02檢驗鑒別類-2022年高考化學(xué)實驗大題精做

專題2專題2檢驗、鑒別類

1．（2022·云南·玉溪）草酸亞鐵，在形成晶體時會結(jié)晶一定量的水；在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要用途，如照相的顯影劑，生產(chǎn)磷酸鐵鋰電池的原料等。已知：①草酸亞鐵不溶于水，可溶于酸；②Fe(SCN)＋3C2O=Fe(C2O4)＋6SCN?；卮鹣铝袉栴}：(1)甲同學(xué)檢查藥品發(fā)現(xiàn)該晶體顯淺黃色，認(rèn)為晶體不純，可能是因為部分的鐵被氧化。為驗證自己的猜想，進行實驗驗證。取少量的晶體樣品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液無明顯變化。由此認(rèn)為晶體中不存在＋3價的鐵。你認(rèn)為___________(填“正確”或“不正確”)，理由是___________。(2)乙同學(xué)為測定草酸亞鐵晶體FeC2O4·xH2O中的結(jié)晶水含量，利用如下裝置：①做實驗前首先要：___________。②稱取一定質(zhì)量的晶體，裝好藥品，開始實驗。接下來的實驗步驟依次為___________，重復(fù)實驗直至B中恒重。a．點燃酒精燈，加熱b．熄滅酒精燈c．關(guān)閉Kd．打開K，緩緩?fù)ㄈ氲獨鈋．冷卻至室溫f．稱量(3)丙同學(xué)用滴定的方法也可以測定草酸亞鐵晶體中結(jié)晶水的含量。取ag草酸亞鐵晶體溶于稀硫酸，再把所得溶液稀釋成500mL，取出50mL放入錐形瓶，向其中逐滴滴入未知濃度的酸性KMnO4溶液，振蕩，發(fā)現(xiàn)溶液顏色逐漸變?yōu)樽攸S色，且有氣泡冒出，當(dāng)溶液顏色突變成淺紫色，停止滴加。接著向溶液中加入稍過量的KI溶液和幾滴淀粉溶液，然后再用cmol·L1的Na2S2O3溶液滴至終點。幾次實驗平均耗用Na2S2O3溶液VmL。(2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI)①寫出向溶液中滴加酸性KMnO4溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：___________。②上述試驗中稀釋草酸亞鐵溶液時除燒杯和玻璃棒外，還必需的玻璃儀器有___________。③x=___________。④若實驗中滴入KMnO4溶液過多，則所得x值___________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。【答案】(1)不正確

