7透射電鏡.ppt

1、透射電鏡的工作原理及使用,2012,Max Knoll(1897-1969) Ernst Ruska(1906-1988),電子顯微鏡的分辨率可以達到納米級(10-9m)。可以用來觀察很多在可見光下看不見的物體,例如病毒。,1938年，德國工程師Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一臺透射電子顯微鏡(TEM)。,超小型臺式透射電鏡（低壓桌上型透射電鏡 ）,最高電壓 只有5KV,透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM） 在原理上基本模擬了光學顯微鏡的光路設計。 一般光學顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特殊可到數(shù)千倍。而透射電

2、鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚至可達數(shù)百萬倍或千萬倍。,光學顯微鏡和透射電鏡路圖比較,光源,中間象,物鏡,試樣,聚光鏡,目鏡,毛玻璃,電子槍,聚光鏡,試樣,物鏡,中間象,投影鏡,觀察屏,照相底板,照相底板,透射電鏡,電子光學系統(tǒng)（鏡筒）,真空系統(tǒng),電源與控制系統(tǒng),照明部分,成像部分,觀察記錄部分,電子槍+聚光鏡,試樣室 物鏡 中間鏡 投影鏡,光闌,M總M物M中M投,熒光屏 照相機 CCD相機,陰極 陽極 柵極,機械泵 油擴散泵 真空管道等,電子槍+聚光鏡,陰極 陽極 柵極,照明部分,電子槍+聚光鏡,陰極 陽極 柵極,透射電鏡剖面示意圖,1 . 電子光學系統(tǒng) （照明部分、成像部分觀察

3、記錄部分） 1.1照明部分 陰極、陽極和柵極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能，因此，人們習慣上把它們通稱為“電子槍”。 照明部分 電子槍+聚光鏡 陰極：又稱燈絲，電子的發(fā)射極，一般是由0.030.1毫米的鎢絲作 成V或Y形狀。 陽極：電子的加速引出極，加速從陰極發(fā)射出的電子。 柵極：電子注形狀的限制極，會聚電子束；控制電子束電流大小， 調(diào)節(jié)像的亮度。,陰極（接負高壓）,控制極（比陰極 負1001000伏）,陽極,電子束,聚光鏡,試樣,照明部分示意圖,聚光鏡：用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強度、孔徑半角和束斑大小。,一般電鏡至少采用雙聚光鏡，對于較新的電鏡，很多采用二聚光

4、鏡加一個mini聚光鏡的模式；甚至有采用三聚光鏡加一個mini聚光鏡的情況。 當采用雙聚光鏡時，第一聚光鏡一般是短焦距強磁透鏡，作用是將電子槍得到的光斑盡量縮小，第二聚光鏡是長焦距弱透鏡，它將第一聚光鏡得到的光源會聚到試樣上，一般來說，該透鏡對光源起放大作用。 采用雙聚光鏡的優(yōu)點在于： 1.可以通過改變第一聚光鏡的電流，選擇所需要的光斑尺寸； 2.可以減小試樣的照射面積，減少試樣的溫度； 3.觀察時可以通過改變第二聚光鏡電流，改變試樣的照射面積； 4.由于第二聚光鏡為弱透鏡，增加了聚光鏡和樣品之間的距離，有利于安裝聚光鏡光闌和束偏轉(zhuǎn)線圈等附件。,5,1.電,詳細了解電子槍（燈絲）,一般電子槍的

5、發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同，即通過加熱來使整個槍體來發(fā)射電子。 電子槍(燈絲):目前常用的種類計有三種，鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場發(fā)射 (Field Emission)燈絲，不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。 鎢燈絲比較便宜并對真空要求較低，六硼化鑭燈絲發(fā)射效率要高很多，其電流強度大約比前者高一個量級。,鎢(W)燈絲和六硼化鑭(LaB6)燈絲稱為熱陰極電子槍，是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)(work function)能障而逃離。對發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù)， 但因操作電子槍時均希望能以最

6、低的溫度來操作，以減少材料的揮發(fā)，所以在操作溫度不提高的狀況下，就需采用低功函數(shù)的材料來提高發(fā)射電流密度。,鎢(W)燈絲,六硼化鑭(LaB6)燈絲,燈絲組件示意圖 a 燈絲架 b 燈絲類型,功函數(shù) 功函數(shù)(work function)又稱功函、逸出功，在固體物理中被定義成：把一個電子從固體內(nèi)部剛剛移到此物體表面所需的最少的能量。功函數(shù)的大小通常大概是金屬自由原子電離能的二分之一。 W 4.55eV La 3.50eV B 4.45eV,價錢最便宜使用最普遍的是鎢燈絲，電子能量散布為 2 eV，鎢的功函數(shù)約為4.55eV。鎢燈絲，直徑約100m，彎曲成 V形的細線，操作溫度約2700K，電流密度

