材料分析方法匯總

1、材料分析測試方法1、X射線衍生XRD 2、X射線產(chǎn)生條件：1)產(chǎn)生自由電子的電子源 2）設(shè)置自由電子撞擊靶子 3）施加在陰極和陽極之間的高壓，用以加速自由電子朝陽極靶方向加速運動 4）將陰、陽極封閉在10Pa的高真空中，保持兩級純潔，促使加速電子無阻的撞擊到陽極靶上3、X射線分為連續(xù)X射線（是高速運動的電子被陽極靶突然阻止而產(chǎn)生的）和特征X射線4、特征X光譜和可見光光譜產(chǎn)生的原理有何異同： 相同：兩者都是當原子處于激發(fā)態(tài)時，電子向低能級躍遷而發(fā)射的 不同點；可見光光子是由原子外層電子躍遷而產(chǎn)生，而特征X射線光子是由內(nèi)層電子躍遷而產(chǎn)生。外層電子主要影響原子的化學，電學，光學等性質(zhì)。而參與特征X射

2、線過程的是內(nèi)層電子?；瘜W結(jié)合時內(nèi)層結(jié)合影響很小，故化合物的特征X射線譜應(yīng)是組成該分子的各原子的特征譜的總和，而與原子所處的化學和物理狀態(tài)無關(guān)。5、布拉格方程推導(dǎo)過程2dsin=6、產(chǎn)生衍射的條件：2d7、消光系統(tǒng):因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn)象8、結(jié)構(gòu)因子: 結(jié)構(gòu)因子的計算： 簡單點陣 體心點陣 面心點陣 底心點陣9、測角儀是衍射儀的核心部件10、書39頁物相定性分析的基本原理：任何一種結(jié)晶物質(zhì)（包括單質(zhì)元素，固溶體和化合物）都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)（包括結(jié)構(gòu)類型，晶胞的形狀和大小，晶胞中原子，離子或分子的種類，數(shù)目和位置）。在一定波長的X射線照射下，每種

3、晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣（衍射線的位置和強度）。每一種物質(zhì)和它的衍射花樣都是一一對應(yīng)的，不可能有兩種物質(zhì)給出完全相同的衍射花樣。如果在試樣中存在兩種以上不用結(jié)構(gòu)的物質(zhì)時，每種物質(zhì)所特有的衍射花樣不變，多相試樣的衍射花樣只是由它所含物質(zhì)的衍射花樣機械疊加而成。 在進行定性相分析時，d-I數(shù)據(jù)組作為定性相分析的基本判斷。d(晶面間距d) I（衍射線相對強度） 定性分析的方法是將由試樣測得的d-I數(shù)據(jù)組與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標準d-I數(shù)據(jù)組進行對比，從而鑒定出試樣中存在的物相。碳化鉬（ Mo2C）PDF卡片11、045法A今要測定扎制黃銅試樣的宏觀應(yīng)力，用Co照射（4 0 0）面，當=0時候，測2

4、=150.1 當=45時，2=150.9 問試樣表面的宏觀應(yīng)力為若干？B 在衍射儀中用CuKx, X射線考查某種鋁工件時，所觀察（5 1 1） （3 3 3）線條的2值 當=0時為163.75，當=45時為164.25.對于鋁粉末試樣則2=163.85 鋁工件表面應(yīng)力是多少？E=7.0*10Pa =0.3312、二次電子：在單電子激發(fā)過程中被入射電子轟擊出來的核外電子。背散射電子（BE）：被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。吸收電子（AE）：隨著入射電子與樣品中原子核及核外電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)的增加，其能量和活動能力不斷降低一致最后被樣品所吸收。13、透射電子顯微鏡（TEM）：以波長極

