GB8821-2011食品添加劑β-胡蘿卜素.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GBGBGBGB 88212011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 -胡蘿卜素2011-11-21 發(fā)布2011-12-21 實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 發(fā)布 GB 88212011I前言本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB88212010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑-胡蘿卜素 。本標(biāo)準(zhǔn)與 GB88212010 相比，主要變化如下：修改了 A.10“熔點(diǎn)的測定”的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB88211988；GB88212010。GB 882120111食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 -胡蘿卜素1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以維生素 A 乙酸酯為起始原料，以化學(xué)合成法制得的食品添加劑-胡蘿卜素。2化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1化學(xué)名稱全反式-1,1-(3,7,12,16-四甲基-1,3,5,7,9,11,13,15,17-十八碳九烯-1,18-二基)雙2,6,6-三甲基環(huán)己烯2.2分子式C40H562.3結(jié)構(gòu)式2.4相對(duì)分子質(zhì)量536.88（按 2007 年國際相對(duì)原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。表 1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤紫紅色或紅色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，嗅其氣味。氣味無臭組織狀態(tài)結(jié)晶或結(jié)晶性粉末3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。表 2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法-胡蘿卜素（以干基計(jì)） ，w/%96.0101.0附錄 A 中 A.4灼燒殘?jiān)?，w/%0.2附錄 A 中 A.5澄清度試驗(yàn)通過試驗(yàn)附錄 A 中 A.8干燥減量，w/%0.2附錄 A 中 A.9熔點(diǎn)176182附錄 A 中 A.10GB 882120112表 2 （續(xù)）項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法重金屬（以 Pb 計(jì)）/(mg/kg)5附錄 A 中 A.6砷（As）/(mg/kg)2附錄 A 中 A.7GB 882120113附錄A檢驗(yàn)方法A.1安全提示本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，操作時(shí)需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。A.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 GB/T 66822008 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 603 之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗(yàn)A.3.1方法原理-胡蘿卜素是共軛雙鍵化合物，在其紫外吸收光譜中有三個(gè)吸收峰（455 nm，483 nm，340 nm） ,用A455nm/A340nm及A455nm/A483nm的比值來控制-胡蘿卜素的順式異構(gòu)體及類-胡蘿卜素。A.3.2試劑和材料A.3.2.1環(huán)己烷。A.3.2.2三氯甲烷。A.3.3儀器和設(shè)備A.3.3.1紫外分光光度儀。A.3.3.2石英池（1 cm） 。A.3.4分析步驟A.3.4.1樣品溶液的制備溶液 A：取約 50 mg 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.000 1 g ，置 100 mL 棕色容量瓶中，加三氯甲烷 10mL，溶解后，立即用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。精密量取其 5.0 mL，置 100 mL 棕色容量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，即得。溶液 B：取 5.0 mL 溶液 A，置 50 mL 棕色容量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，即得。A.3.4.2紫外光吸收度的測定取溶液 B 在波長 455 nm1 nm、483 nm1 nm 處分別測定吸光度（A） ，A455nm/A483nm的比值應(yīng)在1.141.18。取溶液 B 在波長 455 nm1 nm、 溶液 A 在波長 340 nm1 nm 處分別測定吸光度 （A） ，A455nm/A340nm的比值不低于 1.5。A.4-胡蘿卜素的測定A.4.1方法原理GB 882120114-胡蘿卜素是共軛雙鍵化合物，在波長 455 nm 處有最大吸收，將樣品溶液于該波長處測定吸光度，以百分吸收系數(shù)（1%1cmE）計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A.4.2試劑和材料A.4.2.1環(huán)己烷。A.4.2.2三氯甲烷。A.4.3儀器和設(shè)備同 A.3.3。A.4.4分析步驟取 A.3.4.1 中溶液 B，以環(huán)己烷為空白對(duì)照，在波長 455 nm1 nm 處測定吸光度（A） 。