根據(jù)題給信息可知，C2O比SCN更易與Fe3＋結(jié)合(2)檢查裝置氣密性

dabecf(3)3MnO＋5Fe2＋＋5H2C2O4＋14H＋=3Mn2＋＋5Fe3＋＋12H2O＋10CO2↑

500mL容量瓶、膠頭滴管

偏小【解析】(1)根據(jù)已知信息②可知，C2O比SCN更易與Fe3+結(jié)合，所以取少量的晶體樣品溶于稀硫酸，滴加硫氰化鉀溶液，溶液無明顯變化，有可能是C2O結(jié)合全部SCN，從而沒有剩余的SCN結(jié)合Fe3+使溶液變紅，所以不能判定晶體中是否存在鐵離子，故不正確。(2)①該實驗中需要通過測定草酸亞鐵晶體分解產(chǎn)生的水蒸氣的量來確定結(jié)晶水的含量，所以要防止漏氣，做實驗前首先要檢查裝置是否漏氣；②稱取一定質(zhì)量的晶體，裝好藥品，開始實驗接下來的實驗步驟：由于草酸亞鐵晶體中亞鐵離子易被氧氣氧化，所以要排凈裝置內(nèi)的空氣，打開K，緩緩?fù)ㄈ氲獨?d)，然后點燃酒精燈，加熱(a)，反應(yīng)發(fā)生，結(jié)束后，熄滅酒精燈(b)，冷卻至室溫(e)，關(guān)閉K(c)，進行稱量(f)，重復(fù)實驗直至B中恒重；正確的操作步驟為：dabecf。(3)①草酸亞鐵晶體中含有亞鐵離子和草酸根離子，在酸性條件下均能被高錳酸鉀溶液氧化分別為鐵離子和二氧化碳，而高錳酸根離子被還原為錳離子，根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒寫出離子方程式為：3MnO＋5Fe2＋＋5H2C2O4＋14H＋=3Mn2＋＋5Fe3＋＋12H2O＋10CO2↑；②把草酸亞鐵溶液稀釋成500mL溶液時，除燒杯和玻璃棒外，還必需的玻璃儀器有500mL容量瓶、膠頭滴管；③反應(yīng)產(chǎn)生的Fe3+把碘離子氧化為碘單質(zhì)，反應(yīng)為2Fe3++2I=2Fe2++I2；生成的碘又被Na2S2O3還原為I，反應(yīng)為2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI；根據(jù)上述反應(yīng)關(guān)系可知：n(FeC2O4﹒xH2O)=n(FeC2O4)=n(Fe2+)=n(Fe3+)=n(I2)=n(Na2S2O3)，n(Na2S2O3)=V×103×cmol，所以50mL溶液中n(FeC2O4﹒xH2O)=(V×103×c)mol，又原溶液為500mL，所以n(FeC2O4﹒xH2O)=(V×103×c)×mol=10(V×103×c)mol；草酸亞鐵晶體ag，所以=10(V×103×c)，x=；④若實驗中滴入KMnO4溶液過多，碘離子被氧化的量增多，消耗的n(Na2S2O3)=cV增多，根據(jù)x=關(guān)系可知，所得x值偏小。檢驗、鑒別類檢驗、鑒別類離子檢驗的一般模式離子檢驗的一般模式【規(guī)范操作】取試樣→加水溶解→加×××試劑加×××檢驗試劑→觀察現(xiàn)象→得出結(jié)論。鑒別的一般模式鑒別的一般模式【規(guī)范操作】(1)固體鑒別一般模式為：分別取固體分置于兩支試管中加熱或加入……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)。