T-CSCP0002023有機涂層自愈合性能評價方法

T/CSCP0003-2023

有機涂層自愈合性能評價方法

1范圍

本文件規(guī)定了有機涂層在自然環(huán)境和鹽霧環(huán)境中自愈合性能評價的實驗設(shè)備和評價方法。本文

件適用于各類應(yīng)用于金屬基材上的有機涂層。

本文件不涉及與其應(yīng)用的有關(guān)所有安全問題。在使用本文件前，使用者有責任制定相應(yīng)的安全

和保護措施，并明確其限定的適用范圍。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

適用于本文件。

GB/T1771色漆和清漆耐中性鹽霧性能的測定

GB/T6461金屬基體上金屬和其他無機覆蓋層經(jīng)腐蝕試驗后的試樣和試件的評級

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T9271色漆和清漆標準試板標準

GB/T13452.2色漆和清漆漆膜厚度的測定

GB/T30786色漆和清漆腐蝕試驗用金屬板涂層劃痕標記導(dǎo)則

GB/T30790.6色漆和清漆防護涂料體系對鋼結(jié)構(gòu)的防腐蝕保護

ISO8039-1:2019光學(xué)顯微鏡國際標準

ISO12944-6色漆和清漆防護漆體系對鋼結(jié)構(gòu)的腐蝕防護

3術(shù)語與定義

下列術(shù)語與定義適用于本文件。

3.1自愈合Self-healing

有機涂層在一定條件下，經(jīng)物理或化學(xué)反應(yīng)使涂層裂縫自行愈合、封閉的能力。

3.2鹽霧試驗Saltspraymeasurement

鹽霧試驗是一種主要利用鹽霧試驗設(shè)備所創(chuàng)造的人工模擬鹽霧環(huán)境條件來考核涂層或金屬材料耐

腐蝕性能的環(huán)境試驗。

3.3自愈合涂層Self-healingcoating

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自愈合涂層指其涂層表面經(jīng)輕微擦傷后，擦痕在短時間內(nèi)（一般24h內(nèi)）能自動消失或部分消

