GB5009.236-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9.2 3 62 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B5 0 0 9.2 3 62 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T9 6 9 62 0 0 8 動(dòng)植物油脂 水分和揮發(fā)物含量測(cè)定 和G B/T5 5 2 82 0 0 8 動(dòng)植物油脂 水分及揮發(fā)物含量測(cè)定 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T9 6 9 62 0 0 8和G B/T5 5 2 82 0 0 8相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定” ; 本標(biāo)準(zhǔn)將G B/T9 6 9 62 0 0 8和G B/T5 5 2 82 0 0 8方法合并。G B5 0 0 9.2 3 62 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定動(dòng)植物油脂中水分及揮發(fā)物含量的兩種方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一法 沙浴( 電熱板) 法 適用于所有的動(dòng)植物油脂; 第二法( 電熱干燥箱法) 僅適用于酸價(jià)低于4m g/g的非干性油脂, 不適用于月桂酸型的油( 棕櫚仁油和椰子油) 。第一法 沙浴( 電熱板) 法2 原理在1 0 32的條件下, 對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行加熱至水分及揮發(fā)物完全散盡, 測(cè)定樣品損失的質(zhì)量。3 儀器和設(shè)備3.1 分析天平: 感量0.0 0 1g。3.2 碟子: 陶瓷或玻璃的平底碟, 直徑8 0mm/9 0mm, 深約3 0mm。3.3 溫度計(jì): 刻度范圍至少為8 01 1 0, 長(zhǎng)約1 0 0mm水銀球加固, 上端具有膨脹室。3.4 沙浴或電熱板( 室溫1 5 0) 。3.5 干燥器: 內(nèi)含有效的干燥劑。4 分析步驟4.1 試樣制備在預(yù)先干燥并與溫度計(jì)一起稱量的碟子中, 稱取試樣約2 0g, 精確至0.0 0 1g。液體樣品: 對(duì)于澄清無(wú)沉淀物的液體樣品, 在密閉的容器中搖動(dòng), 使其均勻。對(duì)于有渾濁或有沉淀物的液體樣品, 在密閉的容器中搖動(dòng), 直至沉淀物完全與容器壁分離, 并均勻地分布在油體中。檢查是否有沉淀物吸附在容器壁上, 如有吸附, 應(yīng)完全清除( 必要時(shí)打開(kāi)容器) , 使它們完全與油混合。固體樣品: 將樣品加熱至剛變?yōu)橐后w, 按液體試樣操作, 使其充分混勻。4.2 試樣測(cè)定將裝有測(cè)試樣品的碟子在沙浴或電熱板上加熱至9 0, 升溫速率控制在1 0/m i n左右, 邊加熱邊用溫度計(jì)攪拌。降低加熱速率觀察碟子底部氣泡的上升, 控制溫度上升至1 0 32, 確保不超過(guò)1 0 5。繼續(xù)攪拌至碟子底部無(wú)氣泡放出。為確保水分完全散盡, 重復(fù)數(shù)次加熱至1 0 32、 冷卻至9 0的步驟, 將碟子和溫度計(jì)置于干燥器中, 冷卻至室溫, 稱量, 精確至0.0 0 1g。重復(fù)上述操作, 直至連續(xù)兩次結(jié)果不超過(guò)2m g。G B5 0 0 9.2 3 62 0 1 62 5 分析結(jié)果的表述水分及揮發(fā)物含量(X) 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示, 按式(1) 計(jì)算:X=m1-m2m1-m01 0 0(1) 式中:X 水分及揮發(fā)物含量,%;m1 加熱前碟子、 溫度計(jì)和測(cè)試樣品的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 加熱后碟子、 溫度計(jì)和測(cè)試樣品的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m0 碟子和溫度計(jì)的質(zhì)量, 單位為克(g) ;1 0 0 單位換算。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。6 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的1 0%。第二法 電熱干燥箱法7 原理同第2章。8 儀器和設(shè)備8.1 分析天平: 感量0.0 0 1g。8.2 玻璃容器: 平底, 直徑約5 0m, 高約3 0mm。8.3 電熱干燥箱: 主控溫度1 0 32。8.4 干燥器: 內(nèi)含有效的干燥劑。9 分析步驟9.1 試樣準(zhǔn)備在預(yù)先干燥并稱量的玻璃容器中, 根據(jù)試樣預(yù)計(jì)水分及揮發(fā)物含量, 稱取5g或1 0g試樣, 精確至0.0 0 1g。9.2 試樣測(cè)定將含有試樣的玻璃容器置于1 0 32 的電熱干燥箱中1h, 再移入干燥器中, 冷卻至室溫, 稱量, 準(zhǔn)確至0.0 0 1g。重復(fù)加熱、 冷卻及稱量的步驟, 每次復(fù)烘時(shí)間為3 0m i n, 直到連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測(cè)試樣品質(zhì)量的不同, 分別不超過(guò)2m g(5g樣品時(shí)) 或4m g(1 0g樣品時(shí)) 。注:重復(fù)加熱多次后, 若油脂樣品發(fā)生自動(dòng)氧化導(dǎo)致質(zhì)量增加, 可取前幾次測(cè)定的最小值計(jì)算結(jié)果。G B5 0 0 9.2 3 62 0 1 63 1 0 分析結(jié)果的表述 水分及揮發(fā)物含量(X) 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示, 按式(2) 計(jì)算:X=m1-m2m1-m01 0 0(2) 式中:X 水分及揮發(fā)物含量,%;m1 加熱前玻璃容器和測(cè)試樣品的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 加熱后玻璃容器和測(cè)試