JJF(蘇)-導(dǎo)熱系數(shù)測試儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF（蘇）98—2021JJF（蘇）98—20XX1江蘇省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（蘇）98-20XX導(dǎo)熱系數(shù)測試儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforThermalConductivityTesters（報批稿）20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（蘇）98-20XX代替JJF（蘇）98-2010導(dǎo)熱系數(shù)測試儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF（蘇）98-20XX代替JJF（蘇）98-2010CalibrationSpecificationforThermalConductivityTesters本規(guī)范經(jīng)江蘇省市場監(jiān)督管理局于20xx年xx月xx日批準(zhǔn)，并自20xx年xx月xx日起施行。歸口單位：江蘇省熱工計量專業(yè)技術(shù)委員會主要起草單位：蘇州市計量測試院 本規(guī)范委托江蘇省熱工計量專業(yè)技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋

本規(guī)范主要起草人：韋維（蘇州市計量測試院）胡涵星（蘇州市計量測試院）周霞（張家港市檢驗(yàn)檢測中心）

目錄1范圍………………………（1）2引用文件…………………（1）3名詞術(shù)語…………………（1）3.1平均導(dǎo)熱系數(shù)…………（1）3.2冷面溫度………………（1）3.3熱面溫度………………（1）3.4試件平均溫度…………（1）4概述………………………（1）5計量特性…………………（3）5.1相對示值誤差…………（3）5.2溫度均勻度……………（3）5.3重復(fù)性…………………（3）5.4工作面平面度…………（3）6校準(zhǔn)條件…………………（3）6.1環(huán)境條件………………（3）6.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備………………………（3）7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法……………………（4）7.1校準(zhǔn)、檢查項(xiàng)目………………………（4）7.2校準(zhǔn)方法………………（4）8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)……………（7）9復(fù)校時間間隔……………（7）附錄A導(dǎo)熱系數(shù)儀原始記錄參考格式……………………（8）附錄B導(dǎo)熱系數(shù)儀測量結(jié)果不確定度分析………………（9）JJG(蘇)××××-××××

引言JJF1001《通用計量術(shù)語及定義》、JJF1071《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》和JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范依據(jù)JJF1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》起草，其中測量不確定度的評定按照J(rèn)JF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》進(jìn)行。本規(guī)范依據(jù)第一版為基礎(chǔ)進(jìn)行了部分內(nèi)容的修改，代替JJF（蘇）98-2010《導(dǎo)熱系數(shù)測試儀校準(zhǔn)規(guī)范》，用于導(dǎo)熱系數(shù)測試儀的校準(zhǔn)工作。本規(guī)范所指的導(dǎo)熱系數(shù)測試儀，是基于防護(hù)熱板法原理，正文范圍里已有說明。本規(guī)范主要技術(shù)變化如下：增加了引言修改了引用文件修改“計量面溫度”為“熱面溫度”增加了名詞術(shù)語的英文表述和來源修改了精密溫度計的要求表述修改了導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板的要求表述修改了絕緣電阻表、刀口尺、塞尺的要求表述修改了壓緊裝置的要求表述增加了干燥箱作為輔助標(biāo)準(zhǔn)器增加了導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板預(yù)處理方法刪除了通用電源要求刪除了“線性誤差”條款修改了部分不規(guī)范術(shù)語表述導(dǎo)熱系數(shù)測試儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于基于防護(hù)熱板法原理的測量范圍為（0.01～1）W/(m·K)的導(dǎo)熱系數(shù)測試儀（以下簡稱導(dǎo)熱系數(shù)儀）計量性能的校準(zhǔn)。2引用文件GB/T10294-2008《絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及相關(guān)特性的測定防護(hù)熱板法》凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用本規(guī)范。3名詞術(shù)語3.1平均導(dǎo)熱系數(shù)（Averagethermalconductivity）由均質(zhì)各向同性的具有穩(wěn)定傳熱性質(zhì)的材料在工作溫度下確定的導(dǎo)熱系數(shù)平均值。