第19章1滴定分析法概論

第十九章 滴定分析法,2019/9/21,2,19.1 概述 一、滴定分析過(guò)程和方法分類(lèi) 1、滴定分析法：又稱(chēng)容量分析法， 滴定：將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，通過(guò)滴定管 滴加到被測(cè)物質(zhì)溶液中 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（sp）或理論終點(diǎn)：加入的滴定劑與 被測(cè)物之間按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量完全反 應(yīng)時(shí)的點(diǎn),2019/9/21,3,滴定終點(diǎn)（ep）：滴定分析中指示劑顏色改 變時(shí)，稱(chēng)為滴定終點(diǎn)。 滴定誤差：由于滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一 致而造成的分析誤差稱(chēng)為終點(diǎn)誤差。,2019/9/21,4,二、滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式 1、要求 1）反應(yīng)必須按一定方向定量進(jìn)行反應(yīng)完全程度達(dá)到99.9 2）可以按一定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算分析結(jié)果 3）反應(yīng)速度快，或用簡(jiǎn)便方法能加速反應(yīng)（如加熱，加催化劑等） 4）有適當(dāng)簡(jiǎn)便的方法指示終點(diǎn) 5）若存在干擾離子，必須有合適的方法消除干擾,2019/9/21,5,2、滴定方式 1）直接滴定：標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測(cè)物 2）返滴定：先向待測(cè)溶液中加入過(guò)量的已知濃度的滴定劑，反應(yīng)完全后，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的滴定劑，也稱(chēng)回滴。 適用情況： A 反應(yīng)速度慢 如Al3+與EDTA的反應(yīng) B 無(wú)合適的指示劑 如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl-,2019/9/21,6,3）置換滴定：先用適當(dāng)?shù)脑噭┡c待測(cè)組分反應(yīng)，使其定量的置換為另一種物質(zhì)，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定這種物質(zhì) 如用K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度（I2） 4）間接滴定：不能與滴定劑直接反應(yīng)的物質(zhì)可以通過(guò)另外的化學(xué)反應(yīng)，以滴定的方式間接測(cè)定,2019/9/21,7,三、基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液,1、標(biāo)準(zhǔn)溶液(standard solution)： 已知準(zhǔn)確濃度的溶液 2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 1）直接法 準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配成一定體積 的溶液，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度重鉻酸鉀 2）間接法 A.粗配 近似濃度的溶液 B.標(biāo)定 基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 3、基準(zhǔn)物質(zhì)：可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃 度的物質(zhì),2019/9/21,8,4、基準(zhǔn)物質(zhì)的要求： 1）試劑的組成與化學(xué)式完全相符硼砂 Na2B4O7.10H2O 2）試劑的純度足夠高（99.98），易制備和提純 3）性質(zhì)穩(wěn)定 4）有較大的摩爾質(zhì)量 5、常用基準(zhǔn)物質(zhì)： Na2CO3、鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H404）、Zn、CaCO3、K2Cr2O7、NaCl,2019/9/21,9,常用滴定分析儀器,容量瓶,吸量管,錐形瓶,移液管,酸式滴定管,燒杯,量筒,2019/9/21,11,四、滴定分析法計(jì)算,1、被測(cè)物質(zhì)的量n(A)與滴定劑的量n(B)的關(guān)系 1）直接滴定反應(yīng)：,2019/9/21,12,2）置換滴定或間接滴定法中涉及多個(gè)反應(yīng)，先找出反應(yīng)的相關(guān)關(guān)系，再確定計(jì)量關(guān)系 如K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度時(shí)，涉及兩個(gè)反應(yīng)，分別為：,2019/9/21,13,2、表示濃度和含量的物理量 1）物質(zhì)的量濃度,2）被測(cè)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù),2019/9/21,14,3、滴定