LCMS學(xué)習(xí)用.ppt

1 LCMS 2010A EV 常見故障等信息匯總 SSH程大畏2007 7 18 2 一 ESI原理 ESI ElectosprayIonization 是一種離子化技術(shù) ESI將溶液中的離子轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀嚯x子 從而進(jìn)行MS分析 3 ESI將溶液中的離子轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀嚯x子的基本過程 1 在噴霧毛細(xì)管尖端產(chǎn)生帶電霧滴 2 通過溶劑蒸發(fā) 帶電霧滴收縮 霧滴表面電荷蜜度增加 電荷間的斥力大于表面張力時霧滴發(fā)生分裂 此過程重復(fù)進(jìn)行 直至生成很小的帶電霧滴 3 由很小的帶電霧滴生成氣相離子 4 使用ESI應(yīng)注意 1 被測物質(zhì)在溶液中的狀態(tài)2 使用的溶劑 表面張力 3 溶液的流速4 N2的流速 溫度等5 采用易將離子優(yōu)先轉(zhuǎn)移到霧滴表面 最終變?yōu)闅庀嚯x子的溶劑 易揮發(fā)的酸 堿及緩沖鹽 5 常見故障及現(xiàn)象 6 1 MS信號小 Noise增大 a ESIpipeb CDLpipec 噴霧差d 離子化差e 流動相不良f N2流量不對g Q array污染h 確認(rèn)ANALOG3PCBAssy 5V 15Vi 源的位置 7 2 MS信號小 Noise不變 a ESIpipeb CDLpipec 流動相不良d 源的位置f 離子化差g 樣品不匹配 8 3 LC PDA MS正常 MS峰小或無信號 a ANALOG3PCBAssy 5V 15Vb CDLPG c 噴霧d ESIpipeAssye 有沒有錯誤信息f 確認(rèn)InterfaceVoltage是否加上 9 4 PDA和MS峰Rt差異大 a ESipipeAssy毛細(xì)管污染b CDL污染c PDA到MS死體積過大 10 5 PDA重復(fù)性好 MS重復(fù)性差 a PDA重復(fù)性好 說明LC部分正常b MS重復(fù)性差ESipipe堵噴霧差CDL污染等原因?qū)е码x子進(jìn)入量不穩(wěn)定 信號不一致 11 6 MSBaseline上出現(xiàn)不定期毛尖峰 a CDL污染b ESipipe污染 12 7 m z產(chǎn)生偏差 a 如果偏差較小 1mau 可通過AutoTuning進(jìn)行校正b 如果偏差較大 則必須進(jìn)行硬件調(diào)整 13 8 ESI拆 裝及更換部件 另作詳細(xì)說明 14 9 CDLPipeAssy a MSpeak下降b 重復(fù)性差c 出現(xiàn)Baseline不良并帶有毛尖峰d PG下降 15 10 CDL的更換及安裝 16 11 Q array 八極桿 Skimmer的安裝和清洗 a 用甲醇或者異丙醇進(jìn)行超聲波清洗b 小心擦洗Q array聚焦片上的污點(diǎn) 17 12 CDL Block加熱失控 a CDL或Block快捷鍵變成灰色Monitor顯示溫度大于設(shè)定值 CDL Thermosensorisbroken block b 關(guān)閉MS 冷卻后測定CDL 約3歐姆以下 鉑電阻 block在200歐姆左右 的阻抗c Thermosensor一般不會壞 按b確認(rèn)d 接扦部件接觸不良e 確認(rèn)ANALOG3PCBAssy 5V 15Vf 5V線接觸是否好g 15V是否有 DCpower1PCB 225 03225091 上保險絲燒掉否h 更換ANALOG3PCBASSY 18 13 HeaterBlock加熱是否好 HeaterBlock不良a 測定其鉑電阻 室溫下196 203歐姆正常 b 更換ANALOG3PCBASSY 225 05629 91 19 14 Nebuizinggasflowmonitor 0ml min a 確認(rèn)N2瓶輸出壓力b Check其余均ok 一般ANALOG3PCBASSY不良 20 15 沒有5V電壓 a 一般情況下是ANALOG3PCBAssy不良b CheckPowerSupplyAssy 225 11540 91 是否有5V輸出 21 16 關(guān)于InterfaceVoltage 長時間使用導(dǎo)致接觸不良a MSPeak變小b 重復(fù)性差c MSPeak時有時無d 拆開ESI源 檢查高壓線 22 17 哪些電路易產(chǎn)生故障 a ANALOG3PCBASSY 225 05629 91 b HVSTEP2ASSY 225 06075 91 c RFPS1 2MAssy2 225 06263 92 d QpOpPSAssy 225 06050 91 23 18 ANALOG3PCBAssy 主要現(xiàn)像 a 5V不良b 15V沒有c CDL無法加熱d HeaterBlock無法加熱f MSPeak沒有g(shù) 霧化氣加不上 24 19 HVSTEP2ASSY 225 06075 91 主要現(xiàn)像 a RUNorPlot時MS無高壓b Error Detectorhighpowersupply 25 20 RFPS1 2MAssy2 225 06263 92 主要現(xiàn)像 a 沒有MSPeakb 顯示亂的信息c RF電壓產(chǎn)生偏離 26 21 QpOpPSAssy 225 06050 91 主要現(xiàn)像 a 沒有MS信息b MS信號異常 27 22 如何判斷RF是否正常 在ManualTuningView下m z 500 D4 600V測CP3及CP4點(diǎn)電壓m z 1000 D4 600V測CP3及CP4點(diǎn)電壓 28 23 如何調(diào)整QPOPPSAssy 在HW adj下調(diào)a QPplateRF電壓 每個點(diǎn) b QctapoleRF電壓 每個點(diǎn) 29 24 通常需測量哪些電壓 現(xiàn)象說明 30 25 測定正 負(fù)離子注意點(diǎn) a POSMode時 為了使樣品易離子化 變?yōu)闅庀嚯x子 常用表面張力小的試劑 以及加適量易揮發(fā)的酸及緩沖液b 采用表面活性低的緩沖劑c 用高純度的溶劑 試劑d 對樣品進(jìn)行予處理 除去干擾物及鹽f 在負(fù)離子測定時嚴(yán)禁有酸存在 31 26 APCI基本原理 APCI是Horning等創(chuàng)導(dǎo)的 樣品的離子化是處在大氣壓下的離子化室中完成 由放電電極產(chǎn)生的低能電使試劑氣化 經(jīng)一系列反應(yīng)使樣品產(chǎn)生正離子或負(fù)離子 APCI優(yōu)點(diǎn)