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文檔簡介
1、玻璃儀器洗滌在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一個實驗前的準(zhǔn)備工作,也是一個技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微量分析等)有不同的儀器洗滌要求,我們以一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌方法。一、洗滌儀器的一般步驟1、用水刷洗:使用用于各種形狀儀器的毛刷,如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器,用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。2、用合成洗滌水刷洗:市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液,可配制成12%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗儀器,它們都有較強的去污能力,必要時可溫
2、熱或短時間浸泡。洗滌的儀器倒置時,水流出后,器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次,洗去自來水帶來的雜質(zhì),即可使用。二、各種洗滌液的使用針對儀器沾污物的性質(zhì),采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1。要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時,一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種,以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用,近年來多以合成洗滌劑和有機溶劑來除去油污,但有時仍要用到鉻酸洗液,故也列入表內(nèi)。三、砂芯玻璃濾器的洗滌1、新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈。2、針對不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋?,或反?fù)用水抽洗沉淀物,再用蒸餾水
3、沖洗干凈,在110烘箱中烘干,然后保存在無塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2 列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。表1 幾種常用的洗滌液洗滌液及其配方使用方法 鉻酸洗液 研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL濃硫酸。用于去除器壁殘留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重復(fù)使用。工業(yè)鹽酸(濃或1:1)用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣。堿性洗液10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。水溶液加熱(可煮沸)使用,其去油效果較好。注意:煮的時間太長會腐蝕玻璃,堿乙醇洗液不要加熱。堿性高錳酸鉀洗液4g高錳酸鉀溶于水中,加入10g氫氧化鈉,用水稀釋至100m
4、L。洗滌油污或其他有機物,洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出,再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。草酸洗液510g草酸溶于100mL水中,加入少量濃鹽酸。洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳,必要時加熱使用。碘碘化鉀洗液1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100mL。洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。有機溶劑苯、乙醚、二氯乙烷等。可洗去油污或可溶于該溶劑的有機物質(zhì),使用時要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示劑干渣,比色皿,可用鹽酸乙醇(1:2)洗液洗滌。乙醇、濃硝酸注意:不可事先混合!用一般方法很難洗凈的少量殘留有機物,可用此法:于容器
5、內(nèi)加入不多于2mL的乙醇,加入10mL濃硝酸,靜置即發(fā)生激烈反應(yīng),放出大量熱及二氧化氮,反應(yīng)停止后再用水沖,洗操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,不可塞住容器,作好防護(hù)。 表2 洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液沉淀物洗滌液AgCl1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。BaSO4100濃硫酸或用EDTA NH3水溶液(3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合)加熱近沸。汞渣熱濃硝酸。有機物質(zhì)鉻酸洗液浸泡或溫?zé)嵯匆撼橄?。脂肪四氯化碳或其他適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑。細(xì)菌化學(xué)純濃硫酸5.7mL,化學(xué)純亞硝酸鈉2g,純水94mL充分混勻,抽氣并浸泡48h后,以熱蒸餾水洗凈。四、特殊要求的洗滌方法在用一般方法洗滌后用蒸汽
6、洗滌是很有效的。有的實驗要求用蒸汽洗滌,方法是燒瓶安裝一個蒸汽導(dǎo)管,將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。 某些測量痕量金屬的分析對儀器要求很高,要求洗去ug級的雜質(zhì)離子,洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時至24h,以免吸附無機離子,然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈,以達(dá)到痕量分析的要求。在生化檢驗中,玻璃儀器清潔與否是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的重要一環(huán)。目前,生化檢驗多采用微量或超微量法,所以,在測定中盡管有精密的測量儀器和熟練的操作技術(shù),但是如果儀器不清潔,粘附有干擾物質(zhì),會使結(jié)果產(chǎn)生很大誤差,甚至失掉檢查意義。所以儀器清潔工作是十分重要的。潔凈的玻璃儀器,用蒸餾水
7、沖洗后,內(nèi)壁應(yīng)十分明亮光潔,無水珠附著在玻璃壁上。若有水珠附著于玻璃壁,則表示不干凈,必須重新洗滌。儀器用畢后應(yīng)立即清洗干凈。這樣不僅容易洗滌,而且下次使用也很方便。一、儀器的洗滌方法常規(guī)洗滌:就是利用各種洗滌液,通過物理和化學(xué)方法,除去玻璃器皿上的污物。根據(jù)實驗要求和儀器的性質(zhì)采用不同的洗液和方法。1)凡能用毛刷洗的器皿,均用肥皂或合成洗滌劑、去污粉等仔細(xì)刷洗,再用自來水沖干凈,最后用蒸餾水沖洗3次,直至完全清潔后,置于器皿架上自然瀝干或置烤箱干燥后備用。2)凡不能用毛刷洗的器皿,如容量瓶、滴定管、刻度吸管等,應(yīng)先用自來水沖洗,瀝干,再用重鉻酸鉀清潔液浸泡46小時或過夜,然后用自來水沖洗干凈
8、,再用蒸餾水沖洗至少3次。3)凡沾有染料的器皿,先用清水初步洗凈,再置重鉻酸鉀清潔液或稀鹽酸中浸泡可以除去;如果使用3%鹽酸乙醇洗滌效果更好。一般染料多呈堿性,故不宜用肥皂水或堿性洗液。4)粘附有血漿的刻度吸管等,可先用45%尿素浸泡使血漿蛋白溶解,然后用水沖洗干凈,如不能達(dá)到清潔要求,則可浸泡于重鉻酸鉀清潔液中46小時,再用水洗滌干凈,也可先用1%氨水浸泡使血漿膜溶解,然后再依次用1%稀鹽酸和水及蒸餾水沖洗。5)新購置的玻璃儀器有游離堿存在,須置12%稀鹽酸中浸泡26小時,除去游離堿,再用流水沖洗干凈,容量較大的器皿經(jīng)水洗凈后注入少量濃鹽酸,使布滿整個容器內(nèi)壁,數(shù)分鐘后傾出鹽酸,再用流水沖洗干凈,然后用蒸餾水沖洗23次。
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