A.4.5結(jié)果計(jì)算根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的吸收值計(jì)算-胡蘿卜素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1w，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算（A.1）式中：A實(shí)驗(yàn)室樣品溶液吸光度數(shù)值；m實(shí)驗(yàn)室樣品的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） ；20000實(shí)驗(yàn)室樣品稀釋的總體積，單位為毫升（mL） ；2500-胡蘿卜素的百分吸收系數(shù)（1%1cmE）；2wA.9 測得的干燥減量的數(shù)值， %。A.5灼燒殘?jiān)臏y定A.5.1方法原理樣品加硫酸經(jīng)灼燒后所留的硫酸鹽，用重量法測定。A.5.2分析步驟稱取約 2.0 g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.000 1 g，置于已在 55050灼燒至恒重的瓷坩堝中，用小火緩緩加熱至完全炭化，放冷后，加 1.0 mL 硫酸使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，移入高溫爐中，在 55050灼燒至恒重。A.5.3結(jié)果計(jì)算-胡蘿卜素的灼燒殘?jiān)再|(zhì)量分?jǐn)?shù)3w計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： （A.2）式中：1m殘?jiān)哇釄宓目傎|(zhì)量的數(shù)值,單位為克（g）；2m坩堝的質(zhì)量的數(shù)值, 單位為克（g）；m實(shí)驗(yàn)室樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。A.6重金屬的測定1220000100%(1) 2500 100Awmw=123100%mmwm=GB 882120115A.6.1方法原理樣品中雜質(zhì)金屬在酸性（pH3.5）條件下，與硫化氫或硫化鈉試液顯色。樣品與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同法測定，以此檢查其限度。A.6.2試劑和材料A.6.2.1硝酸。A.6.2.2硫酸。A.6.2.3鹽酸。A.6.2.4甘油。A.6.2.5乙酸銨。A.6.2.6硝酸鉛。A.6.2.7硫代乙酰胺。A.6.2.8氨試液：4001000。A.6.2.9氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1 mol/L。A.6.2.10鹽酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。A.6.2.11鹽酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。A.6.2.12氨水溶液：c（NH3H2O）=5 mol/L。A.6.2.13酚酞指示液：10 g/L乙醇溶液。A.6.2.14乙酸鹽緩沖液（pH3.5） ：取25 g乙酸銨，加水25 mL溶解后，加7 mol/L鹽酸溶液38 mL，用2 mol/L鹽酸溶液或氨水溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5（pH計(jì)） ，用水稀釋至100 mL。A.6.2.15硫代乙酰胺試液：稱取約4 g硫代乙酰胺，精確至0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。臨用前取5.0 mL混合液（由15 mL 1 mol/L氫氧化鈉溶液、5.0 mL水及20 mL甘油組成） ，加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加熱20s 冷卻，立即使用。A.6.2.16鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取約0.160 g硝酸鉛，精確至0.000 2 g，置于1000 mL容量瓶中，加5 mL硝酸與50 mL水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取10 mL0.02 mL貯備液，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1 mL相當(dāng)于10 g的Pb） 。配置與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。A.6.3分析步驟按中華人民共和國藥典2005年版二部附錄VIII H重金屬檢查法第二法測定，具體方法如下：取A.5中遺留的殘?jiān)?，?.5 mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加2 mL鹽酸，置水浴上蒸干后加15 mL水，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加2 mL乙酸鹽緩沖液（pH3.5），微熱溶解后，移置納氏比色管甲管中，加水稀釋成25 mL；另取配制供試溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加2 mL乙酸鹽緩沖液（pH3.5）與15 mL水，微熱溶解后，移置納氏比色管乙管中，加1.0 mL標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，再用水稀釋成25 mL；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2 mL，搖勻，放置2min，同置白紙上，自上向下透視，甲管中顯示的顏色與乙管比較，不得更深。A.7砷鹽的測定A.7.1方法原理在強(qiáng)酸性溶液中，樣品中的砷均可被金屬鋅還原成砷化氫，砷化氫再與溴化汞試紙作用生成棕黃GB 882120116色化合物。樣品與砷標(biāo)準(zhǔn)溶液用同一方法處理所得的棕黃色化合物比較，以此檢查樣品中砷鹽的限度。A.7.2分析步驟稱取 5.0 g 0.01 g 實(shí)驗(yàn)室樣品、 量取 10 mL 0.05 mL 限量砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 （每 1 mL 溶液相當(dāng)于 1 g砷） ，分別按 GB/T5009.762003 第一法 5.2.2 干灰化法處理試樣后，按第二法砷斑法檢測樣品。