第二章水污染連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理與操作.ppt.ppt

前言第一章水質(zhì)監(jiān)測分析方法第二章在線監(jiān)測儀器原理與操作第三章環(huán)境水質(zhì)實驗監(jiān)測室質(zhì)量控制第四章水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀器運營管理第五章法律法規(guī)與規(guī)范 水污染連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng) 2011年01月15日 前言 一 教學(xué)性質(zhì)熟悉了解水質(zhì)監(jiān)測儀的原理和結(jié)構(gòu) 熟練操作并維修此類在線水質(zhì)監(jiān)測儀 掌握相關(guān)水質(zhì)監(jiān)測分析方法 了解水質(zhì)運營相關(guān)知識 了解水質(zhì)監(jiān)測儀的安裝 驗收相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) 了解行業(yè)相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn) 對將承擔(dān)水質(zhì)分析儀運營的操作人員和維護的人員 進行崗前技能培訓(xùn) 達到上崗的要求 教學(xué)任務(wù) 學(xué)習(xí)和掌握水質(zhì)監(jiān)測分析方法 分析方法中可能存在的干擾及消除方法 水質(zhì)在線監(jiān)測系統(tǒng)和儀器的原理 儀器的操作方法儀器的維護注意事項 水質(zhì)監(jiān)測采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀器運營管理 相關(guān)法律法規(guī)與規(guī)范 通過理論教學(xué) 實驗教學(xué) 實踐教學(xué)以及現(xiàn)場觀摩 實習(xí) 教學(xué) 培養(yǎng)學(xué)員操作 管理水污染自動監(jiān)控系統(tǒng)的技能 為從事水質(zhì)在線監(jiān)測儀器運行管理學(xué)習(xí)必要的基本理論知識 強化操作技能 水污染連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng) 在線監(jiān)測儀器原理和操作許美m(xù)l 03 2011年1月15日 2 2在線監(jiān)測儀器原理與操作 重點與難點 本章為全部教學(xué)的一個重點章 重點 了解水質(zhì)在線監(jiān)測系統(tǒng)和儀器的原理 操作方法和維護注意事項都是重點 難點 各種儀器的操作方法 基本內(nèi)容與要求 1 自動監(jiān)測系統(tǒng) a 1 了解自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及其優(yōu)缺點 2 掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計思路及對監(jiān)測結(jié)果的影響 3 掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)的基本分析原理及對監(jiān)測結(jié)果的影響 4 掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)的操作使用 5 掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標(biāo)定 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 1自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及優(yōu)缺點 1 自動監(jiān)測系統(tǒng)的定義 是一套以在線自動分析儀器為核心 運用現(xiàn)代傳感技術(shù) 自動測量技術(shù) 自動控制技術(shù) 計算機技術(shù) 以及相關(guān)的專用分析軟件和通訊網(wǎng)絡(luò)等組成一個綜合性的在線自動監(jiān)測體系 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 1自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及優(yōu)缺點 2 自動監(jiān)測系統(tǒng)的意義 實現(xiàn)水質(zhì)的實時連續(xù)監(jiān)測和遠程監(jiān)控達到及時掌握主要流域重點斷面水體的水質(zhì)狀況 預(yù)警預(yù)報重大或流域性水質(zhì)污染事故 解決跨行政區(qū)域的水污染事故糾紛 監(jiān)督總量控制制度落實情況 排放達標(biāo)情況等目的 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 1自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及優(yōu)缺點 3 自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類 地表水質(zhì)自動在線監(jiān)測系統(tǒng) 污染源水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 現(xiàn)場機 上位機 傳輸網(wǎng)絡(luò) 2 1 1水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng) 4 自動監(jiān)測系統(tǒng)的組成 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 1自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及優(yōu)缺點a 采水 配水單元b 分析單元c 控制單元d 子站站房與配套設(shè)施 4 自動監(jiān)測系統(tǒng)的組成 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 1自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及優(yōu)缺點 