生產(chǎn)管理知識_磷銨生產(chǎn)操作與管理培訓(xùn)課程

簡 介本人在國內(nèi)大型磷復(fù)合肥企業(yè)工作多年，從事生產(chǎn)、新技術(shù)開發(fā)等方面的管理工作，掌握了國內(nèi)先進(jìn)的生產(chǎn)工藝與技術(shù)，具有豐富的現(xiàn)代企業(yè)管理經(jīng)驗。希望與同行業(yè)朋友加強(qiáng)溝通、學(xué)習(xí)，相互指導(dǎo)。提供技術(shù)支持如下：粉狀、顆粒磷酸一銨、工業(yè)磷酸一銨設(shè)計與技術(shù)指導(dǎo)。硫酸鉀復(fù)合肥、尿基復(fù)合肥設(shè)計與技術(shù)指導(dǎo)。硫鐵礦制酸、硫磺制酸設(shè)計與技術(shù)指導(dǎo)。磷化工其他等方面的技術(shù)指導(dǎo)。 2010年5月8日第一章 崗位責(zé)任制1.1 生產(chǎn)崗位的劃分及定員本廠可分為原料、磷酸、磷銨三個工段，各工段崗位名稱及定員見表。各工段崗位名稱及定員崗位名稱工作制度班定員合計崗位名稱工作制度班定員合計一、 原料工段1、 供礦2、 磨礦二、 磷酸工段3、控制室4、萃取5、過濾6、輸酸真空泵7、磷石膏輸送8、氟吸收9、污水循環(huán)444444444333111112121212444448三、磷銨工段10、控制室11、中和12、濃縮13、造粒14、返粒篩分15、尾氣洗滌16、成品包裝17、氨站18、熱風(fēng)爐44444444432121142212848441688全車間生產(chǎn)崗位操作定員共計136人。1.2 崗位責(zé)任制1.2.1 崗位專責(zé)制（1） 認(rèn)真執(zhí)行廠規(guī)廠法，搞好安全、文明生產(chǎn)。（2） 負(fù)責(zé)本崗位所屬設(shè)備、電器、儀表、管道、閥門及工具、用具的正確使用和維護(hù)、保養(yǎng)；負(fù)責(zé)所屬設(shè)備、環(huán)境的清潔衛(wèi)生。（3） 認(rèn)真填寫原始記錄，做到完整、準(zhǔn)確。（4） 經(jīng)常與上、下工序及其它有關(guān)崗位取得聯(lián)系，密切合作，使各項工藝指標(biāo)保持在規(guī)定范圍內(nèi)。（5） 操作中出現(xiàn)異常情況，必須查明原因，積極排除故障，并與有關(guān)崗位聯(lián)系。重大問題應(yīng)及時向班長或車間主任匯報。（6） 參加本崗位所屬設(shè)備的檢修工作。（7） 完成領(lǐng)導(dǎo)臨時布置的工作任務(wù)。1.2.2 交接班制交接班制是上、下班之間交清情況，保證生產(chǎn)連續(xù)、穩(wěn)定進(jìn)行的一項重要制度。交接班必須嚴(yán)肅認(rèn)真，嚴(yán)格執(zhí)行“六交”、“四不接”、“三注意”。六交：（1） 交完成任務(wù)情況；（2） 交工藝技術(shù)指標(biāo)執(zhí)行情況；（3） 交安全生產(chǎn)，預(yù)防措施及設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況；（4） 交工區(qū)衛(wèi)生和為下一班生產(chǎn)準(zhǔn)備情況；（5） 交備品備件、工具、用具及其它材料的數(shù)量和完好情況；（6） 交上級決議、指示執(zhí)行情況。四不接：（1） 不接上述六個方面交待清楚不接；（2） 原始記錄不齊、不全、不準(zhǔn)不接；（3） 設(shè)備維護(hù)不好，或出了事故應(yīng)該處理好而未處理好不接；（4） 人為造成工藝指標(biāo)達(dá)不到要求不接。三注意：（1） 接班人必須提前三十分鐘左右進(jìn)入崗位，對口交接情況，檢查所屬設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況，做到重要生產(chǎn)部位一點(diǎn)一點(diǎn)的交接，重要的生產(chǎn)數(shù)據(jù)一個一個的交接，重要的工具一件一件的交接。然后由班（組）長召開班前（后）會，聽取各崗位工人匯報后再布置任務(wù)和指出交接班中應(yīng)注意事項。（2） 正式交接時，有問題要充分協(xié)商解決，確有重大原則問題爭執(zhí)不下，可報請車間領(lǐng)導(dǎo)解決。作好交接班原始記錄。（3） 接班人未到，交班人不得離開崗位，但責(zé)任應(yīng)由接班人負(fù)。交接班前發(fā)生或發(fā)現(xiàn)的問題應(yīng)由交班者負(fù)責(zé)，接班后發(fā)生和發(fā)現(xiàn)的問題應(yīng)由接班者負(fù)責(zé)。1.2.3 巡回檢查制一、 每半小時對所管系統(tǒng)進(jìn)行一次巡回檢查二、 檢查重點(diǎn)（1） 各項工藝指標(biāo)是否在控制范圍內(nèi)，變化趨勢如何。（2） 所屬運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備是否正常、平穩(wěn)，有無異常聲響，各潤滑點(diǎn)潤滑是否良好，動密封點(diǎn)有無泄漏，軸承及電機(jī)溫升是否在規(guī)定范圍內(nèi)。（3） 各儀表、閥門是否處于正常位置，工況是否良好。（4） 各位儀表、閥門是否處于正常位置，工況是否良好。（5） 所屬管道有無堵塞，物料有無跑、冒等。三、 檢查中發(fā)現(xiàn)的問題應(yīng)及時處理，處理不了的應(yīng)及時報告并作好原始記錄。1.2.4 設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)制（1） 操作人員應(yīng)性得設(shè)備原理、結(jié)構(gòu)、性能和作用，會操作，會維護(hù)保養(yǎng)，會處理一般故障。