GB29225-2012食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑凹凸棒粘土.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 292252012 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 凹凸棒粘土 中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2012-12-25 發(fā)布 2013-01-25 實(shí)施 GB 292252012 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 凹凸棒粘土 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以凹凸棒粘土為原料采用酸活化、焙燒工藝生產(chǎn)的食品添加劑凹凸棒粘土。 2 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 2.1 分子式 (Mg, Al)2Si4O10(OH)4H2O 2.2 相對(duì)分子質(zhì)量 463.85（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢 驗(yàn) 方 法 色澤 灰白色或淺黃色 取適量試樣置于 50 mL 燒杯中，在自然光下觀察其色澤及狀態(tài) 狀態(tài) 粉末 3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢 驗(yàn) 方 法 脫色率，% 70 附錄 A 中 A.4 水分，w/% 10.0 附錄 A 中 A.5 游離酸（以 H2SO4計(jì)） ，w/% 0.20 附錄 A 中 A.6 細(xì)度（通過 75m 篩網(wǎng)） ，w/% 85 附錄 A 中 A.7 堆積密度/（g/cm3） 0.51.0 附錄 A 中 A.8 重金屬（以 Pb 計(jì)）/（mg/kg ） 40 GB/T 5009.74 總砷（以 As 計(jì)）/（mg/kg） 3 GB/T 5009.76 GB 292252012 2 附錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按GB/T 601、 GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備；所用溶液在未指明溶劑時(shí)，均指水溶液。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 X 射線衍射光譜圖鑒定 凹凸棒粘土的 X 射線衍射光譜圖應(yīng)與附錄 B 中圖 B.1 基本一致。 A.3.2 氧化鎂（MgO）含量試驗(yàn) 用 X 射線熒光光譜儀測(cè)定氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不應(yīng)小于 6%。 A.4 脫色率的測(cè)定 A.4.1 方法提要 取一定質(zhì)量的中和大豆油，加入一定質(zhì)量的試樣進(jìn)行脫色，測(cè)得脫色后油的吸光度。根據(jù)吸光度的減少值計(jì)算，以百分?jǐn)?shù)表示脫色率。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 大豆油：澄清新鮮的中和大豆油，吸光度在 0.20.4 之間。 A.4.2.2 中速定性濾紙。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 分光光度計(jì)：配有 1 cm 比色皿。 A.4.3.2 恒溫磁力攪拌器。 A.4.4 分析步驟 稱取已于 105 3 干燥的試樣 0.4000 g，置于 50 mL 干燥磨口錐形瓶?jī)?nèi)，加入大豆油 40.00 g，油中插入溫度計(jì)并用套管密封好，將其置于已預(yù)熱的恒溫磁力攪拌器上，邊加熱邊攪拌，升溫時(shí)間控制在 10 min 左右。攪拌強(qiáng)度以整個(gè)油樣呈旋渦狀運(yùn)動(dòng)為宜，保持溫度計(jì)始終浸沒在油樣中，當(dāng)溫度升至 110 時(shí)開始計(jì)時(shí)，維持溫度在 115 5 下攪拌脫色 25 min。脫色結(jié)束后，趁熱用雙層中速定性濾紙過濾于50 mL 干燥燒杯內(nèi)。將上述濾得的澄清油樣在分光光度計(jì)上，于 520 nm 波長(zhǎng)處，測(cè)定油樣的吸光度（用 1 cm 比色皿，以水作參比，校正零位） 。同時(shí)測(cè)定未脫色的大豆中和油在 520 nm 波長(zhǎng)處的吸光度。 A.4.5 結(jié)果計(jì)算 脫色率 X1按式（A.1）計(jì)算： %1000101AAAX (A.1) 式中： GB 292252012 3 A0 未脫色的油樣在 520 nm 波長(zhǎng)處的吸光度。 A1 脫色后的油樣在 520 nm 波長(zhǎng)處的吸光度。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 2%。 A.5 水分的測(cè)定 水分的測(cè)定按 GB 5009.3 直接干燥法測(cè)定，干燥溫度采用 105 3 。 