化妝品中重金屬的檢測(cè)方法.ppt

1、化妝品中重金屬的檢測(cè)方法,環(huán)境科學(xué) 10121760116 吳文珺,目錄,化妝品檢測(cè)方法現(xiàn)狀,幾種常用檢測(cè)方法介紹,同一元素各測(cè)定方法對(duì)比,現(xiàn)狀,由于廠商有意無(wú)意在產(chǎn)品中添加汞、鉛等重金屬，導(dǎo)致常期使用該類化妝品的人會(huì)出現(xiàn)聽(tīng)力衰竭、中毒、胎兒發(fā)育不良等癥狀。因此需要對(duì)化妝品進(jìn)行檢測(cè)，嚴(yán)格控制其重金屬的含量。,現(xiàn)狀,如今雖已有成熟的檢測(cè)汞、鎘、鉛等重金屬的方法，但其所需儀器受到很多限制，缺少一種快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、低廉，并能同時(shí)檢測(cè)化妝品中多種重金屬的方法。,汞：冷原子吸收法 氫化物原子熒光光度法,鎘：火焰原子吸收分光光度法 微分電位溶出法,鉛：火焰原子吸收分光光度法 微分電位溶出法 雙硫腙萃取分

2、光光度法,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法,化妝品衛(wèi)生規(guī)范,（2007年版）,鍶：火焰原子吸收分光光度法 離子色譜法,常用方法介紹,氫化物原子熒光光度法、冷原子吸收法,火焰原子吸收分光光度法、雙硫腙萃取分光光度法,微分電位溶出法、離子色譜法,方法提要：,氫化物原子熒光光度法,樣品經(jīng)消解處理后，樣品中汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。,汞的測(cè)定,儀器參考條件：,氫化物原子熒光光度法,光電倍增管負(fù)高壓300V 汞元素?zé)綦娏?5mA

3、 原子化器溫度300、高度8.0mm 氬氣流速：載氣300mL/min 屏蔽氣700mL/min,汞的測(cè)定,氫化物原子熒光光度法,檢出限：0.1g/L 定量下限：0.3g/L 線性范圍：0g/L10g/L 回收率：95% 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：1.2%,汞的測(cè)定,樣品預(yù)處理：,氫化物原子熒光光度法,微波消解法 濕式回流消解法 濕式催發(fā)消解法 浸提法,汞的測(cè)定,四選一,目的：溶出樣品中的汞,樣品檢測(cè)：,氫化物原子熒光光度法,需用硼氫化鉀還原離子態(tài)的汞，再與鹽酸混合后進(jìn)行測(cè)定,汞的測(cè)定,方法提要：,冷原子吸收法,汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng) 253.7nm 的紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內(nèi)，吸收值與汞蒸氣濃度成正比

4、。樣品經(jīng)消解、還原處理，將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為原子態(tài)汞，再以載氣帶入測(cè)汞儀測(cè)定吸收值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。,汞的測(cè)定,預(yù)處理目的：將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為離子態(tài)的汞,儀器參考條件：,冷原子吸收法,負(fù)高壓：450 V 燈電流：8 mA 狹縫寬：0.5 nm 載氣流量：300 ml/min 泵速：120 L/min,汞的測(cè)定,冷原子吸收法,檢出限：0.01g 定量下限：0.04g,汞的測(cè)定,樣品檢測(cè)：,冷原子吸收法,汞的測(cè)定,將預(yù)處理后的樣品同硫酸與氯化亞錫加入汞蒸氣發(fā)生瓶中進(jìn)行檢測(cè),方法提要：,火焰原子吸收分光光度法,樣品經(jīng)預(yù)處理使鉛（鎘、鍶）以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中，樣品溶液中鉛（鎘、鍶）離子被原子化

5、后，基態(tài)鉛（鎘、鍶）原子吸收來(lái)自鉛（鎘、鍶）空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸光度與樣品中鉛（鎘、鍶）含量成正比。在其它條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。,鉛、鎘、鍶的測(cè)定,測(cè)定鍶：樣液中鈣、鎂的干擾，通過(guò)加入EDTA 二鈉或鑭溶液來(lái)排除。,儀器參考條件（鍶）：,分析線：460.7nm 狹縫：1.3nm 火焰高度：7.5mm 空氣：1.60kg/cm2（9.4L/min） 乙炔：0.25kg/cm2（2.2L/min 使用高 純乙炔）。,火焰原子吸收分光光度法,鉛、鎘、鍶的測(cè)定,鉛： 檢出限：0.15mg/L 定量下限：0.50mg/L,鉛、鎘、鍶的測(cè)定,火焰原子

