GB-T3260.9-2000 錫化學(xué)分析方法 鉛、銅、鋅量的測(cè)定

r3260.9一2000

前

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T3260.91982((錫化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測(cè)定鉛、銅、鋅》的重新

，修汀了測(cè)定范圍:

鉛含量0.015%一0.80%修訂為。.0010%一。.to%;

銅含量o.0005%一。.12%修訂為0.00020%一。.020寫(xiě):

鋅含墩0.0010%一().004。%修訂為0.00020%一o.0050

并明確為:鉛含量0.001。%一。.0100c、銅含量。00020}/,-0.00300a,鋅含量0.00020%一

B砂

G

0.00050%時(shí)增大稱樣‘用鹽酸一氫嗅酸揮發(fā)除去大部分錫，然后進(jìn)行原子吸收光譜法測(cè)定

這3元素測(cè)定的允許差相應(yīng)作了補(bǔ)充修訂，并對(duì)全文進(jìn)行編輯性修改。

GB/T3260.8-1982((錫化學(xué)分析方法PAN光度法測(cè)定鋅》不再執(zhí)行.

本標(biāo)準(zhǔn)遵守

GB/T1.1一1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的

基本規(guī)定

GB/丁1.4--1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定

GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

GB/T7728-1987冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則

GB/T17433-1998冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)

本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A為提示的附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起.同時(shí)代替GB/T3260.8-1982,GB/T3260.9-1982

本標(biāo)準(zhǔn)山國(guó)家有色金屬工業(yè)局提出

本際準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸「!。

本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)公司、柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草

本標(biāo)準(zhǔn)由云南出入境檢驗(yàn)檢疫局、云南錫業(yè)公司研究設(shè)計(jì)院起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人，雷心恒、方征、曹汝能、林慶權(quán)、蘇愛(ài)萍

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

錫化學(xué)分析方法鉛、銅、鋅量的測(cè)定

61311r3260.9--2000

Methodsforchemicalanalysisoftin

Determinationoflead.copperand

content

代外〔』卜

〔月ktr

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫中鉛、銅、鋅含情的測(cè)定方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫中鉛、銅、鋅含橄的測(cè)定測(cè)定范圍:錯(cuò)0.0010"一。.JO`S,:銅‘

。.020少;鋅。.。以)叮一。.0o:,o/

2方法提要

試料用鹽酸、過(guò)氧化`9溶解·在鹽酸介質(zhì)中用原子吸收光lii儀卜283.3nm}321.

空」〔一乙炔火焰分別測(cè)G!.鉛、銅、鋅的吸光度

與錯(cuò)含覺(jué)。.001。%一。.()IO}c、銅含墩。00020叼一。.003OA、鋅含晴。.00

時(shí)，須增大稱樣址.用鹽酸氫澳酸揮發(fā)除去大部分錫

8nm2

寧

州

為一

3試劑

本方法所川水均為去離子水

鹽酸(pl.19g!ml)·優(yōu)級(jí)純

硝酸(/)].d2gm工)，優(yōu)級(jí)純

氫澳酸(pt.18gmg)，優(yōu)級(jí)純

過(guò)氧化氧(3。%)，優(yōu)級(jí)純。

鹽酸〔卜{U，優(yōu)級(jí)純

鹽酸(7千9)優(yōu)級(jí)純

硝酸(〕一‘1卜優(yōu)級(jí)純

鹽酸氫澳酸:用欲酸((3.1)與氫浪酸(3.

下水;1體積硝酸(3.2)‘丁3體積rti酸‘3.

313233343536

3.7

3.8

3.9

3.10

3.11

3.12

3)等體積混合

飛)棍合。

(3.7)。

3.魂3

i-_水(t干I)氣

硫酸(州1)

鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

微熱至溶解完全.

V,i標(biāo)0溶液:移取

:稱取。.500。K金屬鉛(畢”

冷卻，移入500ml容irk瓶中。

2O.。。ml,fii標(biāo)7fl`貯存溶液f

.99).段于200ml燒杯中.加入20,}_蛾酸

n1水稀釋至刻度，混勻此溶液土ml含{從鉛

2()()ml.容%4i瓶中用水稀釋至刻灣祝勻比濟(jì)

液Iml,含]。。1Ai;鉛

3.14銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液;稱取。.i00。k金I;銅(:.99.99.).

耘當(dāng)爾

砂

3”，微熱至溶解完全.冷

3.巧銅際準(zhǔn)濟(jì)液:移瑯to

卻，移人s00mL容袱許r1,牛

叫mI.}h標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液」

、用水陳;

幾臼川m1

跪于2o9ml燒杯中!II廣、”.二

全例比.混勻，此濟(jì)液{1,、介{

齊誼鉚1用水稀釋至劃度.