試樣的砷斑不得深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑。A.8澄清度試驗(yàn)A.8.1試劑和材料A.8.1.1三氯甲烷。A.8.1.2烏洛托品溶液：100 g/L。A.8.1.3濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于105干燥至恒重的1.00 g硫酸肼，精確至0.001 g，置100 mL容量瓶中，加水適量使溶解，必要時(shí)可在40的水浴中溫?zé)崛芙?，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置4h6h；取此溶液與等容量的烏洛托品溶液（100 g/L）混合，搖勻，于25避光靜置24h，即得。本液置冷處避光保存，可在兩個(gè)月內(nèi)使用，用前搖勻。A.8.1.4濁度標(biāo)準(zhǔn)原液：取15.0 mL濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置1000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取適量， 置1 cm吸收池中， 按紫外可見分光光度法（ 中華人民共和國藥典2005年版二部 附錄IV A），在550 nm的波長處測定，其吸光度應(yīng)在0.120.15范圍內(nèi)。本液應(yīng)在48h內(nèi)使用，用前搖勻。A.8.1.50.5號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)：取2.5 mL濁度標(biāo)準(zhǔn)原液，置100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。A.8.2分析步驟按中華人民共和國藥典2005 年版二部 附錄 B 澄清度檢查法。稱取 1.0 g 0.01 g 實(shí)驗(yàn)室樣品，加 100 mL 三氯甲烷溶解，與同體積的三氯甲烷或 0.5 號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，若顯混濁，不得比0.5 號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液更深。A.9干燥減量的測定A.9.1分析步驟稱取約 1 g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.000 1 g，以五氧化二磷為干燥劑，置于已在 40減壓干燥（壓力應(yīng)在 20 mmHg 以下）至恒重的扁形稱量瓶中，在 40減壓干燥 4h 后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。A.9.2結(jié)果計(jì)算-胡蘿卜素干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)2w計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算： （A.3）式中：3m干燥前實(shí)驗(yàn)室樣品和稱量瓶的總質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）；4m干燥后實(shí)驗(yàn)室樣品和稱量瓶的總質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）；m實(shí)驗(yàn)室樣品的質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）。342100%mmwm=GB 882120117A.10熔點(diǎn)的測定按中華人民共和國藥典2005 年版 二部 附錄 VI C 熔點(diǎn)測定法第一法進(jìn)行。方法如下：取實(shí)驗(yàn)室樣品適量，研成細(xì)粉，以五氧化二磷為干燥劑，置于扁形稱量瓶中，在 40減壓（壓力應(yīng)在 2666 Pa 以下）干燥 4h 后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取適量，置熔點(diǎn)測定用毛細(xì)管（簡稱毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長 9 cm 以上，內(nèi)徑 0.9 mm1.1 mm ，壁厚 0.10 mm0.15 mm，一端熔封；當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液（硅油或液狀石蠟）在 6 cm 以上時(shí)，管長應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面 3 cm 以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入實(shí)驗(yàn)室樣品的高度為 3 mm。另將溫度計(jì)（分浸型，具有 0.5 刻度，經(jīng)熔點(diǎn)測定用對(duì)照品校正）放入盛裝傳溫液的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離 2.5 cm 以上（用內(nèi)加熱的容器，溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離 2.5 cm 以上） ； 加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計(jì)的分浸線處。將傳溫液加熱，待溫度上升至比規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低 10 時(shí)，將裝有實(shí)驗(yàn)室樣品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計(jì)上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定） ，位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物適在溫度計(jì)汞球中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升