JJG700-2016氣相色譜儀.pdf

中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程 JJG7002016 氣 相 色 譜 儀 GasChromatographs 2016-06-27發(fā)布 2016-12-27實(shí)施 國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局 發(fā) 布 JJG7002016 氣相色譜儀檢定規(guī)程 JJG7002016 VerificationRegulation 代替JJG7001999 ofGasChromatographs 歸 口 單 位 全國物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會 : 起 草 單 位 中國計(jì)量科學(xué)研究院 :本規(guī)程委托全國物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋 JJG7002016本規(guī)程主要起草人 : 胡樹國 中國計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) 金美蘭 蓋良京 中國計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) 參加起草人 : 何海紅 中國計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) JJG7002016 目 錄 引言 () 范圍1 (1) 概述2 (1) 計(jì)量性能要求3 (1) 通用技術(shù)要求4 (2) 外觀4.1 (2) 氣路系統(tǒng)4.2 (2) 計(jì)量器具控制5 (2) 檢定條件5.1 (2) 檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備5.2 (2) 檢定項(xiàng)目5.3 (3) 檢定方法5.4 (3) 檢定結(jié)果的處理5.5 (8) 檢定周期5.6 (8)附錄 載氣流速的校正 A (9)附錄 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù)與濃度換算 B (10)附錄 檢定記錄格式 C (11)附錄 檢定證書 檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式 D / (12) JJG7002016 引 言 本規(guī)程是以 國家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則 通 JJF10022010 、JJF10012011 用計(jì)量術(shù)語及定義 測量不確定度評定與表示 和 、JJF1059.12012 GB/T30431 實(shí)驗(yàn)室氣相 色 譜 儀 為 基 礎(chǔ) 和 依 據(jù) 對 氣 相 色 譜 儀 進(jìn) 行 修2013 , JJG7001999 訂的 。 與 相比 除編輯性修改外 本規(guī)程主要技術(shù)內(nèi)容變化如下 JJG7001999 , , : 火焰光度檢測器 的基線噪聲和漂移由原來的 和 均 (FPD) 5pA 0.1nA,改為 見第 章表 0.5nA ( 3 1); 增加了定性重復(fù)性 刪除了衰減器誤差 見第 章表 , ( 3 1); 增加了電子捕獲檢測器以 為輸出信號的噪聲和漂移的檢定指標(biāo) 見第 章 Hz ( 3表 1); 載氣的純度修改為應(yīng)滿足儀器使用要求 一般不低于 見 , 99.995% ( 5.1.3); 微量注射器增加了最大允許誤差 見 ( 5.2.2); 鉑電阻溫度計(jì)增加了溫度范圍及最大允許誤差 見 ( 5.2.3); 流量計(jì)增加了測量范圍和等級 見 ( 5.2.4); 通用型檢測器 性 能 檢 定 條 件 中 和 氣 體 檢 定 柱 箱 溫 度 設(shè) 定 由 原 來 ,TCD FID 和 改為 和 見 表30 50 50 80 ( 5.4.4 4); 電子捕獲檢測器 檢測器溫度由原來的 改為 見 表 (ECD) 230 250 ( 5.4.4 4); 檢測限 檢 定 時 進(jìn) 樣 次 數(shù) 和 載 氣 流 速 測 量 次 數(shù) 由 原 來 的 次 改 為 次 見 6 7 (5.4.2); 熱導(dǎo)檢測器 檢 測 限 檢 定 時 使 用 的 氣 體 標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 摩 爾 分 數(shù) 由 原 來 的 (TCD) 改為 見 表1% mol/mol (10010000)mol/mol ( 5.2.1 2); 火焰離子化檢測器 檢測限檢定時使用的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù)由原來 (FID)的 改為 見 表 100mol/mol (1010000)mol/mol ( 5.2.1 2); 刪除了原附錄 微量注射器的校準(zhǔn)部分 并將原附錄 改為附錄 A , B A; 將附錄 中載氣流速校正公式中的柱溫改為檢測器溫度 A ; 增加了氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù)與濃度換算公式 見附錄 ( B)。 本規(guī)程的歷次版本發(fā)布情況為 : JJG7001990; JJG7001999。 JJG7002016 氣相色譜儀檢定規(guī)程1 范圍 本規(guī)程適用于配有熱導(dǎo)檢測器 火焰離子化檢測器 火焰光度檢測 (TCD)、 (FID)、 器 電子捕獲檢測器 氮磷檢測器 的氣相色譜儀的首次檢定 (FPD)、 (ECD)、 (NPD) 、 后續(xù)檢定和使用中檢查 。2 概述 氣相色譜儀 以下簡稱儀器 是由載氣把樣品帶入色譜柱 利用樣品中各組分在色 ( ) , 譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離 并通過檢測器進(jìn)行檢測的儀 , 器 根據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析 。 。 儀器由氣路 系 統(tǒng) 進(jìn) 樣 系 統(tǒng) 分 離 系 統(tǒng) 溫 控 系 統(tǒng) 檢 測 系 統(tǒng) 和 數(shù) 據(jù) 處 理 系 統(tǒng) 、 、 、 、 組成 。3 計(jì)量性能要求 儀器的計(jì)量性能應(yīng)符合表 中的要求 1 。 表 1 氣相色譜儀的計(jì)量性能要求 計(jì)量性能要求 檢定項(xiàng)目 * TCD ECD FID FPD NPD 載氣流速穩(wěn)定性 1% 1% (10min) 柱箱溫度穩(wěn)定性 0.5% (10min) 程序升溫重復(fù)性 2% 基線噪聲 0.1mV 0.2mV 1pA 0.5nA 1pA 基線漂移 0.2mV 0.5mV 10pA 0.5nA 5pA (30min) 靈敏度 800mV mL/mg 硫 氮 檢測限 0.5ng/s( )5pg/s