第六章葡萄糖

1、第六章 葡 萄 糖,工業(yè)上生產(chǎn)的結(jié)晶葡萄糖有含水-葡萄糖、無水-葡萄糖和無水-葡萄糖3種。前1種的生產(chǎn)最為普遍，產(chǎn)量也最大，后兩種的產(chǎn)量較小，-葡萄糖現(xiàn)在很少生產(chǎn)。這3種產(chǎn)品在若干性質(zhì)方面存在差別，簡單地表示于表7-1。,含水-葡萄糖含有一個分子水，理論含水量為9.1%，工業(yè)上生產(chǎn)一般干燥到含水量約 8.5%。 無水-葡萄糖在25，空氣相對濕度約 80% 以下穩(wěn)定，但相對濕度在85%- 89%時，則向含水-葡萄糖異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，相對濕度在 90% 以上時，吸水量超過含水-異構(gòu)體。無水-葡萄糖對水分最敏感，很少量水分存在(1% 以下) 即轉(zhuǎn)變成-異構(gòu)體。 不同異構(gòu)體的反應(yīng)性質(zhì)也存在差別。例如，葡萄糖

2、氧化酶能氧化葡萄糖成葡萄糖酸，但對-異構(gòu)體的氧化速度大大快于-異構(gòu)體。-異構(gòu)體的氧化速度為100。-異構(gòu)體只有0.64。,工業(yè)上生產(chǎn)的葡萄糖產(chǎn)品除這3種外，還有“全糖”，為省掉結(jié)晶工序由酶法糖漿直接制成的產(chǎn)品。 酶法所得淀粉糖化液的純度高，甜味純正，能夠噴霧干燥直接制成顆粒狀全糖，也可凝固成塊狀，再粉碎成粉末狀全糖。 這種產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝簡單，時間快，成本較低，雖然質(zhì)量不及結(jié)晶葡萄糖，但適于多種食品工業(yè)和化學工業(yè)應(yīng)用。,葡萄糖的生產(chǎn)因糖化方法不同在工藝和產(chǎn)品方面都存在差別。 酶法糖化所得淀粉糖化液的純度高，除適于生產(chǎn)含水-、無水-、無水-結(jié)晶葡萄糖以外，也適于生產(chǎn)全糖。 酸法糖化所得淀粉糖化液的

3、純度較低，只適于生產(chǎn)含水-葡萄糖，需要重新溶解含水-葡萄糖，用所得糖液經(jīng)精制后生產(chǎn)無水-或-葡萄糖。,用酸法糖化液制得的全糖，因質(zhì)量差，甜味不純，不適于食品工業(yè)用。 酸法糖化產(chǎn)生復(fù)合糖類多，結(jié)晶后復(fù)合糖類存在于母液中，一般是再用酸水解一次，將復(fù)合糖類轉(zhuǎn)變成葡萄糖，再結(jié)晶。 酶法糖化基本避免了復(fù)合反應(yīng)，不需要再糖化。酶法糖化液結(jié)晶以后所剩母液的純度仍高，甜味純正，適于食品工業(yè)應(yīng)用，但酸法母液的純度差，甜味不正，只能當作廢糖蜜處理。,酸法生產(chǎn)含水a(chǎn)-葡萄糖的工藝流程表示如 圖,酶法葡萄糖生產(chǎn)工藝流程表示如下:,第一節(jié) 葡萄糖水溶液的平衡體系,在淀粉分子中，葡萄糖單位是呈-構(gòu)型存在，經(jīng)酸催化水解，生

