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文檔簡介
ICS67.160.10
CCSX61
52
貴州省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB52/T550—2023
代替DB52/T550-2013
董香型白酒質(zhì)量要求
QualityrequirementsforDongxiangxingbaijiu
2023-10-26發(fā)布2024-01-01實施
貴州省市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB52/T550—2023
目次
前言.................................................................................II
1范圍...............................................................................1
2規(guī)范性引用文件.....................................................................1
3術(shù)語和定義.........................................................................1
4產(chǎn)品分類...........................................................................1
5要求...............................................................................2
6試驗方法...........................................................................3
7檢驗規(guī)則和標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存.............................................4
附錄A(規(guī)范性)白酒中丁酸和丁酸乙酯的測定方法.......................................5
附錄B(資料性)參考色譜圖...........................................................8
I
DB52/T550—2023
董香型白酒質(zhì)量要求
1范圍
本文件規(guī)定了董香型白酒的產(chǎn)品分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯
存。
本文件適用于董香型白酒的生產(chǎn)、檢驗與銷售。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB1351小麥
GB/T1354大米
GB5009.225食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)酒中乙醇濃度的測定
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T8231高粱
GB/T10345白酒分析方法
GB/T10346白酒檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
GB12456食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總酸的測定
GB/T15109白酒工業(yè)術(shù)語
JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則
國家市場監(jiān)督管理總局令[2023]第70號定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法
3術(shù)語和定義
GB/T15109界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
董香型白酒dongxiangxingbaijiu
以高粱、小麥、大米等為主要原料,按添加中藥材的傳統(tǒng)工藝制作大曲、小曲,用固態(tài)法大窖、小
窖發(fā)酵,經(jīng)串香蒸餾,長期儲存,勾調(diào)而成的,不直接或間接添加食用酒精及非自身發(fā)酵產(chǎn)生的呈色呈
香呈味物質(zhì),具有董香型風(fēng)格的白酒。
[來源:GB/T15109-2021白酒工業(yè)術(shù)語,3.5.20]
3.2
酸酯總量sumoftotalacidandtotalester
單位體積白酒中總酸和總酯的總含量。
4產(chǎn)品分類
1
DB52/T550—2023
4.1高度酒
42.0%vol≤酒精度≤60.0%vol。
4.2低度酒
29.0%vol≤酒精度<42.0%vol。
5要求
5.1原輔料要求
5.1.1高粱
應(yīng)符合GB/T8231的規(guī)定。
5.1.2小麥
應(yīng)符合GB1351的規(guī)定。
5.1.3大米
應(yīng)符合GB/T1354的規(guī)定。
5.2生產(chǎn)過程要求
5.2.1固態(tài)法大窖窖池四壁及底部采用貴州特殊泥土以及植物類浸泡水等混合,經(jīng)傳統(tǒng)工藝處理而成,
窖壁偏堿性,形狀為倒梯形體。
5.2.2固態(tài)法小窖容積小于大窖,形狀為長方體或正方體,窖池四壁及底部用水泥涂抹而成。
5.2.3蒸餾工藝可分為以下方法:
a)復(fù)蒸法:將蒸餾出的酒放入鍋底,香醅置于甑篦上進(jìn)行蒸餾;
b)雙醅法:將酒醅放入甑下部,香醅覆蓋在上面進(jìn)行蒸餾;
c)雙層法:采用雙層甑篦,下層放酒醅,中間用甑篦隔開,上層放香醅進(jìn)行蒸餾。
5.3感官要求
應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1感官要求
指標(biāo)
項目
高度酒低度酒
色澤和外觀a無色或微黃,清亮透明,無懸浮物,無沉淀
香氣董香幽雅,百草香、陳香舒適董香清雅,百草香舒適
酒體豐滿,醇厚諧調(diào),酒體醇和,柔順諧調(diào),
口味
本草味雅致,爽凈回甘,余味悠長本草味怡人,爽凈回甘,低而不淡
風(fēng)格董香型白酒風(fēng)格典型
注:a當(dāng)酒的溫度低于10℃時,允許有沉淀物質(zhì)或失光;10℃以上時,應(yīng)逐漸恢復(fù)正常。
2
DB52/T550—2023
5.4理化要求
應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2理化要求
指標(biāo)
項目
高度酒低度酒
酒精度//(%vol)42.0~60.029.0~42.0a
總酸b/(g/L)≥1.50
酸酯總量b/(mmol/L)≥45.0040.00
丁酸+丁酸乙酯/(g/L)≥0.400.30
固形物//(g/L)≤0.70
注:a不包含42.0%vol。b按54%vol折算。
5.5凈含量
凈含量應(yīng)符合國家市場監(jiān)督管理總局令[2023]第70號的規(guī)定,檢驗按JJF1070執(zhí)行。
6試驗方法
6.1感官要求
按GGB/T10345的規(guī)定執(zhí)行。
6.2理化要求
6.2.1酒精度
按GGB5009.225的規(guī)定執(zhí)行。
6.2.2總酸
按GGB12456的規(guī)定執(zhí)行。
6.2.3酸酯總量、固形物
按GGB/T10345的規(guī)定執(zhí)行。
6.2.4丁酸+丁酸乙酯
按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。