4 自動監(jiān)測系統(tǒng)的組成a 配水單元 包括水樣預(yù)處理裝置 自動清洗裝置及輔助部分 配水單元直接向自動監(jiān)測儀器供水 具有在線除泥沙和在線過濾 手動和自動管道反沖洗和除藻裝置 其水質(zhì) 水壓和水量應(yīng)滿足自動監(jiān)測儀器的需要 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 1自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及優(yōu)缺點 4 自動監(jiān)測系統(tǒng)的組成b 分析單元 由一系列水質(zhì)自動分析和測量儀器組成 包括 水溫 ph 溶解氧 do 電導(dǎo)率 濁度 氨氮 化學(xué)需氧量 高錳酸鹽指數(shù) 總有機碳 toc 總氮 總磷 硝酸鹽 磷酸鹽 氰化物 氟化物 氯化物 酚類 油類 金屬離子 水位計 流量 流速 流向計及自動采樣器等組成 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 1自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及優(yōu)缺點 4 自動監(jiān)測系統(tǒng)的組成c 控制單元 包括系統(tǒng)控制柜和系統(tǒng)控制軟件 數(shù)據(jù)采集 處理與存儲及其應(yīng)用軟件 有線通訊和衛(wèi)星通訊設(shè)備 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 1自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及優(yōu)缺點 4 自動監(jiān)測系統(tǒng)的組成d 子站站房與配套設(shè)施 包括站房主體和配套設(shè)施 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 2自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計思路對監(jiān)測結(jié)果的影響 1 自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計 監(jiān)測站位的選擇 優(yōu)化布點 采樣方式的選擇 采樣 監(jiān)測項目的選擇 分析方法的選擇 監(jiān)測設(shè)備選型 數(shù)據(jù)傳輸方式的選擇 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 2自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計思路對監(jiān)測結(jié)果的影響 1 自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計 監(jiān)測站位的選擇 代表性 采樣方式的選擇 代表性 監(jiān)測項目的選擇 常規(guī)項目參考國家規(guī)定 常測項目有 cod 高錳酸鹽指數(shù) toc 氨氮 總氮 總磷 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 2自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計思路對監(jiān)測結(jié)果的影響 1 自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計 分析方法的選擇 分析方法可分為國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法 統(tǒng)一分析方法和試用分析方法 選擇分析方法時以國家標(biāo)準(zhǔn)方法為主 其他方法為輔 首先應(yīng)考慮方法的可靠性和穩(wěn)定性 其次在考慮方法的先進性性和實現(xiàn)的成本 監(jiān)測設(shè)備選型 質(zhì)量好 售后服務(wù)好 運行成本低 采用標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 數(shù)據(jù)傳輸方式的選擇 長期可靠運行 安裝方便 運行成本 傳輸速度等 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 3自動監(jiān)測系統(tǒng)的基本分析原理對監(jiān)測結(jié)果的影響從分析原理上分 常用的分析方法主要有 1 化學(xué)光度法 2 化學(xué)滴定法 3 電化學(xué)法 電極法 4 燃燒法 自動監(jiān)測系統(tǒng)常用的分析方法的原理及特點 自動監(jiān)測系統(tǒng)常用的分析方法的原理及特點 水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測項目及方法 2 1自動監(jiān)測系統(tǒng) 2 1 4自動監(jiān)測系統(tǒng)的操作使用操作前應(yīng)認(rèn)證閱讀相關(guān)說明書和進行相關(guān)的培訓(xùn) 應(yīng)特別注意儀器操作的注意事項和維護保養(yǎng)周期 方法 2 1 5自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標(biāo)定標(biāo)定的方法 在量程范圍內(nèi) 用監(jiān)測儀器測量已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度和電信號作為數(shù)據(jù)存下來 通過測量不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 可以得到不同的數(shù)據(jù)對 這些數(shù)據(jù)對可以擬合為一條工作曲線 2 2水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 一般指標(biāo) 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測方法 2 2水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 一般指標(biāo) 