出口天然桉葉油 砷和汞的測定 微波消解-原子熒光光譜法

出口天然桉葉油砷和汞的測定微波消解-原子熒光光譜法本文件規(guī)定了使用原子熒光光譜儀測定出口天然桉葉油中砷和汞含量的方法。本文件適用于出口天然桉葉油中砷和汞含量的測定，檢出限見表1。檢出限(含量/pg/kg)檢出限(含量g/kg)下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶被的制備試樣中加入硝酸、雙氧水在微波消解儀中進(jìn)行消解，用原子熒光光譜儀進(jìn)行測定，根據(jù)校準(zhǔn)曲線除非另有說明，在分析中僅使用符合GB/T6682所規(guī)定的一級(jí)水或相當(dāng)純度的水。5.2硝酸(pl.42gmL),優(yōu)級(jí)純。5.3過氧化氫(30%),優(yōu)級(jí)純。5.4鹽酸(5+95)5.5鹽酸(2+98)。5.6硝酸(5+95)。3(5.4)定容。20℃±10℃放置至少20min,待測。按原子熒光光譜儀的分析條件(見A.2),連接氫化物發(fā)生器，調(diào)節(jié)儀器。待儀器穩(wěn)定后，以硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液(5.12)為還原劑，以鹽酸(5.4)為載流，測定校準(zhǔn)曲線溶液的熒光強(qiáng)度。當(dāng)工作曲線相關(guān)系數(shù)大于或等于0.995時(shí)，進(jìn)行空白溶液和試樣溶液的測定，通過校準(zhǔn)曲線確定砷元素的含量。若測定后發(fā)現(xiàn)被測元素的濃度超出校準(zhǔn)曲線的范圍。可將試樣溶液用鹽酸(5.4)適當(dāng)稀釋將消解好的試樣溶液(7.1)用鹽酸(55)定容，用于原子熒光光譜法的測定。移取相同體積的空白溶液與試液溶液同樣配制。7.3.2.2汞校準(zhǔn)曲線的制作(現(xiàn)配現(xiàn)用)汞工作曲線的配制：分別移取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mt.0.50m溶液(5.17)于6個(gè)25mL容量瓶中，用鹽酸(5.5)定容，待測。按原子熒光光譜儀的分析條件(見A.2),連接氫化物發(fā)生器，點(diǎn)燃爐絲和燈，調(diào)節(jié)儀器，待儀器穩(wěn)定后，以硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液(5.10為還原劑，以鹽酸(5.5)為載流，測定校準(zhǔn)曲線溶液的熒光強(qiáng)度。當(dāng)工作曲線相關(guān)系數(shù)大于或等于0995時(shí)，進(jìn)行空白溶液和試樣溶液的測定，通過校準(zhǔn)曲線確定汞元素的含量。若測定后發(fā)現(xiàn)被測元素的濃度超出校準(zhǔn)曲線的范圍，可將試樣溶液用鹽酸(5.5)定容稀釋后重新測定。按公式(1)訐算被測元素的含量o,以質(zhì)量濃度表示：u=C?-C×DxV式中：C—空白溶液中各待測元素的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);C?——試樣溶液中各待測元素的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);D,—試樣溶液稀釋系數(shù)；計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取