6.2.5凈含量
按JJF1070的規(guī)定執(zhí)行。
3
DB52/T550—2023
7檢驗規(guī)則和標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存
檢驗規(guī)則和標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存按GB/T10346的規(guī)定執(zhí)行。酒精度實測值與標(biāo)簽標(biāo)示值
允許差為±1.0%vol。
4
DB52/T550—2023
A
A
附錄A
(規(guī)范性)
白酒中丁酸和丁酸乙酯的測定方法
A.1氣相色譜法
A.1.1原理
樣品氣化后隨同載氣進(jìn)入色譜柱,被測組分在兩相中分配系數(shù)的不同而得到分離,分離后進(jìn)入氫火
焰離子化檢測器產(chǎn)生響應(yīng)值,以保留時間定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
A.1.2試劑或材料
除另有說明外,所有試劑均為色譜純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
A.1.2.1無水乙醇(C2H6O,CAS號:64-17-5)。
A.1.2.2乙醇-水溶液(60+40,體積比):量取60mL乙醇(A.1.2.1)加入40mL超純水中,混勻。
A.1.2.3微孔濾膜(有機(jī)相):13mm×0.22μm。
A.1.3標(biāo)準(zhǔn)品
A.1.3.1丁酸(C4H8O2,CAS號:107-92-6),純度≥99%,經(jīng)國家認(rèn)可并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
A.1.3.2丁酸乙酯(C6H12O2,CAS號:105-54-4),純度≥99%,經(jīng)國家認(rèn)可并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)
物質(zhì)。
A.1.3.32-乙基丁酸(C6H12O2,CAS號:88-09-5):丁酸的內(nèi)標(biāo)物,純度≥99%,經(jīng)國家認(rèn)可并授予標(biāo)
準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
A.1.3.4乙酸正戊酯(C7H14O2,CAS號:628-63-7):丁酸乙酯的內(nèi)標(biāo)物,純度≥99%,經(jīng)國家認(rèn)可并授
予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
A.1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
A.1.4.1丁酸和丁酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(2g/L):分別準(zhǔn)確稱取200mg的丁酸和丁酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品于
100mL容量瓶中,用乙醇-水溶液(A.1.2.2)定容至刻度線,混勻,0℃~5℃保存。
A.1.4.2內(nèi)標(biāo)溶液(20g/L):分別準(zhǔn)確稱取2.0g的乙酸正戊酯和2-乙基丁酸標(biāo)準(zhǔn)品于100mL的容
量瓶中,用乙醇-水溶液(A.1.2.2)定容至刻度線,混勻為內(nèi)標(biāo)儲備液,0℃~5℃保存。
A.1.5儀器和設(shè)備
A.1.5.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。
A.1.5.2分析天平:感量0.1mg和0.01g。
A.1.6分析測定
吸取樣品5.0mL于10mL容量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)榕液0.10mL,再用樣品溶液定容至10mL,混勻后,
上機(jī)檢測。
5
DB52/T550—2023
A.1.6.1儀器參考條件
a)色譜柱:色譜柱(柱長30m,內(nèi)徑0.32mm)或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管柱;
b)色譜柱溫度:起始溫度40℃,恒溫7min,12.0℃/min程序升溫至190℃,15℃/min升
溫至200℃,保持3min;
c)載氣:高純氮,純度≥99.999%,流速為0.7mL/min,
d)進(jìn)樣口溫度:250℃;
e)進(jìn)樣量:1μL;
f)進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣。分流比:15:1,尾吹25mL/min;
g)氫氣:流速為30mL/min;
h)空氣:流速為300mL/min;
i)檢測器溫度:250℃;
A.1.6.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
分別準(zhǔn)確吸取0.00mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL丁酸和丁酸乙酯混合標(biāo)準(zhǔn)
儲備液于6個10mL容量瓶中,分別加入0.10mL內(nèi)標(biāo)溶液,用乙醇-水溶液(A.1.2.2)定容至刻度,稀
釋成質(zhì)量濃度為0.01g/L、0.05g/L、0.1g/L、0.5g/L、1.0g/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。質(zhì)量
濃度由低到高依次進(jìn)樣測定,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),丁酸或丁酸乙酯分別與2-乙基丁酸或醋酸戊酯峰面
積之比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見附錄B。
A.1.6.3測定
在A.1.6.1儀器的參考條件下,丁酸和丁酸乙酯以保留時間定性,測定目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)峰面積,計算
出樣品中目標(biāo)物的含量,待測樣中丁酸和丁酸乙酯的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi),內(nèi)標(biāo)法定量。
A.1.7結(jié)果計算
樣品中的目標(biāo)物含量按式按(A.1)計算。
?=?…………(A.1)
式中:
X——樣品中丁酸或丁酸乙酯的含量濃度,單位為克每升(g/L);
c——進(jìn)樣溶液中丁酸或丁酸乙酯按照內(nèi)標(biāo)法在標(biāo)準(zhǔn)曲線中對應(yīng)的濃度,單位為克每升(g/L);
計算結(jié)果應(yīng)保留至兩位小數(shù)。
A.1.8檢測方法檢出限和定量限、準(zhǔn)確度和精密度
A.1.8.1檢出限和定量限
本方法丁酸的檢出限為0.003g/L,定量限為0.008g/L;
本方法丁酸乙酯的檢出限為0.003g/L,定量限0.01g/L。
A.1.8.2準(zhǔn)確度
本方法丁酸在0.008g/L~0.08g/L添加濃度水平上的回收率為95%~105%。
本方法丁酸乙酯在0.01g/L~0.1g/L添加濃度水平上的回收率為95%~105%。
6
DB52/T550—2023
A.1.8.3精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算數(shù)平均值的10%。
7
DB52/T550—2023
B
B
附錄B
(資料性)
參考色譜圖
B.1丁酸+丁
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