JJG824-1993生物化學(xué)需氧量(BOD5)測定儀.pdf

中華人 民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程J J G 8 2 4 - 1 9 9 3生物化學(xué)需氧量 ( B O D 5 )測定儀B i o c h e m i c a l O x y g e n D e m a n d ( B O D S ) Me t e r1 9 9 3 一 0 6 一0 4發(fā)布1 9 9 3 一1 0 一 0 1 實(shí)施國 家 技 術(shù) 監(jiān) 督 局發(fā)布J J G 8 2 4 - 1 9 9 3本規(guī)程主要起草人: 管怡和阮勇( 寧波市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量管理局)( 寧波市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量管理局)參加起草人: 李 菊安張益( 沈陽分析儀器廠)( 江蘇分析儀器廠)J J G 8 2 4 -1 9 9 3概述 . . . . . . 甲 .技術(shù)要求 一檢定條件 目錄 ， ， 。 。 。 。 ， 。 ， 。 二 ( 1 )、!、于、，.夕、月護(hù)11122氣6，.、了.、了.、了、檢定項(xiàng) 目和檢定方法檢定結(jié)果 處理和檢定周期二三四五附錄 1 無水亞硫酸鈉含量標(biāo)定方法 一附錄 2 檢定記錄格式 一J J G 8 2 4 - 1 9 9 3生物化學(xué)需氧量 ( B O D 5 ) 測定儀檢定規(guī)程V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o no f B i o c h e mi c a l Ox y g e nD e m a n d ( B O D S )Me t e raa J J G 8 2 4 - 1 9 9 3 弓4己4 本檢定規(guī)程經(jīng)國家技術(shù)監(jiān)督局于 1 9 9 3 年 0 6 月 0 4日批準(zhǔn)，并 自 1 9 9 3 年1 0 月0 1 日 起施行。歸 口單位:浙江省標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量管理局起草單位:寧波市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量管理局本規(guī)程技術(shù)條文 由起草單位負(fù)責(zé)解釋J J G 8 2 4 - 1 9 9 3生物化學(xué)需氧量 ( B O D S )測定儀檢定規(guī)程 本規(guī) 程適用于新制造、 使用中和修理后的生物化學(xué)需氧量 ( B O D 5 )測定儀 ( 以下簡稱儀器)的檢定。概述 生物化學(xué)需氧量 ( B o D 5 )是在規(guī)定條件下，水中 有機(jī)物和無機(jī)物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧 ，是衡量水質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)之一。生物化學(xué)需氧量 ( B o D 5 )測定儀就是定量分析測定這一指標(biāo)的儀器。該儀器工作原理簡述如下:水樣中有機(jī)物經(jīng)過生物氧化作用，將消耗水樣中溶解氧 ( 導(dǎo)致培養(yǎng)瓶內(nèi)氧分壓減少) ，然后用測量差壓、電化學(xué)分析等方法測量培養(yǎng)瓶內(nèi)水中溶解氧濃度的變化量。二技 術(shù) 要 求1 外觀及工作正常性檢查1 . 1 儀器應(yīng)附有制造廠的使用說明書，附件齊全;應(yīng)標(biāo)明制造廠名稱，儀器型號(hào) 、編號(hào)，制造年、月，及制造許可證標(biāo)志、編號(hào) ;各開關(guān)、旋鈕、顯示器應(yīng)有明確的功能標(biāo)生 二心O1 . 2 整套儀器應(yīng)完整無損，應(yīng)無影響測量的任何缺陷。1 . 3 儀器通電后各部分應(yīng)能正常工作，各調(diào)節(jié)器應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，顯示器應(yīng)能清晰、穩(wěn)定地顯示測量值。2 絕緣 電阻 儀器電源電路與外殼之間的絕緣電阻應(yīng)不小于 5 M Oo3 絕緣強(qiáng)度 儀器的電源電 路與 外殼之間承受頻率為5 0 H z 、 正弦交流電壓 1 5 0 0 V ， 歷時(shí)1 m i n ,而無擊穿、飛弧現(xiàn)象。