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文檔簡介

ICS67.160.10

CCSX61

52

貴州省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB52/T550—2023

代替DB52/T550-2013

董香型白酒質(zhì)量要求

QualityrequirementsforDongxiangxingbaijiu

2023-10-26發(fā)布2024-01-01實施

貴州省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB52/T550—2023

目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................1

4產(chǎn)品分類...........................................................................1

5要求...............................................................................2

6試驗方法...........................................................................3

7檢驗規(guī)則和標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存.............................................4

附錄A(規(guī)范性)白酒中丁酸和丁酸乙酯的測定方法.......................................5

附錄B(資料性)參考色譜圖...........................................................8

I

DB52/T550—2023

董香型白酒質(zhì)量要求

1范圍

本文件規(guī)定了董香型白酒的產(chǎn)品分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯

存。

本文件適用于董香型白酒的生產(chǎn)、檢驗與銷售。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB1351小麥

GB/T1354大米

GB5009.225食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)酒中乙醇濃度的測定

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8231高粱

GB/T10345白酒分析方法

GB/T10346白酒檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

GB12456食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總酸的測定

GB/T15109白酒工業(yè)術(shù)語

JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則

國家市場監(jiān)督管理總局令[2023]第70號定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法

3術(shù)語和定義

GB/T15109界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

董香型白酒dongxiangxingbaijiu

以高粱、小麥、大米等為主要原料,按添加中藥材的傳統(tǒng)工藝制作大曲、小曲,用固態(tài)法大窖、小

窖發(fā)酵,經(jīng)串香蒸餾,長期儲存,勾調(diào)而成的,不直接或間接添加食用酒精及非自身發(fā)酵產(chǎn)生的呈色呈

香呈味物質(zhì),具有董香型風(fēng)格的白酒。

[來源:GB/T15109-2021白酒工業(yè)術(shù)語,3.5.20]

3.2

酸酯總量sumoftotalacidandtotalester

單位體積白酒中總酸和總酯的總含量。

4產(chǎn)品分類

1

DB52/T550—2023

4.1高度酒

42.0%vol≤酒精度≤60.0%vol。

4.2低度酒

29.0%vol≤酒精度<42.0%vol。

5要求

5.1原輔料要求

5.1.1高粱

應(yīng)符合GB/T8231的規(guī)定。

5.1.2小麥

應(yīng)符合GB1351的規(guī)定。

5.1.3大米

應(yīng)符合GB/T1354的規(guī)定。

5.2生產(chǎn)過程要求

5.2.1固態(tài)法大窖窖池四壁及底部采用貴州特殊泥土以及植物類浸泡水等混合,經(jīng)傳統(tǒng)工藝處理而成,

窖壁偏堿性,形狀為倒梯形體。

5.2.2固態(tài)法小窖容積小于大窖,形狀為長方體或正方體,窖池四壁及底部用水泥涂抹而成。

5.2.3蒸餾工藝可分為以下方法:

a)復(fù)蒸法:將蒸餾出的酒放入鍋底,香醅置于甑篦上進(jìn)行蒸餾;

b)雙醅法:將酒醅放入甑下部,香醅覆蓋在上面進(jìn)行蒸餾;

c)雙層法:采用雙層甑篦,下層放酒醅,中間用甑篦隔開,上層放香醅進(jìn)行蒸餾。

5.3感官要求

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

指標(biāo)

項目

高度酒低度酒

色澤和外觀a無色或微黃,清亮透明,無懸浮物,無沉淀

香氣董香幽雅,百草香、陳香舒適董香清雅,百草香舒適

酒體豐滿,醇厚諧調(diào),酒體醇和,柔順諧調(diào),

口味

本草味雅致,爽凈回甘,余味悠長本草味怡人,爽凈回甘,低而不淡

風(fēng)格董香型白酒風(fēng)格典型

注:a當(dāng)酒的溫度低于10℃時,允許有沉淀物質(zhì)或失光;10℃以上時,應(yīng)逐漸恢復(fù)正常。

2

DB52/T550—2023

5.4理化要求

應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化要求

指標(biāo)

項目

高度酒低度酒

酒精度//(%vol)42.0~60.029.0~42.0a

總酸b/(g/L)≥1.50

酸酯總量b/(mmol/L)≥45.0040.00

丁酸+丁酸乙酯/(g/L)≥0.400.30

固形物//(g/L)≤0.70

注:a不包含42.0%vol。b按54%vol折算。

5.5凈含量

凈含量應(yīng)符合國家市場監(jiān)督管理總局令[2023]第70號的規(guī)定,檢驗按JJF1070執(zhí)行。

6試驗方法

6.1感官要求

按GGB/T10345的規(guī)定執(zhí)行。

6.2理化要求

6.2.1酒精度

按GGB5009.225的規(guī)定執(zhí)行。

6.2.2總酸

按GGB12456的規(guī)定執(zhí)行。

6.2.3酸酯總量、固形物

按GGB/T10345的規(guī)定執(zhí)行。

6.2.4丁酸+丁酸乙酯

按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。

6.2.5凈含量

按JJF1070的規(guī)定執(zhí)行。

3

DB52/T550—2023

7檢驗規(guī)則和標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存

檢驗規(guī)則和標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存按GB/T10346的規(guī)定執(zhí)行。酒精度實測值與標(biāo)簽標(biāo)示值

允許差為±1.0%vol。

4

DB52/T550—2023

A

A

附錄A

(規(guī)范性)

