己二酸二甲酯的制備

1、最新資料推薦己二酸二甲酯的制備設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案姓名：班級(jí)：學(xué)號(hào) :（一）己二酸的制備：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、通過(guò)設(shè)計(jì)由環(huán)己醇經(jīng)二酸制備己二酸二甲酯的方案，訓(xùn)練學(xué)生綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?、鞏固回流、蒸餾、洗滌等操作。實(shí)驗(yàn)原理：oh3+ 8hno 33cooh+ 8no + 7h2ocooh4o28no2實(shí)驗(yàn)儀器：250ml 三頸燒瓶、 溫度計(jì)、滴液漏斗、 球形冷凝管、 布氏漏斗、 抽濾瓶、量筒（10ml 、100ml）、玻璃漏斗、燒杯實(shí)驗(yàn)藥品：hno 3， nh 4vo 3，環(huán)己醇，稀naoh 吸收液實(shí)驗(yàn)裝置圖：實(shí)驗(yàn)步驟：1、 用 100ml 量筒量取 16mlhno 3 加入到 250ml 三頸燒瓶中，再加入少

2、許偏釩酸銨，12粒沸石，按圖示搭好實(shí)驗(yàn)裝置；2、 用 10ml 量筒量取5.4 ml 環(huán)己醇加入到滴液漏斗中，并用1.5ml 水洗滌量筒的水一并倒入漏斗中；3、 水浴加熱三頸燒瓶至50 60左右，然后移去，先滴加5 6d 環(huán)己醇，同時(shí)搖動(dòng)，然后慢慢滴加剩下的環(huán)己醇。加完后用少許水洗滌滴液漏斗，并保持溫度在60 65之間，使反應(yīng)處于微沸，當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，冷水冷卻，過(guò)低時(shí)，用水浴加熱；4、 加完后繼續(xù)振搖，并用電熱套加熱，使溫度上升到80 90，加熱約10min, 直至無(wú)紅棕色氣體（ no2）生成為止；5、 趁熱將反應(yīng)液倒入100ml 燒杯中， 冷卻后抽濾， 用少許水洗滌， 干燥后稱重， 計(jì)算產(chǎn)率。

3、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理：理論產(chǎn)量： 7.4g實(shí)際產(chǎn)量:產(chǎn)率 =1最新資料推薦參考文獻(xiàn)：、徐明波 ;高耀初 ;兩種己二酸制備方法的改進(jìn)j.湖北師范學(xué)院學(xué)報(bào)( 自然科學(xué)版)2003 年 04 期、黃宇芳 ;謝建剛 ;張建州 ;己二酸的合成 j.化學(xué)教育2005 年 03 期3、張紅 ;李陽(yáng) ;制備己二酸的幾種方法的比較j.中國(guó)科技信息2008 年 11 期、張晶晶，黃武，易清風(fēng)等，環(huán)己醇電解氧化制備己二酸j.期刊論文（應(yīng)用化學(xué)）2008年 10 期5、楊秀英等；己二酸制備方法的改進(jìn)j.山東師范大學(xué)學(xué)報(bào)( 自然科學(xué)版 )2003 年02 期（二）己二酸二甲酯的制備：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?;1、學(xué)習(xí)酯化反應(yīng)的原理和己

4、二酸二甲酯的制備方法2、鞏固蒸餾、洗滌等操作技術(shù)實(shí)驗(yàn)原理 :hooc （ ch 2） 4cooh+2ch 3 oh ch 3ooc （ ch 2） 4cooch 3 +2h 2o實(shí)驗(yàn)儀器：100ml 圓底燒瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸餾頭、直形冷凝管、接液管、錐形瓶、溫度計(jì)、分液漏斗、燒杯、量筒（ 10ml、 100ml），電熱套實(shí)驗(yàn)藥品：5g 己二酸、 23ml 甲醇、濃硫酸 4ml、碎冰、乙醚、飽和 na 2co3 溶液、 飽和 nacl溶液、無(wú)水mgso4實(shí)驗(yàn)裝置圖：2最新資料推薦實(shí)驗(yàn)步驟：1、 稱取 5.0g 己二酸加入到圓底燒瓶中，用量筒量取23ml 甲醇倒入燒瓶中。量取4ml 濃硫酸

5、分多次加入（且邊冷卻邊加入），再加入1 2 粒沸石，按圖搭好回流裝置?；亓骼淠艿纳隙诉B一個(gè)干燥管，然后加熱回流2h；2、 稍冷后，搭好常壓蒸餾裝置。常壓蒸餾出大部分的甲醇后，再加入20g 碎冰，用乙醚萃?。?15ml3）。3、 合并乙醚萃取液（上層），依次用飽和碳酸鈉溶液2洗滌、飽和nacl 溶液 (10 3) 洗滌三次， 再用無(wú)水 mgso4 干燥 20min（當(dāng) mgso4 隨著水流流動(dòng)方向流動(dòng)且不粘壁，則干燥完全）。4、 用熱水浴加熱裝有干燥后的萃取液的錐形瓶，蒸掉乙醚和少量甲醇，得一淺黃色液體，稱量并計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理：參考文獻(xiàn)：1、林進(jìn) ,王蘭芝 ,韓敬華 ;磷鎢酸催化合成己二酸二甲酯j; 河北師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版 );2001 年02 期2、李鳳鳴，來(lái)克立，許丹;己二酸二甲酯的綠色合成工藝j; 環(huán)境保護(hù)與循環(huán)經(jīng)濟(jì);2008 年 01 期3、 樊麗華 ;韓利華 ; 已二酸二甲酯的合成研究j; 河北理工學(xué)院學(xué)報(bào);2006 年 02 期4、 毛治博 ;孫曉波 ;任珂 ; 劉國(guó)際 ;己二酸二甲酯合成動(dòng)力學(xué)研究j; 化工時(shí)刊