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文檔簡介
1、食品檢驗員基礎知識,陳剛主 要 內(nèi) 容,第一節(jié)食品樣品的采集、保存和處理,一、 樣品的采集,采樣 從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料,這項工作叫采樣。,抽樣與出廠檢驗,取樣 分原料、中間體、成品 若設總包裝單位為n,則當n3時,按包裝單位取樣;當3n300時,按n1/21取樣量隨機取樣;當n300時,按n1/2/21取樣量隨機取樣。 -成品指包裝好的 批的概念 同一次投料、同一生產(chǎn)線、同種工藝生產(chǎn)的同種食品,盡管一系列檢驗工作非常精密、準確,但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分,則其檢驗結(jié)果也將毫無價值,所以采用正確的采樣技術采集樣品尤
2、為重要。,1. 采樣的意義,2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法,(1)正確采樣的原則,細 則,采集的樣品要均勻、有代表性,能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。 采樣方法要與分析目的一致。 采樣過程要設法保持原有的理化指標,防止成分逸散(如水分、氣味、揮發(fā)性酸等)。 防止帶入雜質(zhì)或污染。 采樣方法要盡量簡單,處理裝置尺寸適當。,補充:,(2) 采樣的步驟,采樣的一般程序,(3)采樣的一般方法,最常用的采集方法是隨機抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。 注意:隨機隨意。 隨機要保證所有物料各個部分被抽到的可能性均等。,具體作法: 擲骰子簡便易行,適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。 用隨機表。
3、用計算器、計算機。 用抽獎機。,.,二、樣品的保存,采得樣品后應盡快進行檢驗,盡量減少保存時間,以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及其它待測成分的變化。,(一)樣品保存的意義,樣品的任何變化都能對檢驗結(jié)果的正確性產(chǎn)生影響。由于食品本身的成分易變不穩(wěn)定,容易發(fā)生自然變化,尤其是動物性食品營養(yǎng)豐富,富含水分,易受微生物的侵襲和環(huán)境影響,致使有關成分發(fā)生變化,造成檢驗失誤。 另外,采樣操作經(jīng)歷了切割粉碎和混勻等過程,加快了食品樣品的變化速度。因此,必須防止食品樣品的任何變化,高度重視檢驗樣品的保存。,(二)使樣品發(fā)生變化的因素 1.水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)和吸收。 2.空氣氧化。 3.樣品中酶的作用。
4、 4.微生物的分解。,(三)樣品保存的原則 1.防止污染:根據(jù)分析的目的物不同,清潔的標準亦不相同,以不帶入新的污染物質(zhì),不使食品成分增加或減少為依據(jù)。 2.防止腐敗變質(zhì):采取低溫冷藏,是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法,以05為宜;盡量避免在樣品中加入防腐劑;盡快進行分析前的樣品制備和處理。 3.穩(wěn)定水分:保持食品樣品中原有水分含量,防止蒸發(fā)損失和干食品的吸濕,密閉加封可防止樣品中水分的變化,若食品樣品含水量高,且分析項目多,可先測定其水分含量,而后烘干水分,保存干燥樣品,可通過水分含量而折算出鮮樣品中待測物質(zhì)的分析結(jié)果。 4.固定待測成分:加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。 樣品保存的方法:凈、密、冷、快,三