（2） 必須按操作規(guī)程開、停車，不能反轉(zhuǎn)的設(shè)備一定要搞清電機(jī)轉(zhuǎn)動方向后才能與設(shè)備聯(lián)動，同時應(yīng)標(biāo)明轉(zhuǎn)向。（3） 按規(guī)定添加潤滑油，保持設(shè)備潤滑良好。（4） 注意動密封部位填料的添加、更換，積極消除跑、冒、滴、漏。（5） 保持設(shè)備、管道、場地的整潔、衛(wèi)生。1.2.5 安全生產(chǎn)制（1） 必須嚴(yán)格執(zhí)行國家有關(guān)安全生產(chǎn)的法令、法規(guī)及管理制度。（2） 操作人員必須做到“三懂”、“四會”：即懂生產(chǎn)原理，懂工藝流程、懂設(shè)備構(gòu)造；會操作，會維護(hù)保養(yǎng)，會排除故障和處理事故，會正確使用防護(hù)用品和消防器材。（3） 上崗操作人員必須持有操作證并佩戴好配給出的防護(hù)用品，防止發(fā)生傷害事故。（4） 如電器設(shè)備著火，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救。（5） 當(dāng)班人員不得撤離職守，因故離開需征得主管人同意并作好交待后方可離崗。（6） 在崗位上要集中精力，不得打瞌睡或作與生產(chǎn)無關(guān)的事。（7） 制止無關(guān)人員進(jìn)入自己崗位的管轄區(qū)。（8） 新工人進(jìn)廠，必須經(jīng)過三級安全教育，技術(shù)培訓(xùn)，考試合格方能上崗操作。1.2.6 質(zhì)量責(zé)任制（1） 牢固樹立“質(zhì)量第一”的思想，正確運(yùn)用質(zhì)量管理方法和措施，用自己的工作質(zhì)量來保證產(chǎn)品質(zhì)量。（2） 密切上、下崗位聯(lián)系，了解上崗位輸來物料性狀及下崗位的生產(chǎn)情況，精心操作，嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)，使輸出物料符合下崗位的要求。（3） 正確使用檢測儀器儀表，按規(guī)定頻率、項目作好中間控制檢測，預(yù)防質(zhì)量事故發(fā)生。（4） 作好原始記錄，按規(guī)定程序和途徑及時傳遞質(zhì)量信息。我們總羨慕別人的幸福，卻常常忽略自己生活中的美好。其實，幸福很平凡也很簡單，它就藏在看似瑣碎的生活中。幸福的人，并非拿到了世界上最好的東西，而是珍惜了生命中的點(diǎn)點(diǎn)滴滴，用感恩的心態(tài)看待生活，用樂觀的態(tài)度闖過磨難。第二章 崗位操作法2.1 供礦崗位2.1.1崗位任務(wù)負(fù)責(zé)磷礦轉(zhuǎn)堆配礦，對大于25毫米的磷礦石進(jìn)行破碎，保證向磨機(jī)崗位輸送符合要求的磷礦。2.1.2 工藝流程及工藝控制指標(biāo)一、工藝流程（或設(shè)備框圖）簡介：板 式輸 送 機(jī)橋式抓斗起 重 機(jī)磷礦石礦 斗1#膠帶 輸 送 機(jī)2#皮帶機(jī)鄂式破碎機(jī)振動篩反擊破碎機(jī)成品礦貯斗經(jīng)轉(zhuǎn)堆配礦至礦庫，由橋式抓斗起重機(jī)將礦石抓至礦斗，經(jīng)板式輸送機(jī)送到鄂式破碎機(jī)，破碎成50mm的粒度后，通過1#膠帶輸送機(jī)送入振動篩分級后粗料進(jìn)入反擊式破機(jī)，細(xì)礦和破碎礦石一起進(jìn)入2#皮帶輸送機(jī)至碎礦貯斗。二、工藝控制指標(biāo)到廠磷礦石卸車后，轉(zhuǎn)運(yùn)、配礦（1） 碎礦粒度，25mm（2） 磷礦品位，28%P2O5。，（3） 磷礦含鎂，2.0%2.1.3 管理范圍一、 管轄區(qū)域：本崗位管轄范圍包括從磷礦庫到碎礦貯斗的全部設(shè)備、管道、電器、儀表、建筑物等。二、 主要設(shè)備：礦斗、板式輸送機(jī)、鄂式破碎機(jī)、膠帶輸送機(jī)（2臺）、電滾筒、振動篩、反擊式破碎機(jī)等設(shè)備。2.1.4 開停車操作程序一、開車前的準(zhǔn)備與檢查（1） 與磨機(jī)崗位聯(lián)系，作好開車準(zhǔn)備。（2） 根據(jù)磷礦進(jìn)廠分析數(shù)據(jù)，進(jìn)行配礦。（3） 盤車檢查各運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備。（4） 準(zhǔn)備好本崗位的原始記錄和安全防護(hù)用品。二、開車（1） 啟動橋式抓斗起重機(jī)往礦斗進(jìn)礦。（2） 先后啟動2#膠帶輸送機(jī)、反擊式破碎機(jī)、振動篩、1#膠帶輸送機(jī)、鄂式破碎機(jī)、板式輸送機(jī)。（3） 調(diào)節(jié)板式輸送機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到規(guī)定值。（4） 控制好礦石輸送量和粒度，做到穩(wěn)定、均勻向碎礦貯斗供礦。三、停車（1） 停橋式抓斗起重機(jī)。（2） 停板式輸送機(jī)。（3） 待各設(shè)備上礦石卸完后，停破碎機(jī)和膠帶輸送機(jī)、振動篩、反擊式破碎機(jī)。2.1.5 正常操作要點(diǎn)（1） 檢查破碎機(jī)出口礦石粒度是否符合要求。（2） 檢查各電機(jī)電流、溫升是否在規(guī)定范圍內(nèi)。（3） 檢查各輸送機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，膠帶有無打滑、跑偏現(xiàn)象。（4） 檢查系統(tǒng)是否有阻塞現(xiàn)象發(fā)生。2.1.6 不正常現(xiàn)象及處理方法不正?，F(xiàn)象原因處理方法1、膠帶跑偏 膠帶兩邊周長不等 膠帶滾筒積料 膠帶前后滾筒不平行調(diào)節(jié)張緊裝置清除積料調(diào)整滾筒平等度2、膠帶打滑 膠帶松弛 主動輪潮濕 膠帶老化失效張緊膠帶除濕或加松香更換膠帶2.2 磨礦崗位2.2.1 崗位任務(wù)（1） 負(fù)責(zé)磷礦石的研磨，控制好礦漿濃度和細(xì)度，保證供給萃取工序所需的磷礦漿。