白酒中丁酸和丁酸乙酯的測定方法

A.1氣相色譜法

A.1.1原理

樣品氣化后隨同載氣進(jìn)入色譜柱,被測組分在兩相中分配系數(shù)的不同而得到分離,分離后進(jìn)入氫火

焰離子化檢測器產(chǎn)生響應(yīng)值,以保留時間定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

A.1.2試劑或材料

除另有說明外,所有試劑均為色譜純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

A.1.2.1無水乙醇(C2H6O,CAS號:64-17-5)。

A.1.2.2乙醇-水溶液(60+40,體積比):量取60mL乙醇(A.1.2.1)加入40mL超純水中,混勻。

A.1.2.3微孔濾膜(有機(jī)相):13mm×0.22μm。

A.1.3標(biāo)準(zhǔn)品

A.1.3.1丁酸(C4H8O2,CAS號:107-92-6),純度≥99%,經(jīng)國家認(rèn)可并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

A.1.3.2丁酸乙酯(C6H12O2,CAS號:105-54-4),純度≥99%,經(jīng)國家認(rèn)可并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)。

A.1.3.32-乙基丁酸(C6H12O2,CAS號:88-09-5):丁酸的內(nèi)標(biāo)物,純度≥99%,經(jīng)國家認(rèn)可并授予標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

A.1.3.4乙酸正戊酯(C7H14O2,CAS號:628-63-7):丁酸乙酯的內(nèi)標(biāo)物,純度≥99%,經(jīng)國家認(rèn)可并授

予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

A.1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

A.1.4.1丁酸和丁酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(2g/L):分別準(zhǔn)確稱取200mg的丁酸和丁酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品于

100mL容量瓶中,用乙醇-水溶液(A.1.2.2)定容至刻度線,混勻,0℃~5℃保存。

A.1.4.2內(nèi)標(biāo)溶液(20g/L):分別準(zhǔn)確稱取2.0g的乙酸正戊酯和2-乙基丁酸標(biāo)準(zhǔn)品于100mL的容

量瓶中,用乙醇-水溶液(A.1.2.2)定容至刻度線,混勻為內(nèi)標(biāo)儲備液,0℃~5℃保存。

A.1.5儀器和設(shè)備

A.1.5.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。

A.1.5.2分析天平:感量0.1mg和0.01g。

A.1.6分析測定

吸取樣品5.0mL于10mL容量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)榕液0.10mL,再用樣品溶液定容至10mL,混勻后,

上機(jī)檢測。

5

DB52/T550—2023

A.1.6.1儀器參考條件

a)色譜柱:色譜柱(柱長30m,內(nèi)徑0.32mm)或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管柱;

b)色譜柱溫度:起始溫度40℃,恒溫7min,12.0℃/min程序升溫至190℃,15℃/min升

溫至200℃,保持3min;

c)載氣:高純氮,純度≥99.999%,流速為0.7mL/min,

d)進(jìn)樣口溫度:250℃;

e)進(jìn)樣量:1μL;

f)進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣。分流比:15:1,尾吹25mL/min;

g)氫氣:流速為30mL/min;

h)空氣:流速為300mL/min;

i)檢測器溫度:250℃;

A.1.6.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

分別準(zhǔn)確吸取0.00mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL丁酸和丁酸乙酯混合標(biāo)準(zhǔn)

儲備液于6個10mL容量瓶中,分別加入0.10mL內(nèi)標(biāo)溶液,用乙醇-水溶液(A.1.2.2)定容至刻度,稀

釋成質(zhì)量濃度為0.01g/L、0.05g/L、0.1g/L、0.5g/L、1.0g/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。質(zhì)量

濃度由低到高依次進(jìn)樣測定,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),丁酸或丁酸乙酯分別與2-乙基丁酸或醋酸戊酯峰面

積之比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見附錄B。

A.1.6.3測定

在A.1.6.1儀器的參考條件下,丁酸和丁酸乙酯以保留時間定性,測定目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)峰面積,計算

出樣品中目標(biāo)物的含量,待測樣中丁酸和丁酸乙酯的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi),內(nèi)標(biāo)法定量。

A.1.7結(jié)果計算

樣品中的目標(biāo)物含量按式按(A.1)計算。

?=?…………(A.1)

式中:

X——樣品中丁酸或丁酸乙酯的含量濃度,單位為克每升(g/L);

c——進(jìn)樣溶液中丁酸或丁酸乙酯按照內(nèi)標(biāo)法在標(biāo)準(zhǔn)曲線中對應(yīng)的濃度,單位為克每升(g/L);

計算結(jié)果應(yīng)保留至兩位小數(shù)。

A.1.8檢測方法檢出限和定量限、準(zhǔn)確度和精密度

A.1.8.1檢出限和定量限

本方法丁酸的檢出限為0.003g/L,定量限為0.008g/L;

本方法丁酸乙酯的檢出限為0.003g/L,定量限0.01g/L。

A.1.8.2準(zhǔn)確度

本方法丁酸在0.008g/L~0.08g/L添加濃度水平上的回收率為95%~105%。

本方法丁酸乙酯在0.01g/L~0.1g/L添加濃度水平上的回收率為95%~105%。

6

DB52/T550—2023

A.1.8.3精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算數(shù)平均值的10%。

7

DB52/T550—2023

B

B

附錄B

(資料性)

參考色譜圖

B.1丁酸+丁

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