實(shí)驗(yàn)二磺胺醋酰鈉的合成知識講解_第1頁
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文檔簡介

實(shí)驗(yàn)二磺胺醋酰鈉的合成一、目的要求了解用控制pH等反應(yīng)條件純化產(chǎn)品的方法。加深對磺胺類藥物一般理化性質(zhì)的認(rèn)識。二、實(shí)驗(yàn)原理（一）磺胺醋酰的制備（1）

在裝有攪拌棒及溫度計(jì)的100mL三頸瓶中，加入磺胺17.2g，22.5%氫氧化鈉22mL，開動攪拌，加熱至50℃左右。待磺胺溶解后，分次交替加入醋酐13.6mL，77%氫氧化鈉12.5mL（首先，加入醋酐3.6mL，77%氫氧化鈉2.5mL；隨后，每次間隔5min，將剩余的77%氫氧化鈉和醋酐分5次交替加入）。加料期間反應(yīng)溫度維持在50~55℃；加料完畢繼續(xù)保持此溫度反應(yīng)30min。

磺胺17.2g22.5%NaOH22mL醋酐3.6mL5min5min5min5min5min77%NaOH2.5mL醋酐2.5mL77%NaOH2.5mL醋酐2.5mL77%NaOH2.5mL醋酐2.5mL77%NaOH2.5mL5min醋酐2.5mL77%NaOH2.5mL+30min注意旋轉(zhuǎn)！思考題：1.在?；磻?yīng)時(shí)，為什么要分批加入醋酐和氫氧化鈉溶液？2.反應(yīng)堿性過強(qiáng)其結(jié)果磺胺較多，磺胺醋酰次之，雙乙酰物較少；堿性過弱其結(jié)果雙乙酰物較多，磺胺醋酰次之，磺胺較少，為什么？（一）磺胺醋酰的制備（3）用3倍量（3mL/g）10%鹽酸溶解得到的白色粉末，不時(shí)攪拌，盡量使單乙酰物成鹽酸鹽溶解，抽濾除不溶物。濾液加少量活性碳室溫脫色10min，抽濾。濾液用40%氫氧化鈉調(diào)至pH5，析出磺胺醋酰，抽濾，壓干，干燥，計(jì)算收率。pH=4～5pH<1pH=510%HCl40%NaOH下層濾液上層濾餅pH=12～13pH=7pH=4～536%HCl36%HCl下層濾液pH<1pH=510%HCl40%NaOH下層濾液上層濾餅注意上下層取舍！思考題：3.?；禾幚淼倪^程中，

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