些吩噻嗪類藥物在冰醋酸介質(zhì)中用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定時,往往會產(chǎn)生紅色的氧化物干擾結(jié)晶時指示劑終點(diǎn)顏色變化的觀察,加入抗壞血酸可消除干擾。加入醋酸汞:使被置換出來的氫鹵酸與醋酸汞反應(yīng)生成在醋酸中難解離的鹵化汞,以消除氫鹵酸對滴定的干擾與不良影響。苯駢噻嗪類藥物的紫外吸收性質(zhì)是由什么結(jié)構(gòu)引起的?具有什么特點(diǎn)?其氧化產(chǎn)物和未取代苯駢噻嗪的紫外吸收有何差別?答:紫外吸收性質(zhì)是由硫氮雜蒽母核共軛體系引起的。特點(diǎn):在205nm、254nm、300nm三個波長處有最大吸收,通常在254nm波長處吸收最強(qiáng);最大吸收峰的位置與強(qiáng)度受到取代基的影響。差別:氧化產(chǎn)物有四個吸收峰,未取代苯駢噻嗪只有三個吸收峰。簡述鈀離子比色法的原理?答:吩噻嗪類藥物在PH為2±0.1的緩沖溶液中與鈀離子形成紅色配合物,在500nm波長附近有最大吸收,可采用比色法測定其含量。由于鈀離子僅與未被氧化的硫元素配合顯色可消除藥物中氧化物對測定的干擾。如何鑒別氯氮卓和地西泮?氯氮卓中的有關(guān)物質(zhì)包括哪兩種?使用薄層色譜法檢查時,使用的顯色系統(tǒng)是什么?(鑒別題)答:①取等量的適量的兩種樣品,加入適量的硫酸溶液,振搖使樣品溶解,在紫外燈365nm下檢視,顯黃色熒光的為氯氮卓,黃綠色熒光的為地西泮。②氯氮卓中的有關(guān)物質(zhì)包括(2-氨基-5-氯苯基)苯甲酮和4-氧化-7-氯-1,3-二氫-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮雜卓-2酮。③顯色系統(tǒng)為亞硝酸溶液(1→1000)、氨基磺酸銨溶液(1→200)及N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸溶液(1→1000)第八章生物堿類藥物的分析一、選擇題1.用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時,須加入醋酸汞,其目的是(C)A增加酸性B除去雜質(zhì)干擾C消除氫鹵酸根影響D消除微量水分影響E增加堿性3.非水溶液滴定法測定生物堿含量時,通常加入溶劑為10~30ml,消耗0.1mol/LHClO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(A)mlA8B5C9D4E74.關(guān)于生物堿類藥物的鑒別,哪項(xiàng)敘述是錯誤的(B)A在生物堿類藥物分子中,大都含有雙鍵結(jié)構(gòu),因此具有紫外特征吸收峰,據(jù)此用于鑒別。B紫外吸收光譜較紅外吸收光譜豐富,是更好的藥物鑒別方法。C化學(xué)鑒別最常用的是沉淀反應(yīng)和顯色反應(yīng)。D生物堿可用生物堿沉淀試劑反應(yīng)來進(jìn)行鑒別。E薄層色譜分離鑒別中生物堿必須以游離堿的形式存在。7.咖啡因和茶堿的特征鑒別反應(yīng)是(ABC)A雙縮脲反應(yīng)BVitali反應(yīng)C紫脲酸銨反應(yīng)
D綠奎寧反應(yīng)E甲醛-硫酸反應(yīng)8.非水溶液滴定法測定硫酸奎寧含量的反應(yīng)條件為(ABC)A冰醋酸-醋酐為溶劑
B高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C1mol的高氯酸與1/3mol的硫酸奎寧反應(yīng)
D僅用電位法指示終點(diǎn)
E溴酚藍(lán)為指示劑9.酸性染料比色法中,水相的pH值過小,則(E)A能形成離子對
B有機(jī)溶劑提取能完全
C酸性染料以陰離子狀態(tài)存在
D生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在
E酸性染料以分子狀態(tài)存在二、填空題1.雙縮脲反應(yīng)為芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)。2.Vitali反應(yīng)為托烷類生物堿的特征反應(yīng)。本類藥物與發(fā)煙硝酸共熱,水解并得到黃色莨菪酸的三硝基衍生物,遇醇制KOH顯深紫色。3.綠奎寧反應(yīng)為6位含氧喹啉衍生物的特征反應(yīng),在堿性水溶液中,滴加微過量的溴水或氯水,再加入過量的氨水,應(yīng)顯深綠色。6.大多數(shù)生物堿的堿性較弱,不宜在水溶液中直接用酸滴定,應(yīng)采用非水堿量法滴定,當(dāng)生物堿的Kb為10-8-10-10時,選用冰醋酸作溶劑,Kb為10-10-10-12時,選用冰醋酸與醋酐的混合溶劑作溶劑,Kb<10-127.