4、成的葡萄糖是-構(gòu)型，但在水溶液中，向-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，最后達到平衡。這兩種異構(gòu)體呈動態(tài)平衡狀態(tài)存在。,應(yīng)用酶法糖化工藝，使用葡萄糖酶催化水解，生成的葡萄糖是-構(gòu)型，在酶水解的過程中構(gòu)型發(fā)生了轉(zhuǎn)變，生成的-葡萄糖在水溶液中向-構(gòu)型轉(zhuǎn)變，最后這兩種異構(gòu)體達到動態(tài)平衡。無論采用酸法糖化或酶法糖化工藝，所得淀粉糖化液中的葡萄糖都是不同異構(gòu)體的平衡體系，如投影結(jié)構(gòu)式所表示:,在水溶液中，葡萄糖主要是以六環(huán)結(jié)構(gòu)存在，但也有微量的開鏈異構(gòu)體。 根據(jù)用極譜分析測定，在pH7.0,25, 0.25mol的葡萄糖溶液中，開鏈葡萄糖異構(gòu)體的量只有0.024% (摩爾分數(shù))。開鏈異構(gòu)體的量雖少，但作用并不小，-和-異構(gòu)體

5、的相互轉(zhuǎn)變都是經(jīng)過它為中間體。,這 3種異構(gòu)體是呈動態(tài)平衡狀態(tài)存在，-和件異構(gòu)體的比例為36% 和64%。 這種平衡比例受濃度和溫度的影響很小。 異構(gòu)體轉(zhuǎn)變的速度受溫度、 H+離子及OH-離子濃度影響 溫度上升則速度快，溫度每上升10，速度增快2.5倍； 在pH3-7之間轉(zhuǎn)變速度低，在低于或高于這個 pH 范圍，轉(zhuǎn)變速度都很快。 在工業(yè)生產(chǎn)所得淀粉糖化液中，葡萄糖異構(gòu)體間的轉(zhuǎn)變都已達到這動態(tài)平衡。,-葡萄糖異構(gòu)體的 比旋光度為+122.2。，-葡萄糖異構(gòu)體的比旋光度為+18.7。隨著異構(gòu)體的轉(zhuǎn)變，比旋光度也隨著轉(zhuǎn)變，這種現(xiàn)象稱為“變旋光” 現(xiàn)象。 若溶解-葡萄糖于水中，向-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，比旋光度

6、逐漸降低，達到平衡狀態(tài)時，比旋光度為+52.5。，不再變化。,若溶解葡萄糖于水中，向-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，比旋光度逐漸升高，達到平衡狀態(tài)時，比旋光度達到相同的平衡值+52.5。 。 這個平衡比旋光度不屬于-或-異構(gòu)體，是兩種異構(gòu)體旋光的總和，如下面方程式所表示: 122.2 X 36/100 十 18.7 X 64/100 = 52.5,不同異構(gòu)體具有不同的水溶解度，在25，含水-、無水-和無水-葡萄糖分別為30%、62%和72%。 但是溶解結(jié)晶葡萄糖于水后，立即發(fā)生異構(gòu)體的轉(zhuǎn)變，影響溶解度。異構(gòu)體轉(zhuǎn)變達到動態(tài)平衡后，在25的溶解度為51%，這個溶解度不屬于那個異構(gòu)體，而是平衡體系的溶解度。因為在生產(chǎn)

7、過程中，各工序的葡萄糖溶液中異構(gòu)體的轉(zhuǎn)變已經(jīng)達到平衡狀態(tài)，應(yīng)當使用這個溶解度。,葡萄糖溶解度隨異構(gòu)體轉(zhuǎn)變而變化的情況可由下列事實說明。 于25，溶解-葡萄糖于水中，最初濃度為30%，由于向-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，濃度增高，最后達到平衡狀態(tài)的51%。 溶解-葡萄糖于水中，最初濃度為72%，由于向-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，含水-葡萄糖結(jié)晶出來，溶液濃度降低，最后達到平衡狀態(tài)的51%。 若溶解無水-葡萄糖于水中，最初濃度為62%，因為在此溫度含水-葡萄糖為穩(wěn)定的異構(gòu)體，即發(fā)生向含水-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，并結(jié)晶出來，溶液中的-異構(gòu)體又向-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，最后達到平衡狀態(tài)的51%。,葡萄糖的溶解度隨溫度的升高而增加，見表7-2，表中數(shù)據(jù)