（2） 負(fù)責(zé)礦漿濃度和細(xì)度的控制分析。2.2.2 工藝流程及工藝控制指標(biāo)一、工藝流程（或設(shè)備框圖）簡介：去萃取工序磷礦石圓 盤給 料 機(jī)碎礦貯斗膠 帶輸 送 機(jī)水球 磨 機(jī)振 動 篩礦 漿 池礦 漿 泵磷礦石由碎礦貯斗底部放出，進(jìn)入圓盤給料機(jī)，再經(jīng)膠帶輸送機(jī)入球磨機(jī)。同時，工藝水經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計計量后亦進(jìn)入球磨機(jī)。經(jīng)過球磨機(jī)的研磨，符合工藝要求的礦漿從磨機(jī)尾部流出，經(jīng)過振動篩篩去粗粒后流入礦漿池，由礦漿泵將礦漿送去萃取槽。粗粒用人工拉到礦庫。二、工藝控制指標(biāo)（1） 磷礦漿細(xì)度，-100目85%。（2） 磷礦漿含水量，28-32%、礦漿比重1.85-1.9g/ml。2.2.3 管理范圍一、 管轄區(qū)域：本崗位管轄范圍包括從圓盤給料機(jī)至礦漿泵的全部設(shè)備、管道、電器、儀表、建構(gòu)筑物等。二、 主要設(shè)備：見設(shè)備一覽表磨礦崗位設(shè)備一覽表序號設(shè)備位號設(shè)備名稱詳細(xì)規(guī)格及型號單位數(shù)量備注1L104圓盤給料機(jī)DB10-1-3，1000吊式，Q=3.85-11.7m3/h，調(diào)速電機(jī)：JZTY22-4F，N=1.5kW臺臺112L105膠帶輸送機(jī)B=500mm，L=1500mm，v=1.0m/s風(fēng)冷式電動滾筒：N=1.1kW，240mm臺臺113B1011#球磨機(jī)18307000mm，n=23.9r/min最大裝球量：m=21t電動機(jī)：N=245kW，n=730r/min減速機(jī)：ZD600-，i=6.3臺臺臺11142#球磨機(jī)30007000mm，n=000r/min最大裝球量：m=75t電動機(jī)：N=800kW，n=980r/min減速機(jī)：ZD600-，i=6.3慢驅(qū)電動機(jī)：N=15kW，n=1470r/min慢驅(qū)減速機(jī)：ZD600-，i=6.3臺臺臺1153#球磨機(jī)27007000mm，n=000r/min最大裝球量：m=70t電動機(jī)：N=800kW，n=980r/min減速機(jī)：ZD600-，i=6.3慢驅(qū)電動機(jī)：N=15kW，n=1470r/min慢驅(qū)減速機(jī)：ZD600-，i=6.3臺臺臺116M1031#振動篩8001300m 孔徑1.21.2臺172#振動篩13003000mm 孔徑一層33 二層1.21.2臺183#振動篩12002800mm孔徑一層33 二層1.21.2臺19V104礦漿貯槽60001600mm，V=45m3攪拌槳轉(zhuǎn)速，n=8r/min電動機(jī)：N=11kW，n=1460r/min減速機(jī)：i=187臺臺臺11110P101礦漿泵DB10-1-3，1000吊式，Q=3.85-11.7m3/h，電動機(jī)：N=22kW n=1470r/min臺臺1111單梁行車起重重量5噸臺12.2.4 開停車操作程序一、開車前的準(zhǔn)備與檢查（1） 檢查碎礦貯斗備料是否充足。（2） 檢查磨機(jī)空樞軸承潤滑油路、冷卻水路是否暢通。（3） 檢查地腳螺栓，筒體護(hù)板螺栓等有無松動和脫落。（4） 由電工和儀表工檢查各電氣設(shè)備、儀表是否完好。（5） 準(zhǔn)備好原始記錄以及工具、防護(hù)用品。（6） 與上下工序取得聯(lián)系。二、開車（1） 對磨機(jī)空樞軸承供冷卻水，盤車數(shù)圈，然后啟動磨機(jī)。（2） 啟動膠帶輸送機(jī)，再啟動圓盤給料機(jī)，通過調(diào)節(jié)圓盤給料機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)加礦量，按規(guī)定量向磨機(jī)進(jìn)料。（3） 與第（2）項同時開啟轉(zhuǎn)子流量計前閥門，往磨機(jī)進(jìn)水。（4） 礦漿淹沒貯槽攪拌槳葉后啟動攪拌漿。（5） 投礦量和礦漿濃度、細(xì)度達(dá)到要求后，進(jìn)入正常開車。三、停車（一）計劃停車（1） 停圓盤給料機(jī)和膠帶輸送機(jī)，同時減少磨機(jī)加水量。（2） 待磨機(jī)內(nèi)物料排完后，關(guān)閉轉(zhuǎn)子流量計前閥門，停止往磨機(jī)加水。（3） 磨機(jī)內(nèi)物料流完后停磨機(jī)，關(guān)閉磨機(jī)空樞軸承冷卻水閥門。（4） 待漿池礦漿用完后停攪拌槳，停礦漿泵。（5） 關(guān)閉各部位閥門、電機(jī)的隔離開關(guān)。（二）緊急停車（1） 如遇停電，立即關(guān)閉磨機(jī)加水閥門，來電后按正常開車程序開車。（2） 如遇故障，立即停止給磨機(jī)加礦和水，然后按停車程序停車。事故處理完畢恢復(fù)開車。2.2.5 正常操作要點(diǎn)（1） 經(jīng)常觀察各軸承溫度和潤滑情況、檢查各油位是否正常。（2） 注意磨機(jī)聲響，觀察料漿情況，調(diào)整好礦水比例。（3） 經(jīng)常觀察磨機(jī)、礦漿泵電流電壓情況。（4） 隨時檢查礦漿貯量。（5） 每2小時測定一次礦漿含水量和礦漿細(xì)度。定時取礦漿聚集樣。2.2.6 不正?