用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時,需在滴定前加入一定量的CH3COOHg/CH3COOH溶液,以消除氫鹵酸的影響,其原理為2B?HX+Hg(OAC)2→2B?HOAC+HgX2。8.用非水堿量法滴定生物堿的硫酸鹽時,只能滴定至HSO4-這一步。10.酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵是水相中最佳PH值的選擇。在影響酸性染料比色法的因素中水相中PH值和酸性染料的影響是本法的實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵。三、鑒別題麻黃堿②阿托品③奎寧答:①分別取等量的適量的樣品,加入適量的水溶解后,加入硫酸銅試液數(shù)滴與20%氫氧化鈉溶液適量,溶液呈藍(lán)紫色;加入乙醚振搖后放置,乙醚層顯紫紅色,水層變?yōu)樗{(lán)色的為麻黃堿。②分別取等量的適量的剩余兩種樣品,加入發(fā)煙硝酸數(shù)滴,置水浴上蒸干,得黃色殘?jiān)?,放冷,加乙醇?shù)滴濕潤,加固體氫氧化鈉少量,顯深紫色的為阿托品。③取適量的剩余一種樣品,加入適量的水溶解后加入溴試液數(shù)滴和氨試液適量,顯翠綠色的為奎寧。四、問答題試述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗(yàn)條件?答:原理:在適當(dāng)PH的水溶液中,堿性藥物可與氫離子結(jié)合生成陽離子,而一些酸性染料可解離成陰離子,兩種離子定量地結(jié)合,生成具有吸收光譜明顯紅移的有色離子對,該離子對可以定量的被有機(jī)溶劑萃取,測定有機(jī)相中有色離子對特征波長處的吸光度,即可以進(jìn)行堿性藥物的含量測定。條件:第九章維生素類藥物的分析一、選擇題1.下列藥物的堿性溶液,加入鐵氰化鉀后,再加正丁醇,顯藍(lán)色熒光的是(B)A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素DE維生素E2.檢查維生素C中的重金屬時,若取樣量為1.0g,要求含重金屬不得過百萬分之十,問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于0.01mg的Pb)多少毫升?(D)A0.2mlB0.4mlC2mlD1mlE20ml3.維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾,能排除其干擾的掩蔽劑是(C)。A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇4.硅鎢酸重量法測定維生素B1的原理及操作要點(diǎn)是(C)A在中性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng),形成沉淀,稱重求算含量B在堿性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng),形成沉淀,稱重求算含量C在酸性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng),形成沉淀,稱重不算含量D在中性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng),形成沉淀,溶解,以標(biāo)準(zhǔn)液測定求算含量E在堿性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng),形成沉淀,溶解,以標(biāo)準(zhǔn)液測定求算含量5.使用碘量法測定維生素C的含量,已知維生素C的分子量為176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L),相當(dāng)于維生素C的量為(A)A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mgE1.761mg6.能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是(B)A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素EE煙酸7.下列藥物的堿性溶液,加入鐵氰化鉀后,再加正丁醇,顯藍(lán)色熒光的是(B)A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素DE維生素E8.