分別取固體分置于兩支試管中溶于水形成溶液，加……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)。(2)溶液鑒別一般模式為：分別取兩溶液分置于兩支試管中，分別加入……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)。分別取兩溶液分置于兩支試管中，分別加入……試劑，現(xiàn)象是……，繼續(xù)加入……試劑，現(xiàn)象是……的是……物質(zhì)。(3)氣體鑒別一般模式為：取適量……溶液于兩支潔凈試管中，分別通入兩種氣體，能使……(試劑)……(現(xiàn)象)的是……氣體，不能使……(試劑)……(現(xiàn)象)的是……氣體。1．（2022·河北·模擬預(yù)測）乙酰乙酸乙酯是一種無色或微黃色透明液體，是重要的有機合成原料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、塑料、染料、香料、清漆及添加劑等行業(yè)。實驗室常用乙酸乙酯、金屬鈉、乙酸等試劑制備，反應(yīng)原理：，其中乙醇鈉(CH3CH2ONa)在反應(yīng)中起到催化劑的作用。物質(zhì)沸點/℃相對分子質(zhì)量水中溶解性乙酸乙酯77.288難溶乙酰乙酸乙酯181130微溶乙酸11860易溶注：含有烯醇式結(jié)構(gòu)()的有機物遇溶液會變紫色。實驗步驟：I.物質(zhì)制備：向三頸燒瓶中加入10.0mL乙酸乙酯粗品(含乙酸乙酯8.8g和少量乙醇)，迅速加入0.1g切細的金屬鈉(鈉顆粒)。水浴加熱反應(yīng)液，緩慢回流約2h至金屬鈉全部反應(yīng)完。停止加熱，冷卻后向反應(yīng)混合物中加入50%乙酸至反應(yīng)液呈弱酸性。II.分離、提純：①向反應(yīng)混合物中加入等體積的飽和食鹽水，分離得到有機層。②水層用3mL無水乙酸乙酯萃取兩次，分液。③將①②所得有機層合并，加入5mL5%的碳酸鈉溶液洗滌(中和乙酸)至中性，再用無水硫酸鎂干燥酯層。先在常壓下水浴加熱蒸去乙酸乙酯(回收)，用水泵將殘留的乙酸乙酯抽盡；將剩余液減壓蒸溜(若常壓蒸餾，乙酰乙酸乙酯很易分解而降低產(chǎn)量)，收集產(chǎn)品乙酰乙酸乙酯5.1g。請回答下列有關(guān)問題：(1)儀器A的優(yōu)點是________；分離、提純操作①中使用的分離儀器是________。(2)本實驗中迅速加入切細的金屬鈉(鈉顆粒)；有的實驗是在圓底燒瓶中將金屬鈉與二甲苯(沸程138～145℃)共熱，待鈉熔化后，再用力來回振搖圓底燒瓶，制得細粒狀鈉珠。這樣做的目的是___________。(3)加入飽和氯化鈉溶液的目的為___________。(4)分離、提純操作③洗滌時的溶液能否換成溶液，并簡述其理由：_____。(5)室溫下，乙酰乙酸乙酯是一個酮式和烯醇式的混合物所形成的平衡體系(如圖乙所示)，若用實驗方法證明，可選用的化學(xué)試劑為___________(寫出一種即可)。(6)上述實驗中乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)率為___________(保留兩位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)冷凝面積大，冷凝效果好，不容易堵塞