[來源：GB/T10294-2008，1.3.4]3.2冷面溫度（Coldsurfacetemperature）導(dǎo)熱系數(shù)儀的冷卻單元中與試件相接觸面的表面溫度。[來源：GB/T10294-2008，1.4]3.3熱面溫度（Meteringsurfacetemperature）導(dǎo)熱系數(shù)儀的加熱單元中與試件相接觸面的表面溫度。[來源：GB/T10294-2008，1.4]3.4試件平均溫度（Averagetemperatureofspecimen）測量時，試件的冷面溫度和熱面溫度的算術(shù)平均溫度值。[來源：GB/T10294-2008，1.4]4概述導(dǎo)熱系數(shù)表征材料的導(dǎo)熱能力。導(dǎo)熱系數(shù)儀用于測量材料的導(dǎo)熱系數(shù)，是一種廣泛用于物理學(xué)、化學(xué)、材料科學(xué)、能源科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的分析儀器。本規(guī)程涉及導(dǎo)熱系數(shù)儀的工作原理是基于穩(wěn)態(tài)平板法，在兩端為平行平面的試件內(nèi)建立一維穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱過程，測量通過試件的熱流密度、兩表面溫差和厚度而得到試件平均導(dǎo)熱系數(shù)，適用于導(dǎo)熱系數(shù)在低到中等范圍內(nèi)的材料，如保溫材料、聚合物、陶瓷以及玻璃等。導(dǎo)熱系數(shù)儀的典型結(jié)構(gòu)如圖1所示，通常由加熱單元、冷卻單元、防護(hù)部分、功率測量部分和電源控制部分組成，用于對樣品材料的導(dǎo)熱性能進(jìn)行測量。根據(jù)其基本結(jié)構(gòu)可以分為雙試件式導(dǎo)熱系數(shù)測試儀和單試件式導(dǎo)熱系數(shù)測試儀。a）雙試件裝置b）單試件裝置A——加熱器；G——加熱單元表面熱電偶；B——加熱單元；H——冷卻單元表面熱電偶；C——防護(hù)加熱器；I——試件；D——防護(hù)面板；L——背防護(hù)加熱器；E——冷卻單元；M——背防護(hù)絕熱層；Es——冷卻單元面板；N——背防護(hù)單元溫差熱電偶。F——溫差熱電偶；圖1導(dǎo)熱系數(shù)測試儀典型結(jié)構(gòu)圖5計量特性5.1相對示值誤差導(dǎo)熱系數(shù)儀的相對示值誤差應(yīng)不超過±5%。5.2溫度均勻度導(dǎo)熱系數(shù)儀的溫度均勻度應(yīng)不超過0.8℃。5.3重復(fù)性導(dǎo)熱系數(shù)儀的重復(fù)性應(yīng)不超過1%。5.4工作面平面度導(dǎo)熱系數(shù)儀的工作面平面度應(yīng)不超過0.025mm。以上校準(zhǔn)項(xiàng)目的計量性能一般技術(shù)要求見表1。表1導(dǎo)熱系數(shù)儀計量性能一般技術(shù)要求項(xiàng)目技術(shù)要求相對示值誤差≤±5%溫度均勻度≤0.8℃重復(fù)性≤1％工作面平面度≤0.025注：此技術(shù)要求不作為符合性判定最終依據(jù)，僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度與相對濕度應(yīng)符合以下條件：環(huán)境溫度：（10～30）℃；相對濕度：≤60%6.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備6.2.1導(dǎo)熱系數(shù)測量標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板2塊，使用溫度范圍能覆蓋所校準(zhǔn)的導(dǎo)熱系數(shù)儀工作溫度范圍，有證明其溯源性的標(biāo)準(zhǔn)樣品證書，其測量不確定度應(yīng)優(yōu)于被校導(dǎo)熱系數(shù)儀最大允許誤差的三分之一。6.2.2溫度測量標(biāo)準(zhǔn)采用精密溫度計或精密溫度測量系統(tǒng)，測量范圍（0~100）℃，傳感器可選用電阻類溫度計或表面熱電偶，其測量不確定度應(yīng)優(yōu)于被校導(dǎo)熱系數(shù)儀最大允許誤差的三分之一。6.2.3絕緣電阻表額定電壓為500V，10級。6.2.4游標(biāo)卡尺測量范圍（0～300）mm，最大允許誤差不超過±0.04mm。6.2.5刀口尺和塞尺刀口尺：工作棱邊長300mm，最大允許誤差不超過±3μm；塞尺：厚度（0.02～0.05）mm，最大允許誤差不超過±5μm。6.2.6干燥箱測量范圍（室溫～150）℃，偏差不超過±2℃，波動度不超過±0.5℃，均勻度不超過2℃。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)、檢查項(xiàng)目a）檢查項(xiàng)目：外觀、壓緊裝置、絕緣電阻；b）校準(zhǔn)項(xiàng)目：相對示值誤差、溫度均勻度、重復(fù)性、工作面平面度7.2校準(zhǔn)方法7.2.1外觀檢查目測檢查，導(dǎo)熱系數(shù)儀應(yīng)符合以下要求：a）產(chǎn)品名稱及型號、制造廠名稱、制造日期、電源電壓、出廠編號、最大試樣尺寸等標(biāo)識和符號齊全；b）開關(guān)、按鈕、旋鈕應(yīng)靈活可靠。7.2.2壓緊裝置檢查手動檢查，導(dǎo)熱系數(shù)儀的壓緊裝置應(yīng)符合：功能正常，壓強(qiáng)保持恒定、均勻，一般不超過2.5kPa（可觀測設(shè)備顯示部分進(jìn)行確認(rèn)）。