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超臨界流體萃取技術(shù)培訓(xùn)匯報(bào)人:XXX目錄超臨界流體萃取技術(shù)概述超臨界流體萃取技術(shù)原理超臨界流體設(shè)備與工藝超臨界流體萃取條件分析超臨界流體設(shè)備操作與注意事項(xiàng)超臨界流體萃取技術(shù)概述01定義超臨界流體萃取是一種利用超臨界流體(介于氣體和液體之間的狀態(tài))對目標(biāo)物進(jìn)行萃取分離的技術(shù)。原理通過調(diào)節(jié)溫度和壓力,使超臨界流體具有類似于氣體的擴(kuò)散性和液體的溶解性,從而實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的有效萃取。超臨界流體萃取定義與原理發(fā)展歷程超臨界流體萃取技術(shù)起源于20世紀(jì)60年代,經(jīng)過多年研究和發(fā)展,已成為成熟的分離技術(shù)。現(xiàn)狀目前,SFE技術(shù)已廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物提取、藥物分離、食品加工等領(lǐng)域,并展現(xiàn)出了巨大的應(yīng)用潛力。技術(shù)發(fā)展歷程及現(xiàn)狀
最早將超臨界CO2萃取技術(shù)應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)的是美國通用食品公司,之后法、英、德等國也很快將該技術(shù)應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)中。90年代初,中國開始了超臨界萃取技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化工作,發(fā)展速度很快。實(shí)現(xiàn)了超臨界流體萃取技術(shù)從理論研究、中小水平向大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化的轉(zhuǎn)變,使中國在該領(lǐng)域的研究、應(yīng)用已同國際接軌,在某些方面達(dá)到了國際領(lǐng)先水平。目前,超臨界流體萃取已被廣泛應(yīng)用于從石油渣油中回收油品、從咖啡中提取咖啡因、從啤酒花中提取有效成分等工業(yè)中發(fā)展現(xiàn)狀
最早將超臨界CO2萃取技術(shù)應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)的是美國通用食品公司,之后法、英、德等國也很快將該技術(shù)應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)中。90年代初,中國開始了超臨界萃取技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化工作,發(fā)展速度很快。實(shí)現(xiàn)了超臨界流體萃取技術(shù)從理論研究、中小水平向大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化的轉(zhuǎn)變,使中國在該領(lǐng)域的研究、應(yīng)用已同國際接軌,在某些方面達(dá)到了國際領(lǐng)先水平。目前,超臨界流體萃取已被廣泛應(yīng)用于從石油渣油中回收油品、從咖啡中提取咖啡因、從啤酒花中提取有效成分等工業(yè)中發(fā)展現(xiàn)狀1食品工業(yè)SFE-CO2技術(shù)的主要應(yīng)用范圍2醫(yī)藥、化妝品(1)在生物活性物質(zhì)和天然藥物提取中的應(yīng)用(EPA、DHA沙棘油、γ-亞麻酸、β-胡蘿卜素等)(2)在手性藥物合成中的應(yīng)用(3)在藥劑學(xué)中的應(yīng)用(4)在藥物分析中的應(yīng)用3化學(xué)工業(yè)超臨界流體技術(shù)的應(yīng)用應(yīng)用領(lǐng)域SFE技術(shù)在天然香料、色素、藥物、油脂等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。市場前景隨著人們開始嘗試制作酸啤酒、古斯啤酒,以及利用水果進(jìn)行發(fā)酵的啤酒,對于水果風(fēng)味的保留和萃取提出了更高的要求,SFE技術(shù)在啤酒行業(yè)中的應(yīng)用前景將越來越廣闊。同時(shí),在精釀啤酒、自然酒或者橘酒等領(lǐng)域,SFE技術(shù)也將會(huì)發(fā)揮重要作用。