分液漏斗(2)增大鈉的表面積，加快與乙醇的反應(yīng)速率(3)降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，減少損失，增加產(chǎn)率(4)不能，溶液堿性強，會促進乙酰乙酸乙酯的水解，降低產(chǎn)率(5)溶液、的溶液、溴水、溶液(任寫一種即可)(6)78%【解析】向無水乙酸乙酯中加入切細的金屬鈉，水浴加熱反應(yīng)液，緩慢回流約2h至金屬鈉全部反應(yīng)完，停止加熱，冷卻后向反應(yīng)混合物中加入50%乙酸至反應(yīng)液呈弱酸性，向反應(yīng)混合物中加入等體積的飽和食鹽水，利于有機物鹽析，降低乙酰乙酸乙酯的溶解度，分離得到有機層，用無水乙酸乙酯萃取水層中乙酰乙酸乙酯，分液，洗滌、干燥、蒸餾得到乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品，計算出理論產(chǎn)品的質(zhì)量，再計算產(chǎn)率。(1)儀器A是球形冷凝管，常用于冷凝回流，其優(yōu)點是冷凝面積大，冷凝效果好，不容易堵塞；分液漏斗用來分離互不相溶且密度不同的兩種液體，①中使用的分離儀器是分液漏斗。(2)固體顆粒越小，其比表面積越大，與其他物質(zhì)反應(yīng)時反應(yīng)速率越快。(3)乙酰乙酸乙酯在水中微溶，加入飽和氯化鈉溶液可降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，減少損失，提高乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)率。(4)加入溶液，是利用其與反應(yīng)生成的易溶于水，不溶于乙酰乙酸乙酯的性質(zhì)達到分離的目的，而溶液堿性強，會促進乙酰乙酸乙酯的水解，降低產(chǎn)率。(5)乙酰乙酸乙酯中93%為酮式結(jié)構(gòu)，若要證明含有烯醇式結(jié)構(gòu)，只需用實驗檢驗烯醇式結(jié)構(gòu)即可。依據(jù)題目提供的信息：含有烯醇式結(jié)構(gòu)()的有機物遇溶液會變紫色，可選用溶液檢驗，若遇到溶液變?yōu)樽仙?，即可證明含有該結(jié)構(gòu)；烯醇結(jié)構(gòu)中含有碳碳雙鍵，可使的溶液、溴水、溶液等物質(zhì)褪色，故也可用這些物質(zhì)檢驗。(6)依據(jù)反應(yīng)原理，，，理論上應(yīng)生成，，實際生成的質(zhì)量為，故乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)率為。2．（2022·河北·模擬預(yù)測）“消洗靈”是一種高效低毒的消毒洗滌劑，其消毒原理與“84消毒液”相似，實驗室中制備“消洗靈”的裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的作用是___________；裝置A中反應(yīng)的離子方程式為___________。(2)裝置B中盛裝的試劑為___________；裝置C中采用多孔球泡的目的是___________。(3)打開儀器a的活塞及活塞K，制備NaClO堿性溶液；關(guān)閉儀器a的活塞及活塞K，打開裝置C中分液漏斗活塞；一段時間后，裝置C中溶液經(jīng)“系列操作”，得到粗產(chǎn)品。①裝置C中生成“消洗靈”的化學(xué)方程式為___________。②“系列操作”包括___________、___________、過濾、低溫干燥。(4)利用滴定法測定產(chǎn)品的純度(的摩爾質(zhì)量為)，實驗方案如下：①取1.500g產(chǎn)品試樣溶于蒸餾水中配成100mL溶液；②量取25.00mL待測液于錐形瓶中，加入硫酸溶液、溶液(過量)，暗處靜置5min；③滴加2~3滴淀粉溶液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：。平行滴定三次，平均消耗20.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，則產(chǎn)品的純度為___________(保留三位有效數(shù)字)。步驟②中若靜置時間過長，產(chǎn)品純度的測定值將___________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。【答案】(1)平衡壓強，使漏斗內(nèi)液體順利流下