7.2.3絕緣電阻檢查用滿足要求的絕緣電阻表，測量導(dǎo)熱系數(shù)儀電源輸入端對機(jī)箱外殼之間的絕緣電阻值，結(jié)果應(yīng)不小于20M7.2.4工作面平面度的校準(zhǔn)將刀口尺放置在導(dǎo)熱系數(shù)儀各加熱單元面板和冷卻單元面板上，用塞尺往刀口尺和工作面之間試塞，則塞尺剛剛?cè)霑r的尺寸即為該工作面的平面度，取其最大值作為被檢導(dǎo)熱系數(shù)儀的工作面平面度。7.2.5示值誤差的校準(zhǔn)7.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)板預(yù)處理校準(zhǔn)前先將導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板在（100～105）℃的烘箱中恒溫若干小時（一般為8小時及以上，根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)板溯源證書要求進(jìn)行恒溫），待烘干取出后放置在干燥處備用，保持質(zhì)量恒定，有條件的可存放在密封袋或干燥器皿中。根據(jù)試驗(yàn)要求，在標(biāo)準(zhǔn)板壓緊后，測量標(biāo)準(zhǔn)板厚度d，保持標(biāo)準(zhǔn)板壓縮前后厚度變化小于10%，并輸入導(dǎo)熱系數(shù)儀的人機(jī)界面中。7.2.5.2相對示值誤差的校準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)儀接入穩(wěn)壓電源，開啟電源預(yù)熱。根據(jù)導(dǎo)熱系數(shù)儀的結(jié)構(gòu)，將相應(yīng)數(shù)量的導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板分別放入導(dǎo)熱系數(shù)儀的測試腔中。將10支精密溫度計分別放入標(biāo)準(zhǔn)板和冷卻單元面板、加熱單元面板之間，溫度計的測量端分別放置在冷板和熱板的幾何中心點(diǎn)和距標(biāo)準(zhǔn)板邊緣30mm的四個點(diǎn)。如圖2所示：EFQEFQHGABPDC（a）（b）圖2溫度計放置圖（a）為加熱單元計量面（b）為冷卻單元面板啟動相關(guān)測量軟件，設(shè)置冷板和熱板的溫度，使其溫差為20℃，試件平均溫度為298K，輸入標(biāo)準(zhǔn)板的厚度d等參數(shù)，開始進(jìn)行測量。待被測儀器達(dá)到穩(wěn)定，經(jīng)過30分鐘之后，分別讀取精密溫度計上的示值，10分鐘后再讀取一次示值，并計算兩次讀數(shù)的算術(shù)平均值：，，…，，。測量結(jié)束后，從人機(jī)界面上讀取導(dǎo)熱系數(shù)儀的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)測量值。待測量結(jié)束后，關(guān)閉電源；等儀器恢復(fù)到室溫，取出導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板。導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板的平均溫度按下式計算：（1）式中，——導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板的平均溫度，K；——標(biāo)準(zhǔn)板冷面中心點(diǎn)測得溫度值，℃；——標(biāo)準(zhǔn)板熱面中心點(diǎn)測得溫度值，℃；——放置于標(biāo)準(zhǔn)板冷面中心點(diǎn)溫度計修正值，℃；——放置于標(biāo)準(zhǔn)板熱面中心點(diǎn)溫度計修正值，℃。根據(jù)導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板證書上的導(dǎo)熱系數(shù)計算公式，可以得到標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值。如果是雙試件導(dǎo)熱系數(shù)儀，則標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值為兩塊標(biāo)準(zhǔn)板得到的標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值的平均值。導(dǎo)熱系數(shù)儀的相對示值誤差用以下公式計算：×100%（2）式中：——導(dǎo)熱系數(shù)儀的示值誤差，%；——導(dǎo)熱系數(shù)儀測得的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)示值，W/(m·K)；——參考標(biāo)準(zhǔn)得到的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)值，W/(m·K)。7.2.6溫度均勻度的校準(zhǔn)根據(jù)冷面溫度的各溫度計讀數(shù)平均值，…，，和熱面溫度的各溫度計讀數(shù)平均值，…，，，用以下公式分別計算冷面和熱面溫度均勻度。（3）式中：——導(dǎo)熱系數(shù)儀的冷面溫度均勻度，℃；——導(dǎo)熱系數(shù)儀的熱面溫度均勻度，℃；——導(dǎo)熱系數(shù)儀的冷面溫度（或熱面溫度）經(jīng)修正后的最大值，℃；——導(dǎo)熱系數(shù)儀的冷面溫度（或熱面溫度）經(jīng)修正后的最小值，℃；7.2.7重復(fù)性的校準(zhǔn)將導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板取出重新裝夾，按照7.2.5.2的步驟重復(fù)進(jìn)行一次測量，記錄被檢導(dǎo)熱系數(shù)儀的第二次平均導(dǎo)熱系數(shù)測量值。