應(yīng)用領(lǐng)域及市場前景超臨界流體萃取原理及特性02超臨界流體萃取技術(shù)幾個(gè)定義?1.超臨界流體是什么?2.超臨界流體萃取是什么?超臨界流體萃取的原理超臨界流體(Supercriticalfluid簡稱SCF),是指溫度和壓力都處于臨界點(diǎn)以上的非凝縮性的高密度流體。超臨界流體萃?。⊿upercriticalFluidExtraction簡稱SFE/SCFE)就是利用流體在臨界點(diǎn)附近所具有的特殊性質(zhì)進(jìn)行物質(zhì)的分離提取的一項(xiàng)應(yīng)用技術(shù)。超臨界流體萃取的原理超臨界流體沒有明顯的氣液分界面,既不是氣體,也不是液體,是一種氣液不分的狀態(tài),形直接與氣體和液體之間,具有優(yōu)異的溶劑性質(zhì),黏度低,密度大,有較好的流動(dòng)、傳質(zhì)、傳熱和溶解性能。超臨界流體萃取的原理可作為超臨界流體的物質(zhì)很多,如二氧化碳、一氧化亞氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨等。目前研究較多的是二氧化碳,其臨界溫度為31.1℃,臨界壓力為7.2MPa,臨界條件易達(dá)到。超臨界CO2密度大,溶解能力強(qiáng),傳質(zhì)速率高;其臨界壓力適中,溫度接近室溫,特別適應(yīng)于熱敏性、易氧化物質(zhì)的分離提??;便宜易得,無毒,不易燃;極易從萃取產(chǎn)品中分離等優(yōu)點(diǎn)。因此,在食品工業(yè)上,一般以CO2作為萃取溶劑。其操作壓力和溫度條件隨被萃取的物質(zhì)不同而有較大的差異。超臨界流體萃取的原理及特性萘在CO2中溶解度與壓力之間的關(guān)系超臨界流體的溶解能力(以CO2為例)當(dāng)壓力小于7MPa時(shí),萘在CO2中得溶解度是非常小的,當(dāng)壓力上升到CO2的臨界壓力附近時(shí),溶解度迅速增大,當(dāng)壓力到25MPa時(shí),溶解度可達(dá)70g/L。超臨界流體的性質(zhì)及特性超臨界流體設(shè)備與工藝介紹03SFE的基本流程是:由鋼瓶提供高純液體(CO2)經(jīng)高壓泵系統(tǒng),流入保持在一定溫度(高于Tc)下的萃取池。在萃取池中可溶于SCF的溶質(zhì)擴(kuò)散分配溶解在SCF中,并隨SCF一起流出萃取池,經(jīng)阻尼器減壓獲升溫后進(jìn)入收集器,多余的SCF排空或循環(huán)使用。超臨界流體基本工藝流程超臨界流體萃取系統(tǒng)主要由四部分組成:1溶劑壓縮機(jī)(高壓泵);2萃取器;3溫度、壓力控制系統(tǒng);4分離器或吸收器。其它輔助設(shè)備包括:輔助泵、閥門、背壓調(diào)節(jié)器,流量計(jì)、換熱器等。5超臨界流體萃取的設(shè)備壓縮機(jī)類型通常采用往復(fù)式壓縮機(jī)或離心式壓縮機(jī),用于提供超臨界流體的壓力。壓縮機(jī)的功能將低溫低壓的氣態(tài)超臨界流體壓縮成高溫高壓的超臨界流體,以滿足萃取過程中的壓力需求。壓縮機(jī)的壓力控制通過調(diào)節(jié)壓縮機(jī)出口的壓力,控制超臨界流體的壓力,從而控制萃取過程中的溫度和壓力。壓縮機(jī)系統(tǒng)組成及作用常用的冷凝器有列管式冷凝器和螺旋板冷凝器等。冷凝器類型將壓縮機(jī)出口的高溫高壓超臨界流體冷卻為液態(tài),便于后續(xù)萃取過程中的溶解和分離。冷凝器的作用通過調(diào)節(jié)冷凝器冷卻介質(zhì)的流量和溫度,控制冷凝器出口的超臨界流體溫度,從而控制萃取過程中的溫度。冷凝器溫度控制冷凝器系統(tǒng)組成及作用分離器系統(tǒng)組成及作用分離器壓力控制通過調(diào)節(jié)分離器出口的壓力,控制分離過程中超臨界流體的壓力,從而影響萃取物的分離效果。分離器的作用將萃取過程中形成的溶劑、溶質(zhì)和萃取劑三相混合物進(jìn)行分離,得到純凈的萃取物。分離器類型常用的分離器有三相分離器和重力分離器等。輔助設(shè)備功能介紹流量計(jì)用于測量超臨界流體的流量,確保設(shè)備運(yùn)行的安全和穩(wěn)定。壓力表用于測量設(shè)備和管道中的壓力,確保設(shè)備在安全的壓力范圍內(nèi)運(yùn)行。溫度計(jì)用于測量設(shè)備和管道中的溫度,確保設(shè)備在適當(dāng)?shù)臏囟确秶鷥?nèi)運(yùn)行。過濾器用于過濾超臨界流體中的雜質(zhì)和顆粒物,保護(hù)設(shè)備和管道的清潔度。超臨界流體萃取的流程超臨界流體萃取系統(tǒng)基本設(shè)計(jì)包括四個(gè)部分:超臨界流體提供系統(tǒng)、萃取池、控制器和樣品收集系統(tǒng)。注:二氧化碳有注射泵泵入,當(dāng)需要在超臨界流體中加入改性劑時(shí),還需要一臺(tái)改性劑的發(fā)送泵和一個(gè)混合式(提高萃取效率)。設(shè)備與工藝流程超臨界流體萃取系統(tǒng)根據(jù)超臨界流體萃取技術(shù)操作方式的不同,可將超臨界萃取分為三種模式:a.靜態(tài)萃取系統(tǒng)b.動(dòng)態(tài)萃取系統(tǒng)c.循環(huán)萃取系統(tǒng)超臨界流體萃取條件分析01