4 測量系統(tǒng)的氣密性 儀器的測量系統(tǒng)應(yīng)密封，各部分不得有漏氣現(xiàn)象。5 基本誤差5 . 1 儀器在規(guī)定的檢定條件下， 測量谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的 B O D 5 , B O D ， 應(yīng)在 1 8 02 3 0 m g / L 的范圍內(nèi)。5 . 2 參考檢定要求 ( 有異議時(shí)以5 . 1 款為準(zhǔn)) 。5 . 2 . 1 儀器測量無水亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液耗氧量的準(zhǔn)確度為土 5 %05 . 2 . 2 差壓式儀器的壓力測量準(zhǔn)確度為12 . 5 %06線性 儀器在量程有效范圍內(nèi)的測量誤差不應(yīng)超過 士 5 %0 1J J G 8 2 4 - 1 9 9 37 穩(wěn)定度 ( 零點(diǎn)漂移和量程漂移)7 . 1 儀器連續(xù)運(yùn)行到規(guī)定的時(shí)間后，其零點(diǎn)漂移和量程漂移總量不大于基本誤差。7 . 2 用于連續(xù)測量且測量過程中不能校正的儀器規(guī)定時(shí)間為 7 天 ，其它儀器規(guī)定時(shí)間為 7 h o三檢 定 條 件8 環(huán)境要求8 . 1 溫度:1 5 一 2 5。8 . 2 相對濕度:4 5 % 一 7 5 % ( 在 2 5 時(shí)) 。8 . 3 大氣壓力:8 6 一 1 0 6 k P a o8 . 4 應(yīng)無影響儀器正常工作的電磁場干擾。8 . 5 應(yīng)無影響儀器正常工作的強(qiáng)烈震動(dòng)沖擊。9 電源:( 2 2 0 士 2 . 2 ) V , 5 0 H z 注:如制造廠有特殊要求，則按廠方要求選用。1 0 主要檢定設(shè)備及其要求1 0 . 1 生物化學(xué)培養(yǎng)箱，控制溫度 ( 2 0 1 1 ) C .1 0 . 2 葡萄糖 一 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。按 G B 7 4 8 8 -1 9 8 7 方法配制。1 0 . 3 試劑N a t S 0 3 分析純。1 0 . 4 微型真空泵。1 0 . 5 壓力計(jì):量程 1 5 k P a ，分度值不大于 1 0 P a ，靈敏度高于 1 0 P a .1 0 . 6 5 0 0 V兆歐表，耐電壓試驗(yàn)裝置 ( 變壓器容量不小于0 . 2 5 k V A ) o1 0 . 7 游標(biāo)卡尺 0 . 0 2 r a m ,1 0 . 8 電子交流穩(wěn)壓器。四檢定項(xiàng)目和檢定方法1 1 外觀及工作正常性檢查 按第 1 條要求進(jìn)行目測檢查。1 2 絕緣電阻的檢定 用兆歐表按第 2 條規(guī)定檢定絕緣電阻。1 3 絕緣強(qiáng)度的檢定 用耐電壓試驗(yàn)裝置按第 3 條規(guī)定要求進(jìn)行絕緣強(qiáng)度的檢定，其電壓的升壓和降壓速率不大于2 5 0 V / s o 注:直流低壓供電免試。1 4 測量系統(tǒng)氣密性的檢定1 4 . 1 檢定裝置示意圖見圖 t o1 4 . 2 儀器的出口端接一 U型壓力計(jì) ( 或等效的壓力計(jì)) ，人口端通人氣體 ( 或抽 出空J(rèn) J G 8 2 4 - 1 9 9 3 圖11 一氣源;2 一調(diào)節(jié)閥;3 -測量系統(tǒng); 4 一壓力計(jì)氣) ，使其壓力差達(dá)到 1 5 k P a 后封嚴(yán) ，待 U型壓力計(jì)示值穩(wěn)定后讀數(shù)、記錄，此后1 5 m i n 內(nèi)壓力降應(yīng)不大于0 . 1 k P a o1 4 . 3 對測量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)特殊或?qū)γ芊庑杂刑厥庖蟮膬x器，允許按生產(chǎn)企業(yè)規(guī)定的特殊方法試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合該儀器的技術(shù)要求。巧基本誤差的檢定1 5 . 1 葡萄糖 一 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液法1 5 . 