失的一類涂料。

4試驗方法

4.1試驗試劑

1.氯化鈉符合GB/T30790.6的規(guī)定，質(zhì)量分數(shù)>99.5%；銅，鎳和鉛等重金屬的含量應(yīng)該低于

0.005%（質(zhì)量分數(shù)），碘化鈉的含量不超過0.1%（質(zhì)量分數(shù)）。

2.純水符合GB/T6682中規(guī)定純度至少為三級的水。

將上述規(guī)定的氯化鈉溶于純水中，質(zhì)量濃度為(50±5)g/L，配置成5%（質(zhì)量分數(shù)）氯化鈉溶

液，其pH值應(yīng)為6~7。

4.2儀器

4.2.1鹽霧箱

1.鹽霧箱需具備溫度、壓力、濕度、以及鹽霧量調(diào)控功能。

2.箱體內(nèi)噴霧應(yīng)均勻分布，對于容量小于0.4m3的箱體，應(yīng)仔細考慮箱體的裝載量對噴霧分布

和溫度的影響。鹽霧箱設(shè)計簡圖參見附錄A（見圖A1）。

4.2.2光學(xué)顯微鏡

符合ISO8039-1:2019的要求

4.2.3美工刀

符合GB/T1771的要求

4.3涂層樣板制備

4.3.1有機涂層的制備

除另有規(guī)定或商定，金屬基材的處理和有機涂層的涂敷需按GB/T9271規(guī)定執(zhí)行。涂層的厚度

為200±10μm，涂層厚度測試按GB/T13452.2執(zhí)行。

4.3.2劃痕缺陷的制備

除另有規(guī)定或商定，采用符合GB/T1771要求的美工刀在4.3.1涂層上刻劃，劃痕按GB/T30786

中規(guī)定執(zhí)行。一般劃痕的長為1cm，寬為380±10μm。劃痕為直線，且需透過涂層至底材，劃痕和

樣板每條邊之間的距離應(yīng)大于20mm樣板樣板。

4.4實驗條件

4.4.1自然環(huán)境

溫度（23±2）℃，相對濕度（50±10）%R.H，具有空氣循環(huán)，不受陽光直接暴曬。

4.4.2鹽霧環(huán)境

以5%（質(zhì)量分數(shù)）氯化鈉溶液為噴霧溶液。試驗溫度（35±2）℃，鹽霧沉降速率要求在

1~2ml/80cm2.h之間。噴霧壓力在70KPa~170KPa。

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4.5試驗方法

4.5.1自然環(huán)境

將4.3制備的有機涂層試樣置于4.4.1規(guī)定的實驗條件下，在24h后，用軟海綿去除劃痕處的

污垢，該操作不能影響對劃痕處真實形貌的觀測。使用光學(xué)顯微鏡對劃痕處的形貌進行觀測，并對

其寬度和深度進行記錄。將初始的劃痕寬度和深度分別命名為W0和D0，實驗之后的劃痕寬度和深

度分別為W′和D′。

4.5.2鹽霧環(huán)境

a)將4.3制備的有機涂層樣板置于鹽霧箱中，被試表面與垂直方向成15°~25°，并盡可能成20°。

b)涂層樣板不能接觸箱體也不能相互接觸。涂層樣板之間的距離應(yīng)不影響鹽霧自由降落在被試表

面上，涂層樣板或其支架上的液滴不得落在其他涂層樣板上。

c)涂層樣板支架應(yīng)用惰性的非金屬材料制成。如果必須懸掛涂層樣板，所用的連接涂層樣板的懸

掛繩應(yīng)為人造纖維，棉纖維或其他絕緣材料。將涂層樣板從鹽霧箱中取出后，可用軟海綿去除劃痕

處的污垢和鹽殘留物，但不能影響對劃痕處真實的腐蝕形貌的觀測。

d)試驗周期應(yīng)根據(jù)被試材料或產(chǎn)品的有關(guān)標準選擇。若無標準，可由相關(guān)方協(xié)商約定。推薦試驗

周期可為2h、4h、8h、12h、16h、24h。

5試驗結(jié)果的評價

5.1自然環(huán)境

若W′<W0，D′<D0，則代表涂層具有自愈合能力；若W′>W0，D′>D0，則代表涂層不具備自

愈合能力。

5.2鹽霧環(huán)境

5.2.1記錄試驗后涂層樣板的外觀以及形貌變化。按照GB/T6461中所述的有機覆蓋層的評價方法

通過對腐蝕缺陷（如：點蝕、裂紋、起泡、銹蝕或有機覆蓋層劃痕處銹蝕的蔓延度等）的數(shù)量及分

布，對涂層樣板的自愈合性能進行評測；

5.2.2根據(jù)ISO12944-6中所述測量劃痕處腐蝕區(qū)域的最大寬度（用C值表示），并計算劃痕處腐蝕

蔓延的程度（用M值表示），計算公式為：M=(C-W)/2，其中W是劃痕的原始寬度。根據(jù)M值的

大小可表征涂層自愈合的能力。若M值為負值，證明該涂層具有自愈合能力，同時該M值的絕對

值越大證明涂層的自愈合能力越強。若M值為正值或0，則代表涂層不具備自愈合能力。

6試驗報告

6.1試驗環(huán)境記錄；

6.2基材數(shù)量、尺寸、形狀、面積等基本情況和基材表面處理描述；

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6.3涂層樣板試驗前的清洗和對試樣邊緣或其他特殊區(qū)域的保護措施，涂裝方式、涂層養(yǎng)護、厚度