5、 樣品的處理,按照上述的采樣要求采得的樣品往往數(shù)量過多,顆粒太大,因此必須進行粉碎、混勻和縮分。 樣品制備的目的:保證樣品十分均勻,分析時取任何部分都具有代表性,樣品的制備必須考慮到在不破壞待測成分的條件下進行。必須先去除不可食部分。,一、樣品的制備,水分少的食品,為了得到具有代表性的均勻樣品,必須根據(jù)水分含量、物理性質(zhì)和不破壞待測組分等要求采集試樣。采集的試樣還須經(jīng)過粉碎、過篩、磨均、溶于溶液等步驟,進行樣品制備。,水分多的新鮮食品,用研磨方法混勻,水分少的食品,用粉碎方法混勻,液體食品,.,.,將其溶于水或用適當溶劑使其成為溶液,以溶液作為試樣,用于食品分析的樣品量通常不足幾十克??稍诂F(xiàn)場
6、進行樣品的縮分。縮分干燥的顆粒狀及粉末狀樣品,最好使用圓錐四分法。圓錐四分法是把樣品充分混合后堆砌成圓錐體,再把圓錐體壓成扁平的圓形,中心劃兩條垂直交叉的直線,分成對稱的四等份:棄去對角的兩個四分之一圓,再混合,反復用四分法縮分,直到留下合適的數(shù)量作為“檢驗樣品”。,第二節(jié)食品檢驗的內(nèi)容、方法和標準,一、食品檢驗的內(nèi)容,七大營養(yǎng)素,蛋白質(zhì)與氨基酸 碳水化合物 水分 脂肪 無機鹽 纖維素 維生素,(一)食品營養(yǎng)成分,生物性污染:細菌、霉菌及毒素,農(nóng)藥 有機氯農(nóng)藥DDT和六六六、甲胺磷 等 重金屬 鉛、砷、鎘、汞、硒等 來源于包裝材料的有毒物質(zhì): 聚氯乙烯、多氯聯(lián)苯、熒光增白劑等 其它化學物質(zhì):腌
7、制、發(fā)酵 亞硝胺、燒烤、煙熏 3,4-苯并芘等,化學性污染,(二)有毒有害物質(zhì),(三)食品添加劑檢測,食品添加劑是指在食品生產(chǎn)中,為了改善食品的感官性狀,改善食品原有的品質(zhì)、增強營養(yǎng)、提高質(zhì)量、延長保質(zhì)期、滿足食品加工工藝需要而加入食品中的某些化學合成物質(zhì)或天然物質(zhì)。由于目前所使用的食品添加劑多為化學合成物質(zhì),如果不科學使用,必然會嚴重危害人們的健康。我國對食品添加劑的使用品種、使用范圍及用量均作了嚴格的規(guī)定。因此,必須對食品中的食品添加劑進行檢測,監(jiān)督企業(yè)在食品生產(chǎn)和加工過程中是否合理地使用食品添加劑,以保證食品的安全性。,(四)食品中有毒有害物質(zhì)的檢測,食品中的有毒有害物質(zhì),是指食品在生產(chǎn)
8、、加工、包裝、運輸、儲存、銷售等各個環(huán)節(jié)中產(chǎn)生、引入或污染的,對人體健康有危害的物質(zhì)。食品中有毒有害物質(zhì)檢測是對食品、半成品、原材料和包裝材料中的限量元素(微量元素和重金屬元素)、農(nóng)藥和獸藥殘留、微生物毒素以及食品生產(chǎn)加工、儲藏過程中產(chǎn)生的有害物質(zhì)和污染物質(zhì),以及食品材料中固有的某些有毒有害物質(zhì)進行檢測,評定食品的品質(zhì),以保證食品的安全性。,感官分析法,微生物分析法,二食品檢測主要方法,(一)感官檢測法,食品的感官檢測是通過人的感覺器官,對食品的色、香、味、形、口感等質(zhì)量特征以及人們自身對食品的嗜好傾向做出評價,再根據(jù)統(tǒng)計學原理,對評價結(jié)果進行統(tǒng)計分析,從而得出結(jié)論的分析檢測方法。,一般食品感
9、官檢驗的主要內(nèi)容和方法有視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗、聽覺檢驗和觸覺檢驗。 感官檢驗簡便易行、直觀實用,具有理化檢驗和微生物檢驗方法所不可替代的功能。它也是食品消費、食品生產(chǎn)和質(zhì)量控制過程中不可缺少的一種簡便的檢驗方法。如果食品的感官檢驗不合格,或者已經(jīng)發(fā)生明顯的腐敗變質(zhì),則不必再進行營養(yǎng)成分和有害成分的檢測,直接判斷為不合格食品。因此,感官檢驗必須先期進行。,(二)物理檢測法,食品的物理檢驗是根據(jù)食品的一些物理常數(shù)與食品的組成成分及含量之間的關系,通過測定的物理量,如對食品的密度、折光度、旋光度、沸點、凝固點、體積、氣體分壓等物理常數(shù)進行測定,從而了解食品的組成成分及其含量的檢測方法。物理檢