維生素A含量用生物效價表示,其效價單位是(D)AIUBgCmlDIU/gEIU/ml9.測定維生素C注射液的含量時,在操作過程中要加入丙酮,這是為了(E)A保持維生素C的穩(wěn)定B增加維生素C的溶解度C使反應(yīng)完全D加快反應(yīng)速度E消除注射液中抗氧劑的干擾10.維生素C的鑒別反應(yīng),常采用的試劑有(ABE)A堿性酒石酸銅B硝酸銀C碘化鉍鉀D乙酰丙酮E三氯醋酸和吡咯11.對維生素E鑒別實(shí)驗(yàn)敘述正確的是(E)A硝酸反應(yīng)中維生素E水解生成α-生育酚顯橙紅色B硝酸反應(yīng)中維生素E水解后,又被氧化為生育酚而顯橙紅色C維生素E0.01%無水乙醇溶液無紫外吸收DFeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中,F(xiàn)e3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子EFeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中,F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子12.2,6-二氯靛酚法測定維生素C含量(A)A滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行B2,6-二氯靛酚由紅色~無色指示終點(diǎn)C2,6-二氯靛酚的還原型為紅色D2,6-二氯靛酚的還原型為藍(lán)色13.維生素C注射液碘量法定量時,常先加入丙酮,這是因?yàn)椋˙)A丙酮可以加快反應(yīng)速度B丙酮與抗氧劑結(jié)合,消除抗氧劑的干擾C丙酮可以使淀粉變色敏銳D丙酮可以增大去氫維生素C的溶解度14.維生素E的含量測定方法中,以下敘述正確的是(C)A鈰量法適用于復(fù)方制劑中維生素E的定量B鈰量法適用于純度不高的維生素E的定量C鈰量法適用于純度高的維生素E的定量D鈰量法適用于各種存在形式的維生素E的定量15.有關(guān)維生素E的鑒別反應(yīng),正確的是(B)A維生素E與無水乙醇加HNO3,加熱,呈鮮紅→橙紅色B維生素E在堿性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用,生成紅色配位離子.C維生素E在酸性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用,生成紅色配位離子.D維生素E無紫外吸收E維生素E本身易被氧化16.維生素C與分析方法的關(guān)系有(ABDE)A二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性,可用碘量法定量B與糖結(jié)構(gòu)類似,有糖的某些性質(zhì)C無紫外吸收D有紫外吸收E二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性二、問答題三點(diǎn)校正法測定維生素A的原理是什么?換算因數(shù)1830和1900的由來?(換算因素考計(jì)算題)答:測定原理:本法是在三個波長處測得吸光度,根據(jù)校正公式計(jì)算吸光度A校正值后,再計(jì)算含量,故稱為“三點(diǎn)校正法”。其原理主要基于以下兩點(diǎn):1、雜質(zhì)的無關(guān)吸收在310-340nm的波長范圍幾乎呈一條直線,且波長的增大吸光度下降。2、物質(zhì)對光吸收呈加和性的原理。即某一樣品在吸收曲線上,各波長處的吸光度是維生素A與雜質(zhì)吸光度的代數(shù)和,因而吸收曲線也是二者吸收的疊加。簡述鈰量法測定維生素E的原理?應(yīng)采用何種滴定介質(zhì)?為什么?原理:維生素E經(jīng)水解后生成游離的生育酚具有還原性,可被硫酸鈰定量氧化。滴定介質(zhì):硫酸鈰簡述維生素B1的硫色素反應(yīng)?答:維生素B1在堿性溶液中被鐵氰化鉀氧化生成的硫色素溶于正丁醇中顯藍(lán)色熒光。4.維生素C結(jié)構(gòu)中具有什么樣的活性結(jié)構(gòu)?因而使之具有哪三大性質(zhì)?答:具有烯二醇結(jié)構(gòu)、內(nèi)酯環(huán)和兩個手性碳原子(C4、C5)酸性、還原性、旋光性5.簡述碘量法測定維生素C的原理?為什么要采用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸餾水?如何消除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響?答:原理:維生素C在醋酸酸性條件下,可被碘定量氧化。根據(jù)消耗碘滴定液的體積,即可計(jì)算維生素C的含量。