5、短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像。14、三次放大圖像的總放大倍率M總=M物*M中*M投15、電子衍射比X射線衍射的突出特點：1、由于電子的波長比X射線短得多，故電子衍射的衍射角也小得多。2、物質(zhì)對電子的散射作用強，因而它在物質(zhì)中的穿透深度有限，適合于用來研究微晶，表面和薄膜的晶體結(jié)構(gòu)。3、電子衍射使得在透射電鏡下對同一試樣的形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析同事來研究成為可能。4、電子衍射譜強度Ie與原子序數(shù)Z接近線性關(guān)系，因此電子衍射有助于尋找輕原子的位置。5、由于電子衍射束強度有時幾乎與透射束相當，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使衍射花樣特別的強度分析變得復(fù)雜。6、由于電子波長短，角小，測量斑點位置精度遠

6、遠比X射線低，因此很難用于精確測定點陣常熟。16、相機常熟L Rd=L 由布拉格方程 2dsin= 2sin=/d 由圖可知 R=tan2L 對于高能電子衍射來說明角很小 tan22sin R= 2sinL Rd=L17、選區(qū)電子衍射:如果在物鏡像平面處插入光闌，讓光闌孔只套住我們感興趣的那個微區(qū)，那未光闌孔以外的成像電子束將被擋住，只有該微區(qū)的成像電子才能通過光闌孔進入中間鏡和投影鏡參與成像。我們把成像操作變?yōu)檠苌洳僮?。熒光屏上將顯示出該微區(qū)的晶體產(chǎn)生的衍射花樣，從而實現(xiàn)了選區(qū)觀察與衍射的對應(yīng)。18、1）如果利用照相底板負片或底板描述的花樣，應(yīng)選擇2位于1的反時針方向，且夾角小于180 2）

7、如果利用接觸印象，2位于1的順時針方向，夾角小于18019、對于面心立方點陣h 、l、 k 為有奇有偶 F=0 可能的N值為3、4、8、11、12、16、19、20、24 對于體心立方點陣h+l+k=奇數(shù) F=0 可能的N值為 2、4、6、8、10、12 A 當樣品晶體為已知時 1）測衍射環(huán)半徑R2）計算R并分析R比值的遞增規(guī)律，方法是逐個計算Rj （Rj /R1 是最內(nèi)層衍射半徑） 如果所得比值不接近整數(shù)比 K全部乘以2或3 再進行判斷，由此確定各衍射環(huán)N值，并導(dǎo)出衍射環(huán)的指數(shù)（h k l）3)如果已知K 也可根據(jù)d=K/R 計算各衍射環(huán)的晶間間距d.B 當樣品晶體為未知時，1）2) 同上例

8、題3）如果已經(jīng)K 根據(jù)K=RD計算各衍射環(huán)的晶間間距d,估算衍射環(huán)強度20、晶面夾角公式：cos= 見95頁例題21、掃描電子顯微鏡（SEM）書113頁基本原理22、掃描電鏡的主要性能1）放大倍數(shù)Ac/As (Ac 陰極射線管電子束在熒光屏上掃描振幅，As入射電子束在樣品表面上掃描振幅)2）景深 Ff= de/tg= de/(de 掃面像分辨率 ， 掃面電子束散度 )3）分辨率掃描電子束斑直徑入射電子束在樣品中的擴散效應(yīng)操作方式及調(diào)制信號信號噪音化雜散電磁場機械振動引起的束斑漂移23、表面形貌襯度：是利用二次電子信號作為調(diào)制信號而得到的一種像襯度。24、為什么使用二次電子檢測？ 由于二次電子的

9、強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，而僅對微區(qū)刻面相對于入射電子束的位向十分敏感，且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯示形貌襯度。由于檢測器上加正偏壓，使得低能二次電子可以走彎曲軌跡被檢測器吸引，這不僅增加了有效收集立體角，提高二次電子信號，也使得背向檢測器的那些區(qū)域仍有一部分二次電子到達檢測區(qū)，有利于顯示背像檢測器的樣品區(qū)域細節(jié)而不致于形成陰影。25、原子序數(shù)襯度：利用對樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學成分變化敏感的物理信號作為調(diào)制信號，用來顯示原子序數(shù)或化學成分的差別。26、X射線波普儀WDS X射線能譜儀EDS紫外電子能譜UPS 電子探針X射線顯微分析儀EPMA俄歇電子能譜分析AESX射線光電子能