8、都是指平衡狀態(tài)的溶解度。 根據(jù)溶解度繪制的葡萄糖溶液的相圖，見圖7-1。,由溶解度和相圖都可以看出，在飽和狀態(tài)下，固體相的葡萄糖隨溫度的不同，以不同的異構(gòu)體存在。 在50以下，固體相是含水-葡萄糖，50以上是無水-葡萄糖，115以上是無水-葡萄糖。不同葡萄糖異構(gòu)體的生產(chǎn)工藝便是根據(jù)這種性質(zhì)而確定的。 生產(chǎn)含水-葡萄糖在50以下冷卻結(jié)晶，生產(chǎn)無水-和無水-葡萄糖在較高溫度用真空罐蒸發(fā)結(jié)晶。,在葡萄糖工業(yè)的發(fā)展初期，不了解葡萄糖溶液中各異構(gòu)體的平衡關(guān)系和有關(guān)規(guī)律性，曾誤認為與蔗糖相似，試用蔗糖結(jié)晶的方法，遇到很大的困難。蔗糖溶液中不含有異構(gòu)體，情況簡單得多。以后研究了葡萄糖溶液中的平衡體系、結(jié)晶規(guī)

9、律，于1920年以后確定了目前通用的工藝，葡萄糖生產(chǎn)才得到大發(fā)展。,第二節(jié) 含水葡萄糖,一、蒸 發(fā)二、結(jié) 晶 三、分 蜜 四、干 燥,一、糖液的蒸發(fā),經(jīng)過凈化的糖液，濃度比較低，這種糖液必須經(jīng)過蒸發(fā)濃縮成為7477%才能進行冷卻結(jié)晶生產(chǎn)含水葡萄糖。 一、蒸發(fā)方式的選擇 淀粉糖漿為熱敏性物料，受熱易著色，所以在真空狀態(tài)下進行蒸發(fā)，以降低液體的沸點。,蒸發(fā)操作有間歇式、連續(xù)式和循環(huán)三種。 采用間歇式蒸發(fā)，糖液受熱時間長，不利于糖漿的濃縮，但設(shè)備簡單，最終濃度容易控制，有的小型工廠采用。 采用連續(xù)式蒸發(fā)，糖液受熱時間短，適用于糖液濃縮，處理量大，設(shè)備利用率高。 膜式蒸發(fā)器是，溶液通過加熱罐的速度快，

10、或只通過加熱管一次，不做循環(huán)，溶液在加熱罐壁上呈膜狀蒸發(fā)速度快（液體在罐內(nèi)只停留幾秒或幾十秒），但傳熱效率高，對處理熱敏性物料特別適宜?，F(xiàn)已成為國內(nèi)外廣泛應(yīng)用的先進蒸發(fā)設(shè)備。,但濃縮比很大時難于一次蒸發(fā)達到要求，蒸發(fā)操作中為了節(jié)約蒸汽，可采用多效蒸發(fā)，充分利用二次蒸汽。 一般蒸發(fā)1噸水，雙效需0.57噸蒸汽，三效需0.4噸蒸汽，四效需0.3噸蒸汽。雖然蒸發(fā)罐效數(shù)愈多，單位蒸汽消耗愈省效數(shù)多了，相應(yīng)的設(shè)備費用也隨之增加。一般采用24效。其次也可采用二次蒸汽再壓縮，以提高其熱值，達到節(jié)約蒸汽的目的。,物料的濃縮流程: 逆流或錯流.,順逆流并用。此法對黏度相當高的料液很有用處。特點：在料液黏度隨濃度

