松香中金屬元素的測定第2部分：鋁

Q/LB.□XXXXX-XXXXT/GXASXXXX—XXXX松香中金屬元素的測定第2部分：鋁范圍本文件界定了松香中金屬元素鋁的測定的術語和定義，闡述了測定原理，規(guī)定了試劑和材料、儀器和設備，描述了分析步驟、結果計算及精密度。本文件適用于松香中金屬元素鋁的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法術語和定義下列術語和定義適用于本文件。松香rosin松香為松科松屬若干植物中滲出的油樹脂，經(jīng)蒸餾或提取除去揮發(fā)油后所余固體樹脂。金屬元素metallicelement具有金屬通性的元素。原理試樣經(jīng)過消解后，樣品中的三價鐵再用鹽酸羥胺掩蔽，在PH4.5條件下，金屬鋁與鋁試劑作用得紅色絡合物，于520nm波長處測定吸光度值并與標準系列比較定量。試劑和材料除非另有說明，本方法所使用試劑均為分析純，實驗用水為GB/T6682規(guī)定的三級水。試劑鹽酸（HCl）：優(yōu)級純。硫酸（H2SO4）：優(yōu)級純。乙酸銨（CH3COONH4）鋁試劑（玫紅三羧酸銨）（C22H23N3O9）對硝基苯酚（C6H5NO3）氫氧化鈉（NaOH）鹽酸羥胺（NH3OHCl）試劑配制鹽酸溶液（1+1）：量取50mL濃鹽酸用水稀釋至100mL。對硝基酚指示劑（2g/L）：稱取0.1g對硝基酚，溶于50mL乙醇中，變色范圍在PH5.6～7.4，由無色到黃色。氫氧化鈉溶液（2mol/L）：稱取80g氫氧化鈉溶于水，用水稀釋至1L。硫酸溶液（0.5mol/L）：吸取28mL濃硫酸用水稀釋至1L。鹽酸羥胺溶液（100g/L）：稱取10g鹽酸羥胺，溶于100mL水中。PH4.5緩沖溶液：稱取4.0g乙酸銨，加15mL乙酸，用水定容到100mL。鋁試劑溶液（1g/L）：稱取0.1g鋁試劑，用溫熱水溶解后，用水定容到100mL。標準品鋁標準溶液：1000mg/L?；蚪?jīng)國家認證并授予標準物質證書的一定濃度的鋁標準溶液。標準溶液配制鋁標準中間液（100mg/L）：準確吸取1000mg/L鋁標準溶液5.0mL于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。鋁標準使用液（5.0mg/L）：準確吸取100mg/L鋁標準中間液5.0mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。儀器和設備紫外分光光度計。瓷坩堝:100mL。分析天平：感量0.1mg?？烧{節(jié)電爐。馬弗爐。容量瓶：50mL。分析步驟試樣制備在采樣和試樣制備過程中，應注意不使試樣污染，應避免使用含鋁器具。松香樣品去除雜質后，粉碎均勻，儲存于樣品袋中。試樣消解將洗凈的坩堝（新坩堝可用6mol/L鹽酸水溶液浸泡處理，洗凈）放在馬弗爐中灼燒至恒重，備用。稱取試樣10g（精確至0.0001g），置于已恒重的100mL瓷坩堝中，在通風櫥內用可調節(jié)電爐或電熱板加熱炭化。開始慢慢升溫融化樣品，待融化完全后再逐漸升溫，以樣品不濺出為宜，直至炭化完全，炭化后樣品呈黑色或略帶黃棕色。將炭化后的樣品放入（550±20）℃的馬弗爐中灼燒3h，直至樣品完全灰化，灰化后的樣品呈灰白色。取出坩堝，先在空氣中冷卻（2～3）min，再放入干燥器中冷卻0.5h。用5mL鹽酸溶液（5.2.1）溶解，轉移至50mL容量瓶中，用少量水洗滌坩堝2～3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度。同時做試樣空白試驗。測定樣品測定吸取20mL預處理溶液于50mL容量瓶中（若樣品中鋁含量較高則相應減少取樣體積，再加水至20mL），加入1滴對硝基酚指示劑（5.2.2），用氫氧化鈉溶液（5.2.3）調至淺黃色，滴加硫酸溶液（5.2.4）至黃色剛剛消失，加入2.0mL鹽酸羥胺溶液（5.2.5），混勻，5min后加入1.0mLPH4.5緩沖液（5.2.6），混勻后加入4.0mL鋁試劑溶液（5.2.7），加水定容至50.0mL，混勻，溶液呈玫紅色。放置40min，于520nm波長處，用1cm比色皿以試劑空白溶液為參比測定吸光度值。工作曲線繪制吸取5.0mg/L鋁標準溶液0，1，2，4，6，8，10mL，分別置于一系列50mL容量瓶中，加水至20mL，其工作條件與待測液測定時完全相同，配制成0,0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μg/mL鋁標準系列溶液，以0.0μg/mL鋁標準溶液調吸收值到零，然后由稀到濃測標準系列溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標，系列濃度為橫坐標繪制工作曲線。結果計算試樣中鋁的含量按式（1）計算： X=C×V×ts式中：X-—試樣中鋁的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C—-測定用試樣中鋁的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V—-試樣顯色總體積，單位為毫升（mL）；ts—-分取倍數(shù)[tm—-試樣稱樣量，單位為克（g）。計算結果保留至小數(shù)點后一位。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院提出。本文件由廣西松脂標準化技術委員會歸口。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院、廣西華測檢測認證有限公司、國家松脂林化產品質量檢驗檢測中心（廣西）、廣西創(chuàng)躍化工有限公司、廣西標準化協(xié)會、廣西金秀松源林產化工有限公司、廣西梧州日成林產化工股份有限公司。本文件主要起草人：陳海燕、李桂珍、莫淇斐、陸銀英、覃石鳳、林麗麗、黃衛(wèi)強、凌鑫、趙敏宏、謝宏昭、呂立盈、陳梓熙、凌玉娜、李長釗、覃柳妹、秦榮秀、莫錦濤、孟中磊、吳嘉超、梁忠云。前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院提出。本文件由廣西松脂標準化技術委員會歸口。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院、廣西華測檢測認證有限公司、國家松脂林化產品質量檢驗檢測中心（廣西）、廣西創(chuàng)躍化工有限公司、廣西標準化協(xié)會、廣西金秀松源林產化工有限公司、廣西梧州日成林產化工股份有限公司。本文件主要起草人：陳海燕、李桂珍、莫淇斐、陸銀英、覃石鳳、林麗麗、黃衛(wèi)強、凌鑫、趙敏宏、謝宏昭、呂立盈、陳梓熙、凌玉娜、李長釗、覃柳妹、秦榮秀、莫錦濤、孟中磊、吳嘉超、梁忠云。前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院提出。本文件由廣西松脂標準化技術委員會歸口。本文件起草單位：廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院、廣西華測檢測認證有限公司、國家松脂