，F(xiàn)象及處理方法不正常現(xiàn)象原因處理辦法1、磨機(jī)聲音低沉進(jìn)料過多或粒度突然增大暫停加料或減少加料量2、磨機(jī)聲音尖銳進(jìn)料太少加大進(jìn)料量3、護(hù)板螺絲松動或脫落磨損、振動停車上緊或更換4、空樞軸承溫度升高 油量不足，油變質(zhì) 冷卻水不足 帶入異物增大油量，更換潤滑油加大水量停車清洗5、三角帶打滑皮帶磨損或拉長調(diào)整間距或打松香6、礦漿濃度過高加礦量過大或水量過小減少礦量或增大水量7、礦漿濃度過低加礦量過小或水量過大增大礦量或減少水量8、礦漿泵不能正常輸送礦漿 礦漿管道堵塞 礦漿泵損壞疏通清理更換或修理9、 磷礦漿產(chǎn)量過低 投礦量過小 碎礦粒度過大 磨機(jī)一倉裝球量不夠 磨機(jī)串倉將投礦量增至規(guī)定值通知供礦崗位將礦石粒度控制在規(guī)定值加鋼球倒倉10、磷礦漿細(xì)度過低 投礦量過大 碎礦粒度過大 磨機(jī)二倉裝球量不夠 二倉鋼球磨損嚴(yán)重將投礦量減至規(guī)定值通知供礦崗位將礦礦粒度控制在規(guī)定值按規(guī)定裝夠鋼球重新?lián)Q球11、磷礦漿細(xì)度過高投礦量過小調(diào)整投礦量至規(guī)定值2.2.7 磷礦漿控制分析規(guī)程一、分析項目（1） 磷礦漿水分測定；（2） 磷礦漿細(xì)度測定。二、主要儀器（見下表）序號儀器名稱規(guī)格型號單位數(shù)量備注12345架盤藥物天平白鐵盤分樣篩電爐燒杯m=1000g70mm100目1000W400ml臺只只只只11112取樣用三、測定手續(xù)（1）磷礦漿水分測定在磨機(jī)出口取適量礦漿樣，攪拌均勻后，用已知質(zhì)量的白鐵盤在天平上稱取礦漿試樣50g，置于電爐上烘干至無水蒸氣逸出，冷卻至室溫，用天平稱重。礦漿的水分含量（w）按下式計算：m1-m250w= 100% 式中：m1干燥前試樣加白鐵盤質(zhì)量（g）m2干燥后試樣加白鐵盤質(zhì)量（g）（2）磷礦漿細(xì)度測定在天平上稱取充分?jǐn)噭虻牡V漿試樣50g置于100目分析篩中，用自來水沖洗至無過篩細(xì)粉，將篩余物轉(zhuǎn)移至白鐵盤中，在電爐上烘干，冷卻后稱重。礦漿細(xì)度（-100目）含量x按下式計算：50-(50w+ m1)50(1-w)x= 100%式中：w礦漿含水量（%）；m1篩余物質(zhì)量（g）2.3 磷酸控制室崗位2.3.1 崗位任務(wù)指揮磷酸工段各崗位的開停車和生產(chǎn)操作控制，完成硫酸分解磷礦的萃取磷酸反應(yīng)和萃取料漿的過濾洗滌，達(dá)到下列要求：（1） 獲得穩(wěn)定、粗大、均勻、具有良好過濾、洗滌性能的硫酸鈣結(jié)晶。（2） 盡可能生產(chǎn)濃度高、質(zhì)量好的磷酸。努力完成生產(chǎn)任務(wù)，保證供應(yīng)磷銨工段所需的合格磷酸。（3） 努力提高P2O5萃取率、洗滌率和回收率。2.3.2 工藝流程及工藝控制指標(biāo)一、 工藝流程簡介：稠漿自污水循環(huán)崗位來返回淡磷酸二洗液氣體去大氣冷凝器和真空泵礦漿硫酸萃取尾氣去氟吸收崗位過濾一洗二洗三洗濾液去磷酸中間槽三洗液磷石膏去堆場經(jīng)計量的硫酸和礦漿加入萃取槽，來自濾洗液中間槽的淡磷酸亦加入萃取槽，硫酸和磷礦反應(yīng)生產(chǎn)磷酸和二水硫酸鈣結(jié)晶，逸出氟氣。萃取料漿溢流到消化槽讓結(jié)晶長大，由安裝在消化槽邊的料漿泵送到過濾機(jī)過濾。萃取槽產(chǎn)生的水蒸氣及含氟氣體去氟吸收崗位。萃取送來的料漿進(jìn)入轉(zhuǎn)臺式過濾機(jī)，首先進(jìn)行過濾操作，得到的濾液作為成品磷酸送去磷酸沉清槽沉清，清液送去磷酸貯槽，濃漿由沉清槽底部放出返回萃取槽。所有洗水濾洗液一并送到萃取槽。沖盤上的稠漿進(jìn)入一洗水槽，用泵送去一洗和二洗對磷石膏進(jìn)行洗滌，沖盤下的濾液經(jīng)旋流沉降后溢流到?jīng)_盤水槽，濃漿從底部放到一洗水槽，氟吸收崗位送來的洗滌水做二洗和三洗水。過濾機(jī)的真空度由真空泵控制。二、工藝控制指標(biāo)（1） 磷酸濃度，20-22%P2O5（2） 液相SO3濃度，0.020-0.050g/ml（3） 反應(yīng)溫度，80-85（4） 液固比，2.0-2.5：1（5） 過濾真空度，0.04-0.06Mpa（6） 稠漿（洗水）溫度，60-802.3.3 管理范圍一、 管轄區(qū)域：控制室內(nèi)的所有建、構(gòu)筑物、儀器、儀表及用具等。二、 主要設(shè)備：儀表屏及所屬各種電器、儀器。2.3.4 開停車操作程序一、開車前的準(zhǔn)備與檢查（1） 萃取槽加淡磷酸、水、升溫、調(diào)SO3濃度。 通知氟吸收崗位啟動地槽泵，將淡磷酸送入萃取槽，直到將淡磷酸用完，然后加水或磷酸。 萃取槽液位至絞絆漿葉上0.5米后，停止加水或磷酸。啟動攪拌槳，通蒸汽將槽內(nèi)淡磷酸加熱至50-60（升溫速度以不超過5/h為宜）。 通知氟吸收崗位檢查硫酸泵，開啟硫酸閥門，調(diào)節(jié)變頻器往萃取槽加硫酸，取樣分析SO3濃度達(dá)到要求后停加硫酸（一般較正常控制SO3濃度低限值降低0.005g/ml）。 通知輸酸、真空泵崗位往沖盤水槽加水、開蒸汽閥門，給沖盤水加熱至大于50。三、開車（1） 通知氟吸收崗位開車。開啟空塔循環(huán)泵往文丘里洗滌塔進(jìn)水。調(diào)節(jié)硫酸泵變頻器往萃取槽送硫酸。（2） 與第1項同時調(diào)節(jié)礦漿泵變頻器往萃取槽進(jìn)礦漿。（3） 調(diào)整礦漿和硫酸流量至規(guī)定值一般為1：0.55左右，從萃取槽取樣分析各項控制指標(biāo)，SO3濃度分析應(yīng)提高分析頻率至15-20分鐘取樣分析一次。流量和SO3濃度穩(wěn)定后，可以實現(xiàn)硫酸-礦漿的比值調(diào)節(jié)。（4） 預(yù)計開始過濾前1小時候左右，通知過濾崗位、輸酸、真空泵崗位、磷石膏輸送崗位開車，控制室同步進(jìn)行以下控制和調(diào)節(jié)： 開啟大氣冷凝器進(jìn)水管調(diào)節(jié)閥，給冷凝器進(jìn)水。 過濾真空泵啟動后，觀察大氣冷凝器進(jìn)口管真空度值，通知真空泵崗位調(diào)整真空度。特別是開始過濾后，真空度波動大，更需及時調(diào)整，使之逐漸達(dá)到規(guī)定值。 