有機(jī)化合物分離與提純

1、選修第一章,生活中的萃取,固液萃取 泡茶,研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法,研究有機(jī)物的一般步驟,分離、提純,元素定量分析確定實驗式,測定相對分子質(zhì)量確定分子式,現(xiàn)代物理實驗方法確定結(jié)構(gòu)式,你學(xué)過哪些分離和提純的方法？,有機(jī)物分離的常用物理方法,蒸餾 萃取 分液 重結(jié)晶,1、蒸餾：,原理：,利用混合物中各種成分的沸點不同而使其分離的方法。,用于:,分離提純液態(tài)有機(jī)物。,條件：,有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng)、含少量雜質(zhì)、 與雜質(zhì)沸點相差較大（30左右）,含雜工業(yè)乙醇,95.6%工業(yè)乙醇,無水乙醇(99.5%以上),蒸餾,加吸水劑蒸餾,【思考與交流】 1、如何提取溴水中的溴？ 2、實驗原理是什么？,2、萃取,

2、原理：利用混合物中一種溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來的方法。,主要儀器：分液漏斗,(1)萃取劑和原溶劑互不相溶且不發(fā)生化學(xué)反應(yīng) (2)溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度 (3)萃取劑和原溶劑密度不同,萃取劑的選擇,操作過程：,振蕩,靜置,分液,查漏,加液,待液體分層后, 將分液漏斗上的玻璃塞打開,從下端口放出下層溶液,從上端口倒出上層溶液。,說說萃取和分液的區(qū)別,萃取包括：,(1)液液萃?。菏抢糜袡C(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。,(2)固液萃取：是用有機(jī)溶劑從固體物質(zhì)中

3、溶解出有機(jī)物的過程。（專用儀器設(shè)備）,生活中的萃取,固液萃取 煲湯,思考下列問題：,現(xiàn)有NaCl、不溶性雜質(zhì)、KNO3的固體混合物，如何提純得到較純凈的KNO3 ？,冷卻熱飽和溶液,實驗步驟,不純固體物質(zhì),殘渣 (不溶性雜質(zhì)),濾液,母液 (可溶性雜質(zhì)和部分被提純物),晶體 (產(chǎn)品),溶于溶劑，制成飽和溶液，趁熱過濾,冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌,3. 重結(jié)晶,原理：利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質(zhì)除去的方法。,關(guān)鍵：選擇適當(dāng)?shù)娜軇?選擇溶劑的條件： （1）雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大； （2）被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大。,重結(jié)晶是使固體物質(zhì)從溶液中以

4、晶體狀態(tài)析出的過程.,適用：固體混合物,溶解度很大,讓它留在濾液里溶解度很小,讓它留在濾渣里,核磁共振儀,質(zhì)譜儀,例如：苯甲酸的重結(jié)晶（見課本）,粗產(chǎn)品,熱溶解,熱過濾,冷卻結(jié)晶,提純產(chǎn)品,重點筆記： 三步驟,學(xué)與問,在苯甲酸重結(jié)晶的實驗中，濾液放置冷卻可以結(jié)晶出純凈的苯甲酸晶體。請你思考并與同學(xué)交流：溫度越低，苯甲酸的溶解度越小，為了得到更多的苯甲酸晶體，是不是結(jié)晶時的溫度越低越好？,溫度過低，雜質(zhì)的溶解度也會降低，部分雜質(zhì)也會析出，達(dá)不到提純苯甲酸的目的，溫度極低時，溶劑（水）也會結(jié)晶，給實驗操作帶來麻煩。,思考：如何分離下列混合物？,1. NaCl和KCl,3.,4. Br2和H2O,2

5、. CCl4和H2O,重結(jié)晶、過濾,分液,蒸餾,萃取,是否還記得 分液與萃取 的區(qū)別？,練習(xí)1下列每組中各有三對物質(zhì)，它們都能用分液漏斗分離的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 練習(xí)2可以用分液漏斗分離的一組液體混和物是 A 溴和四氯化碳 B 苯和甲苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水,B D,D,4、色譜法：,原理： 利用吸附劑對不同有機(jī)物吸附作用的不 同，分離、提純有機(jī)物的方法叫色譜法。,俄國植物學(xué)家茨衛(wèi)特,1906年，茨衛(wèi)特在一根玻璃管的細(xì)端塞上一小團(tuán)綿花，在管中充填碳酸鈣粉末，讓溶有綠色植物葉子色素的石油醚溶液自上而下地通過。結(jié)果植物色素便被碳酸鈣吸附，分成三段不同顏色：綠色、黃色、黃綠色。再將碳酸鈣吸附柱取出，并用乙醇洗脫，即得色素的溶液：葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素。,常用的吸附劑：碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等。,色譜法是化學(xué)家分離、提純有機(jī)物不可缺少的方法。,小結(jié)：,豐臺一模改編題,近期研究證實，中藥甘草中的異甘草素在藥理實驗中顯示明顯的促進(jìn)癌細(xì)胞凋亡和抑制腫瘤細(xì)胞增殖的活性，且對正常細(xì)胞的毒性低于癌細(xì)胞。 初步合成的異甘草素(C8H8O3 )需要經(jīng)過以下工藝提純： I. 加入一定量的水，再加入一定量的乙醚提取2次。 II. 用無水MgSO4干燥，過濾減壓蒸