吉林大學(xué)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)2013實(shí)驗(yàn)六

1、2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),1,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)之六氧化還原滴定維生素c的測(cè)定,化學(xué)教學(xué)與研究中心,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),2,已做實(shí)驗(yàn)的總結(jié),器皿洗滌 燒杯、錐形瓶、試劑瓶、量筒等 移液管、滴定管、容量瓶等 天平稱(chēng)量： 動(dòng)作要輕、緩，關(guān)天平門(mén)讀數(shù)。正確稱(chēng)量操作。 保持天平內(nèi)外的整潔，及時(shí)將撒出的樣品（試劑）清掃到中間臺(tái)上的大燒杯中。 定容： 試樣（試劑）要完全溶解，小燒杯潤(rùn)洗6次。正確操作。 分?。?原液潤(rùn)洗三次； 食指？拇指？正確操作。 滴定： 原液潤(rùn)洗三次；讀數(shù)的方法：提起滴定管讀數(shù)。記錄：初讀數(shù)、終讀數(shù)。滴定速度的控制，正確的操作，終點(diǎn)一滴、半滴的控制等。 數(shù)字修改：應(yīng)規(guī)范

2、。 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：時(shí)時(shí)保持臺(tái)面、地面和水槽整潔，用過(guò)毛巾要及時(shí)用洗滌液洗干凈。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要將器皿用自來(lái)水洗干凈并放好，包括公共器皿（只要你用過(guò)的都要洗），滴定管要倒掛放好。每個(gè)人和值日生都是參與者。,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),3,維生素c的測(cè)定,掌握Na2S2O3的標(biāo)定、Vc測(cè)定的方法和注意事項(xiàng),了解氧化還原滴定基本原理,熟悉重鉻酸鉀法、碘量法基本原理和方法,進(jìn)一步掌握基本操作并熟悉化學(xué)分析的一般步驟。,目標(biāo)要求,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),4,本次實(shí)驗(yàn)的原理,1、滴定原理 (cV)標(biāo) = (cV)樣,維生素C又稱(chēng)抗壞血酸 ，分子式為C6H8O6，簡(jiǎn)寫(xiě)成Vc，摩爾質(zhì)量為MVc=176

3、.12g/mol.。維生素C分子中含有烯二醇基結(jié)構(gòu)，具有強(qiáng)還原性，在稀酸性溶液中，能被I2定量地氧化成二酮基：,半反應(yīng)式為：,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),5,本次實(shí)驗(yàn)的原理,Vc的還原性很強(qiáng)，可與I2定量反應(yīng)。 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液不能直接配制，需要Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，而Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液也不能直接配置，需要重鉻酸鉀間接標(biāo)定，原理如下：,半反應(yīng)式為：,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),6,本次實(shí)驗(yàn)的原理,Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液重鉻酸鉀間接標(biāo)定，原理如下：,酸性條件下，重鉻酸鉀與過(guò)量的碘離子生成碘（分子）（二者反應(yīng)較慢，不能應(yīng)用滴定法）。 滴定酸度控制：防止Na2S2O3分解，要降低酸

4、度和Cr3+離子顏色，滴定前要稀釋溶液。 淀粉指示劑的加入：指示劑加入時(shí)機(jī)是溶液滴定到淡黃色時(shí)加入，加入后溶液呈藍(lán)色適宜。 終點(diǎn)的顏色變化：反應(yīng)產(chǎn)物為灰綠色Cr3+和棕紅色I(xiàn)2的混合色，終點(diǎn)的顏色是灰綠色。,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),7,本次實(shí)驗(yàn)的原理,I2標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,由于Vc的還原性很強(qiáng)，在空氣中極易被氧化，特別是在堿性溶液中更甚，所以在制備溶液時(shí)加入醋酸，使溶液保持弱酸性，以減少Vc與其它氧化劑作用的影響。,Vc的測(cè)定,指示劑的變色,實(shí)驗(yàn)步驟1：硫代硫酸鈉為滴定劑,藍(lán)色亮綠（灰綠） 實(shí)驗(yàn)步驟2、3：碘做滴定劑，無(wú)色藍(lán)色,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),8,本次實(shí)驗(yàn)的原理,2、計(jì)

5、算：,I2的濃度：,Na2S2O3濃度：,Vc的含量：,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),9,本次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)步驟,1. K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,純凈水30ml,少量多次,固定樣量法準(zhǔn)確稱(chēng)量 1.0000 g K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì)于小燒杯中溶解，定量移入250.0mL容量瓶中定容。,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),10,本次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)步驟,2. Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 用移液管吸取K2Cr2O7溶液25.00mL與250mL碘瓶中，加入5mL6mol/LHCl溶液，加入20%KI 5mL，搖勻后放在暗處5分鐘，待反應(yīng)完全后，加入75mL 蒸餾水，立即用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴

6、定至至近終點(diǎn)，即溶液呈淡黃色，加0.5%淀粉指示劑溶液2mL，繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)亮綠色為終點(diǎn) 。 重復(fù)標(biāo)定三次，相對(duì)偏差不能超過(guò)0.2%。,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),11,本次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)步驟,2. I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確移取硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL于碘量瓶中，加入50mL蒸餾水，加入2mL淀粉指示劑，用碘溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次，取平均值。,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),12,本次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)步驟,3.Vc片中Vc的測(cè)定 取2片Vc藥片，放入250mL錐形瓶中、立即加入10mL 2molL HAc、用干凈的玻璃棒攪拌至全部溶解后，加入30mL蒸餾水，控

7、制總體積約100mL左右，加入2mL淀粉溶液，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)色。平行測(cè)定三次，取平均值計(jì)算每片含有Vc的毫克數(shù)。,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),13,本次實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng),1、本次實(shí)驗(yàn)的基準(zhǔn)物質(zhì)： 重鉻酸鉀必須準(zhǔn)確配置。 2、本次實(shí)驗(yàn)的滴定劑： 硫代硫酸鈉，碘老師已提前制備， 注意碘的沾污和腐蝕，注意滴定管使用前后的清洗。 3、本次實(shí)驗(yàn)的指示劑： 淀粉，加入量要足夠。 硫代硫酸鈉為滴定劑（步驟1),藍(lán)色亮綠（灰綠） 碘做滴定劑（實(shí)驗(yàn)2、3），無(wú)色藍(lán)色,2020/7/30,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn),14,下次實(shí)驗(yàn)的布置,吸光光度法 水樣中微量鐵離子的測(cè)定,1.條件實(shí)驗(yàn)： 吸收曲線(xiàn)的制作和測(cè)量波長(zhǎng)的確定