11、顯著增加的場合下，可采用混流。,高溫加熱面上濃溶液的局部過熱有引起結(jié)焦和營養(yǎng)物質(zhì)破壞的危險.適宜處理黏度隨溫度和濃度變化較大的溶液，不宜處理熱敏性物料。,二、結(jié)晶,根據(jù)葡萄糖水溶液的相圖，在50以下含水-葡萄糖的固相穩(wěn)定，工業(yè)上生產(chǎn)含水-葡萄糖采用冷卻結(jié)晶法，在4020進行（因為45-20，溶解度差值大； 且若使糖液在真空下處于沸騰狀態(tài)的溫度為45，相應(yīng)的真空度很高，不宜使用蒸發(fā)達到過飽和狀態(tài)）。,含水-葡萄糖由溶液中結(jié)晶出來，破壞異構(gòu)體間的平衡，一部分異構(gòu)體向-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變，達到新的平衡，-異構(gòu)體繼續(xù)結(jié)晶出來，-異構(gòu)體存留在母液中。 含水-葡萄糖結(jié)晶的速度受此異構(gòu)體轉(zhuǎn)變速度的限制，結(jié)晶速度不能

12、超過-異構(gòu)體轉(zhuǎn)變成-異構(gòu)體的速度。,影響異構(gòu)體轉(zhuǎn)變速度的因素有溫度、pH值、濃度、非糖分等. 其中以溫度的關(guān)系最大，較高的溫度轉(zhuǎn)變速度快，較低的溫度轉(zhuǎn)變速度慢。由于這種原因，葡萄糖的結(jié)晶操作很慢，一般需要35d的時間。,（一）影響結(jié)晶的因素,糖漿的純度、過飽和度、溫度等都影響葡萄糖的結(jié)晶。,、糖漿純度與結(jié)晶速度關(guān)系 見表73。糖漿純度降低，結(jié)晶速度降低很多，純度在60以下，葡萄糖不能結(jié)晶出來。,、過飽和度 葡萄糖的結(jié)晶需要保持一定的過飽和度（過飽和度=H/H1，H被測糖液在分水中溶解的糖量， H1 -同溫度下該糖液的溶解度），在較高的過飽和度，結(jié)晶速度快。見表7-4。,表中數(shù)據(jù)是純度90的酸法

13、淀粉糖化液在40的試驗結(jié)果。過飽和度雖能促進結(jié)晶速度，但工業(yè)生產(chǎn)卻不能用過高的過飽和度，因為結(jié)晶速度快，易于產(chǎn)生偽晶，顆粒細小，分蜜困難，也影響產(chǎn)品的質(zhì)量。由酸法糖化液結(jié)晶，一般保持過飽和度在1.15一1.25之間，母液再結(jié)晶，因為純度較低，一般保持稍高的過飽和度，在1.201.40之間。,表中數(shù)據(jù)是純度90的酸法淀粉糖化液在40的試驗結(jié)果。過飽和度雖能促進結(jié)晶速度，但工業(yè)生產(chǎn)卻不能用過高的過飽和度，因為結(jié)晶速度快，易于產(chǎn)生偽晶，顆粒細小，分蜜困難，也影響產(chǎn)品的質(zhì)量。 由酸法糖化液結(jié)晶，一般保持過飽和度在1.15 1.25之間，母液再結(jié)晶，因為純度較低，一般保持稍高的過飽和度，在1.201.4

14、0之間。 酶法糖化液結(jié)晶，一般保持過飽和度在1.10 1.15之間.,、溫度 對于葡萄糖結(jié)晶的影響是多方面的。 ）在較高的溫度，糖漿的擴散速度高，能促進結(jié)晶。 一顆晶體的周圍被過飽和的糖漿所包圍，緊靠顆粒的一薄層糖漿因為葡萄糖的析出，過飽和度降低到接近零的程度，換言之，由過飽和狀態(tài)轉(zhuǎn)變成飽和狀態(tài)，在這種情況下晶體不能再繼續(xù)生長，因為葡萄糖不能由飽和糖漿中析出。這一薄層以外的糖漿仍是過飽和狀態(tài)，由于濃度的差別，其中的葡萄糖向較低濃度的薄層移動，這種現(xiàn)象稱為“擴散”，其速度在高溫度較高。,）糖漿的粘度對于擴散速度有影響，降低晶體的生長速度。 粘度低則擴散速度高。一定濃度的糖漿，其粘度在較高溫度是較