過濾崗位啟動過濾機(jī)排渣絞龍、調(diào)節(jié)過濾機(jī)驅(qū)動電機(jī)變頻器至規(guī)定值。（5） 消化槽液位至規(guī)定值（液面達(dá)900-1000mm）后，通知過濾崗位調(diào)節(jié)料漿泵變頻器，往過濾機(jī)送料漿，調(diào)整好料漿流量。（6） 料漿送到過濾機(jī)，最初可將過濾機(jī)轉(zhuǎn)速加快，使料漿迅速覆蓋全部濾盤，然后將速度調(diào)回正常值，起動沖盤水泵。起動一洗水泵往一洗或二洗加水對濾餅進(jìn)行洗滌，開啟一洗水槽蒸汽閥門將洗水加熱到規(guī)定值。（7） 通知輸酸、真空泵崗位密切注意濾洗液槽液位，啟動各濾洗液泵。調(diào)節(jié)閥門開度以穩(wěn)定液位為限。提濃期間，可將濾液全部返回萃取槽。但要控制消化槽液位。（8） 萃取槽提濃期間應(yīng)減少稠漿（洗水）量，降低液固比至規(guī)定值，逐步提高磷酸濃度。注意控制好系統(tǒng)水平衡，避免產(chǎn)生過多的稀磷酸。（9） 當(dāng)磷酸濃度達(dá)到要求后，開始產(chǎn)出成品磷酸。這時將提濃過程中產(chǎn)出的稀磷酸少量連續(xù)返回系統(tǒng)，直至處理完畢。這時將稠漿（洗水）量增大至規(guī)定值。（10） 控制各種物料量在規(guī)定范圍，各項工藝指標(biāo)和控制參數(shù)均達(dá)到規(guī)定值后進(jìn)入正常開車。三、停車（一）長期停車（1） 通知原料工段停止礦石破碎和磨礦，將礦漿用完，停礦漿泵，停硫酸泵，關(guān)閉硫酸閥。（2） 當(dāng)消化槽液位至低限時，通知過濾崗位停料漿泵，開啟萃取槽放料閥，通過臨時管道連接到料漿泵往過濾機(jī)送料漿。（3） 通知輸酸崗位，將濾液全部送磷酸槽，淡酸全部送淡酸池，停止往萃取槽進(jìn)淡磷酸。（4） 萃取槽料漿處理完畢后，通知以下崗位停車。 氟吸收崗位停車。 過濾崗位停車。停過濾機(jī)；關(guān)閉濾布沖洗水。 輸酸、真空泵崗位停車。關(guān)閉大氣冷凝器進(jìn)水調(diào)節(jié)閥。停循環(huán)水泵。 磷石膏輸送崗位停車。（5） 洗滌萃取槽。清洗完畢，關(guān)閉各部位閥門，切斷儀表、電器電源。（二）短期停車保留萃取槽料漿的停車稱為短期停車。（1） 停止往萃取槽投入磷礦漿。提高萃取槽液相SO3濃度至規(guī)定值（一般較高限指標(biāo)提高0.005-0.01g/ml）后停止加入硫酸。（2） 將濾液送磷酸槽，洗液返回萃取槽，適當(dāng)降低磷酸濃度，增大料漿液固比。萃取槽液位低于下限值后，停止輸送料漿到過濾機(jī)。（3） 按計劃停車順序通知各崗位停車。切斷儀表、電機(jī)電源。（4） 停車期間通過補(bǔ)充蒸汽，保持萃取槽料漿溫度。（三）緊急停車及臨時停車如遇事故或設(shè)備故障需緊急停車，首先停止萃取槽進(jìn)礦漿、硫酸和淡磷酸，然后停各輸送泵。事故處理完畢再按程序投料開車。如遇突然停電，各崗位進(jìn)行緊急處置，恢復(fù)供電后再按開車程序開車。2.3.5 正常操作要點(diǎn)（1） 與各崗位保持密切聯(lián)系，控制好萃取槽各項工藝指標(biāo)和系統(tǒng)各項溫度、壓力、液位、流量等工藝參數(shù)，保持裝置的正常穩(wěn)定運(yùn)行。（2） 勤觀察、勤調(diào)節(jié)，搞好系統(tǒng)的水平衡和P2O5平衡，提高P2O5得率。（3） 各項工藝指標(biāo)的控制都力求穩(wěn)定，發(fā)現(xiàn)波動苗頭，及時平衡地調(diào)整，防止因調(diào)節(jié)過猛，指標(biāo)大起大落的現(xiàn)象發(fā)生。（4） 每小時記錄一次操作數(shù)據(jù)。2.3.6 不正?，F(xiàn)象及處理方法不正?，F(xiàn)象原 因處理方法1、萃取槽液相P2O5濃度低 洗水量過大 磷礦品位降低減少洗滌水量調(diào)整礦石配比2、萃取槽液相P2O5濃度高與上述原因相反與上述處理方法相反3、液相SO3濃度低 硫酸加入量過少 磷礦加入量過大 控制分析錯誤增加硫酸加入量減少礦漿加入量校正控制分析結(jié)果4、液相SO3濃度高 硫酸加入量過多 磷礦加入量過少 控制分析錯誤減少硫酸加入量增加礦漿加入量校正控制分析結(jié)果5、料漿液固比過大 磷礦投料量過小 返回濾液量過大增加礦漿加入量減少返回濾液量6、料漿液固比過小 磷礦投料量過大 返回濾液量過小減少礦漿加入量增大返回濾液量7、反應(yīng)溫度過高 閃蒸冷卻真空低 循環(huán)水溫高 料漿循環(huán)量小調(diào)整真空度增大循環(huán)水量、降水溫檢查軸流泵和管道2.4 萃取崗位2.4.1 崗位任務(wù)（1） 負(fù)責(zé)萃取槽及所屬設(shè)備的操作維護(hù)。（2） 按時取樣分析萃取料漿液固比、液相SO3濃度等指標(biāo)，為控制室提供操作依據(jù)。2.4.2 工藝流程及工藝控制指標(biāo)一、工藝流程簡介萃 取 槽空 氣水環(huán)式真空泵.dwg硫 酸料 漿 泵淡磷酸尾氣去氟吸收崗位料漿去過濾崗位磷礦漿（放槽用）空 氣磷礦漿計量后加入萃取槽區(qū)，硫酸計量后加入萃取槽區(qū)。由輸酸崗位送來的淡磷酸亦進(jìn)入萃取槽區(qū)。加入萃取槽的物料經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)，獲得萃取料漿，然后溢流到消化槽由料漿泵送去過濾機(jī)。萃取槽產(chǎn)生的含氟氣體去氟吸收崗位。當(dāng)萃取槽料漿溫度達(dá)到上限指標(biāo)時，則調(diào)整閃蒸冷卻真空度降溫。二、工藝控制指標(biāo)（1） 磷酸濃度，20-22%P2O5（2） 液相SO3濃度，0.020-0.050g/ml（3） 反應(yīng)溫度，80-85（4） 液固比，2.0-2.5：12.4.3 管理范圍一、 管轄區(qū)域：萃取槽周圍及控制分析室所有的建構(gòu)筑物、設(shè)備、管道、電器、儀器、儀表等。