控制、劃痕缺陷制作方法等；

6.4涂層的已知特征及表面處理的說明；

6.5代表每種材料或產(chǎn)品接受測試的涂層樣板數(shù)量；

6.6試驗后涂層樣板的處理方法，如有必要，應(yīng)說明由清洗引起的失重；

6.7試驗結(jié)果的記錄、計算和結(jié)論

6.8試驗報告應(yīng)按照試驗規(guī)定的評價標準寫明試驗結(jié)果。報告每個涂層樣板的試驗結(jié)果，必要時報

告一組平行涂層樣板的平均結(jié)果；

6.9操作人、校核人、批準人

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附錄A

圖A1鹽霧箱設(shè)計示意

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附錄B

附錄B中規(guī)定的兩種電化學(xué)方法有助于了解涂層的自愈合過程和自愈機理的研究。

B1.電化學(xué)阻抗法

電化學(xué)阻抗譜方法是一種以小振幅的正弦波電位（或電流）為擾動信號的電化學(xué)測量方

法，它以測量得到的頻率范圍很寬的阻抗譜來研究電極系統(tǒng)，從而得到大量的動力學(xué)信息及

電極界面結(jié)構(gòu)的信息。

B1.1規(guī)范性引用文件

JJF-1910電化學(xué)工作站校準規(guī)范

GB/T24196金屬和合金的腐蝕.電化學(xué)試驗方法.恒電位和動電位極化測量導(dǎo)則

B1.2裝置

配置三電極系統(tǒng)、具有電化學(xué)阻抗測試功能的電化學(xué)工作站。電化學(xué)工作站包括電極系統(tǒng)、電

解池、電化學(xué)測量系統(tǒng)等，需滿足JJF-1910的規(guī)定。

B1.3儀器要求

1.3.1槽壓±15V

1.3.2電位掃描范圍±12.8V

1.3.3CV最小電位增量0.0125mV

1.3.4電位控制精度<±0.5mV

1.3.5電位控制噪聲<0.01mV

1.3.6電位上升時間<0.00025mS

1.3.7電位測量零位自動校正

1.3.8電位更新及阻抗采集速率10MHz

1.3.9電位測量低通濾波器自動或手動設(shè)置

1.3.10電位測量精度滿量程的0.1%

1.3.11掃描速度0.000001~20000V/S

1.3.12參比電極輸入阻抗//電容>10132//<10pF

1.3.13輸入偏置電流<0.1pA

1.3.14電流測量分辨率電流量程的0.00076%，最小0.2fA

1.3.15電流測量零位自動校正

1.3.16電流測量量程1pA~0.5A(25檔)

1.3.17電流測量最高靈敏度1×10-12A/V

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1.3.18交流阻抗譜頻率10-2Hz~1MHz(11個頻段)

1.3.19電流測量精度滿量程的0.1%

1.3.20電流測量低通濾波器自動或手動設(shè)置

1.3.21方波伏安法頻率1Hz~100kHz

1.3.22交流伏安法頻率0.1Hz~10kHz

1.3.23SHACV頻率0.1Hz~5kHz

B1.4涂層的制備

涂層的制備參考4.3.2和4.3.3。

B1.5在這個實驗中飽和的甘汞電極(SCE)和Pt片電極分別被使用作為參比電極和輔助電極。這個

涂層樣板的電化學(xué)數(shù)據(jù)頻率測試范圍為105到10-2Hz之間，擾動振幅為20mV。

B1.6將具有劃痕的涂層樣板浸泡在3.5%（質(zhì)量分數(shù)）氯化鈉溶液中，將該樣品作為工作電極。

B1.7實驗過程及結(jié)果評價

電化學(xué)工作站的使用方法需要參照GB/T24196標準。從EIS試驗獲得涂層樣品在低頻區(qū)的阻

抗值（|Z|f=0.01Hz）。通過測試不同浸泡時間的低頻阻抗，可得到樣板|Z|f=0.01Hz值的變化趨勢。若|Z|f=0.01Hz

值呈現(xiàn)升高的趨勢，則代表涂層有一定的自愈合能力，若|Z|f=0.01Hz值呈現(xiàn)下降的趨勢則代表涂層沒

有自愈性能。如圖B2.1所示。

圖B2.1兩種涂層的低頻阻抗隨浸泡時間的變化

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B2.微區(qū)電化學(xué)測試

微區(qū)電化學(xué)測量是利用微電極在微小區(qū)域內(nèi)進行電化學(xué)測量的技術(shù)。微電極通常具有微米級別

的尺寸，微區(qū)電化學(xué)測量可以通過控制微電極與待測樣品之間的距離和電位差，實現(xiàn)對微小區(qū)域內(nèi)