物料粉碎粒度01萃取壓力、溫度02被萃取物本身的性質(zhì)03CO2的流量04萃取時(shí)間05夾帶劑06分離壓力及分離溫度07影響超臨界流體萃取條件適度的粉碎粒度,可以增加固體與溶劑的接觸面積和萃取通道,提高萃取率;但過細(xì)的粒度會(huì)增大原料的堆積密度,通透性變差,影響萃取效率,甚至可能造成萃取無法進(jìn)行。物料粉碎粒度超臨界流體萃取的條件萃取的溫度和壓力
一般溫度升高,超臨界流體的密度變大,而通常分析物在超臨界流體密度最大時(shí)溶解度最大。同時(shí),分析物在超臨界流體中的溶解度也與其揮發(fā)性和溶解效應(yīng)密切相關(guān)。因此,通過升高溫度不僅可以改變超臨界流體的密度,而且也可以升高分析物的蒸汽壓。此兩方面分析,升高溫度都會(huì)增大分析物的溶解度。
然而壓力一定時(shí),升高溫度會(huì)降低超臨界流體的密度,不利于萃取,所以應(yīng)在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上選擇最佳溫度。對壓力而言,壓力、溶解度。但壓力的影響不是孤立的。因此,在具體的應(yīng)用中,需要仔細(xì)考慮分析物本身特點(diǎn),綜合考慮溫度和壓力兩個(gè)影響因素。夾帶劑
又稱提攜劑(entrainer)、共溶劑等。它的少量加入能明顯改變SCF體系的相行為,特別是可以增大某些在SCF中溶解度很小的物質(zhì)的溶解度,同時(shí)也可降低SCF的操作壓力或減少SCF的用量。但夾帶劑的使用會(huì)因萃取物中夾帶劑的分離及殘?jiān)袏A帶劑的回收而增加設(shè)備及能耗。故是否選用夾帶劑及添加種類、數(shù)量等問題都應(yīng)慎重決定。超臨界流體萃取條件分離壓力及分離溫度萃取過程之后,就必須使SCF的密度降低,以選擇性地使萃取物在分離器中分離出來。一般有三種方法:恒壓升溫恒溫降壓降壓升溫超臨界流體萃取條件超臨界流體操作與注意事項(xiàng)02熟悉設(shè)備詳細(xì)了解超臨界流體萃取設(shè)備的結(jié)構(gòu)和各部分的功能,確保操作熟練。檢查設(shè)備檢查設(shè)備的電源、氣路、冷卻水等是否正常,確保設(shè)備安全。準(zhǔn)備樣品根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,準(zhǔn)備好待萃取的樣品,并對其進(jìn)行預(yù)處理,如粉碎、混合等。防護(hù)措施佩戴好安全眼鏡、手套等防護(hù)裝備,確保實(shí)驗(yàn)過程中的安全性。實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作及安全規(guī)范實(shí)驗(yàn)過程中操作技巧分享控制參數(shù)精確控制溫度、壓力等參數(shù),確保超臨界流體的穩(wěn)定性和萃取效果。流量調(diào)節(jié)根據(jù)樣品和萃取劑的性質(zhì),合理調(diào)節(jié)萃取劑的流量,以獲得最佳的萃取效果。樣品處理將樣品均勻放置在萃取釜中,確保萃取劑能夠充分接觸并萃取樣品中的目標(biāo)成分。萃取時(shí)間根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,合理控制萃取時(shí)間,避免過度萃取或萃取不足。壓力異常在實(shí)驗(yàn)過程中,如發(fā)現(xiàn)壓力異常升高或降低,應(yīng)立即停止加熱和加壓,并檢查設(shè)備的安全閥和放氣閥是否正常。泄漏處理如發(fā)現(xiàn)設(shè)備有泄漏現(xiàn)象,應(yīng)立即關(guān)閉設(shè)備電源,停止實(shí)驗(yàn),并通知相關(guān)人員進(jìn)行維修。應(yīng)急措施熟悉應(yīng)急措施,如緊急停車、滅火等,確保在緊急情況下能夠迅速反應(yīng)并正確處理。溫度異常如溫度異常升高或降低,應(yīng)立即調(diào)整加熱系統(tǒng)或冷卻系統(tǒng),確保溫度在正常范圍內(nèi)波動(dòng)。異常情況處理及應(yīng)急措施0102
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