(2)飽和食鹽水

增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率(3)(或)

蒸發(fā)濃縮

冷卻結(jié)晶(4)87.5%

偏大【解析】裝置A中固體與濃鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生，裝置B用于除去中混有的HCl，生成的氣體經(jīng)飽和食鹽水除雜后，通入NaOH溶液中，制備NaClO堿性溶液；操作為：打開裝置A中恒壓滴液漏斗(儀器a)的活塞及活塞K，制取，生成的氣體經(jīng)飽和食鹽水除雜后，通入NaOH溶液中，制備NaClO堿性溶液；關(guān)閉裝置A中恒壓滴液漏斗活塞及活塞K，打開裝置C中分液漏斗活塞，滴入、混合液，反應(yīng)生成“消洗靈”。D是安全瓶，氯氣有毒，需要尾氣處理，E吸收尾氣，防止污染大氣。(1)儀器a的名稱為恒壓滴液漏斗，儀器a的作用是平衡壓強，使漏斗內(nèi)液體順利流下；裝置A中固體與濃鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生，反應(yīng)的離子方程式為。故答案為：平衡壓強，使漏斗內(nèi)液體順利流下；；(2)裝置B用于除去中混有的HCl，裝置B中盛裝的試劑為飽和食鹽水；裝置C中采用多孔球泡的目的是增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率。故答案為：飽和食鹽水；增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率；(3)打開裝置A中恒壓滴液漏斗(儀器a)的活塞及活塞K，制取，生成的氣體經(jīng)飽和食鹽水除雜后，通入NaOH溶液中，制備NaClO堿性溶液；關(guān)閉裝置A中恒壓滴液漏斗活塞及活塞K，打開裝置C中分液漏斗活塞，滴入、混合液，反應(yīng)生成“消洗靈”，①裝置C中生成“消洗靈”的化學(xué)方程式為(或)。故答案為：(或)；②由于易溶于水，“系列操作”包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、低溫干燥。故答案為：蒸發(fā)濃縮；冷卻結(jié)晶；(4)③滴加2~3滴淀粉溶液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：。平行滴定三次，平均消耗20.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，中Cl元素顯+1價，結(jié)合得失電子守恒及滴定反應(yīng)可得關(guān)系式：，則25.00mL待測液中，因此1.500g產(chǎn)品中，故產(chǎn)品的純度為。步驟②中若靜置時間過長，過量KI可被空氣中氧化生成，后續(xù)滴定過程消耗溶液的體積偏大，導(dǎo)致產(chǎn)品純度的測定值偏大。則產(chǎn)品的純度為87.5%(保留三位有效數(shù)字)。步驟②中若靜置時間過長，產(chǎn)品純度的測定值將偏大(填“偏大”“偏小”或“不變”)。故答案為：87.5%；偏大。3．（2022·河北邯鄲·一模）二氯異氰尿酸鈉(C3N3O3Cl2Na)為白色固體，難溶于冷水，是氧化性消毒劑中最為廣譜、高效、安全的消毒劑。實驗室用如圖所示裝置(夾持裝置已略去)制備二氯異氰尿酸鈉。請回答下列問題：已知：實驗原理為。(1)儀器X的名稱為___________。(2)完成上述實驗選擇合適的裝置，按氣流從左至右，導(dǎo)管連接順序為___________(填字母)。(3)裝置D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。(4)當(dāng)裝置A內(nèi)出現(xiàn)___________的現(xiàn)象時，打開裝置A中分液漏斗的活塞，加入氰尿酸(C3H3N3O3)溶液，在反應(yīng)過程中仍不斷通入Cl2的目的是___________。(5)實驗過程中裝置A的溫度必須保持在7℃~12℃，pH控制在6.5~8.5，則該實驗適宜的受熱方式是___________(填“冷水浴”或“熱水浴”)。(6)測定粗產(chǎn)品中二氯異氰尿酸鈉的純度。將mg粗產(chǎn)品溶于無氧蒸餾水中配制成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min。用的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，加入指示劑，滴定至終點時，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。(雜質(zhì)不與反應(yīng)，涉及的反應(yīng)為、)①加入的指示劑是___________(填名稱)。②C3N3O3Cl2Na的百分含量為___________(用含m、c、V的代數(shù)式表示)%。③下列操作會導(dǎo)致粗產(chǎn)品中二氯異氰尿酸鈉的純度偏低的是___________(填標(biāo)號)。a．盛裝Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管未潤洗b．滴定管在滴定前有氣泡，滴定后無氣泡c．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少【答案】(1)三頸燒瓶(或三口燒瓶)(2)fcdabe(3)Cl+ClO+2H+=Cl2↑+H2O(4)液面上方出現(xiàn)黃綠色氣體

