GB8654.7-1988 金屬錳化學(xué)分析方法電位滴定法測定錳量

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

UDC669-74

,543-062

CB8654.7一88

法量

方錳

析定

分測

學(xué)法

化定

錳滴

屬位

金電

Methods

The

forchemicalanalysisofmanganesemetal

potentiometrictitrationmethodforthe

determinationofmanganesecontent

本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬錳中錳量的測定。測定范圍:92.000x^'98.00%.

本標(biāo)準(zhǔn)不適用干含鉻、釩大于。.和%的金屬錳中錳量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4159-1978《錳鐵和硅錳鐵—錳量的測定—電位滴定法》。

1方法提要

試樣用硝酸、鹽酸和高氯酸分解，在焦磷酸鹽介質(zhì)中控制pH，用高錳酸鉀電位滴定測定錳量。其反

應(yīng)式如下:

4Mn'I+MOO,+8H+十15(H,P,O)’一=5Mn(H,P,O);一+4H,0

2試劑

2.1高氯酸(p1.67g/ml)。

2.2氫氟酸(p1.15g/ml)。

2.3硝酸(p1.42g/ml)

2.4鹽酸(p1.1.9g/ml)。

2.5鹽酸(1+2)

2.6鹽酸(1十4)

2.7焦磷酸鈉溶液:稱取100g焦磷酸鈉(Na,P,0,"10H,O)置于2000ml錐形瓶中，加入約1000ml

溫水，不斷搖動使之溶解，必要時可適當(dāng)加熱(局部溫度亦不超過60,C)，直至完全溶解，冷卻。使用時

配制。

2.8高錳酸鉀(重結(jié)晶):稱取50g高錳酸鉀置于500ml磨口錐形瓶(3.1)中，加人200ml熱水

(70-80'C)使之溶解將回流冷凝器(3.2)裝到磨口錐形瓶((3.1)上，煮沸溶液20min,趁熱用微孔玻

璃過濾器(3.3)快速抽濾。

將濾液傾入500ml燒杯中，置于冰水浴中冷卻并劇烈地?cái)嚢?。靜置10min使結(jié)晶沉淀物沉降。

輕輕傾出清液，用玻璃刮勺把結(jié)晶物質(zhì)刮人另一微孔玻璃過濾器內(nèi)，抽濾數(shù)分鐘以除掉絕大部分母液。

將結(jié)晶物質(zhì)溶解于160ml水中(不用去離子水)，再重結(jié)晶。

過濾并抽濾約5min，用玻璃刮勺將結(jié)晶物質(zhì)刮入一個直徑150mm

空氣中干燥。當(dāng)用玻璃刮勺研碎，結(jié)晶物質(zhì)不再結(jié)塊時，于110℃千燥2

塞的稱量瓶中。貯于暗處。

此鹽含有34.760o。/。)錳

中華人民共和國冶金工業(yè)部1988一01一18批準(zhǔn)

的表皿上，注意避光和防塵，在

為，然后將其移入帶有磨口玻璃

1989一02一O1實(shí)施

ce8654.7一88

2.9高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(KMnO,)}0.Olmol/1

2.9.1配制

稱取1.60g高錳酸鉀置于2000ml錐形瓶中，加入1000ml水溶解，

玻璃過濾器((3.3)過濾，濾液保存于棕色玻璃瓶中，混勻。

2，9.2標(biāo)定

稱取1.4000g高錳酸鉀((2-8)置于250ml錐形瓶中，以少量水潤濕，

5ml硝酸(2.3)起至5.3.6款進(jìn)行操作，標(biāo)定與測定同時進(jìn)行。

按公式(1)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對錳的滴定度:

放置六天。用玻璃棉或微孔

以下按5.3.1款中，自加人

mK34.76

100(V一V)50250

0.06952·rno

r，一F

式中:?—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對錳的滴定度，g/ml;

。?！Q取高錳酸鉀((2.8)的質(zhì)量,g;

V,—滴定空白溶液時所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

V,—標(biāo)定時所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,.lo

3儀器

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

3.6

3.7

磨口錐形瓶(具有標(biāo)準(zhǔn)磨口)，容積為500ml

回流冷凝器:裝在磨口錐形瓶(3.1)上，下口外沿帶有與磨口錐形瓶(3.1)相配套的標(biāo)準(zhǔn)磨口。

微孔玻璃過濾器:玻璃砂芯柑渦(4號)或漏斗，容積拍ml

電磁攪拌器

pH計(jì):配有玻璃和甘汞電極

電位滴定儀:配有鉑和甘汞電極

攪拌子:用聚四氟乙烯密封的小鋼棒

4試樣

試樣應(yīng)全部通過0.177mm篩孔.

5分析步驟

5.1試樣量

稱取0.500。B試樣。

5.2空白試驗(yàn)

隨同試樣做空白試驗(yàn)

5.3測定

5.3.1將試樣(5.1)置于250ml錐形瓶巾.加入5m【硝酸(2.3)分解試樣，再加入15ml鹽酸(2.4),

0.2ml氫氟酸(2.2)和10ml高氯酸(2.1)

5,3.2開始時緩慢地加熱，然后逐漸升溫至產(chǎn)生濃高氯酸煙。繼續(xù)加熱至呈粘稠糖漿狀。取下，冷

卻。

5.3.3用20ml鹽酸((2.6)浸取，溫?zé)嶂寥芤撼吻?，用水仔?xì)地沖洗瓶壁，并繼續(xù)加熱幾分鐘，加入

100ml熱水，冷卻至室溫。將溶液移入250ml容量瓶中，仔細(xì)用水沖洗用于分解試樣的錐形瓶內(nèi)壁，冷

卻。稀釋至刻度，混勻。

5.3.4移取50.00ml溶液(5.3.3)于600ml燒杯中，用水稀釋至100ml。加入200ml焦磷酸鈉溶

液(2.7)，將燒杯置于電磁攪拌器(3.4)上并放一個攪拌子((3.7)p

5.3.5啟動電磁攪拌器(3.4),用pH計(jì)作指示，逐滴加入鹽酸((2.5)調(diào)節(jié)溶液至p"6.5-7.0。關(guān)閉

電磁攪拌器，取出電極并用水洗滌。

GB8654.7--88

試樣中若含有少量的鉻時，在調(diào)節(jié)溶液pH值之后，應(yīng)將溶液放置30min后再進(jìn)行滴定。

5.3.6用電位滴定儀(3.6)，并開動電磁攪拌器((3.4)，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.9)緩慢滴定。注意電

位計(jì)的指示，當(dāng)觀察到電位突然至少增加100mV時，即為滴定終點(diǎn)。

6分析結(jié)果的計(jì)算

按公式((2)計(jì)算錳的百分含量:

Mn(%)二，(

FZ一叭，XboX100

_5009蘭V上2.......-??，?(2)

式中:T—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對錳的滴定度，g/m);

V,滴定試樣溶液時消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;

V—滴定空白