二、 主要設(shè)備：見設(shè)備一覽表。萃取崗位設(shè)備一覽表序號設(shè)備位號設(shè)備名稱詳細(xì)規(guī)格及型號單位數(shù)量備注1C201萃取槽絞絆漿減速機(jī)漿葉4片2.8單層附電機(jī)：N=75kW n=1480r/min套4 2L201消化槽絞絆漿漿葉4片2.4單層減速機(jī)電機(jī)：N=37kW n=1480r/min套13R201萃取槽60006000mmV總=255m3，V有效=190m3格44P202消化槽60005000臺15P203料漿泵Fc200-125 Q=200m3/h H=32m附電機(jī)：N=55kW，n=1480r/min臺16軸流泵Fc200-125 Q=200m3/h H=32m附電機(jī)：N=55kW，n=1480r/min臺17閃蒸室48009000臺18大氣冷凝器13007000臺19冷卻真空泵Fc200-125 Q=200m3/h H=32m附電機(jī)：N=55kW，n=730r/min臺12.4.4 開停車操作程序一、開車前的準(zhǔn)備與檢查（1） 盤車檢查各轉(zhuǎn)動設(shè)備是否靈活，有否卡阻現(xiàn)象及異聲。（2） 檢查電器、儀表、管道、閥門是否完好，閥門是否關(guān)閉狀態(tài)。（3） 檢查萃取槽攪拌器減速機(jī)潤滑油是否足夠和料漿泵冷卻水是否正常。（4） 準(zhǔn)備好本崗位所需的工具、用具、控制分析儀器、藥品及原始記錄。二、開車（1）根據(jù)控制室的指令，往萃取槽加淡磷酸、升溫、調(diào)SO3濃度，本崗位按以下程序進(jìn)行： 開始往萃取槽送入淡磷酸后，密切注意萃取槽液位。到達(dá)規(guī)定液位后，停止加入淡磷酸，啟動1#、2#、3#、4#、攪拌槳。 開啟蒸汽閥門，給萃取槽內(nèi)淡磷酸加熱，控制溫升不超過5/h。磷酸溫度達(dá)到要求，即關(guān)閉蒸汽閥門。 往萃取槽加入硫酸后，每隔15分鐘取樣分析一次SO3濃度，并及時將分析結(jié)果通知控制室。SO3濃度達(dá)到要求后，待命投料。（2）接到萃取槽投料通知時，開啟全部攪拌槳。（3） 萃取槽投料后，取樣分析控制指標(biāo)，并將分析結(jié)果及時通知控制室。（4） 萃取槽液位逐漸升高至軸流泵進(jìn)口上500mm時啟動循環(huán)水泵，起動冷卻真空泵，調(diào)節(jié)真空度到50kpa啟動軸流泵，控制萃取槽溫度到規(guī)定值。往消化槽溢流接到往過濾機(jī)送料漿的通知后，開啟料漿泵閥門。三、停車（一）長期停車（1） 萃取槽停止投料后，密切注視消化槽液位，當(dāng)液位降至低限并接到停車指令，待料漿泵停止后關(guān)閉料漿泵進(jìn)口閥。（2） 萃取槽處理料漿及清洗按以下程序進(jìn)行。 接通萃取槽至料漿泵臨時管路。 根據(jù)控制室指令開啟萃取槽放料閥，啟動料漿泵，往過濾機(jī)送料漿。 萃取槽料漿放完后停料漿泵，關(guān)閉放料閥，并通知控制室。 將一定量的稀磷酸（來自淡酸池）加入萃取槽，然后開啟放料閥，通過料漿泵將料漿送去過濾機(jī)，所得濾液全部送淡酸池（亦可不經(jīng)過濾，直接放入淡酸池，視石膏量多少而定）。料漿放完后，關(guān)閉放料閥。 用膠管將清液或污水送去萃取槽至淹沒攪拌槳葉（水量不足時可補(bǔ)入冷卻水池或冷凝水池的水），啟動攪拌槳，攪動30分鐘左右停攪拌槳，開啟放料閥，經(jīng)臨時連接的膠管將水放進(jìn)地槽流用泵打到淡酸池。放完后關(guān)緊放料閥。（二）短期停車保留萃取槽料漿的停車稱為短期停車。（1） 停止往萃取槽投硫酸和礦漿。（2） 將洗液返回萃取槽（不足時可返回部分濾液），增大料漿液固比，提高液相SO3濃度，降低磷酸濃度，控制萃取槽液位低于下限，停止往過濾機(jī)送料漿。（3） 停車期間，萃取槽攪拌槳可間隔運(yùn)轉(zhuǎn)；萃取槽溫度降低則通蒸汽，保持槽內(nèi)料漿溫度；每間隔2小時作一次控制分析；將料漿泵盤車數(shù)轉(zhuǎn)。2.4.5 正常操作要點(diǎn)（1） 按要求定時取樣分析控制分析項目，及時將分析結(jié)果報送控制室。按時取萃取磷酸聚集樣。（2） 經(jīng)常檢查攪拌槳運(yùn)行情況和溫升情況，定時記錄各攪拌槳運(yùn)行電流。（3） 觀察萃取槽是否呈正壓或高負(fù)壓，及時將異常情況報告控制室。（4） 隨時監(jiān)測消化槽液位，發(fā)現(xiàn)液位異常，立即通知控制室。2.4.6 不正?，F(xiàn)象及處理方法不正?，F(xiàn)象原因處理方法1、萃取槽呈正壓 抽風(fēng)量過小 抽風(fēng)管道堵塞增大抽風(fēng)量清理抽風(fēng)管道2、萃取槽內(nèi)泡沫太多，溢出槽外 抽風(fēng)量太小 臨時停車后的開車未開尾氣風(fēng)機(jī)就投料 磷礦中CO2和有機(jī)質(zhì)含量高增大抽風(fēng)量暫停向槽內(nèi)投料，馬上啟動尾氣風(fēng)機(jī)，待泡沫消除后再投料封好槽蓋上孔洞，增大抽風(fēng)量或加消泡劑3、料漿泵開車后泵不出料漿或揚(yáng)量不足 旋轉(zhuǎn)方向錯誤 吸入管蝸殼等被堵塞 葉輪和端蓋的間隙太大 葉輪、蝸殼磨損 料漿中有大量氣泡生成氣蝕改變運(yùn)轉(zhuǎn)方向停車拆卸清洗更換墊片，把間隙調(diào)整到規(guī)定范圍更換新葉輪、蝸殼提高料漿液面至上限4、料漿泵振動有不正常噪聲 葉輪有異物 軸承磨損或磨壞，造成偏心旋轉(zhuǎn) 轉(zhuǎn)動部分摩擦靜止部分 葉輪損壞或脫落 葉輪不平衡 軸彎曲 基礎(chǔ)不牢 機(jī)座安裝不水平拆卸、清理拆卸檢修更換磨損零件檢查尋找摩擦部位進(jìn)行調(diào)整拆卸更換更換葉輪更換新軸檢查地腳螺栓和機(jī)架。若螺栓松動，則將其緊固。