使反應(yīng)生成的NaOH繼續(xù)反應(yīng)，提高原料利用率(5)冷水浴(6)淀粉溶液

c【解析】(1)根據(jù)圖示可知儀器X為三頸燒瓶(或三口燒瓶)；(2)由實驗裝置圖可知，裝置D中次氯酸鈣與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣，濃鹽酸具有揮發(fā)性，制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，裝置B中盛有的飽和食鹽水用于除去氯化氫氣體，裝置A中氯氣與氫氧化鈉溶液、氰尿酸溶液反應(yīng)制備二氯異氰尿酸鈉，裝置中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣，則裝置的連接順序為DBAC，導(dǎo)管連接順序為fcdabe；(3)由分析可知，裝置D中發(fā)生的反應(yīng)為次氯酸鈣與濃鹽酸生成氯化鈣、氯氣和水的反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為，離子方程式為：Cl+ClO+2H+=Cl2↑+H2O；(4)該反應(yīng)中有黃綠色的氣體Cl2參加反應(yīng)，打開裝置A的活塞加入C3H3N3O3溶液，根據(jù)已知反應(yīng)可知裝置A中已經(jīng)存在NaClO，故當(dāng)液面上方出現(xiàn)黃綠色氣體時說明Cl2過量，已將氫氧化鈉轉(zhuǎn)化為次氯酸鈉，在反應(yīng)過程中仍不斷通入Cl2的目的是使反應(yīng)生成的NaOH繼續(xù)反應(yīng)，提高原料利用率；(5)實驗過程中裝置A的溫度必須保持在7℃~12℃，為維持該溫度，同時便于控制反應(yīng)溫度，該實驗的受熱方式為冷水??；(6)①I2遇淀粉溶液會變?yōu)樗{色，當(dāng)?shù)味ńY(jié)束時I2消耗完全，溶液藍色褪去，故滴定時應(yīng)選擇淀粉溶液作指示劑；②由涉及的反應(yīng)方程式可得轉(zhuǎn)化關(guān)系式：，由滴定消耗cmol/LNa2S2O3溶液VmL可知，mg粗產(chǎn)品中二氯異氰尿酸鈉的物質(zhì)的量為n(C3N3O3Cl2Na)=n(Na2S2O3)=，則粗產(chǎn)品的純度為；③a．盛裝Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管未潤洗，會導(dǎo)致Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度偏低，消耗的Na2S2O3的量偏大，最終導(dǎo)致物質(zhì)的純度偏高，a不符合題意；b．滴定管在滴定前有氣泡，滴定后無氣泡，則消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，由此計算的物質(zhì)的純度偏高，b不符合題意；c．如果硫酸的用量過少，則導(dǎo)致反應(yīng)不能充分進行，產(chǎn)生的I2的量偏低，最終導(dǎo)致消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏少，由此計算出的物質(zhì)的含量偏低，c符合題意；故合理選項是c。4．（2022·上海嘉定·二模）元素的檢驗是我們化學(xué)愛好者常遇到的一個問題，教材中離子常用的檢驗方法有：沉淀法、顯色法、氣體法等，請從上述方法中選擇下列兩種離子檢驗方法：___________：___________；某化學(xué)課外學(xué)習(xí)小組試圖驗證乙醇中是否含有氧原子設(shè)計了幾種方案：(1)利用乙醇的脫水生成烯或生成醚的性質(zhì)，驗證產(chǎn)物中是否有水生成，從而證明乙醇中含有氧原子。請你寫出生成烯的化學(xué)反應(yīng)方程式：___________；有的同學(xué)認(rèn)為，實際實驗過程中有一個因素對確認(rèn)生成水產(chǎn)生干擾，請你分析原因___________。(2)利用取代反應(yīng)，驗證產(chǎn)物中是否有水生成，從而證明乙醇中含有氧原子。該小組經(jīng)過反復(fù)探究，確定使用如下一套裝置進行實驗。裝置中所裝試劑：圓底燒瓶中裝入無水乙醇，并加入無水硫酸銅；干燥管中裝入堿石灰；和中都裝入濃硫酸；錐形瓶中所裝的試劑是濃鹽酸。實驗操作是：用水浴加熱，將中的濃硫酸緩緩滴入中，中就會有較多氣泡冒出，幾分鐘后該實驗即完成。請回答下列問題：①儀器的名稱是___________；②干燥管的作用是___________。(3)將濃硫酸緩緩滴入中，中就會有較多氣泡冒出，能夠產(chǎn)生該氣體的理由是：___________(4)該實驗完成時的現(xiàn)象是___________。證明乙醇中含有氧原子的依據(jù)是___________?！敬鸢浮砍恋矸?/p>

氣體法（1）CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O

因為濃H2SO4有強氧化性，在加熱條件下，濃H2SO4與乙醇可能發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成的水中的氧可能來自硫酸（2）①分液漏斗②防止空氣中的水蒸氣進入A中干擾實驗，并吸收HCl避免污染環(huán)境