10、譜分析XPS離子探針I(yè)MA 場離子顯微鏡和原子探針FIM低能電子衍射LEED27、俄歇電子能譜儀的基本原理 特點 俄歇電子產(chǎn)生 見書130頁28、直接譜和微分譜統(tǒng)稱為俄歇電子譜。29、俄歇電子信號強度以正負峰的峰與峰的高度差表示俄歇峰強度，用以表示定量分析。以負峰的能力值做為俄歇電子能量用于識別元素即定性分析。30、X射線光電子能譜分析XPS31、原子探針的物理基礎(chǔ)是場蒸發(fā)32、掃描探針顯微鏡SPM掃描隧道顯微鏡STM 工作模式有兩種：恒流模式和恒高模式原子力顯微鏡AFM33、導(dǎo)體間的電子隧道效應(yīng)是SPM的技術(shù)基礎(chǔ)34、核磁共振NMR35、自旋量子數(shù)I0的原子核產(chǎn)生自旋運動36、核磁共振產(chǎn)生條

11、件：電=t = 質(zhì)子周圍的電子云密度越高，屏蔽效率越大，在較高磁場環(huán)境下，產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象 質(zhì)子周圍的電子云密度越低，屏蔽效率越小，在較低磁場環(huán)境下，產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象 37、化學位移：把分子內(nèi)或分子間的同類核，因化學環(huán)境相異而引起的共振頻率（共振磁場）不同的現(xiàn)象稱為化學位移。38、屏蔽效應(yīng)：核周圍電子對抗外加磁場強度所引起的作用。39、弛豫：由高能態(tài)回復(fù)到低能態(tài)而不發(fā)射原來的吸收的能量的過程。弛豫時間越長，弛豫效應(yīng)越低。弛豫分為自旋自旋弛豫和自旋晶格弛豫40、對H NMR常用四甲基硅烷（TMS）的質(zhì)子共振峰為參考標準。41、電子自旋共振譜ESR是物理化學過程中產(chǎn)生的自由基是唯一直接的方法。42

12、、當滿足h=E=gH時，發(fā)生兩個自旋態(tài)E和E 之間的躍遷，是ESR的共振條件。43、g因子是一個無量綱參數(shù)，它反映了局部磁場的特征，表示不成對電子所處的環(huán)境情況，環(huán)境不同，g值就不同。44、熱分析：是測量在受控程序溫度條件下，物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。45、差熱分析DTA：是在程序控溫條件下，測量試樣與參比的基準物質(zhì)之間的溫度差或溫度變化的一種技術(shù)。差示掃描量熱法DSC：在程序控溫條件下，測量輸入到樣品和參比物的 能量差隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。熱重分析TGA：在程序控溫條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的熱分析法。熱機械分析TMA46、紅外光譜 1、物質(zhì)吸收電磁輻射的條件輻射

13、應(yīng)具有剛好滿足物質(zhì)躍遷時所需的能量分子在振動轉(zhuǎn)動過程中必須有偶極矩的變化 2、非極性分子、極性分子的對稱伸縮振動偶極矩為03、振動形式 波數(shù)范圍 C-H伸縮振動 2979-2800 CH變形振動 約1465 CH變形振動 1385-1370 CH變形振動（4個以上連續(xù)的CH） 約720 不飽和度：所缺一價元素的對數(shù) 不飽和鍵：4000-2500cm- X-H 伸縮 2500-1900 cm- 三鍵積累 -CC- 1900-1200 cm- 雙鍵伸縮 -C=C-例題 ： CmHnOqNrXs 不飽和度U= U=6 U= =1 1380 cm- -CH 變形振動 1680 cm- -C=C-伸縮振動 CH=CH-CH 4、紅外光譜儀：利用分光原理制成的色散型紅外光譜儀和利用干涉調(diào)頻原理制成的傅立葉變換紅外光譜儀