ICP-MS介紹..ppt課件.ppt

1、電感耦合等離子體-質(zhì)譜法,Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS),同時(shí)測定痕量多元素的無機(jī)質(zhì)譜技術(shù),1,Introduction,從分析的對象看，質(zhì)譜法可以分為原子質(zhì)譜法和分子質(zhì)譜法。原子質(zhì)譜法又稱無機(jī)質(zhì)譜法，是將單質(zhì)離子按照質(zhì)荷比的不同進(jìn)行分離和檢測的方法。它廣泛應(yīng)用于物質(zhì)試樣中元素的識別和濃度測定。,2,Part I: ICP-MS的起源和發(fā)展,1960s70s，問題的提出 電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜技術(shù) (ICP-AES) 火花源無機(jī)質(zhì)譜用于痕量元素分析 (SSMS),3,分析速度： 46個(gè)樣品/小時(shí) m/z記錄范圍

2、： 6238（LiU） 單同位素元素靈敏度： 0.1mg/g 精度： 25% 全質(zhì)量范圍內(nèi)的自動掃描 操作者對離子源的控制程度盡可能小 應(yīng)用范圍：地質(zhì)研究,2. ICP-MS最初的性能設(shè)計(jì)要求 (1971, 3),Key Point: 連續(xù)高壓離子源和質(zhì)譜真空室之間的接口技術(shù),4,3. 元素分析的質(zhì)譜時(shí)代,1980, Houk MS: 摻入物的質(zhì)量; W: 樣品質(zhì)量; K: 被測元素原子量與濃縮物原子量的比值; A: 參考同位素的天然豐度; B: 濃縮同位素的天然豐度; AS: 參考同位素在濃縮物中的豐度; BS: 濃縮同位素在濃縮物中的豐度; R: 加入濃縮物后樣品中參考同位素和濃縮同位素的

3、比值,42,實(shí)驗(yàn)步驟 1. 測定未加濃縮同位素稀釋劑的樣品 估計(jì)被測成分的濃度，計(jì)算需要加入的濃縮同位素的量MS； 2. 在樣品中加入濃縮同位素稀釋劑，其中AS和BS值已知，計(jì)算K值 3. 測定“改變了的”同位素比值R 4. 計(jì)算樣品中被測元素的濃度CX。,優(yōu)點(diǎn)： 迄今為止最準(zhǔn)確的元素分析方法之一 不受化學(xué)和物理因素的干擾； 不受樣品基體干擾和分析方法的系統(tǒng)誤差干擾 可用于元素的形態(tài)分析,缺點(diǎn)： 不能用于單同位素分析 測定前需要進(jìn)行預(yù)分析 同位素稀釋劑價(jià)格昂貴,CX = MSK(AS-BSR)/W(BR-A),/mu/gu

4、ide example 7,43,2. ICP-MS的形態(tài)分析法,形態(tài)分析的意義和內(nèi)容 元素價(jià)態(tài)分析 (eg. As(III)/As(V) 元素存在形態(tài)的分析 (eg. 有機(jī)Se和無機(jī)Se） 形態(tài)分析的手段與色譜分離技術(shù)聯(lián)用 HPLC-ICP-MS I(E)C-ICP-MS SPE-ICP-MS GC-ICP-MS CE-ICP-MS,J.A. Carrusos group Journal of Chromatography A, 856 (1999) 243258 Journal of Chromatography A, 974 (2002) 121,44,HPLC-ICP-MS法,儀器結(jié)構(gòu)

5、原理,ELAN公司產(chǎn)HPLC-ICP-MS,45,六種As化合物在HPLC-ICP-MS分析方法中的出峰情況,Milstein L.S. et. al., J. Agric. Food Chem. 2003, 51, 4180-4184,46,六種Se化合物在HPLC-ICP-MS分析方法中的出峰情況,Cao T.H. et. al., Anal. Chem. 2001, 73,2898-2902,47,進(jìn)樣系統(tǒng)：氣體；液體；固體 與其他分離預(yù)富集方法聯(lián)用 離子源：電感耦合等離子體 接口：離子的提取及聚焦 檢測器：質(zhì)譜（四極桿、扇形磁場、飛秒時(shí)間質(zhì)譜儀） 分析對象：元素及其同位素 信息種類及特點(diǎn)：多元素同時(shí)定性和定量,總結(jié)：ICP-MS方法的性