濃H2SO4溶于水放出大量的熱，HCl具有揮發(fā)性，使HCl逸出（3）無水CuSO4逐漸變藍色（4）無水CuSO4變藍證明了反應(yīng)中有水生成，HCl中不含氧，水中的氧元素只能由乙醇提供【解析】(1)乙醇在濃H2SO4作催化劑和吸水劑的條件下，加熱到170℃時發(fā)生分子內(nèi)脫水生成乙烯，其化學(xué)方程式為CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O，因為濃H2SO4有強氧化性，在加熱條件下，濃H2SO4與乙醇可能發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成的水中的氧可能來自硫酸；答案為CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O，因為濃H2SO4有強氧化性，在加熱條件下，濃H2SO4與乙醇可能發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成的水中的氧可能來自硫酸。(2)①根據(jù)題中裝置圖可知，儀器的名稱是分液漏斗；答案為分液漏斗。②干燥管的作用是防止空氣中的水蒸氣進入A中干擾實驗，并吸收HCl避免污染環(huán)境；答案為防止空氣中的水蒸氣進入A中干擾實驗，并吸收HCl避免污染環(huán)境。(3)將濃硫酸緩緩滴入中，由于濃H2SO4溶于水放出大量的熱，HCl具有揮發(fā)性，使HCl逸出；答案為濃H2SO4溶于水放出大量的熱，HCl具有揮發(fā)性，使HCl逸出。(4)裝置A發(fā)生反應(yīng)為，實驗現(xiàn)象為無水CuSO4逐漸變藍色；證明乙醇中含有氧原子的依據(jù)是無水CuSO4變藍證明了反應(yīng)中有水生成，HCl中不含氧，水中的氧元素只能由乙醇提供；答案為無水CuSO4逐漸變藍色；無水CuSO4變藍證明了反應(yīng)中有水生成，HCl中不含氧，水中的氧元素只能由乙醇提供。1．（2021·天津卷）某化學(xué)小組同學(xué)利用一定濃度的H2O2溶液制備O2，再用O2氧化C2H5OH，并檢驗氧化產(chǎn)物。Ⅰ．制備O2該小組同學(xué)設(shè)計了如下氣體發(fā)生裝置(夾持裝置省略)(1)甲裝置中主要儀器的名稱為___________。(2)乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經(jīng)長頸漏斗向試管中緩慢加入3%H2O2溶液至___________。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1即可，此時裝置中的現(xiàn)象是___________。(3)丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中如果體系內(nèi)壓強過大，安全管中的現(xiàn)象是___________，此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是___________。(4)丙裝置的特點是___________(填序號)。a．可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束b．可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應(yīng)的速率c．與乙裝置相比，產(chǎn)物中的O2含量高、雜質(zhì)種類少Ⅱ．氧化C2H5OH該小組同學(xué)設(shè)計的氧化C2H5OH的裝置如圖(夾持裝置省略)(5)在圖中方框內(nèi)補全干燥裝置和干燥劑。___________Ⅲ．檢驗產(chǎn)物(6)為檢驗上述實驗收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進行了如下實驗并得出相應(yīng)結(jié)論。實驗序號檢驗試劑和反應(yīng)條件現(xiàn)象結(jié)論①酸性KMnO4溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛②新制Cu(OH)2，加熱生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛③微紅色含酚酞的NaOH溶液微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸實驗①~③中的結(jié)論不合理的是___________(填序號)，原因是___________?！敬鸢浮?1)分液漏斗錐形瓶(2)剛好沒過MnO2固體