國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2000一08-28批準(zhǔn)

2000{201實(shí)旅

GB/'r3260.9-2000

液1ml_含50Ig銅

3.16鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，稱取。.100。g金屬鋅(=99.99/),找于200ml燒杯中，加入加ml盆酸

(3.5)使其溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度.混勻、再移入煙料瓶中貯存，此溶液

1nil含100tg鋅

3.17鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液十200mL容量瓶中用水稀釋至刻度混勻移人

塑料瓶中貯存。此溶液1ml含10beg鋅。

4儀器

原f吸收光譜儀，附鉛、銅和鋅空心陰極k1

在儀器工作條件下，凡能達(dá)到「列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用

靈敏度:鉛、銅、鋅的特征濃度應(yīng)分別不大于。.11kg/mL,O.018lxg/TnL,0.008}tg/mL,

精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)其平均吸光度的1.50%，用

最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最.高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液T

均吸光度的。，50YD

工作曲線線性:將下作曲線按濃度等分成5段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)

不小于0.90,

儀器工作條件見(jiàn)附錄A(提示的附錄)

5分析步驟

51試料

稱取。.5g試樣，精確至。.0001g

獨(dú)立地進(jìn)行2次測(cè)定，取其平均值

5.2空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)

5.3測(cè)定

5.3.1溶解

5.3.1門(mén)鉛含量為。，0010%一。.olo/、銅含量為。.00020%-0.003。%鋅含缺為〔)ooo2oy,一

。.00050環(huán)的試料

5.3.1.1.1稱取1.000g試料，置于250ml燒杯中

注:測(cè)鋅時(shí)應(yīng)用聚四氟乙烯燒杯或無(wú)鋅燒杯

5.3.1.1.2加入15m工工水(3.10)‘于低溫電爐上加熱至試樣溶解完全，沿杯壁加入l.0ml硫酸

(3.11)加熱蒸發(fā)至剛冒白煙，稍冷，沿杯壁加入5ml_鹽酸氫澳酸(3.8)溫?zé)嵴糁撩白詿?、冷卻，并重

復(fù)此操作一次以揮發(fā)除去大部分錫

注:當(dāng)不側(cè)定鉛時(shí)，不加硫酸，蒸發(fā)至近干

5.3.1.1.3沿杯壁加入5mL鹽酸(3.5),溫?zé)嶂翚堅(jiān)耆芙?，冷卻。移入25m1_容墾瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻以下按5.3.2條進(jìn)行操作

5.3門(mén).2鉛、銅、鋅含量大于5.3.1.1條中含量的試料

將試料(5.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯或兀鋅燒杯中，加入7nil-鹽酸(3.1),分于一‘次i黝I(lǐng)人

1ml_過(guò)氧化氫，溫?zé)嶂猎嚇尤芙馔耆?，冷卻，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻尸以I‘按

53.2條進(jìn)行

5.3.2測(cè)量

于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)283.3nm,324.8nm,213.9nn、處，用空氣一乙炔火焰，以水調(diào)零.與測(cè)址標(biāo)

準(zhǔn)溶液系列的同時(shí).分別測(cè)量鉛、銅、鋅的吸光度減去隨同試料的空白試驗(yàn)溶液的吸l'G度.從_作1111線

Ga/T3260.9-2000

上查出相應(yīng)的鉛、銅、鋅濃度

5.4」二作曲線的繪制

5.4.，鉛工作曲線的繪制，移取。,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00m工J鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別段卜一組

100nil容量瓶中，同鹽酸(3.6)稀釋至刻度，混勻。與試料測(cè)定相同條件下測(cè)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光變以協(xié)

濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度(減去“零”濃度溶液吸光度)為縱坐標(biāo)繪制l:作曲線

5.4.2銅工作曲線的繪制移取。,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別'Ff-j`-(I(',l)m1

容r+瓶中用鹽酸(3.6)稀釋至刻度，混勻與試料測(cè)定相同條件F測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度以銅濃度為儀

坐標(biāo)，以吸光度(減去“零”濃度溶液吸光度)為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線

5.4.3鋅Y作曲線的繪制，稱取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)il}19分zi}15'i!`-7!

100nil容量瓶中，用鹽酸(3.6)稀釋至刻度，混勻，移入翅料瓶中貯存，與試料測(cè)定相同條件下測(cè)帶際準(zhǔn)

溶液吸光度，以鋅濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度(減去“零’產(chǎn)濃度溶液吸光度)為縱坐標(biāo).繪制1_作曲線

6分析結(jié)果的表述

按式(1)計(jì)3)鉛、銅、鋅的百分含量

一·一，，、一、、‘·VX10-

Yo(Uu,/n)(/o)=一一mn-X100

式中一從工作曲線上查得的鉛、銅、鋅濃度，fag/mL;

1,,一試液的總體積,ml,;

陰一試料的質(zhì)量g.

所得結(jié)果表T至三位小數(shù);若元素含量小于0.010%時(shí)，表示至四位小數(shù)

了允許差

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1、表2,表3所列允許差

表1

州一!飛|J.|

鉛含量允許差

0.0010^0.00300.0006

>0.0030^-0.0050

0.001G

二_>0.0050-0.010-一一一二一

卜0.010-0.030

卜二-一0.002二一

1幻.。(〕3

一一一一一一——一

>0.030-0.050

漾>0.0500-0.10

表2

銅含量

允i+

0.00020--0.00050

‘〕.0喇12n

'o.000s0-0.0010

00〔jO30

o.DO