GB12007.2-89 環(huán)氧樹脂鈉離子測定方法

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB12007.2-89

環(huán)氧樹脂鈉離子測定方法

EDoxideresins一Determinationofsodiumion

主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定f川鈉離子濃度計測定環(huán)氧樹脂水萃取液中鈉離子含ba的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于雙酚A型環(huán)氧樹脂中鈉離子含量的測定。

術(shù)語

1鈉離臼舌度指數(shù)(pNa):以水溶液中鈉離子活度的負對數(shù)或鈉離子活度倒數(shù)的對數(shù)表示。

22.即

pNa=一log(a-c)二log一1-........................??(1)

式‘I,:a鈉離子活度系數(shù);

c-鈉離子濃度，mol/L

當(dāng)水中鈉離r濃度無限稀時，其活度系數(shù)近似于1，可把活度和濃度等同看待，即得:

pNa二

2.2pNa4定位溶液:當(dāng)水中鈉離r濃度為0.

定位標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱為pNa4定位溶液。

3方法提要

一IORC=log生................??(2)

c

0001mol/L時，pNa=4稱為pNa4溶液，用作電位計

試樣溶解在適量的二甲苯一環(huán)己酮混合溶劑中，用水萃取分離，然后用鈉離子濃度計測定水萃取

液中的鈉離r濃度。

4試劑

分析方法中只應(yīng)使用分析純試劑。

‘.，無離子水:電導(dǎo)率小于1.0x10S/m，或具有同等純度的水。

4.2立甲苯。

4.3環(huán)已酮e

4.4氫氧化鋇(GB630)。

4.5氯化鈉(GB1253)。

4.6丙酮(GB686)。

4.795%乙醇或無水乙醇(GB679或GB678)。

5溶液配制

5.1氫氧化鋇飽和水溶液

在500m],聚乙烯瓶中，稱取429含8個結(jié)晶水的氫氧化鋇(Ba(OH)2-81-120)，加人1968無離

國家技術(shù)監(jiān)督局1999-12-25批準(zhǔn)1990一11一01實施

GB12007.2-89

子水，把聚四K乙烯磁力攪拌子放人瓶Iti，在電熱磁力攪拌器上加熱至完全溶解，冷卻后，待結(jié)晶析、

出，傾去f#液，用120ML無離子水分多次洗滌結(jié)晶物，再加人1969無離子水，加熱攪拌至完全溶解，

取出攪拌子，冷卻至室溫，密封待用，也可分裝在帶有塑料滴管的25mL或50ML聚乙烯瓶中使用。

5.2c(NaCl)二0.0001mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取0.11709(準(zhǔn)確至0.00018)經(jīng)105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉，置于2L聚乙烯瓶中，加人2kg

無離子水，制得0.001mol/LX化鈉溶液，然后按重量法將其稀釋10倍，制得0.0001mol/L氯化鈉標(biāo)

準(zhǔn)溶液，即得pNa4定位溶液。

6.1

6.2

6.呂

儀器

鈉離子濃度計:附有鈉離子敏感電極和甘汞參比電極。

聚乙烯燒杯:100mL.

聚乙烯萃取瓶:500mL,用500mL聚乙烯瓶按一F圖改裝而成。

6.4

6.5

6.6

6.7

6.8

聚乙烯萃取瓶

1一聚乙烯瓶;2一瓶蓋，3一耐油硅像膠墊圈，

4一聚四氟乙烯管，04、5mm,5一聚乙烯套

聚乙烯瓶:50,500,2000mL.

移液管:10,20mL.

電熱磁力攪拌器:附涂有聚四氟乙烯磁力攪拌子。

分析天平:感量0.00018.

托盤天平:感U0.58

7試樣

根據(jù)環(huán)氧樹脂不同鈉離子含量，推薦試樣參考量如表1.

表1

鈉離子含最，PPM

試樣量，9

0-50

51~100

101-500

5-10

2一5

1一2

GB12001.2-89

8試驗方法

8.1試驗準(zhǔn)備

8.1.1按儀器使用要求處理好電極。

8.1.2按照鈉離子濃度計使用說明書，調(diào)整儀器零點并定位。

8.1.3用5%的鹽酸溶液，將試驗用的全部聚乙烯器皿浸泡15-20min，用自來水沖洗至中性，然后

用尤離子水洗凈，晾干備用。必要時，容器中盛滿無離子水過夜，測定水的空白值變化，以檢驗器皿

是否符合要求。

82試驗步驟

8.2.1稱取1一108試樣，準(zhǔn)確至0.00019，置于聚乙烯萃取瓶中，加人20mL1:1(體積)的二甲苯

一環(huán)己酮混合溶劑，把聚四氟乙烯磁力攪拌子放人瓶中，將萃取瓶置于磁力攪拌器上攪拌至試樣完全

溶解，必要時，可稍加熱，加熱溫度不得超過600C.

8.2.2加人100--1509無離子水，稱量萃取瓶及其內(nèi)容物質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.58,記為G,，繼續(xù)攪拌IOmin

后，將萃取瓶倒置于漏斗架上，靜置分層。

8.2.3把水萃取液放人100mL聚乙烯燒杯中，約占燒杯容積三分之二，其余用于洗電極，然后再稱萃

取瓶及其內(nèi)容物質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.5‘記為GG.和G,之差即為第一次水萃取液質(zhì)量，記為MI.

8.2.4用氫氧化鋇飽和水溶液調(diào)整燒杯中水萃取液pH值至10以上，一般加5-6滴。

8.2.5用已校正零點并定位的鈉離子濃度計測定水萃取液中的鈉離子濃度，記為CN.節(jié)。

8.2.9測定無離子水的鈉離子濃度，即水的空白值，記為Cb,

8.2.7按8.2.2-8.2.5條，重復(fù)萃取操作，分別測得各萃取液的質(zhì)量，:，M39??及其鈉離子濃度

CN.,,CNej,??，直至水萃取液中鈉離子濃度可忽略為止。

8.2.8測定水萃取液質(zhì)量，。及其鈉離子濃度C..

8.2.9試驗完畢，用丙酮洗滌萃取瓶和聚乙烯容器，再用無離子水沖洗數(shù)次，晾干備用，鈉離子敏感電極

和甘汞電極用脫脂棉蘸酒精擦拭后，用無離子水沖洗干凈，按要求保存。

9結(jié)果計算與表示

鈉離子含量按式(3)計算:

x二

〔(CN.i一Cb1M:〕一(G

一Cb1從.

”.·...·····?！ぁぁぁぁぁぁ??(3)

式中:x-試樣中鈉離子含量，林9/9;

CNaj'--CN,九CN.j,CN-才，??各次水萃取液的鈉離子濃度，us/e;

m,-m，:，二3，·一，分別為水萃取液質(zhì)量，Bt

CC—水空白值，NB/B3

Cs溶劑水萃取液的鈉離f-濃度，uB/B,

M.-溶劑水萃取液質(zhì)量，9;

?！h(huán)氧樹脂試樣質(zhì)量，Bo

試樣中鈉離子含量以每克環(huán)氧樹脂中所含鈉離子微克數(shù)表示。

GB12007.2-88

10允許差

表2PPM

鈉離f含量

允許差

G

15-40

41-85

86-120

4

6

8

”試驗報告

8.注明按照