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實(shí)驗(yàn)三 食用白醋中醋酸含量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定方法及保存要點(diǎn);2了解基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的性質(zhì)及應(yīng)用;3掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定過程、突躍范圍及指示劑的選擇原理。二、實(shí)驗(yàn)原理1濃度的測定醋酸為有機(jī)弱酸(Ka=1.810-5),與反應(yīng)式為:反應(yīng)產(chǎn)物為弱酸強(qiáng)堿鹽,滴定突躍在堿性范圍內(nèi),可選用酚酞等堿性范圍變色的指示劑。食用白醋中醋酸含量大約在30-50 mg/ml。2標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定在稱量過程中不可避免地會吸收空氣中的二氧化碳,使得配制的溶液濃度比真實(shí)值偏高,最終使實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果偏高,因此,為得到更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),必須將溶液以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液鄰苯二甲酸氫鉀()標(biāo)定。在鄰苯二甲酸氫鉀的結(jié)構(gòu)中只有一個可電離的H離子,其與反應(yīng)的計量比為1:1。標(biāo)定時的反應(yīng)為:鄰苯二甲酸氫甲作為基準(zhǔn)物的優(yōu)點(diǎn):(1)易于獲得純品;(2)易于干燥,不吸濕;(3)摩爾質(zhì)量大,可相對減少稱量誤差。式中:m鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量/g 體積/mL三、儀器與試劑酸式滴定管(50mL)、堿式滴定管(50mL)、錐形瓶(250mL)、滴定臺、蝴蝶夾、玻璃量筒(10mL)、燒杯、移液管、滴瓶、試劑瓶(帶橡膠塞)。(s)(A.R.)、酚酞指示劑(0.2%乙醇溶液)、鄰苯二甲酸氫鉀(s)(A.R.在100125下干燥1h后,置于干燥器中備用)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1溶液的標(biāo)定洗凈堿式滴定管,檢查不漏水后,用所配制的溶液潤洗23次,每次用量510mL,然后將堿液裝入滴定管中至“0”刻度線上,排除管尖的氣泡,調(diào)整液面至0.00刻度或零點(diǎn)稍下處,靜置1min后,精確讀取滴定管內(nèi)液面位置,并記錄在報告本上。用差減法準(zhǔn)確稱取約0.6 g已烘干的鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別放入三個已編號的250 mL錐形瓶中,加50 mL水溶解(若不溶可稍加熱,冷卻后),加入12 滴酚酞指示劑,用0.1 molL-1 溶液滴定至呈微紅色,半分鐘不褪色,即為終點(diǎn)。計算標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2食用白醋中醋酸含量的測定用移液管吸取食用白醋試液25.00mL,置于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管吸取25.00mL稀釋后的試液,置于250mL錐形瓶中,加入0.2%酚酞指示劑1-2滴,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直到加入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液使試液呈現(xiàn)微紅色,并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行測定三次,測定結(jié)果的相對平均偏差應(yīng)小于0.2%。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理1溶液的標(biāo)定項(xiàng)目123m鄰苯二甲酸氫鉀/g/偏差相對平均偏差2食用白醋中醋酸含量的測定項(xiàng)目123/偏差相對平均偏差六、思考題測定食用白醋時,為什么選用酚酞指示劑?能否選用甲基橙或甲基紅做指示劑?與其他基準(zhǔn)物質(zhì)相比,鄰苯二甲酸氫鉀有什
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