電化學(xué)反應(yīng)的控制和測量。

B2.1涂層的制備

參考4.3.2和4.3.3

B2.2微區(qū)電化學(xué)工作站選擇的掃描范圍一般為5mm×5mm，探針每秒移動1μm。

B2.3實驗過程及結(jié)果評價

將樣品放入夾具中，夾緊后，在夾具中倒入3.5%（質(zhì)量分數(shù)）氯化鈉溶液，然后在該氯化鈉

溶液中放入Pt電極和甘汞電極，將試樣作為工作電極。坐標Z軸為涂層的阻抗值,橫坐標X和Y軸

代表探針橫向和縱向掃描的范圍，由于劃痕部位沒有涂層的保護，劃痕處的阻抗值一般要比完整的

涂層部分阻抗值要低，測試的數(shù)據(jù)圖一般呈現(xiàn)出兩邊高，中間低的趨勢。若隨著時間的變化，劃痕

處的阻抗值出現(xiàn)升高的趨勢，則代表涂層的缺陷處發(fā)生了一定的自愈合。反之，則意味涂層劃痕處

腐蝕加重。在劃痕處的阻抗值可以通過顏色的變化來判斷，如圖B2.2所示。

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T/CSCP0003-2023

圖B2.2不同浸泡時間時涂層的微區(qū)電化學(xué)阻抗

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中國腐蝕與防護學(xué)會標準

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有機涂層自愈合性能評價方法

Self-healingperformanceevaluationmethodsoforganic

coatings

2023年11月20日發(fā)布2023年11月20日實施

中國腐蝕與防護學(xué)會發(fā)布

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有機涂層自愈合性能評價方法

1范圍

本文件規(guī)定了有機涂層在自然環(huán)境和鹽霧環(huán)境中自愈合性能評價的實驗設(shè)備和評價方法。本文

件適用于各類應(yīng)用于金屬基材上的有機涂層。

本文件不涉及與其應(yīng)用的有關(guān)所有安全問題。在使用本文件前，使用者有責任制定相應(yīng)的安全

和保護措施，并明確其限定的適用范圍。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

適用于本文件。

GB/T1771色漆和清漆耐中性鹽霧性能的測定

GB/T6461金屬基體上金屬和其他無機覆蓋層經(jīng)腐蝕試驗后的試樣和試件的評級

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T9271色漆和清漆標準試板標準

GB/T13452.2色漆和清漆漆膜厚度的測定

GB/T30786色漆和清漆腐蝕試驗用金屬板涂層劃痕標記導(dǎo)則

GB/T30790.6色漆和清漆防護涂料體系對鋼結(jié)構(gòu)的防腐蝕保護

ISO8039-1:2019光學(xué)顯微鏡國際標準

ISO12944-6色漆和清漆防護漆體系對鋼結(jié)構(gòu)的腐蝕防護

3術(shù)語與定義

下列術(shù)語與定義適用于本文件。

3.1自愈合Self-healing

有機涂層在一定條件下，經(jīng)物理或化學(xué)反應(yīng)使涂層裂縫自行愈合、封閉的能力。

3.2鹽霧試驗Saltspraymeasurement

鹽霧試驗是一種主要利用鹽霧試驗設(shè)備所創(chuàng)造的人工模擬鹽霧環(huán)境條件來考核涂層或金屬材料耐

腐蝕性能的環(huán)境試驗。

3.3自愈合涂層Self-healingcoating

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自愈合涂層指其涂層表面經(jīng)輕微擦傷后，擦痕在短時間內(nèi)（一般24h內(nèi)）能自動消失或部分消

失的一類涂料。

4試驗方法

4.1試驗試劑

1.氯化鈉符合GB/T30790.6的規(guī)定，質(zhì)量分數(shù)>99.5%；銅，鎳和鉛等重金屬的含量應(yīng)該低于

0.005%（質(zhì)量分數(shù)），碘化鈉的含量不超過0.1%（質(zhì)量分數(shù)）。

2.純水符合GB/T6682中規(guī)定純度至少