15、低的，但是葡萄糖溶解度隨溫度的上升增高很多，在較高溫度的濃度高，飽和狀態(tài)或一定過飽和狀態(tài)糖漿的粘度較高，如圖72的曲線所表示。,圖中下方為飽和溶液的粘度曲線，隨溫度上升而增高。糖漿純度降低，粘度增高。粘度高，則擴散速度低，降低晶體的生長速度。,）在較高的溫度，異構(gòu)體轉(zhuǎn)變的速度快，又有促進結(jié)晶的作用。 綜合,在較高的溫度，結(jié)晶速度快。 用90純度糖漿，1.4過飽和度，在4020不同溫度下試驗，結(jié)果見表75。 40的結(jié)晶速度約為20的2.3倍。,、攪拌 適當?shù)臄嚢枘苤L結(jié)晶顆粒脫離晶體面上飽和狀態(tài)薄層糖漿的包圍，而與過飽和狀態(tài)的糖漿接觸，有利于晶體的繼續(xù)生長。 但是，過快的攪拌并不能促進結(jié)晶，因為

16、這樣只是攪拌糖膏整體，結(jié)晶顆粒與母液的相對地位變更小。,葡萄糖由糖漿析出放熱，每摩爾含水葡萄糖結(jié)晶放出的熱量為20.84kJ。此熱量需要循環(huán)冷卻水排除，以避免糖膏溫度增高，降低過飽和度，影響結(jié)晶速度。,（二）結(jié)晶形狀,完美的含水葡萄糖晶體為單斜、半面晶形的薄片，六角形，見圖73。這種晶體的強度高，易于用離心機分蜜和水洗。,圖7-4為試驗室中精心控制所得的含水葡萄糖晶體照相繪圖(放大200倍)，很接近完美的晶體。,但是晶體的生長受若干因素的影響，使晶體生長變厚或薄，變長或短，或某個面生長不正常，工業(yè)上生產(chǎn)很難獲得這樣完美的晶體，圖75為工廠中生產(chǎn)由酸法糖化液所得晶體的照相繪圖(放大50倍)。,如

17、圖所表示，除生長較好的薄片晶體以外，還有生長未完成的較小晶體，結(jié)合在一起的復(fù)合晶體和偽晶等。,雜質(zhì)對葡萄糖晶體形狀有影響。 糖漿純度增高，雜質(zhì)減少，含水葡萄糖晶體變得薄而長。圖76為由化學純粹葡萄糖漿所得含水葡萄糖晶體照相繪圖(放大50倍)；這種晶體的機械強度較低，又易于產(chǎn)生復(fù)合晶體，但母液的濃度和粘度都較低，仍易用離心機分蜜。,對于葡萄糖的結(jié)晶，-異構(gòu)體的存在也有影響。 曾試驗由新配制的葡萄糖溶液結(jié)晶含水葡萄糖，所得晶體呈細長柱形，與配制已久達到和異構(gòu)體動態(tài)平衡狀態(tài)的溶液不相同，這顯示出-異構(gòu)體對晶體生長的影響；圖77為新配制葡萄糖溶液所得含水葡萄糖晶體照相繪圖(放大50倍),葡萄糖的結(jié)晶需

18、要保持適當?shù)臄噭樱Q為運動結(jié)晶，靜止結(jié)晶則易于產(chǎn)生復(fù)合晶體和偽晶。 復(fù)合晶體的形狀很多，一種常見的復(fù)合晶體見圖78(放大90倍)。這種復(fù)合晶體分蜜較困難，晶體中間的母液很難分離開來。,（三）結(jié)晶的工藝條件,采用酶法糖化工藝，糖化液的純度較高，結(jié)晶容易，更需要注意控制操作。 糖化液的純度提高，需要適當降低結(jié)晶濃度，糖化液純度葡萄糖值8590，結(jié)晶濃度7475為宜，葡萄糖值9293，結(jié)晶濃度72為宜，葡萄糖值9697，結(jié)晶濃度70為宜。,結(jié)晶時間隨純度的增高而大為縮短。 糖化液葡萄糖值9295，溫度由4243逐漸降低到20 25，48h結(jié)晶完成。糖化液葡萄糖值97，30h結(jié)晶完成。結(jié)晶完成時，葡萄