重復(fù)性按下式計算：×100%（4）式中：——導(dǎo)熱系數(shù)儀的重復(fù)性，%；——導(dǎo)熱系數(shù)儀第一次測得的平均導(dǎo)熱系數(shù)示值，W/(m·K)；——導(dǎo)熱系數(shù)儀第二次測得的平均導(dǎo)熱系數(shù)示值，W/(m·K)。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)后，出具校準(zhǔn)證書。校準(zhǔn)證書由封面和校準(zhǔn)數(shù)據(jù)組成。封面由校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)確定統(tǒng)一格式，校準(zhǔn)數(shù)據(jù)按附錄所列數(shù)據(jù)表格，并可根據(jù)被測儀表的情況進(jìn)行填寫。證書上的信息應(yīng)滿足以下信息要求。1）標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”；2）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；3）證書或報告的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；4）送校單位的名稱和地址；5）被校對象的描述和明確標(biāo)識；6）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；7）對校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；8）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；9）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；10）校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度；11）校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名或等效標(biāo)識。9復(fù)校時間間隔復(fù)校時間間隔由用戶根據(jù)使用情況自行確定，建議為1年。

附錄A：導(dǎo)熱系數(shù)儀原始記錄參考格式記錄編號：送校單位：儀器名稱：型號/規(guī)格：出廠編號：制造單位：設(shè)備編號：分度值：校準(zhǔn)所使用的技術(shù)依據(jù)：技術(shù)依據(jù)校準(zhǔn)所使用的主要計量器具：名稱型號/規(guī)格準(zhǔn)確度儀器編號證書號溯源單位有效期校準(zhǔn)地點(diǎn)、環(huán)境條件地點(diǎn)：溫度：℃相對濕度：%觀測結(jié)果、數(shù)據(jù)及計算處理:外觀及標(biāo)志試樣厚度dmm絕緣電阻MΩ設(shè)定溫差℃位置冷卻面板加熱面板溫度設(shè)定值℃℃溫度測量點(diǎn)PABCDQEFGH一試件溫度測量值/℃12平均值/℃修正值/℃實(shí)際值/℃溫度均勻度/℃平均溫度/K標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值W/(m·K)工作面平面度mm二試件溫度測量值/℃12平均值/℃修正值/℃實(shí)際值/℃溫度均勻度/℃平均溫度/K標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值W/(m·K)工作面平面度mm標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)平均值W/(m·K)被檢工作面平面度mm儀器導(dǎo)熱系數(shù)測量值W/(m·K)示值誤差%儀器導(dǎo)熱系數(shù)再次測量值W/(m·K)重復(fù)性%附錄B：導(dǎo)熱系數(shù)儀測量結(jié)果不確定度分析測量模型導(dǎo)熱系數(shù)儀示值誤差的計算公式為：（1）式中：——導(dǎo)熱系數(shù)儀的示值誤差，W/(m·K)；——導(dǎo)熱系數(shù)儀測得的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)示值，W/(m·K)；——參考標(biāo)準(zhǔn)得到的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)值，W/(m·K)。按照試件平均溫度298K，溫差20方差與靈敏度系數(shù)式（1）中，相互獨(dú)立，因而得，不確定度來源及分析B.3.1由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來源于導(dǎo)熱系數(shù)儀測量的重復(fù)性和試樣的面積及厚度測量。對導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板作3次獨(dú)立重復(fù)測量，3次讀數(shù)分別為0.03352W/(m·K)、0.03336W/(m·K)和0.03371W/(m·K)，取其中一次讀數(shù)作為測量結(jié)果，按極差法得到其重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。＝2.07×10-4W/(m·K)試樣的面積測量允差為±9×10-6m2，按均勻分布考慮其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為5.2×10-6m2，根據(jù)傅立葉傳熱公式轉(zhuǎn)換為導(dǎo)熱系數(shù)量綱，＝1.91×10