若機(jī)架損壞則予以修復(fù)停車重新調(diào)整5、料漿泵電流突然升高，跳閘停車 泵蝸殼進(jìn)入異物阻止葉輪運(yùn)行 軸承嚴(yán)重?fù)p壞 軸承無潤滑油，嚴(yán)重?zé)龎哪p拆卸清理更換備用泵更換備用泵，操作人員應(yīng)加強(qiáng)責(zé)任心，按規(guī)定添加潤滑油6、萃取槽攪拌響聲異常 減速器潤滑油太少 地腳螺栓松動 機(jī)架損壞 機(jī)座安裝不水平 軸承無潤滑油 軸承損壞添加潤滑油至視鏡中線將地腳螺栓緊固修復(fù)重新調(diào)整安裝加足潤滑油更換軸承2.4.7 萃取崗位控制分析規(guī)程一、分析項目（見控制分析項目一覽表）萃取崗位控制分析項目一覽表序號分析項目分析頻率樣品名稱取樣點(diǎn)備注123液相SO3濃度液相密度液固比一次/0.5-1小時一次/小時一次/小時萃取料漿萃取料漿萃取料漿萃取槽四區(qū)萃取槽四區(qū)萃取槽四區(qū)根據(jù)料漿密度和液相密度計算得到二、通用設(shè)備、儀器（見通用設(shè)備、儀表一覽表）萃取控制分析通用設(shè)備、儀器一覽表序號設(shè)備、儀器名稱規(guī)格、型號單位數(shù)量備注123456旋片式真空泵抽濾瓶燒杯量筒架盤藥物天平磁細(xì)孔漏斗2XC-0.5V=500mlV=400ml或250ml最大稱量1000克100-80mm臺個只只臺只122111三、液相SO3濃度測定這里列出四種常用的分析方法：（一）玫瑰紅酸鋇法；（二）熱效應(yīng)法；（三）二次滴定法；（四）離心沉降法。其中玫瑰紅酸鋇法具有方法簡便、容易掌握、檢測迅速、結(jié)果可靠等特點(diǎn)。目前也有使用BSF1型SO3濃度分析儀作控制分析的，其性能和使用方法說見說明書，這里不另作介紹。（一）玫瑰紅酸鋇法（1）基本原理在中性或弱酸性氯化鋇溶液中，加入玫瑰紅酸鈉，立即生產(chǎn)玫瑰紅酸鋇紅色沉淀。這種紅色沉淀的溶解度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于BaSO4的溶解度。當(dāng)加入含SO42-的溶液時，玫瑰紅酸鋇中的Ba2+被SO42-奪去而生成白色硫酸鋇沉淀。當(dāng)溶液中SO42-數(shù)大于或等于Ba2+數(shù)時，則紅色消失，根據(jù)這一原理，可在幾只比色試管中分別加入不同數(shù)量的BaCl2溶液和定量的萃取料漿濾液，以玫瑰紅酸鈉作指示劑，出現(xiàn)一只試管呈紅色一只呈白色時，液相SO3濃度就在這兩只試管的濃度范圍之間。（2）試劑與儀器 0.25mol/LBaCl2溶液。 1%玫瑰紅酸鈉水溶液。配制方法：稱取玫瑰紅酸鈉粉末1克溶于蒸餾水中，稀釋至100毫升（該溶液易變質(zhì)，使用時間不能超過24小時）。 移液管，V=2ml 1只。 滴定管，V=50ml 1只。 比色試管，V=25ml 3只。（3）測定步驟根據(jù)估計的液相SO3濃度范圍，比如估計為0.045-0.050g/ml，則用滴定管分別取0.25mol/LBaCl2溶液4.5毫升，注入兩只比色試管中，各加入玫瑰紅酸鈉溶液5-6滴。再用移液管分別吸取測定料漿液固比時等到的濾液2毫升，加入兩只試管內(nèi)。迅速搖動試管40秒鐘左右，觀察一只呈紅色，一只呈白色，則液相SO3濃度為0.045-0.050g/ml，如果兩只試管均呈紅色，則需按0.5毫升的差值減少BaCl2溶液的加入量，即首先吸取4毫升，然后3.5毫升，3毫升按上述方法分別進(jìn)行分析操作，直至溶液呈白色，比如3.0毫升時呈白色，則液相SO3濃度為0.03-0.035 g/ml，余類推；如果上述兩只試管均呈白色，則須增加BaCl2溶液的加入量，直至溶液呈紅色，液相SO3濃度就在紅白試管的濃度之間。（4）注意事項 由于萃取磷酸中雜質(zhì)的干擾，紅色沉淀僅能保持2分鐘左右，因此在搖動40秒鐘后應(yīng)及時觀察顏色。 在操作中必須做到一只呈白色一只呈紅色才能得出正確的結(jié)果。如果兩只試管均為同一顏色，則需繼續(xù)不斷地做下去，直到出現(xiàn)不同顏色為止。 此法同其它方法一樣，需要經(jīng)常進(jìn)行化驗分析對照，以防意外的干擾因素造成測定結(jié)果的偏差。（二）熱效應(yīng)法（1）基本原理：萃取磷酸中的SO42-和BaCl2試劑反應(yīng)生產(chǎn)BaSO4沉淀的反應(yīng)系放熱反應(yīng)，反應(yīng)熱與磷酸中SO42-含量成正比。用熱敏電阻將反應(yīng)熱量信號引入惠斯頓電橋電路，通過自動記錄儀得到一條有轉(zhuǎn)折點(diǎn)的滴定曲線，曲線上轉(zhuǎn)折點(diǎn)前后二條直線延長的交點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)，根據(jù)到滴定終點(diǎn)所需的時間，計算出溶液中SO42-的濃度。（2）試劑與儀器 0.05mol/LH2SO4溶液。 25-28%BaCl2溶液。 自動記錄儀。 惠斯頓電橋。 磁力攪拌器。（3）測定步驟A 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定 接通記錄儀和磁力攪拌器的電源插頭，接通惠斯頓電橋上1.5V電源，記錄儀需預(yù)熱10分鐘。 用移液管準(zhǔn)確吸取0.05mol/LH2SO4溶液20ml，放入帶有磁針的聚乙烯反應(yīng)杯中，蓋上帶有熱敏電阻和滴定毛細(xì)管的橡皮塞于規(guī)定位置，放入保溫杯中。 啟動磁力攪拌器，接通惠斯頓電橋和記錄儀，調(diào)節(jié)惠斯頓電橋上的粗、細(xì)調(diào)電位器，使記錄筆在適當(dāng)?shù)奈恢?，調(diào)節(jié)靈敏度電位器，使滴定曲線的斜率符合要求。 打開記錄儀的走紙開關(guān)，待走紙和記錄筆穩(wěn)定后，開彈簧夾5，用BaCl2溶液進(jìn)行滴定，記錄紙上得到一條有轉(zhuǎn)折點(diǎn)的曲線。