19、糖結(jié)晶達糖液中干物質(zhì)的60。,淀粉糖化液的純度高，則葡萄糖結(jié)晶容易，產(chǎn)率和質(zhì)量都較高。酸酶法和雙酶法糖化液的純度高過酸法，所得葡萄糖質(zhì)量比較見表76。,糖漿純度影響葡萄糖產(chǎn)率的情況見表77,（四）結(jié)晶操作,1. 一水-葡萄糖結(jié)晶操作過程 2. 結(jié)晶的操作要求 3注意事項 4. 常見故障排除方法,1.一水-葡萄糖結(jié)晶操作過程 在一水葡萄糖正常生產(chǎn)過程中，葡萄糟結(jié)晶大體分為三個階段。 （1）起晶與養(yǎng)晶 冷卻結(jié)晶均采用晶種起晶法 （2）晶體成長 （3）結(jié)晶完全,（1）起晶與養(yǎng)晶 冷卻結(jié)晶均采用晶種起晶法 準備晶體：在工廠開工生產(chǎn)或設(shè)備放空清洗、檢修或更換晶種時，一般均采用投種法，需制備晶種。在正常生

20、產(chǎn)過程中，臥式結(jié)晶罐批量生產(chǎn)采用留種法或另設(shè)晶種罐，連續(xù)結(jié)晶采用返回晶種法。,投種法： 1采用質(zhì)量好的糖膏。 2采用優(yōu)質(zhì)同類結(jié)晶葡萄糖。 3投種量：糖膏量 20% 結(jié)晶糖量 10-60Kg/m3 4投種前要求：結(jié)晶機用純凈水清洗干凈，蒸汽消毒半小時，再用純水清洗干凈后方可進入糖液。,5投種步驟： 首先將合格的高純度糖液注入結(jié)晶罐內(nèi)，加入量為罐體的1412，加人晶種量為2550kgm3，待16h視結(jié)晶較好時，再加入糖漿體積的14，在8h后檢查晶漿質(zhì)量，如果晶型較差，可適當提高進入糖液的溫度和降低濃度，使晶型變好。 合格的晶漿在結(jié)晶罐內(nèi)或轉(zhuǎn)入其他結(jié)晶罐內(nèi)作為晶種使用。對不合格的晶漿，在結(jié)晶機內(nèi)溶化

21、，糖液可作為同類產(chǎn)品使用。,采用糖膏的25-30為下一批的濕晶種， 其優(yōu)點是能供給足量的晶種，保證所得結(jié)晶是良好的。因有大量晶種存在，糖漿能保持較高的過飽和度，不致有偽晶生成，也可冷卻到較低的溫度，增高葡萄糖的產(chǎn)率，結(jié)晶的時間也可以縮短。 易與糖漿均勻混合，有利于晶體的生成和生長。 另外，如此使用大量晶種，使其他影響結(jié)晶的因素如過飽和度、溫度、純度等影響降低到次要的地位。換言之，這些因素稍有不利的變更也不致影響獲得良好的結(jié)果，生產(chǎn)管理比較容易。,缺點 是降低結(jié)晶罐的生產(chǎn)能力2530。濕晶種中母液的純度較低，與糖漿混合，降低后者的純度對結(jié)晶速度和產(chǎn)品質(zhì)量都有不利影響。 為避免這種缺點，曾有人建議