6、吸收分光光度法,鎘： 檢出限：0.007mg/L 定量下限：0.023mg/L,鍶： 檢出限：0.06mg/L 定量下限：0.2mg/L,樣品預(yù)處理：,微波消解法（鉛、鎘） 濕消解法（鉛、鎘） 浸提法（鉛、 只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品 ）,火焰原子吸收分光光度法,鉛、鎘、鍶的測(cè)定,鍶的預(yù)處理： 在試樣中加入氧化鎂炭化，灰化后加入稀硝酸溶解,目的：使樣品以離子態(tài)形式存在,樣品檢測(cè)之鉛、鎘：,火焰原子吸收分光光度法,鉛、鎘、鍶的測(cè)定,樣品檢測(cè)時(shí)需用MIBK（甲基異丁基酮）進(jìn)行萃取，后用鹽酸洗滌,樣品檢測(cè)之鍶：,火焰原子吸收分光光度法,鉛、鎘、鍶的測(cè)定,在預(yù)處理后的樣品中加入EDTA或硝酸鑭，再進(jìn)行檢

7、測(cè),方法提要：,雙硫腙萃取分光光度法,樣品經(jīng)預(yù)處理后，在弱堿性下樣品溶液中的鉛與雙硫腙作用生成紅色螯合物，用氯仿提取，比色定量。錫大量存在時(shí)干擾測(cè)定。本方法不適用于含有氧化鈦及鉍化合物的試樣。,鉛的測(cè)定,方法：濕式消解法 目的：將化合態(tài)的鉛轉(zhuǎn)化為離子態(tài),檢出限：0.3g 定量下限：1.0g,鉛的測(cè)定,雙硫腙萃取分光光度法,鉛的測(cè)定,雙硫腙萃取分光光度法,樣品檢測(cè)：,在預(yù)處理后的樣品中加入檸檬酸銨與鹽酸羥胺，調(diào)pH至堿性，加入氰化鉀和雙硫腙，分液測(cè)定,微分電位溶出法,鉛、鎘的測(cè)定,方法提要：,樣品經(jīng)預(yù)處理，使鉛（鎘）以離子狀態(tài)存在于溶液中。于電解池中，選用適當(dāng)?shù)倪€原電位，將Pb2+（Cd2+）富

8、集于玻碳汞膜（玻璃汞膜）上。鉛（鎘）在酸性溶液中，于-0.46v（-0.62V）（相對(duì)飽和甘汞電極）有一靈敏的溶出峰，其峰高與其含量成正比。在其它條件不變的情況下，測(cè)量溶出峰，并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，進(jìn)行定量。,微分電位溶出法,鉛、鎘的測(cè)定,儀器參考條件：,微分電位溶出法,鉛、鎘的測(cè)定,鉛： 檢出限：0.056g 定量下限：0.19g 鎘： 檢出限：0.025g 定量下限：0.082g,微分電位溶出法,鉛、鎘的測(cè)定,樣品檢測(cè)：,將預(yù)處理后的樣品調(diào)pH至微堿性后加鹽酸進(jìn)行測(cè)定。,方法提要：,離子色譜法,樣品經(jīng)預(yù)處理使鍶以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中，調(diào)節(jié)樣品溶液至中性后，經(jīng)離子交換柱將鍶離子和其它無(wú)機(jī)離子

9、分離，采用離子色譜儀抑制器降低背景電導(dǎo)，用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定電導(dǎo)值，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，以保留時(shí)間定性，以峰面積或峰高定量。樣品溶液中鈣的干擾可通過(guò)加入適量NaF 溶液來(lái)排除。,鍶的測(cè)定,色譜參考條件：,色譜柱：IonPac CS12（250mm4mm），CG12（50mm4mm），CSRS-ULTRA 抑制器 淋洗液：20mmol/L 甲磺酸 淋洗液流速：0.70mL/min 進(jìn)樣量：50L 量程檔：3S 氮?dú)饬魉伲▔毫Γ?psi 電解水自動(dòng)再生，自動(dòng)抑制電流50mA 柱溫：室溫,鍶的測(cè)定,離子色譜法,離子色譜法,檢出限：0.006mg/L 定量下限：0.02mg/L,鍶的測(cè)定,樣品預(yù)處理：,微波消