GB25557-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑焦磷酸鈉.pdf

II GB 255572010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦磷酸鈉 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255572010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。GB 255572010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦磷酸鈉 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱法磷酸與工業(yè)碳酸鈉（純堿）或離子膜氫氧化鈉（燒堿）中和反應(yīng)制得的食品添加劑焦磷酸鈉。 2 規(guī)范性引用標(biāo)準(zhǔn) 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對分子質(zhì)量 3.1 分子式 無水焦磷酸鈉：Na4P2O7 十水合焦磷酸鈉：Na4P2O710H2O 3.2 相對分子質(zhì)量 無水焦磷酸鈉：265.90（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 十水合焦磷酸鈉： ：446.10（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末或結(jié)晶 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 十水合焦磷酸鈉（Na4P2O710H2O） ，w/% 98.0 附錄 A 中 A.4 無水焦磷酸鈉（Na4P2O7） ，w/% 96.5100.5 正磷酸鹽 通過試驗 附錄 A 中 A.5 pH（10 g/L 溶液） 9.910.7 附錄 A 中 A.6 砷（As）/（mg/kg） 3 附錄 A 中 A.7 GB 255572010 2 表 2 理化指標(biāo)（續(xù)） 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 氟化物（以 F 計）/（mg/kg） 50 附錄 A 中 A.8 重金屬（以 Pb 計）/（mg/kg） 10 附錄 A 中 A.9 鉛（Pb）/（mg/kg） 4 附錄 A 中 A.10 水不溶物，w/% 0.2 附錄 A 中 A.11 灼燒 減量 （Na4P2O710H2O） ，w/% 38.042.0 附錄 A 中 A.12 （Na4P2O7）a，w/% 0.5 a：灼燒減量（Na4P2O7）指標(biāo)為出廠時檢驗指標(biāo)。 GB 255572010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！必要時，需在通風(fēng)櫥中進行。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即就醫(yī)。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GBT 66822008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸。 A.3.1.2 硝酸溶液：1+1。 A.3.1.3 乙酸溶液：1+1。 A.3.1.4 氨水溶液：2+3。 A.3.1.5 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 鈉離子鑒別 稱取 1 g 試樣，加 20 mL 水溶解，用鉑絲環(huán)蘸鹽酸潤濕后，在火焰上燃燒至無色。再蘸取試液在火焰上燃燒，火焰應(yīng)呈亮黃色。 A.3.2.2 焦磷酸根離子鑒別 A.3.2.2.1 試樣溶液：將0.1g試樣溶于100mL硝酸溶液中； A.3.2.2.2 試驗溶液A：于30mL喹鉬檸酮溶液中滴入0.5mL試樣溶液； A.3.2.2.3 試驗溶液B：將剩余的試樣溶液于95加熱10min，取0.5mL此溶液滴入30mL喹鉬檸酮溶液中； A.3.2.2.4 判定：試驗溶液B立即形成黃色沉淀，試驗溶液A則不出現(xiàn)。 A.4 焦磷酸鈉的測定 A.4.1 方法提要 焦磷酸鈉與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鈉，向溶液中加入硫酸鋅，定量生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸，再根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計算出焦磷酸鈉的含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 鹽酸溶液：120。 GB 255572010 4 A.4.2.2 硫酸鋅溶液：125 g/L； 將 125 g 硫酸鋅（ZnSO47H2O）溶解于水，用水稀釋至 1 L，在 pH 計上，根據(jù)顯示的 pH，用硫酸溶液（1500）或氫氧化鈉溶液（6 g/L）將 pH 調(diào)至 3.8。 A.4.2.3 無水焦磷酸鈉； a）以工業(yè)無水焦磷酸鈉為原料的制備方法： 第一次結(jié)晶：稱取 30 g 工業(yè)無水焦磷酸鈉，置于 400 mL 燒杯中，加 100 mL 水，加熱溶解，用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液，用少量水洗滌結(jié)晶兩次。 第二次結(jié)晶：將第一次結(jié)晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液。 第三次結(jié)晶：將第二次結(jié)晶按第二次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次。 b）以試劑十水合焦磷酸鈉為原料的制備方法： 稱取 80 g 試劑十水合焦磷酸鈉，按 a) 項中第一次和第二次結(jié)晶方法操作。 將上述方法重結(jié)晶的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，于 400下灼燒至質(zhì)量恒定。 A.4.2.4 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH) =0.1 mol/L。 標(biāo)定：稱取約 0.5 g 無水焦磷酸鈉（A.4.2.3） ，精確至 0.000 2 g，置于 250 mL 燒杯中，加 90 mL 水溶解，在攪拌下加入鹽酸溶液調(diào)至溶液 pH 為 3.8。加入 50 mL 硫酸鋅溶液，攪拌 5 min，在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的 pH 接近 3.6 停止滴定，攪拌 2 min 使溶液達到平衡，繼續(xù)滴定至 pH為 3.8，此時每加一滴后要攪拌 30 s。 