當(dāng)轉(zhuǎn)折點(diǎn)出現(xiàn)后約五分鐘，關(guān)閉走紙開關(guān)，切斷惠斯頓電橋，停止攪拌和滴定，清洗反應(yīng)杯，恢復(fù)BaCl2興位槽液位。 按下式計算出不同時間高度時的SO3（g/ml）濃度，作出表格：200.040033h1Cso3(g/ml)=0.1 式中：h10.05mol/LH2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶標(biāo)定所需時間高度（cm）B 測定方法吸取3ml濾液放入反應(yīng)杯，將反應(yīng)杯置于裝置中，按上述測定方法得到一條滴定曲線，量取時間高度，查表即得SO3濃度數(shù)值（g/ml）。（4）注意事項 濾液中的SO3濃度越高，則測定取樣量相應(yīng)減少。 必須經(jīng)常進(jìn)行對照分析，以排除異常情況帶來的重大分析偏差。（三）二次滴定法（1）基本原理利用磷酸第一和第二氫離子離解度的不同，以甲基橙為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液首先滴定硫酸的全部H+和磷酸的第一個H+：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O再以酚酞為指示劑進(jìn)一步滴定磷酸的第二個H+：Na2H2PO4+NaOH= Na2HPO4+H2O通過兩次滴定的NaOH溶液乃是之差即可計算出溶液中的SO3含量。（2）試劑與儀器 0.1mol/LNaOH溶液。 1%酚酞指示劑，稱取1克酚酞溶于60-90%的乙醇100ml中。 0.1%甲基橙指示劑，稱取0.1克甲基橙溶于100ml蒸餾水中。 移液管（帶刻度），V=1ml 1只。 堿滴定管，V=50ml 1只。 燒杯，400ml 1只。（3）測定步驟吸取測定液固比獲得的濾液0.5ml放入400ml燒杯中，加入200ml蒸餾水和1-2滴甲基橙指示劑，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液緩緩滴定至溶液由紅色變?yōu)榈{(lán)色，記下NaOH用量V1；再往燒杯內(nèi)加入酚酞指示劑5滴，繼續(xù)用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液由淡藍(lán)色變成微紅色為止，記下NaOH用量V2；按下式計算液相SO3濃度。（V1-V2）CNaOH0.040.5Cso3= =（V1-V2）0.008式中：V1第一次滴定耗用NaOH毫升數(shù)；V2第二次滴定耗用NaOH毫升數(shù)；CNaOHNaOH的量濃度，這里為0.1；0.04NaOH和SO3的換算系數(shù)；0.5吸取濾液的毫升數(shù)。（4）注意事項 此法終點(diǎn)較難掌握，控制分析人員需經(jīng)嚴(yán)格培訓(xùn)合格后方可上崗。 應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行對照分析，以防分析誤差超出規(guī)定范圍。（四）離心沉降法（1）基本原理在酸性溶液中，磷酸中的SO42-與BaCl2試劑反應(yīng)，生成白色的難溶性BaSO4沉淀，經(jīng)離心分離后讀取BaSO4沉淀體積格數(shù)。根據(jù)用重量法對照分析得出的液相SO3濃度-BaSO4沉淀體積格數(shù)關(guān)系曲線，可得出萃取料漿SO3濃度（g/ml）。（2）試劑與儀器 1.44mol/LHCl溶液。 1mol/LBaCl2溶液。 實驗室用離心機(jī)。 特制離心試管。 容量瓶，V=50ml。 移液管，V=5ml。（3）測定步驟用移液管先后吸取濾液5毫升，分別注入兩只預(yù)先盛有1.44mol/LHCl溶液30ml的50毫升容量瓶中，搖勻后分別加入1mol/LBaCl2溶液5ml，用蒸餾水稀釋至刻度。充分搖勻后迅速用一只移液管兩次吸取一只容量瓶中的溶液5ml分別注入2只離心試管中，再用另一只移液管兩次吸取另一只容量瓶中的溶液5ml分別注入另2只離心試管中（必須在搖勻后迅速吸?。０礃?biāo)志將四支離心試管放置在離心機(jī)內(nèi)，以2500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)5分鐘，取出后準(zhǔn)確讀取硫酸鋇沉淀體積格數(shù)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出SO3濃度值。（4）注意事項 離心機(jī)需選用化學(xué)分析用的四管電動離心機(jī)，其電源電壓要穩(wěn)定。 在吸取含BaSO4沉淀的溶液時，必須在充分搖勻后迅速吸取，否則會帶來較大的測定誤差。 經(jīng)常對樣品進(jìn)行對照化驗分析，避免發(fā)生重大偏差。四、萃取料漿液固比測定（1）基本原理根據(jù)磷石膏密度為一恒定值，只要測定出萃取料漿密度和液相密度，即可根據(jù)下式計算出萃取料漿液固比值：r(2.32-R)2.32(R-r)液固比S=式中：R萃取料漿密度r萃取料漿液相密度2.32磷石膏密度（2）試劑與儀器見前述通用設(shè)備、儀器一覽表。（3）測定步驟將萃取料漿試樣取出后傾入燒杯中，用玻棒攪拌均勻，迅速注入已知質(zhì)量m1（g）的100毫升干量筒中，至100ml刻度，在架盤天秤上稱得質(zhì)量m2（g），料漿密度用下式計算：m2- m1100R= （g/cm3）將剩余料漿注入墊有定性濾紙的磁細(xì)孔漏斗中，開動真空泵進(jìn)行抽濾，最初的20-30ml濾液作為清洗抽濾瓶之用，洗滌后傾入廢液桶，然后繼續(xù)抽濾，將獲得的濾液倒入已知質(zhì)量m1（g）的100毫升量筒內(nèi)，至刻度，稱量得m2（g），液相密度用下式計算：m2- m1100r= （g/cm3）根據(jù)測定的r、R值，從R、r-S關(guān)系表（見本書附表）（上可查出萃取料漿液固比值）。2.5 過濾崗位2.5.1 崗位任務(wù)完成萃取