10、驗法快速、準確,是食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測方法。,(三)化學分析法,以食品組成成分的化學性質(zhì)為基礎進行的分析方法,包括定性分析和定量分析兩部分,是食品分析與檢驗中基礎的方法。許多樣品的預處理和檢測都是采用化學方法,而儀器分析的原理大多數(shù)也是建立在化學分析的基礎上的。因此,在儀器分析高度發(fā)展的今天,化學分析法仍然是食品理化檢驗中最基本的、最重要的分析方法。,(四)儀器檢測法(物理化學檢測法),根據(jù)食品的物理和物理化學性質(zhì),利用精密的分析儀器對食品的組成成分進行分析檢測的方法,是食品分析與檢測方法發(fā)展的趨勢。食品中微量成分或低濃度的有毒有害物質(zhì)的分析常采用儀器分析法進行檢測。儀器分析方法一般具有簡
11、便、靈敏、快速、準確等優(yōu)點,隨著科學技術的的發(fā)展,將有更多的新方法、新技術在食品分析中得到應用,這將使食品檢測的自動化程度進一步提高。,目前,在我國的食品分析檢測方法中,常用的儀器分析檢測方法有以下幾種: (1)光學分析法 (2)電化學分析法 (3)色譜法 此外,還有許多用于食品檢測的專用儀器,如氨基酸自動分析儀、脂肪測定儀、碳水化合物測定儀、水分測定儀和全自動全能牛奶分析儀等等。,三食品檢驗標準,(一)食品檢驗標準 標準是一種規(guī)定、依據(jù)。按其性質(zhì)分為:技術標準、管理標準、工作標準。 技術標準包括:基礎標準、產(chǎn)品標準、方法標準、安全衛(wèi)生標準等。 產(chǎn)品標準是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的技術依據(jù) 采用標準的檢驗
12、方法、利用統(tǒng)一的技術手段才能使檢驗結(jié)果有權威性,便于比較和鑒別產(chǎn)品質(zhì)量,(二)檢驗標準的分類,國際標準:由ISO(國際標準化組織)制定, 主要包括: FAO(聯(lián)合國糧農(nóng)組織) WHO(世界衛(wèi)生組織) AOAC(美國官方分析化學師協(xié)會 ) CAC(食品法規(guī)委員會) FCC (食品化學法典) FDA(食品藥物管理局),國內(nèi)標準:適用于全國范圍,GB/T5009 行業(yè)標準:適用于行業(yè)范圍, QB、SB、NY 地方及企業(yè)標準:本區(qū)域內(nèi)、本企業(yè)內(nèi)、或尚無國家標準時。其制定應符合國家、行業(yè)有關的技術基礎標準。 食品檢驗常用標準: 產(chǎn)品標準 方法標準,第三節(jié)化學分析基礎知識,稱?。河锰炱竭M行的稱量操作,其準
13、確度用有效位數(shù)表示,如:稱 取20.0g,指準確到0.1g 準確稱?。簻蚀_度為0.001g 精密稱取:準確度為0.0001g 恒重:連續(xù)兩次干燥或灼燒后的質(zhì)量差異在規(guī)定的范圍以內(nèi)。 量?。河昧客不蛄勘迫∫后w 吸取:用移液管或刻度吸管操作 定容:指將溶解后的試劑或溶液,定量地移入指定容量的容量瓶內(nèi),并稀釋至刻度。 空白試驗:不加試樣外,與樣品進行平行操作,用于扣除試劑本底,水及試劑的要求,方法中未注明其他要求時,均指蒸餾水或去離子水 溶液未指明用何種試劑配制時,均指水溶液 一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放;需避光的試劑存放在棕色瓶中,其他試劑存放在硬質(zhì)玻璃的試劑瓶中 根據(jù)分析任務、分析方法及結(jié)
14、果準確度選擇不同級別的試劑: 一級:優(yōu)級純、GR、保證試劑、用作基準物質(zhì) 綠色標簽 二級:分析純、AR、檢驗常用試劑(除特別說明外)紅色標簽 三級:化學純、CR、也用于常規(guī)分析中 藍色標簽 四級:實驗試劑、LR、純度較低、分析檢驗中較少采用,常用濃度的表示方法,容量百分比濃度(%,V/V):100ml溶液中含液體溶質(zhì)的毫升數(shù) 質(zhì)量容量百分比濃度(%,m/V):100ml溶液中含溶質(zhì)的克數(shù) 質(zhì)量百分比濃度(%,m/m):100g溶液中含溶質(zhì)的克數(shù) 物質(zhì)的量的濃度(mol/L):1L溶液中溶質(zhì)的摩爾數(shù) 按比例配制:數(shù)字代表各組分體積,無水乙醇-氨水-水(7:2:1) 試劑(_+_):前為試劑的體積