采用酸性介質(zhì)可減慢維生素C受空氣中氧的氧化速度。采用新煮沸的蒸餾水是為了減少水中溶解的氧對測定的影響。消除方法:在測定前加丙酮2ml6.簡述2,6-二氯靛酚滴定法測維生素C的原理?與碘量法比較有何優(yōu)點(diǎn)?答:原理:2,6-二氯靛酚為一染料,其氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色,堿性介質(zhì)中為藍(lán)色,與維生素C作用后生成還原型無色的酚亞胺。優(yōu)點(diǎn):此法并非維生素C的專一反應(yīng),但維生素C的氧化速度遠(yuǎn)比干擾物質(zhì)快,故快速滴定可減少干擾物質(zhì)的影響,多用于維生素C的制劑分析和食品分析。第十章甾體激素類藥物的分析一、選擇題1.四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定(A)A可的松B睪丸素C雌二醇D炔雌醇E黃體酮2.黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應(yīng)呈色(ACD)A2,4-二硝基苯肼B三氯化鐵C硫酸苯肼D異煙肼E四氮唑鹽3.可用四氮唑比色法測定的藥物為(CE)A雌二醇B甲睪酮C醋酸甲羥孕酮D苯丙酸諾龍E醋酸潑尼松4.Kober反應(yīng)用于定量測定的藥物為(B)A鏈霉素B雌激素C維生素B1D皮質(zhì)激素E維生素C5.雌激素類藥物的鑒別可采用與(B)作用生成偶氮染料A四氮唑鹽B重氮苯磺酸鹽C亞硝酸鐵氰化鈉D重氮化偶氮試劑6.符合四氮唑比色法測定甾體激素藥物的條件為(ABE)A在室溫或30℃B用避光容器并置于暗處顯色C空氣中氧對本法無影響D水量增大至5%以上,使呈色速度加快E最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑7.可用于甾體激素鑒別的是(ABC)A紫外光譜B紅外光譜C熔點(diǎn)D溶解度8.有關(guān)甾體激素的化學(xué)反應(yīng),正確的是(B)AC3位羰基可與一般羰基試劑BC17-α-醇酮基可與AgNO3反應(yīng)CC3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng)D△4-3-酮可與四氮唑鹽反應(yīng)9.四氮唑比色法測定甾體激素含量(B)A用95%乙醇作溶劑B用無水乙醇作溶劑C用冰醋酸作溶劑D用水作溶劑E用碳酸鈉溶液作溶劑10.Kober反應(yīng)測定雌激素:(B)A雌激素與硫酸與乙醇共熱呈色,加水或加酸加熱后測定B雌激素加硫酸乙醇共熱呈色,直接測定C第一步呈紅色,第二步呈黃色D第一步呈黃色,第二步呈紅色E第一步加硫酸,第二步加乙醇二、填空題1.甾體激素類藥物分子結(jié)構(gòu)中存在△4-3-酮和苯環(huán)共軛系統(tǒng),在紫外光區(qū)有特征吸收。2.許多甾體激素的分子中存在著△4-3-酮和苯環(huán)共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。三、問答題2.黃體酮的特征鑒別反應(yīng)是什么?答:黃體酮與亞硝基鐵氯化鈉反應(yīng)生成藍(lán)紫色產(chǎn)物。3.甾體激素的官能團(tuán)呈色反應(yīng)有哪些?答:△4-3-酮基呈色反應(yīng)、C17-2-醇酮基呈色反應(yīng)、C17-甲酮基呈色反應(yīng)、酚羥基的呈色反應(yīng)5.甾體激素的紅外吸收光譜中,在3000~2860cm-1間的吸收有哪些結(jié)構(gòu)引起?3600cm-1對應(yīng)于什么結(jié)構(gòu)?在3000~3300cm-1對應(yīng)于哪些結(jié)構(gòu)?答:3000~2860cm-1:-CH33600cm-1:-OH3000~3300cm-1:≡CH6.四氮唑比色法測定皮質(zhì)激素類藥物的原理是什么?堿和四氮唑鹽應(yīng)以何種順序加入?答:原理:皮質(zhì)激素C17-α-醇酮基具有還原性,在強(qiáng)堿性溶液中能將四氮唑鹽定量地還原為甲臜(za),而自身失去2e被氧化為20-酮-21醛。順序:先加入四氮唑鹽再加入堿。7.異煙肼法測定甾體激素類藥物的原理是什么?一般而言,本反應(yīng)對什么樣結(jié)構(gòu)具有專屬性?答:甾體激素C3-酮基及其他位置上的酮基能在酸性條件下與羰基試劑異煙肼縮合,形成黃色的異煙腙,在420nm波長附近具有最大吸收。本反應(yīng)對△4-3-酮甾體結(jié)構(gòu)具有一定的專屬性。8.什么叫做Kober反應(yīng)?鐵酚試劑對Kober反應(yīng)有何影響?