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1、液相色譜,壓力升高或降低的原因剖析,LC-20 Prominence液相色譜簡易流程圖,壓力,壓 力, 壓力是液相色譜中最重要的指標(biāo),要經(jīng)常關(guān)注壓力的變化。 保留時間的變化經(jīng)常是由于壓力問題引起的。 不同溶劑即使在相同流速和溫度的情況下壓力也是不同的。 記下儀器正常狀態(tài)時,在固定條件下(流動相、流速、溫度等)的壓力顯示值。,壓力高時,首先要確認(rèn)是色譜柱堵塞還是系統(tǒng)堵塞 色譜柱堵時,確認(rèn)可能造成堵塞的樣品的性質(zhì),相應(yīng)選擇合適的清洗溶劑。 系統(tǒng)堵塞,首先應(yīng)確認(rèn)是哪一部份堵塞,依據(jù)情況由后向前進行排除。,1.保護柱和色譜柱 2.線路過濾器 3.混合氣過濾組件 4.管路連接處 5.進樣器 6.檢測器流
2、通池,容易發(fā)生堵塞的部位, 如果壓力為零: a.泵頭中沒有液體,充滿氣泡 b.單向閥完全堵死 c.柱塞桿折斷 d.壓力傳感器損壞(流動相流動正常,但無壓力) 如果有壓力但是壓力比正常時低: a.漏液 b.單向閥堵塞,壓力低時, 壓力在短時間內(nèi)劇烈波動。 a.泵頭中有氣泡 b.單向閥臟 c. 柱塞密封圈漏液,壓力波動,各種型號的保護柱,色譜柱,色譜柱,線路過濾器,故障:堵塞 現(xiàn)象:系統(tǒng)壓力偏高 措施:異丙醇(或5稀硝酸),超聲波清洗 判斷依據(jù):關(guān)閉排液閥,斷開出口管路,設(shè)定 流速1mL/min,如壓力0.3MPa,則堵塞。,混合器的過濾組件,混合器的過濾組件,常見故障:堵塞 混合器堵塞往往是 由
3、于混合器過濾組件堵塞引起的。 處理方法: 按圖中結(jié)構(gòu)卸下過濾組件,5%稀硝酸或其他溶劑超聲清洗或更換新的組件。,不銹鋼接頭 / 墊圈 主要用于輸液泵、進樣器的連接 能承受 400 kgf/cm2壓力 一旦固定,墊圈不可再動 PEEK接頭 主要用于色譜柱、檢測器的連接 易于安裝 能承受 250 kgf/cm2壓力 容易產(chǎn)生死體積,進樣器, 自動進樣器 手動進樣器(7725/7725i) 原理:(六通閥) 注入方式: 1)全量注入 2)部分注入,檢測器,柱塞桿,單向閥,經(jīng)常漏液的部件,泵: 柱塞密封圈 排液閥 手動進樣器:轉(zhuǎn)子密封圈磨損 檢測器: 流通池窗口(墊片損壞、透鏡破碎) 接頭處漏液:(接頭松動,接頭臟,接頭磨損,部件不匹配),故障:寶石球或球座受 污導(dǎo)致密封不好 表現(xiàn):系統(tǒng)壓力波動大 措施: 1. 打開排液閥,以異丙 醇為流動相輸液
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