15、(重量),后為水的體積(重量),第四節(jié)誤差、數(shù)字修約及報告,一、誤差,(一)誤差基本知識 真實值:一個客觀存在的具有一定數(shù)值的被測成分的物理量稱為真實值。 準確度:測定值與真實值的接近程度。 精確度:多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。 誤差:測定值與真實值之差。,(二)誤差產(chǎn)生的原因、分類,系統(tǒng)誤差:由固定原因造成的誤差,在測定過程中按一定的規(guī)律重復出現(xiàn),一般具有單向性,即測定值總是偏高或總是偏低。它一般可以分為:儀器誤差、方法誤差、試劑誤差和操作誤差等。 偶然誤差:由于一些偶然的外因所引起的誤差。產(chǎn)生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一,具有不確定性??赡苡捎诃h(huán)境的偶然波動或儀器的
16、性能、分析人員的操作不一致所產(chǎn)生的。 靈敏度:分析方法所能檢測到的最低限量。,(三)控制和消除誤差的方法,1.正確選取樣品量,2.增加平行測定次數(shù),減少偶然誤差,3.做對照實驗,4.做空白實驗,5.校正儀器和標定溶液,6.嚴格遵守操作規(guī)程,二.數(shù)據(jù)處理,通過測定工作獲得一系列有關分析數(shù)據(jù)以后,需按以下原則記錄、運算和處理。 (一)記錄 食品理化檢驗中直接或間接測定的量均用有效數(shù)字表示,在測定值中只保留最后一位可疑數(shù)字,記錄數(shù)據(jù)反映了檢驗測定量的可靠程度。有效數(shù)的位數(shù)與方法中測量儀器精度最低的有效數(shù)位數(shù)相同,并決定報告的測定值的有效數(shù)的位數(shù)。,數(shù)據(jù)的計算和取值應遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字修約規(guī)則。具
17、體的做法是,先根據(jù)運算規(guī)則要求,確定數(shù)據(jù)經(jīng)修約后應該具有的有效數(shù)字位數(shù)或小數(shù)后的位數(shù),然后按“四舍六入五成雙”規(guī)則進行修約。 “四舍六入五成雙”修約規(guī)則規(guī)定,若被修約的那個數(shù)字等于或小于4,則棄去;等于或大于6時,進位;等于5時,若5之后的數(shù)字不全為0,則在5的前一位數(shù)字上增加1;若5之后全為0,而5前一位數(shù)又是奇數(shù),則在5的前一位數(shù)上增加1;若5之后全為0,而5前一位數(shù)為偶數(shù),則舍去不計。 根據(jù)這一規(guī)則,將下列數(shù)據(jù)整理為兩位有效數(shù)字時,應該 3.148修約為3.1 75.5451修約為76 0.00225-0.0022 7.3976修約為7.4 2.455修約為2.5 , 2.650 修約為
18、 2.6 0.736修約為0.74 8.4560修約為8.5 將下列數(shù)據(jù)整理為小數(shù)點后二位時,應該 3.148修約為3.15 75.545修約為75.54 7.3976修約為7.40 2.455 修約為2.46,在檢驗方法中,“精密稱取”系指在稱量操作中必須按所列數(shù)值稱??;“精密稱取約”系指必須稱到0.1mg,但稱取量可接近所列的數(shù)值;“稱取”系指要求稱至0.1g。 在檢驗方法中,用有效數(shù)字來表示取樣時所要達到的精密度。 檢驗時必須做平行試驗。 平行試驗是:是指在相同條件下同時作兩份測定。如兩份之間偏差不超過允許范圍,說明該樣品的測定在精密度方面是可靠的,可將兩份測定結(jié)果取平均值;如偏差超過允許范圍,則應重作。在食品檢驗中,偏差的允許范圍通常應小于20%,其計算方
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