磺胺類藥物分析授課侯秋苑藥物分析講解

1磺胺類藥物分析ANALYSISOFSULFONAMIDES授課老師侯秋苑藥物分析磺胺類藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)治療細(xì)菌感染性疾病的合成藥物對氨基苯磺酰胺磺胺類藥物代表磺胺甲噁唑磺胺嘧啶磺胺類藥物代表磺胺醋酰鈉磺胺多辛磺胺類藥物代表本類藥物均為白色（類白色）或淡黃色結(jié)晶性粉末。除鈉鹽外在水中幾乎不溶，略溶或微溶于乙醇等有機(jī)溶劑?；前奉愃幬锝Y(jié)構(gòu)與性質(zhì)重氮化偶合反應(yīng)弱堿性弱酸性H較活潑，與金屬離子生成有顏色的金屬鹽沉淀取代基為含氮雜環(huán)在酸性條件下可與生物堿沉淀劑反應(yīng)磺胺類藥物性質(zhì)1酸堿兩性。2與金屬離子生成有色金屬鹽沉淀。3可發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)。4可發(fā)生生物堿沉淀劑反應(yīng)。5具有紫外和紅外吸收特性?；前芳讎f唑及其制劑分析磺胺甲噁唑片國藥準(zhǔn)字HXXXXXXXXXXXX藥業(yè)股份有限公司SulfamethoxazoleTablets規(guī)格：0.5g腎上腺素性狀外觀：本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭；溶解度：在水中幾乎不溶；在稀鹽酸、氫氧化鈉試液或氨試液中易溶。熔點：本品的熔點為168～172℃。磺胺甲噁唑鑒別硫酸銅反應(yīng)取磺胺甲噁唑約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉各3mL，振搖使溶解，濾過，取濾液，加硫酸銅試液1滴，即生成草綠色沉淀?；前芳讎f唑鑒別重氮化偶合反應(yīng)取磺胺甲噁唑約50mg，加稀鹽酸lmL,加0.lmol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β萘酚試液數(shù)滴，生成橙紅色沉淀?；前芳讎f唑檢查酸度、堿性溶液的澄清度與顏色、氯化物，硫酸鹽、有關(guān)物質(zhì)、干燥失重、熾灼殘渣、重金屬?；前芳讎f唑檢查堿性溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加氫氧化鈉試液5mL與水20mL溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與同體積的對照液（取黃色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液12.5mL，加水至25mL）比較（通則0901第一法），不得更深。不溶于堿性溶液的雜質(zhì)有有色物質(zhì)；磺酰胺基顯弱酸性，在氫氧化鈉溶液中易溶。有關(guān)物質(zhì)（TLC）磺胺甲噁唑分子結(jié)構(gòu)中的芳伯胺基可以與二甲氨基苯甲醛發(fā)生縮合反應(yīng)顯色，《中國藥典》采用薄層色譜法中的自身稱釋對照法檢查有關(guān)物質(zhì)。操作步驟2對照溶液：精密量取供試品溶液適量，用乙醇-濃氨溶液（9:1）定量稀釋制成每1mL中約含50μg的溶液。1供試品溶液：取本品，加乙醇-濃氨溶液（9:1）制成每1mL中約含10mg的溶液。3色譜條件：采用以0.1%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板，以三氯甲烷-甲醇-N，N-二甲基甲酰胺（20:2:1）為展開劑。4測定法：吸取供試品溶液與對照溶液各10μL，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以乙醇制對二甲氨基苯甲醛試液使顯色。5限度：供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深?；前芳讎f唑含量測定含量測定方法：亞硝酸鈉滴定法終點指示方法：永停滴定法磺胺甲噁唑磺胺甲噁唑片國藥準(zhǔn)字HXXXXXXXXXXXX藥業(yè)股份有限公司SulfamethoxazoleTablets規(guī)格：0.5g磺胺甲噁唑含量測定取本品約0.5g，精密稱定，加鹽酸溶液（1→2）25mL，再加水25mL，振搖使溶解，照永停滴定法（通則0701），用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于25.33mg的C10H11N?O?S。腎上腺素含量測定VVV：供試品消耗滴定液的體積V0：空白試驗消耗滴定液的體積T：滴定度（mg/mL）F：滴定液的濃度校正因子m：供試品取樣量小結(jié)磺胺甲噁唑鑒別芳伯胺基、磺酰胺基-酸堿兩性、與重金屬離子反應(yīng)苯環(huán)-紫外、紅外吸收特性含氨雜環(huán)-與生物堿沉淀劑發(fā)生反應(yīng)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)檢查堿性溶液的顏色與澄清度有