A.6 游離酸（以H2SO4計(jì)）的測(cè)定 A.6.1 方法提要 用水浸出試樣中的游離酸，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計(jì)算得到試樣的游離酸含量。 A.6.2 試劑和材料 A.6.2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.02 mol/L。 A.6.2.2 酚酞指示液：稱取 0.1 g 酚酞（C20H14O4） ，溶解于 100 mL 無水乙醇中。 A.6.2.3 中速定性濾紙。 A.6.3 分析步驟 稱取試樣約 1 g，精確至 0.000 1 g，置于 150 mL 燒杯中，加入 50 mL 水，加熱煮沸 3 min。過濾于 250 mL 錐形瓶中， 用熱水洗滌燒杯和濾紙 45 次 （總用水量約 50 mL） ， 蓋上帶有燒堿石棉干燥管的膠塞，冷卻至室溫。移去膠塞，用水吹洗錐形瓶壁，加入 23 滴酚酞指示液，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色并保持 30 s 不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。 A.6.4 結(jié)果計(jì)算 游離酸（以 H2SO4計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1按式（A.2）計(jì)算： %mMc/VVw100100001 (A.2) 式中： V滴定試樣溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； V0滴定空白溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； M硫酸（1/2 H2SO4）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=49.04） m試樣質(zhì)量，單位為克（g） ； 1000換算因子。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.04%。 A.7 細(xì)度的測(cè)定 A.7.1 方法提要 取一定量的試樣置于 75 m 篩孔的標(biāo)準(zhǔn)篩中，干篩，將篩上的篩余物稱量，計(jì)算通過篩網(wǎng)的百分?jǐn)?shù)。 A.7.2 儀器和設(shè)備 A.7.2.1 標(biāo)準(zhǔn)篩：75 m 篩孔，符合 GB/T 6003.1 的要求。 A.7.2.2 6 號(hào)板刷。 A.7.3 分析步驟 稱取試樣約 20 g，精確至 0.000 1 g，置于標(biāo)準(zhǔn)篩中，用 6 號(hào)板刷輕輕刷掃，直至篩內(nèi)試樣刷不下為止，稱量篩余物的質(zhì)量，精確至 0.0001 g。 GB 292252012 4 A.7.4 結(jié)果計(jì)算 細(xì)度（通過 75 m 篩網(wǎng)）w2以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，按式（A.3）計(jì)算： %10012mmmw (A.3) 式中： m試樣的質(zhì)量，單位為克（g） ； m1未通過標(biāo)準(zhǔn)篩試樣的質(zhì)量，單位為克（g） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 2%。 A.8 堆積密度的測(cè)定 A.8.1 方法提要 將試樣置于堆積密度測(cè)定裝置的漏斗中，使其落入已知體積的料罐中，然后在松散堆積狀態(tài)下測(cè)定單位試樣體積的質(zhì)量。 A.8.2 儀器和設(shè)備 堆積密度測(cè)定裝置見圖 A.1，料罐容積已知，容積測(cè)定方法見附錄 C。 1料罐； 2支架； 3漏斗。 圖 A.1 堆積密度測(cè)定裝置 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 按圖 A.1 安裝好堆積密度測(cè)定裝置。 A.8.3.2 稱量料罐質(zhì)量，精確至 0.1 g。 A.8.3.3 關(guān)閉漏斗下底，將試樣自然倒?jié)M，用直尺刮去高出部分。放置已知質(zhì)量的料罐，打開漏斗下底，使試樣全部流入料罐中（可用玻璃棒捅下） ，用直尺刮去高出部分（刮平前勿移動(dòng)料罐） ，稱量試樣和料罐的質(zhì)量，精確至 0.1 g。 A.8.4 結(jié)果計(jì)算 堆積密度 X2以克每立方厘米（g/cm3）表示，按式 (A.4)計(jì)算： GB 292252012 5 VmmX432 (A.4) 式中： m3料罐和試樣的質(zhì)量，單位為克（g） ； m4料罐的質(zhì)量，單位為克（g） ； V 料罐的容積，單位為立方厘米（cm3） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.02 g/cm3 。 GB 292252012 6 附錄 食品添加劑 凹凸棒粘土的 X 射線衍射光譜圖 食品添加劑凹凸棒粘土的 X 射線衍射光譜圖見 B.1。 圖 B.1 食品添加劑凹凸棒粘土的 X 射線衍射光譜圖（Cu 靶 K,2） GB 292252012 7 附錄 C 料罐容積的測(cè)定 C.1 分析步驟 將料罐洗凈、晾干，蓋上玻璃片，稱量料罐和玻璃片的質(zhì)量，精確至 0.1 g。小心將水倒入料罐，近滿時(shí)用滴管加至全滿， 蓋上玻璃片， 用濾紙吸干料罐及