答:Kober反應(yīng)是指雌激素與硫酸-乙醇的呈色反應(yīng),在520nm附近有最大吸收,可用于雌性激素類藥物含量的靈敏測定。加入少量鐵鹽可加速呈色反應(yīng)的速率和提高穩(wěn)定性,加入苯酚可消除反應(yīng)產(chǎn)生的熒光,并加速紅色產(chǎn)物的形成。第十一章抗生素類藥物的分析一、選擇題下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反應(yīng)的是(BC)A四環(huán)素B鏈霉素C慶大霉素D頭孢菌素2.下列反應(yīng)屬于鏈霉素特有鑒別反應(yīng)的(BC)A茚三酮反應(yīng)B麥芽酚反應(yīng)C坂口反應(yīng)D硫酸-硝酸呈色反應(yīng)3.下列關(guān)于慶大霉素?cái)⑹稣_的是(D)A在紫外區(qū)有吸收B可以發(fā)生麥芽酚反應(yīng)C可以發(fā)生坂口反應(yīng)D有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)4.青霉素具有下列哪類性質(zhì)(ABD)A含有手性碳,具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收,但其側(cè)鏈部分有紫外吸收C分子中的環(huán)狀部分在260nm處有強(qiáng)紫外吸收D遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應(yīng)可供鑒別E具有堿性,不能與無機(jī)酸形成鹽5.下列有關(guān)慶大霉素?cái)⑹稣_的是(AB)A在紫外區(qū)無吸收B屬于堿性、水溶性抗生素C有麥芽酚反應(yīng)D在堿性下穩(wěn)定,在氫氧化鈉液中回流兩小時,效價不變E在230nm處有紫外吸收6.青霉素的鑒別反應(yīng)有(ABCD)A紅外吸收光譜B茚三酮反應(yīng)C羥肟酸鐵反應(yīng)D與硫酸-甲醛試劑呈色反應(yīng)E三氯化鐵反應(yīng)7.青霉素的含量測定方法有(BC)A銀量法B碘量法C汞量法D鈰量法E溴量法8.青霉素的結(jié)構(gòu)通性為(ACE)A本類藥物吸濕或溶于水后性質(zhì)不穩(wěn)定B本類藥物溶于水后,β-內(nèi)酰胺破裂而失效C各種青霉素的結(jié)構(gòu)主要區(qū)別是R基的不同D氨芐青霉素口服吸收好,其脂化物降低吸收率E青霉素和頭孢菌素具有旋光性9.鑒別青霉素和頭孢菌素可利用其多數(shù)遇(D)有顯著變化A硫酸在冷時B硫酸加熱后C甲醛加熱后D甲醛-硫酸加熱后10.微生物檢定法測定抗生素效價敘述正確的是(CD)A供試品用量多B方法靈敏度低C方法靈敏度高D步驟繁多費(fèi)時E簡便、快速準(zhǔn)確11.碘與青霉噻唑酸的反應(yīng)是在(C)A強(qiáng)酸性中進(jìn)行B在強(qiáng)堿性中進(jìn)行CpH=4.5緩沖液中進(jìn)行D中性中進(jìn)行12.β-內(nèi)酰胺類抗生素的紫外吸收是由于結(jié)構(gòu)中(BC)A6-APAB6-APA的共軛結(jié)構(gòu)側(cè)鏈C7-ACA及其側(cè)鏈Dβ-內(nèi)酰胺環(huán)E氫化噻唑環(huán)二、填空題抗生素的效價測定主要分為微生物檢查和理化法兩大類。青霉素和頭孢菌素都具有旋光性,因?yàn)榍嗝顾胤肿又泻?個手性碳原子,頭孢菌素分子含有2個手性碳原子。青霉素分子不消耗碘,但其降解產(chǎn)物青霉噻唑酸可與碘作用,借此可以根據(jù)消耗的碘量計(jì)算青霉素的含量。鏈霉素的結(jié)構(gòu)是由一分子鏈霉胍和一分子鏈霉雙糖胺結(jié)合而成的堿性苷。鏈霉素具有氨基糖苷類結(jié)構(gòu),具有羥基胺類和2-氨基酸的性質(zhì),可與茚三酮縮和成蘭紫色化合物。四環(huán)素類抗生素在弱酸性溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化,當(dāng)pH<2.0或pH>6.0時差向異構(gòu)化速度減小。第十二章藥物制劑分析一、選擇題1.片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有(DE)A澄明度B應(yīng)重復(fù)原料藥的檢查項(xiàng)目C應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項(xiàng)目D檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)E重量差異2.HPLC法與GC法用于藥物復(fù)方制劑的
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