每毫升 0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量（）以克每毫升（g/mL）表示，按公式（A.1）計算： 11Vm=（A.1） 式中： m1稱取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； V1在標(biāo)定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） 。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 電位滴定儀或pH計：分度值為0.01 mV或0.02。 A.4.3.2 電磁攪拌器。 A.4.4 分析步驟 稱取約 5 g 試樣，精確至 0.000 2 g，將試樣溶于水，轉(zhuǎn)移至 500 mL 容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，必要時過濾。 用移液管移取 50 mL 試驗溶液置于 250 mL 燒杯中，加 40 mL 水，在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調(diào)至溶液 pH 為 3.8，然后按 A.4.2.4 中所述步驟，從“加入 50 mL 硫酸鋅溶液”開始進行標(biāo)定。 A.4.5 結(jié)果計算 無水焦磷酸鈉含量以焦磷酸鈉（Na4P2O7）的質(zhì)量分數(shù) w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算： ()%1005005021=mVw（A.2） 十水合焦磷酸鈉含量以十水合焦磷酸鈉（Na4P2O710H2O）的質(zhì)量分數(shù) w2計，數(shù)值以%表示，按公GB 255572010 5 式（A.3）計算： ()%10050050678. 121=mVw（A.3） 式中： 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無水焦磷酸鈉的質(zhì)量，單位為克每毫升（g/mL） ； V2滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； 1.678將無水焦磷酸鈉換算為十水合焦磷酸鈉的系數(shù)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.3%。 注：本方法僅用于測定焦磷酸鈉，當(dāng)有聚磷酸鹽存在時，此法不準(zhǔn)確。 A.5 正磷酸鹽試驗 A.5.1 試劑和材料 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.5.2 分析步驟 稱取 1.0 g 研成粉末的試樣，加 2 滴3 滴硝酸銀溶液，不得產(chǎn)生明顯的黃色。 A.6 pH的測定 A.6.1 試劑和材料 無二氧化碳的水。 A.6.2 儀器和設(shè)備 pH 計：分度值為 0.02。 A.6.3 分析步驟 將參比電極和測量電極與 pH 計連接好， 預(yù)熱、 調(diào)零、 定位。 稱取 1.00 g0.01 g 試樣， 置于 100 mL燒杯中，用無二氧化碳的水溶解，全部移入 100 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。倒入 100 mL 干燥的燒杯中，用 pH 計測定試驗溶液的 pH。 A.7 砷的測定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含砷（As）0.001 mg； 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 1000 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.7.1.2 其他試劑同GB/T 5009.762003第9章。 A.7.2 儀器和設(shè)備 同 GB/T 5009.762003 第 10 章。 A.7.3 分析步驟 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于測砷瓶中，加 6 mL 鹽酸溶解，以下操作按 GB/T 5009.762003 中第GB 255572010 6 11 章的規(guī)定從“加水至 30 mL”起進行測定。溴化汞試紙所呈砷斑顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取 3.00 mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。 A.8 氟化物的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸溶液：1+11。 A.8.1.2 乙酸鈉溶液：3 mol/L； 稱取 204 g 乙酸鈉（CH3COONa3H2O） ，溶于 300 mL 水中，加 1 mol/L 乙酸溶液調(diào)節(jié) pH 至 7.0，加水稀釋至 500 mL。 A.8.1.3 檸檬酸鈉溶液：0.75 mol/L； 稱取 110 g 檸檬酸鈉（Na3C6H5O72H2O） ，溶于 300 mL 水中，加 14 mL 高氯酸，再加水稀釋至 500 mL。 A.8.1.4 總離子強度緩沖劑： 乙酸鈉溶液（3 mol/L）和檸檬酸鈉溶液（0.75 mol/L）等量混合，臨用時現(xiàn)配制。 A.8.1.5 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含氟（F）0.010 mg。 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.8.2 儀器和設(shè)備 同 GB/T 5009.182003 第 12 章。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 稱取約1 g試樣，精確至0.0002 g，置于50 mL燒杯中，加少量水，再加10 mL鹽酸溶液，煮沸1 min，快速冷卻后，將其轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，加25 mL總離子強度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。 A.8.3.2 分別移取1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50 mL容量瓶中，加10 mL鹽酸溶液和25 mL總離子強度緩沖劑，加水至刻度，搖勻，備用。 A.8.3.3 將氟電極和甘汞電極與測量儀器的負端、正端聯(lián)接。電極插入盛有水的塑料燒杯中，杯中放有磁性攪拌子，在電磁攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2次3次水后，直至達到電極說明書中規(guī)定的電位值后，即可進行試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位測定。 