試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分離(3)液面上升

打開彈簧夾K2(4)ab(5)(6)①乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色【解析】(1)根據(jù)儀器構(gòu)造可知，甲裝置中主要儀器的名稱為分液漏斗和錐形瓶；(2)乙裝置是啟普發(fā)生器的簡易裝置，可以隨時控制反應(yīng)的發(fā)生和停止。用粘合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經(jīng)長頸漏斗向試管中緩慢加入3%H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體，此時可以產(chǎn)生氧氣，氧氣通過導(dǎo)管導(dǎo)出。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1，此時由于氣體還在產(chǎn)生，使容器內(nèi)壓強增大，可觀察到試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分離；(3)丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動可以控制反應(yīng)速率。制備過程中如果體系內(nèi)壓強過大，H2O2溶液會被壓入安全管中，可觀察到安全管中液面上升，圓底燒瓶中液面下降。此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，使反應(yīng)速率減慢，還可以打開彈簧夾K2，使燒瓶內(nèi)壓強降低；(4)a．催化劑鉑絲可上下移動可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束，a正確；b．催化劑與液體接觸的面積越大，反應(yīng)速率越快，可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應(yīng)的速率，b正確；c．丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，與乙裝置相比，可用于制備較多O2，但產(chǎn)物中的O2含量和雜質(zhì)種類和乙中沒有區(qū)別，c錯誤；故選ab；(5)氧氣可以用濃硫酸干燥，所以可以用一個洗氣瓶，里面盛裝濃硫酸干燥氧氣，如圖；(6)實驗①不合理，因為乙醇有揮發(fā)性，會混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，所以酸性高錳酸鉀溶液褪色不能證明產(chǎn)物中含有乙醛。2．（2021·山東卷）六氯化鎢(WCl6)可用作有機合成催化劑，熔點為283℃，沸點為340℃，易溶于CS2，極易水解。實驗室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)。回答下列問題：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進行后續(xù)處理。儀器A的名稱為___，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是___。(2)WO3完全還原后，進行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實驗如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結(jié)束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO+5I+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O=2I+S4O。滴定達終點時消耗cmol?L1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)?！敬鸢浮?1)排除裝置中的空氣

直形冷凝管

不再有水凝結(jié)(2)吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進入E

再次通入N2

排除裝置中的H2(3)①(m3+m12m2)②%

不變

偏大【解析】(1)用H2還原WO3制備W，裝置中不能有空氣，所以先通N2，其目的是排除裝置中的空氣；由儀器構(gòu)造可知儀器A的名稱為直形冷凝管；當(dāng)WO3被完全還原后，不再有水生成，則可觀察到的現(xiàn)象為錐形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝結(jié)。故答案為：不再有水凝結(jié)；(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進入E中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進入E；在操作⑤加熱，通Cl2之前，裝置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除裝置中的H2，故答案為：吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進入E；再次通入N2；排除裝置中的H2；(3)①根據(jù)分析，稱量時加入足量的CS2，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1m2)g，再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，又揮發(fā)出(m1m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3gm1g+2(m1m2)g=(m3+m12m2)g，故答案為：(m3+m12m2)；②滴定時，根據(jù)關(guān)系式：WO~2IO~6I2~12S2O，樣品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV103mol，m(WCl6)=cV103molMg/mol=g，則樣品中WCl6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%=%；根據(jù)測定原理，稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，揮發(fā)的CS2的質(zhì)量增大，m3偏小，但WCl6的質(zhì)量不變，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將不變，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將偏大，故答案為：%；不變；偏大。3．(2020全國Ⅲ卷26)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用下圖裝置（部分裝置省略）制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是，a中的試劑為。（2）b中采用的加熱方式是，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是，采用冰水浴冷卻的目的是。（3）d的作用是，可選用試劑（填標(biāo)號）。A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，，，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。【答案】(1)圓底燒瓶飽和食鹽水(2)水浴加熱Cl2+2OH?=ClO?+Cl?+H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾氣(Cl2)AC(4)過濾少量(冷)水洗滌(5)紫小于【解析】(1)根據(jù)盛放MnO2粉末的儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；(2)根據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)生成氯化鈉和次氯酸鈉，結(jié)合元素守恒可得離子方程式為Cl2+2OH