1 . 1 檢定裝置示意圖見圖2 , 圖2 1 一培養(yǎng)瓶;2 一生化培養(yǎng)箱;3 一攪拌器;4 -N a O H( 固) ;5 -標(biāo)準(zhǔn)溶液;6 -測量顯示儀表1 5 . 1 . 2 將葡萄糖 一 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液注人培養(yǎng)瓶。1 5 . 1 . 3 把儀器測量部件和培養(yǎng)瓶放人生化培養(yǎng)箱 ，按儀器使用說 明書規(guī)定的程序校正、 使用儀器， 對葡萄糖一 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和接種水進(jìn)行5日 培養(yǎng)B O D , 測定， 每日 記錄一次讀數(shù)，必要時(shí)用記錄儀記錄測量結(jié)果。1 5 . 1 . 4 將測量結(jié)果根據(jù)儀器說明書規(guī)定的計(jì)算方法， 換算成B O D , 值，再與標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際 B O D , 值比較。巧. 2 參考檢定方法1 5 . 2 . 1 亞硫酸鈉法 ( 檢定裝置示意圖見圖 2 ) a )培養(yǎng)瓶內(nèi)裝人 3 0 0 m L蒸餾水，水溫調(diào)節(jié)到 2 0 C ，放到培養(yǎng)箱內(nèi)，并做好儀器校正及測量準(zhǔn)備工作 ，使儀器處于待測量狀態(tài)。穩(wěn)定 1 h o b ) 用萬分之一分析天平稱取經(jīng)標(biāo)定 ( 方法見附錄1 )的無水亞硫酸鈉0 . 7 0 9 g 倒人培養(yǎng)瓶中，瓶蓋涂上硅脂密封，靜置 1 5 m i n 后，打開攪拌開關(guān)，2 0 h 后反應(yīng)完畢，讀出 3J J G 8 2 4 - 1 9 9 3儀器示值。按各型儀器規(guī)定的計(jì)算方法， 溶液 濃度換算結(jié)果應(yīng)符合 ( 3 0 0 士 巧 )m g / L .1 5 . 2 . 2 標(biāo)準(zhǔn)壓力計(jì)法 a )檢定裝置示意圖見圖 3 0 圖3I 一汽源;2 一穩(wěn)壓調(diào)壓閥;3 一測量系統(tǒng):a 一標(biāo)準(zhǔn)壓力計(jì) b )選用準(zhǔn)確度高于 1 級(jí) 、靈敏度高于 1 0 P a 的壓力計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)壓力計(jì)。 c )檢定點(diǎn)不得少于 3點(diǎn) ( 一般為 5 點(diǎn)，均勻分布于全量程) ，一般應(yīng)為滿量程的2 0 %，5 0 %， 9 0 %附近處 3 點(diǎn)。 d )調(diào)整儀器，使其置于正常工作狀態(tài)，如圖3所示通人空氣，調(diào)節(jié)輸人儀器的壓力，逐漸增壓，逐點(diǎn)檢定。 e )分別記下儀器的壓力示值 a，標(biāo)準(zhǔn)壓力計(jì)示值 a ， ，按 ( 1 )式計(jì)算基本誤差:S , 二 a一a ， m ax Rx 1 0 0 %( 1 )式中:R -滿量程值 ( 壓力) 。1 6 線性的檢定1 6 . 1 亞硫酸鈉溶液法1 6 . 1 . 1 選定檢定點(diǎn)，一般為各量程的2 0 %, 5 0 %, 9 0 %處 3 點(diǎn)。1 6 . 1 . 2 根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式計(jì)算各檢定點(diǎn)所需的無水亞硫酸鈉量。 2 N a z S 0 3 +仇 =2 N a 2 S 仇1 6 . 1 . 3 按第 1 5 . 2 . 1 款方法確 寧各點(diǎn) 的測量誤 差。按 ( 2 )式計(jì)算 :。 I a , 。 一 a。 I . .OT= x1 0 0%( 2 )式中:a , 儀器示值; 。 。 。 亞硫酸 鈉溶液理論耗氧量; R 標(biāo)尺滿刻度值。1 6 . 2 對于電化學(xué)電極式儀器，在 ( 2 0 士1 ) C 溫度條件下，用零氧水和空氣校正好儀器的零點(diǎn)和刻度后，再依次測量有效量程范圍內(nèi) ( 約 2 0 %, 5 0 %, 9 0 %處)3 種不同濃度溶解氧水樣 ( 可用充氮?dú)獾确椒ㄖ苽?的溶氧量 ，同時(shí)用碘量法測定相應(yīng)水樣中溶氧量，記錄讀數(shù)，按 ( 3 )式計(jì)算:(/ L =R“00 %al n( 3 )式中: a , 儀器示值;d J G 8 2 4 - 1 9 9 3 。 