22、用由離心機卸出的濕葡萄糖為晶種。使用量為糖漿的10 15，但混合均勻較困難，未有采用。 使用大量濕晶種也易于控制結(jié)晶顆粒的大小。如欲制造較大顆粒結(jié)晶產(chǎn)品，可用較低濃度的糖漿，保持較低的過飽和度，只使已有的晶體生長，而不產(chǎn)生或少產(chǎn)生新晶體。,（2)晶體成長 在有晶種的糖膏中，葡萄糖液由于溫度降低(按結(jié)晶曲線控制降溫)而達到過飽和狀態(tài)，葡萄糖分子在晶核上析出，使晶體生長，此階段結(jié)晶時間較長，一般在50h以上。見圖816結(jié)晶曲線。,（3）結(jié)晶完全 隨著溫度不斷下降，糖漿不斷達到過飽和，使葡萄糖分子在結(jié)晶體上析出，應(yīng)保持結(jié)晶及放料過程處于不斷的過飽和-飽和-過飽和狀態(tài)，使晶體生長、結(jié)晶完全。要防止長時

23、間處于飽和狀態(tài)中，以致晶體不能繼續(xù)生長，而被攪拌破碎。,葡萄糖的結(jié)晶過程為放熱過程，一水-葡萄糖從溶解狀態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)析出，結(jié)晶時放熱量為20.94JmoL。 為了保持一定的過飽和度，結(jié)晶過程應(yīng)需不斷降溫，此熱量可由結(jié)晶機的夾套和攪拌蛇管中通人的冷卻水帶走，以避免糖膏溫度升高，降低過飽和度而影響結(jié)晶速度。溶液中的葡萄糖在滿足結(jié)晶的條件下應(yīng)析出完全，達到平衡。經(jīng)取樣檢查，待收率達到規(guī)定值時，可以放料。,糖漿引入結(jié)晶罐后，按照標準溫度下降線于90100h降低糖膏溫度到約20，每日降低約4。圖710為結(jié)晶過程中，葡萄糖和母液純度以及糖產(chǎn)量變化情況，是根據(jù)工廠生產(chǎn)分析結(jié)果繪制。糖漿葡萄糖值為90.8，濃度

24、77。,最上面一條曲線為未經(jīng)水洗的葡萄糖結(jié)晶的葡萄糖值，約為97，在整個結(jié)晶過程中無甚變化。 下面一條曲線為母液(糖膏的液體相)的純度下降情況，最后降低到葡萄糖值約77.0，即降低90.8-77=13.8。母液的濃度降低到約65，,再下面一條曲線為冷卻曲線，直線為標準冷卻線，圓點線為糖膏溫度的實際變化情況，二者的差別應(yīng)當保持越小越好。糖膏的溫度用儀器自動記錄。 最下面一條曲線為單位體積糖膏所含葡萄糖量的增長情況，結(jié)晶完成時，糖膏含葡萄糖量為每立方米780kg。,2.結(jié)晶的操作要求 (1)糖漿準備 按工藝條件調(diào)整五大指標：檢查糖漿質(zhì)量（純度、色相)，調(diào)節(jié)糖漿濃度，調(diào)節(jié)糖漿溫度，調(diào)節(jié)糖漿pH值。

25、糖漿的質(zhì)量在精制階段(特別是后面的離子交換工序)控制，濃度在蒸發(fā)工段控制，溫度通過熱交換器或在調(diào)漿槽內(nèi)通過夾套或蛇管內(nèi)通人蒸汽或冷卻水進行調(diào)節(jié)，pH值一般用加入鹽酸調(diào)節(jié)。,加料溫度不能過高或過低，即加入的糖漿應(yīng)該是飽和溶液或接近飽和溶液，防止由于罐內(nèi)糖漿溫度過高而達不到飽和度，使晶核溶解糖漿內(nèi)而晶核數(shù)量不足，在結(jié)晶過程中形成局部過飽和而產(chǎn)生新的晶核(偽晶)或晶體過大而在結(jié)晶過程中碎裂. 晶體細小造成分離困難，母液甩不干凈，收率下降，質(zhì)量降低。 但也必須注意防止溫度過低而在加入的糖漿中即有偽晶存在。,(2)進料、養(yǎng)晶 將準備好的糖漿輸入需要進糖并已留種的結(jié)晶機內(nèi)，糖漿與晶種混合后，溫度控制在40