A.8.3.4 由低至高濃度分別測定氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的平衡電位。以電極電位為縱坐標(biāo)，氟的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，在半對數(shù)坐標(biāo)上繪制工作曲線。 同法測定試驗溶液的平衡電位，從工作曲線上查出試樣中氟離子的濃度（mg/mL） 。 A.8.4 結(jié)果計算 氟化物含量以氟（F）的質(zhì)量分數(shù) w3計，數(shù)值以 mg/kg 表示，按公式(A.4)計算： 31310=mmw（A.4） 式中： m1從工作曲線上查出的試驗溶液中氟的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 5 mg/kg。 GB 255572010 7 A.9 重金屬的測定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 鹽酸溶液：1+1。 A.9.1.2 乙酸鹽緩沖溶液：pH3.5； 稱取 25.0 g 乙酸銨，加 25 mL 溶解，加 45 mL 鹽酸溶液，再用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié) pH 至 3.5，用水稀釋至 100 mL。 A.9.1.3 飽和硫化氫水（即用即配） 。 A.9.1.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含鉛（Pb）0.010 mg； 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前制備。 A.9.1.5 酚酞指示液：10 g/L。 A.9.2 儀器和設(shè)備 比色管：50 mL。 A.9.3 分析步驟 A.9.3.1 試驗溶液的制備 稱取 1.00 g0.01 g 試樣，置于 50 mL 比色管中，加 20 mL 水溶解。加 1 滴酚酞指示液，用鹽酸溶液中和至溶液為無色，加 5 mL 乙酸鹽緩沖溶液、10 mL 飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置 10 min，所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 A.9.3.2 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備 移取 1.00 mL 的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 50 mL 比色管中，加 20 mL 水，然后按 A.9.3.1 中所述步驟，從“加 5 mL 乙酸鹽緩沖溶液”開始與試驗溶液同時同樣處理。 A.10 鉛的測定 A.10.1 試劑和材料 A.10.1.1 4-甲基-2-戊酮（MIBK） 。 A.10.1.2 氨水溶液：1+1。 A.10.1.3 硫酸銨溶液：300 g/L； 稱取 30 g 硫酸銨，用水溶解并加水至 100 mL。 A.10.1.4 檸檬酸銨溶液：250 g/L； 稱取 25 g 檸檬酸銨，用水溶解并加水至 100 mL。 A.10.1.5 二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液：50 g/L； 稱取 5 g 二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至 100 mL。 A.10.1.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含鉛（Pb）0.010 mg； 移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.10.1.7 溴百里酚藍指示液：1 g/L。 A.10.1.8 二級水：符合GB/T 66822008的規(guī)定。 GB 255572010 8 A.10.2 儀器和設(shè)備 原子吸收分光光度計：附鉛空心陰極燈。 A.10.3 分析步驟 A.10.3.1 試驗溶液的制備 稱取約 5 g 試樣，精確至 0.01 g，置于 150 mL 燒杯中，加 20 mL 水溶解后轉(zhuǎn)移至 125 mL 分液漏斗中，補加水至 60 mL，加 2 mL 檸檬酸銨溶液，3 滴5 滴溴百里酚藍指示液，用氨水溶液調(diào) pH 至溶液由黃色變藍色， 加 10 mL 硫酸銨溶液， 10 mL 二乙基二硫代氨基甲酸鈉 （DDTC） 溶液， 搖勻。 放置 5 min左右，加入 10.0 mL 4-甲基-2-戊酮（MIBK），劇烈振搖提取 1 min，靜置分層后，棄去水層，將 MIBK層放入 10 mL 帶塞刻度管中，備用。 同時做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。 A.10.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 分別移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00 mL、 2.00 mL、 4.00 mL、 6.00 mL， 置于 125 mL 分液漏斗中， 然后按 A.10.3.1中所述步驟，從“補加水至 60 mL”開始與試驗溶液同時同樣處理。 A.10.4 測定 將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用水調(diào)零。將萃取液進樣，可適當(dāng)減小乙炔氣的流量，在 283.3 nm 處測定標(biāo)準(zhǔn)溶液、試驗溶液及空白試驗溶液的吸光度。 從每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去零標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以鉛的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 根據(jù)測得的試驗溶液和空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查鉛的質(zhì)量。 A.10.5 結(jié)果計算 鉛含量以鉛（Pb）的質(zhì)量分數(shù) w4計，數(shù)值以 mg/kg 表示，按公式（A.5）計算： 301410=mmmw（A.5） 式中： m1從工作曲線上查出的試驗溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m0從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1 mg/kg。 A.11 水不溶物的測定 A.11.1 儀器和設(shè)備 A.11.1.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5 m15 m。