【 n 碘量法測得標(biāo)準(zhǔn)值。1 6 . 3 差壓式儀器經(jīng) 1 5 . 2 . 2 方法檢定后，免檢。1 7 穩(wěn)定度的檢定1 7 . 1按 照 第1 5 .2 . 1 款 方 法 測 定 亞硫 酸 鈉 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液的 耗氧 量， 記 下 讀 數(shù)。 . 。 將儀器置于第 1 5 . 2 . l a )款待測量狀態(tài)，不允許調(diào)節(jié)任何影響測量結(jié)果的可調(diào)部件，到 規(guī) 定 的 時(shí) 間后， 重復(fù) 第1 5 .2 . 1 款 操作， 記下 讀 數(shù)。 5 ， 并按( 4 ) 式 計(jì)算 漂 移引 起的誤差 :S 。 二a 、一嗽.x 1 0 0%( 4 )1 7 . 2 對于復(fù)膜電極一類能夠測定水中溶解氧的儀器，可采用下述方法檢定。 將儀器復(fù)膜電極放人零氧水中，并把指示值調(diào)到零位，再將電極放人 2 0的飽和空 氣 水中 ， 保持 一 定 的 攪 拌 速度， 示 值 穩(wěn) 定后 記下 讀 數(shù)。 。 ， 之 后， 儀 器 仍置 于測 量 狀態(tài)，電極放回?zé)o氧水中， 不允許調(diào)節(jié)任何影響測量結(jié)果的可調(diào)部件，達(dá)到規(guī)定時(shí)間后，再 將 電 極 放人2 0 的 飽和空 氣 水中 測定 水中 溶解 氧， 示 值 穩(wěn)定 后記 下讀 數(shù)。 、 ， 并 按式 ( 4 ) 計(jì)算。1 7 . 3 差壓式儀器可采用下述方法檢定1 7 . 3 . 1 儀器調(diào)整水平和零位液面后，加壓并調(diào)節(jié)其大小 ，使工作介質(zhì)在管內(nèi)移動(dòng)，然后去掉壓力，進(jìn)行零位對準(zhǔn)讀數(shù)。如此反復(fù)進(jìn)行 3 次，其中偏離零位的最大讀數(shù)不得超過 基 本 誤 差 的 合 。1 7 . 3 . 2 逐漸增加輸人壓力，示值為滿量程時(shí)逐漸降壓至零，反復(fù) 2 次，然后去掉壓力 ， 零 位 回 復(fù) 讀 數(shù) 不 得 超 過 基 本 誤 差 的 合 。五檢定結(jié)果處理和檢定周期1 8 按本規(guī)程檢定 ，檢定項(xiàng)目全部達(dá)到技術(shù)要求的儀器 ，發(fā)給檢定證書，達(dá)不到技術(shù)要求的，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng) 目。1 9 儀器的檢定周期為2 年， 送檢時(shí)， 應(yīng)附 前一次的檢定證書。2 0 本規(guī)程第 3 條、第 6 條為新制造和修理后儀器的必檢項(xiàng)目，對于正常使用中的儀器為免檢項(xiàng)目。J .J G 8 2 4 - 1 9 9 3附 錄 1無水亞硫酸鈉含量標(biāo)定方法 N a t S O , 含量測定: 稱取0 . 2 5 g 樣品， 稱準(zhǔn)至0 . 0 0 0 2 g 。置于含有5 0 . 0 0 m l 0 . 1 N 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的碘量瓶中，在暗處放置5 m i n 。加 1 m l 鹽酸，用 0 . 1 N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ，近終點(diǎn)時(shí) ，加 3 m l 0 . 5 %淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失 ，同時(shí)做空白試驗(yàn)。 N a z S 0 3 含量% ( 二 )按下式計(jì)算: ( V ， 一認(rèn)) c x 0 . 0 6 3 0 2 x=x 1 0 0 . 、 _ _ _式中:V , 空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，m l ; V 2 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量， m l ; 。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之摩爾濃度; 樣品重量，9 ;0 . 0 6 3 0 2 每毫摩爾 N a , S O : 之克數(shù)。J J G 8 2 4 -