三七質量標準(2015版).doc

.三七質量標準1、性狀：主根呈類圓錐形或圓柱形，長16cm，直徑14cm。表面灰褐色或灰黃色，有斷續(xù)的縱皺紋和支根痕。頂端有莖痕，周圍有瘤狀突起。體重，質堅實，斷面發(fā)綠色、黃綠色或灰白色，木部微呈放射狀排列。氣微，味苦回甜。筋條呈圓柱形或圓錐形，長26cm，上端直徑約0.8cm，下端直徑約0.3cm。剪口呈不規(guī)則的皺縮塊狀及條狀，表面有數(shù)個明顯的莖痕及環(huán)紋，斷面中心灰綠色或白色，邊緣深綠色或灰色。2、鑒別：2.1、本品粉末灰黃色。淀粉粒甚多，單粒圓形、半圓形或圓多角形，直徑430m復粒由210余分粒組成。樹脂道碎片含黃色分泌物。梯紋導管、網(wǎng)紋導管及螺紋導管直徑1555m。草酸鈣簇晶少見，直徑5080m。2.2、取本品粉末0.5g，加水5滴，攪勻，再加以水飽和的正丁醇5ml，密塞，振搖10分鐘，放置2小時，離心取上清液，加3倍量以正丁醇飽和的水，搖勻，放置使分層（必要時離心），取正丁醇層，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷Rb1對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rg1對照品及三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各1l，分別點子同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出晾干，噴以硫酸溶液（110），在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的熒光斑點。3、 檢查3.1、水分 照水分測定法（通則0832 第二法）測定不得過10.0%。3.2、雜質 應不得過3.0% (依據(jù)中華人民共和國藥典2015年版四部通則2301雜質檢查法檢驗)。3.3、總灰分 不得過6.0%（通則2302）。3.4、酸不溶性灰分 不得過3.0%（通則2302）。3.5、 二氧化硫殘留量 不得過100mg/Kg（中國藥典2015年版第四部通則2331）。4、浸出物 照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法（通則2201）測定，用甲醇作溶劑，不得少于16.0%。5、含量測定 照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛為流動相A，以水為流動相B按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按三七皂苷R1峰計算應不低于4000。時間（分鐘）流動相A(%) 流動相B（%）012 19 811260 1936 8164對照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品和三七皂苷R1對照品適量，加甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg10.4mg、人參皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過四號篩）0.6g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，放置過夜，置80水浴上保持微沸2小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含人參皂苷Rg1（C42H72O14）、人參皂苷Rb1（C54H92O23）和三七皂苷R1（C47H80O18）三者的總量不得少于5.0%。6、飲片 炮制：取三七粉，洗凈，干燥，碾細粉。7、性味與歸經(jīng)甘、微苦，溫。歸肝、胃經(jīng)。8、功能與主治散瘀止血，消腫定痛。用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