電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）設(shè)備介紹電感耦合等離子體的形成及工作原理

將石英玻璃炬管置于高頻感應(yīng)線圈中,工作氣體(通常為氬氣)持續(xù)從炬管內(nèi)通過，當(dāng)有高頻電流通過ICP裝置中線圈時(shí),產(chǎn)生軸向磁場,這時(shí)若用高頻點(diǎn)火裝置產(chǎn)生火花,形成的載流子(離子與電子)在電磁場作用下,與原子碰撞并使之電離,形成更多的載流子,當(dāng)載流子多到足以使氣體(氬氣)有足夠的導(dǎo)電率時(shí),在垂直于磁場方向的截面上就會感生出流經(jīng)閉合圓形路徑的渦流,強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高熱又將氣體加熱,瞬間使氣體形成最高溫度可達(dá)10000K的穩(wěn)定的等離子炬。感應(yīng)線圈將能量耦合給等離子體,并維持等離子炬試樣溶液以氬氣為載氣通過霧化器將樣品氣溶膠導(dǎo)入炬管。由于ICP光源有很高的激發(fā)溫度和較強(qiáng)的電離能力,可將氣溶膠中的原子和離子的外層電子激發(fā)到較高能級,當(dāng)激發(fā)態(tài)原子和離子返回至基態(tài)或低激發(fā)態(tài)時(shí),發(fā)射出特征的線狀光譜,經(jīng)分光后測量其強(qiáng)度,由校準(zhǔn)曲線計(jì)算待測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的基本構(gòu)成

一般包括四個(gè)基本單元:等離子體光源系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

ICP

等離子體光源系統(tǒng)由RF高頻發(fā)生器、等離子炬管、氣路系統(tǒng)等組成

進(jìn)樣系統(tǒng)包括蠕動泵、霧化系統(tǒng)等組成

光學(xué)系統(tǒng)相對比較復(fù)雜,但其作用與原理與其它光譜類似,即將復(fù)合光分解為單色光。原子發(fā)射光譜的分光系統(tǒng)通常由狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件、凹面鏡等組成

ICP檢測器早期主要用光電倍增管(PMT)檢測器,目前已逐步被各種固體檢測器代替固體檢測器,作為光電元件具有暗電流小、靈敏度高、信噪比較高的特點(diǎn),具有很高的量子效率,而且是超小型的、大規(guī)模集成的元件,可以制成線陣式和面陣式的檢測器,能同時(shí)記錄成千上萬條譜線,并大大縮短了分光系統(tǒng)的焦距,使多元素同時(shí)測定功能大為提高并成為全譜直讀光譜儀

樣品的制備、分解要求稱取的固體樣品應(yīng)該是按規(guī)定的要求加工的（如粉碎、分樣等），是均勻有代表性的。樣品中需要測定的被測元素應(yīng)該完全溶入溶液中（樣品是否“全溶”可根據(jù)需要來定）。設(shè)定一個(gè)合理、環(huán)節(jié)少、易于掌握、適用于處理大量樣品的化學(xué)處理方法。在應(yīng)用化學(xué)方法處理時(shí)，根據(jù)需要可將被測元素進(jìn)行富集分離，分離的目的是將干擾被測元素測定的基體及其他元素予以分離以提高測定準(zhǔn)確度。必須考慮的前提是“被測元素必須富集完全，不能有損失，而分離的組分，不必分離十分干凈?！痹谡麄€(gè)處理過程中應(yīng)避免樣品的污染，包括固體樣品的制備（碎樣，過篩，分樣）、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、試劑（水）質(zhì)量、器皿等。

ICP-AES需要考慮分析試液中總固體溶解量（TDS），高的TDS將造成：

a

基體效應(yīng)干擾

b

譜線干擾和背景干擾

c

霧化系統(tǒng)及ICP炬的堵塞

一般來講，對于TDS在10mg/mL左右的試液，在連續(xù)進(jìn)樣時(shí)，是會堵塞的，在常規(guī)分析工作中，分析試液的TDS愈低愈好，一般控制在1mg/mL左右，在測定元素靈敏度滿足的情況下，有時(shí)TDS控制在0.5mg/mL以下。因此，ICP-AES的樣品處理在盡可能情況下采用酸分解而不用堿融，稀釋倍數(shù)為1000倍左右。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀—ICP-MS2015.03

概述

ICP-MS是一種靈敏度高的元素分析儀器，能夠測定溶液中含量為ppb級的微量元素。

ICP-MS是將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器。在ICP-MS中，ICP的作用是離子源，使樣品中的元素電離成為正離子。質(zhì)譜的作用是正離子的質(zhì)量篩選器和分析器，通過檢測不同質(zhì)核比的離子的強(qiáng)度，分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。種類：四極桿ICP-MS、高分辨ICP-MS（磁質(zhì)譜）、ICP-tof-MS。應(yīng)用領(lǐng)域：應(yīng)用廣泛，如冶金、地質(zhì)、環(huán)境、制藥、食品、化工等行業(yè)。儀器主要組成模塊

樣品通過離子源離子化形成離子流，通過接口進(jìn)入真空系統(tǒng)；正離子通過離子鏡并聚焦；待測元素的離子通過分析器進(jìn)入檢測器，得到元素的含量。

各部分功能介紹1.離子源產(chǎn)生等離子體，使樣品離子化。樣品溶液經(jīng)過進(jìn)樣系統(tǒng)導(dǎo)入，通過霧化器進(jìn)入等離子體，離子化。2.真空系統(tǒng)儀器要求高真空度。三級真空系統(tǒng)。氣壓（mbar）：接口—2;分析室1--10-5;分析室2—10-7

3.接口接口有采樣錐和截取錐組成。大約1%的離子通過截取錐。進(jìn)入離子鏡的正離子具有相同的速度，動能和質(zhì)量成正比。4.離子鏡離子鏡的作用：去除電子和中性微粒的影響，并對正電粒子實(shí)現(xiàn)聚焦。在兩個(gè)電極之間形成透鏡狀的等場強(qiáng)線，實(shí)現(xiàn)離子在位置上的聚焦。

5.質(zhì)量分析器不同種類質(zhì)譜儀的主要區(qū)分之處。

<四極桿分析器>利用四極桿對不同荷質(zhì)比的元素離子的篩選作用，達(dá)到書序分析粒子質(zhì)量的目的。兩對電極分別正負(fù)直流電壓和相位差為180度的射頻信號，只有特定荷質(zhì)比的離子才能通過，從而實(shí)現(xiàn)了質(zhì)量篩選。6.檢測器通過四極桿的離子流在某一時(shí)刻認(rèn)為只有單一的荷質(zhì)比，檢測器的作用是對這些離子計(jì)數(shù)，得到離子的相對強(qiáng)度。通常使用電子倍增器作為檢測器。結(jié)構(gòu)類似電子倍增管。ICP-MS樣品分析首先，確定樣品是否使用ICP-MS以分析。ICP-MS以分析微量元素為主：固體樣品≤0.01%，液體樣品≤100ppb。樣品溶解：HNO3或者H2O2（如果用HF