26、44，糖漿進滿后，在210h內(nèi)，保持溫度不變，進行養(yǎng)晶。,(3)降溫結(jié)晶 按結(jié)晶曲線進行降溫結(jié)晶：結(jié)晶一般在單臺或串聯(lián)結(jié)晶罐內(nèi)進行，嚴格按降溫曲線進行控制，不應(yīng)急降和反降，降溫結(jié)晶時間40-100h。 結(jié)晶在緩慢降溫條件下進行，且要經(jīng)常調(diào)節(jié)溫度，調(diào)節(jié)夾套中的冷卻水量，以保證糖溫與水溫差不得超過510，每12h用儀表或人工進行檢測，每次檢測結(jié)果溫差不得超過土0.5。,(4)放料 結(jié)晶到終點后，化驗?zāi)敢簼舛冗_到要求后即可放料，放料車或混料機應(yīng)保持清潔，定期清洗，不進料時，進料口應(yīng)加蓋防止異物混入。,(5)結(jié)晶過程是在攪拌情況下進行的，因為結(jié)晶速度與糖漿的相對運動速度有關(guān)，同時也可防止晶體逐漸沉積結(jié)

27、晶罐的底部。對攪拌速度有一定要求，一般在24rmin，即維持在外圈線速度34mmin為宜，必須注意防止在攪拌稠度大的糖膏時，攪拌器帶著糖膏一起轉(zhuǎn)。,(6)在生產(chǎn)注射級葡萄糖時，如果糖膏質(zhì)量變差時，應(yīng)將結(jié)晶機內(nèi)糖放空，用蒸汽消毒和用蒸餾水沖洗干凈后，改換質(zhì)量好的晶種。,(7)在結(jié)晶過程中，結(jié)晶罐內(nèi)壁和冷卻攪拌的蛇管上常有葡萄糖結(jié)塊，應(yīng)注意定期用蒸汽清洗。 (8)在生產(chǎn)過程中，如遇停電，應(yīng)拉下電路開關(guān)。停電時間超過30min時，應(yīng)用人拉動攪拌，轉(zhuǎn)速不低于半小時一轉(zhuǎn)。來電后應(yīng)先拉動攪拌器(盤車)，逐個起動結(jié)晶機，操作人員待設(shè)備正常運轉(zhuǎn)后方可離開。,（五）結(jié)晶設(shè)備,葡萄糖的結(jié)晶罐為臥式圓筒形，罐壁具有

28、冷水夾層，罐中心為一空心軸，與偏心冷卻曲管和攪拌器相連，見圖79。,空心軸以每24min一轉(zhuǎn)的速度旋轉(zhuǎn)，緩慢地攪拌糖膏，保持溫度均勻，并使晶體在糖膏中移動，能與不同部分的過飽和狀態(tài)的糖漿接觸，使已有的晶體生長，減少偽晶生成的可能。這種結(jié)晶方法稱為運動結(jié)晶。,結(jié)晶罐一般為不銹鋼制造，罐的大小因生產(chǎn)規(guī)模而不同。較大的罐容積為3040m3，一般為2025m3，還有更小的。直徑與長度比為1：2，糖漿可裝滿到95容積。,冷水由罐的一端進入空心軸，流經(jīng)冷卻曲管由他端流出，加上罐壁的冷水夾層，糖膏的冷卻溫度能保持均勻。每立方米罐容積需要冷卻面積最好在2m2以上。小于25m2以下的結(jié)晶罐，只有冷水夾層也可滿足此條件，可省去冷卻曲管。冷卻水的溫度最好保持低于糖膏溫度510為宜，若溫度差別過大，則可能引起局部過分冷卻，引起偽晶生成 。,三、分蜜,糖膏內(nèi)含有40%-60%葡萄糖晶粒