7、為1.75A/cm2，在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小，使用壽命約為4080小時。 六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為2.4eV，較鎢絲為低，因此同樣的電流密度，使用 LaB6只要在1500K即可達到，而且亮度更高，因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子 能量散布為 1 eV，比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時活性很強，所以必須在較好的真空環(huán)境下操作，因此儀器的購置費用較高。,場發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 - 100 倍，同時電子能量散布僅為 0.2 - 0.3 eV，所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場發(fā)射式電子槍，其分辨率可高達 1nm 以下。 場發(fā)

8、射電子槍可細分成三種:冷場發(fā)射式(cold field emission , FE)，熱場發(fā) 射式(thermal field emission ,TF)，及蕭基發(fā)射式(Schottky emission ,SE) 當在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速電場時，會有可觀數(shù)量的電子發(fā)射出來，此過程叫做場發(fā)射，其原理是高電場使電子的電位障礙產(chǎn)生Schottky效應，亦即使能障寬度變窄，高度變低，因此電子可直接穿隧通過此狹窄能障并離開 陰極。場發(fā)射電子系從很尖銳的陰極尖端所發(fā)射出來，因此可得極細而又具高電流密 度的電子束，其亮度可達熱游離電子槍的數(shù)百倍，或甚至千倍。,場發(fā)射電子槍沒有柵

9、極，由陰極和兩個陽極構(gòu)成。第一個陽極主要使電子發(fā)射，第二個陽極使電子加速和會聚。所選用的陰極材料必需是高強度材料，以能承受高電場所加諸在陰 極尖端的高機械應力，鎢即因高強度而成為較佳的陰極材料，一般采用的是單晶鎢，但現(xiàn)在有采用六硼化鑭(LaB6)的趨勢。下一代場發(fā)射電子槍的材料極有可能是碳納米管。 場發(fā)射放大倍率由25倍到650000倍，在使用加速電壓15kV時，分辨率可達到1nm ，加速電壓1kV時，分辨率可達到2.2nm。一般鎢絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的放大倍率可到200000倍，實際操作時，大部份均在20000倍時影像便不清楚了。,冷場發(fā)射式最大的優(yōu)點為電子束直徑最小，亮度最高，因此

10、影像分辨率最優(yōu)。能量散布最小，故能改善在低電壓操作的效果。冷場發(fā)射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操 作，雖然如此，還是需要定時短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing)，以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點是發(fā)射的總電流最小。 熱場發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作，避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面，所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度，并能在較差的真空度下(10-9 torr)操作。雖然亮度與冷式相類似，但其電子能量散布卻比冷式大35倍，影像分辨率較差，通常較不常使用。 蕭基發(fā)射式的操作溫度為1800K，它系在鎢(100)單晶上鍍

11、ZrO覆蓋層，ZrO將功函數(shù)從純鎢的4.5eV降至2.8eV，而外加高電場更使電位障壁變窄變低，使得電子很容易以熱能的方式跳過能障(并非穿隧效應)，逃出針尖表面，所需真空度約10-810-9torr。其發(fā)射電流穩(wěn)定度佳，而且發(fā)射的總電流也大。而其電子能量散布很小，僅稍遜于冷場發(fā)射式電子槍。其電子源直徑比冷式大，所以影像分辨率也比冷場發(fā)射式稍差一 點。,場發(fā)射電子槍示意圖,熱發(fā)射的電子槍其主要缺點是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來越來越被廣泛使用的場發(fā)射型電子槍則沒有這一問題。場發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場將電子從槍尖拉出來實現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖

12、部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。,對于電子槍的設計一般應有以下幾個方面的考慮： 1. 注入電子具有一定的能量，槍的結(jié)構(gòu)要有足夠的耐壓強度，能承受一定的加速電壓。 2. 要有足夠的發(fā)射能力，能給出足夠的脈沖電流。 3. 電子束的束流直徑和發(fā)射角要求在給定范圍內(nèi)。 4. 結(jié)構(gòu)簡單，易于加工、安裝和檢修。 5. 槍的使用壽命長。,這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡、光闌等組成。 1.2.1 試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣。,1.2 成像部分,1.2.2 物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自

13、試樣不同點同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點的不同方向的彈性散射束會聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應的顯微象。TEM分辨本領的高低主要取決于物鏡；物鏡是強磁短焦距的透鏡（f13mm。,1.2.3 中間鏡 中間鏡是弱磁長焦距變倍透鏡，在電鏡操作中，主要是通過中間鏡來控制電鏡的總放大倍率。當放大倍數(shù)大于1時，用來進一步放大物鏡像，當放大倍數(shù)小于1時，用來縮小物鏡像。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大的電子圖像，這就是成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，

14、這就是透射電鏡的電子衍射操作。在物鏡的像平面上有一個選區(qū)光闌，通過它可以進行選區(qū)電子衍射操作。,1.2.4 投影鏡 投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放的像(或電子衍射花樣)進一步放大，并投影到熒光屏上，它也是一個短焦距的強磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因為成像電子束進入投影鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。即使電鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度。,目前，高性能透射電子顯微鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各有兩級。成像模式的三種放大倍數(shù)范圍。高放大倍數(shù) ( 500,000)：MT= M0 MI1 MI2 MP典型值：M0=50, MI1=3, MI2=15, MP

15、=220每一級都成放大實像 稍小于500,000者，減小中間鏡放大倍數(shù)。中放大倍數(shù) ( 10,000-50,000 )：MT= M0 MI1 MI2 MP 第一中間鏡、第二中間鏡形成一個復合透鏡低放大倍數(shù) ( 100-10,000 )： 關(guān)掉第二中間鏡，物鏡、第一中間鏡弱激勵。 或者關(guān)掉物鏡，第一中間鏡作物鏡，選區(qū)光檔作物鏡光欄。這種配置襯度好，用于觀察低襯度樣品，放大倍數(shù)100-1000 ,1.2.5 光闌TEM三種主要光闌是聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌，一般選用無磁性的金屬材料制作。 聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角，在雙聚光鏡系統(tǒng)中，常裝在第二聚光鏡的下方。 物鏡光闌又稱襯度光闌，通常

16、安放在物鏡的后焦面上，作用是擋住散射角較大的電子，提高圖像的襯度，另一作用是在后焦面上套取衍射束的斑點成像。 選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌，一般放在物鏡的像平面上。,1.3 觀察與記錄部分 觀察和記錄裝置包括熒光屏、照相機（底片記錄）、TV相機和慢掃描CCD。 不同電鏡的熒光屏發(fā)光強度是不同的，有的電鏡的熒光屏看起來不亮，但電子的強度是很強的，比如某些場發(fā)射電鏡，所以選擇曝光時間時要注意；照相用的底片是一種對電子束很敏感的感光材料制成，這種材料對綠光比較敏感，對紅光基本不反應，因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片；TV相機是直接將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，反應速度極快，但不利于記錄；慢掃描CCD是最新發(fā)展

17、出來的一種記錄方式，反應速度較TV相機慢，但記錄十分方便。 Charge Coupled Device電荷耦合裝置,2. 真空系統(tǒng),真空系統(tǒng)是用于從鏡筒中排除空氣或其它氣體。由機械泵，油擴散泵，真空管道，真空閥門，真空指示器(常稱為真空規(guī))和檢測系統(tǒng)組成。電鏡對電子光學（鏡筒）部分的真空度要求很高，真空系統(tǒng)的好壞是決定電鏡能否正常工作的重要因素。 低真空：10-210-3托； 高真空 ：10-6托； 超真空：優(yōu)于10-8托 普通電鏡要求的真空度為10-4-10-7托，超高壓電子鏡為10-8托。 1托(Torr)1毫米汞柱(mmHg)133.329帕(Pa),如果真空度不夠，就會出現(xiàn)下列問題： 1）高壓加不上去 2）成像襯度變差 3）極間放電 4）使燈絲迅速氧化，縮短壽命。 氣體對電子束通道的影響： 氣體和電子束碰撞，減小電子發(fā)射量，影響成像質(zhì)量。 （1）容易引起鏡筒污染，造成高壓放電，影響電鏡的穩(wěn)定性能； （2）氧化燈絲縮短燈絲使用壽命； （3）污染樣品。,3. 電源與控制系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電壓的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標志。加速電壓和透鏡電流的不穩(wěn)定將使電子光學系統(tǒng)產(chǎn)生嚴重像差，從而使分辨本領下降。所以對供電系統(tǒng)的主要要求