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測方法 水溫的測定通常采用溫度傳感器法 測量水溫一般的感溫元件如鉑電阻 熱敏電阻做傳感器 將感溫元件放入被測水中 并接入平衡電橋的一個臂上 當(dāng)水溫變化時 感溫元件的電阻隨之變化 則電橋平衡狀態(tài)被破壞 有電壓信號輸出 根據(jù)感溫元件電阻變化值與電橋輸出電壓變化值的定量關(guān)系實現(xiàn)水溫的測量 1 水溫 補充 水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 一般指標(biāo) 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測方法 水溫 水溫監(jiān)測儀 水溫自動測量原理示意圖 水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 一般指標(biāo) 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測方法 2 8電導(dǎo)率 p100 電導(dǎo)率儀可以通過測定水中的導(dǎo)電率 了解水中溶解性物質(zhì)的量 它被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測中 主要用于監(jiān)測河流 污水處理廠及企業(yè)的排水等的監(jiān)測 電解質(zhì)溶液的導(dǎo)電率依靠陰陽離子 如金屬導(dǎo)電一樣遵從歐姆定律 即電極法 帶溫度補償 水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 一般指標(biāo) 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測方法 2 8電導(dǎo)率 p100 1 電阻r l 電極間距a 電極面積 電阻率q 電導(dǎo)池常數(shù) 2 電導(dǎo)s 反映導(dǎo)電的能力 電導(dǎo)率 當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)q 并測出電阻r后就可求得電導(dǎo)率k 電流測量法電導(dǎo)率儀 電流法電導(dǎo)率儀工作原理示意圖 2 8電導(dǎo)率 p100 do的自動監(jiān)測儀器一般采用膜電極法 膜電極法是通過do濃度或氧的分壓產(chǎn)生的擴散電流或還原電流 測定后求出do濃度值的方法 因此 膜電極測定do時不受水中的ph 溫度 氧化還原物質(zhì) 色度和濁度的影響 被廣泛地應(yīng)用于地表水 工廠排水 污水處理過程中的do的測定 但由于膜對氧的透過率受溫度的影響較大 所以廠家一般都采用溫度補償?shù)霓k法消除溫度的影響 水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 一般指標(biāo) 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測方法 2 9溶解氧儀 p102 膜電極法測定do的原理 膜電極主要是通過將o2濃度轉(zhuǎn)化為小池的電流來進行相關(guān)測量 電極由一小室構(gòu)成 室內(nèi)有兩個金屬電極并充有電解質(zhì) 用選擇性膜將小室封閉 水及溶解性的物質(zhì)不能透過膜 但氧和一定量的其他氣體及親水性物質(zhì)可透過 測量時放入一定流速的水中 電極因外加電壓而存在電位差 小室中 陽極氧化進入溶液 而透過膜的o2在陰極還原 由此產(chǎn)生的電流與水中的氧的濃度成正比 水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 一般指標(biāo) 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測方法 2 9溶解氧儀 p102 原電池式膜電極do儀電極反應(yīng)式如下 參比電極 2pb 4oh 2pb oh 2 4e 工作電極 o2 2h2o 4e 4oh 極譜式膜電極do儀電極反應(yīng)式如下 參比電極 陽極 4cl 4ag 4agcl 4e 工作電極 陰極 o2 2h2o 4e 4oh 水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 一般指標(biāo) 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測方法 2 9溶解氧儀 p102 半透膜溶解氧測量儀 溶解氧連續(xù)自動測定原理示意圖 溶解氧儀 do自動分析儀 2 7ph計 p97 ph測定方法主要有 玻璃電極法 比色法 銻電極法 氫醌電極法等 水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 一般指標(biāo) 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測方法 2 7ph計在水污染連續(xù)自動監(jiān)測儀器中采用國標(biāo)方法即玻璃電極法 帶溫度補償 但在連續(xù)自動監(jiān)測時 如果水樣中有氟化物 電極容易被腐蝕 此時可采用銻電極法 但要注意在不同的銻表面狀態(tài)和樣品條件下有時會產(chǎn)生異常值 水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 一般指標(biāo) 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測方法 ph連續(xù)自動測定原理示意圖 2 7ph ph監(jiān)測儀 水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 一般指標(biāo) 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測方法 2 10濁度計 p105 濁度計是測定水體污濁程度的儀器 根據(jù)測定方式的不同 濁度儀可分為透射式 表面散射式 散射和透射方式 散射方式和積分球式 當(dāng)一束射線射向不溶性顆粒物質(zhì)時 一部分射線透過 一部分被吸收 另外的被散射 光的吸收與散射都與顆粒的直徑d 顆粒的折射率與介質(zhì) 水 的折射率之比m及射線的波長有關(guān) 目前濁度自動監(jiān)測儀都是以光通過測定溶液 引起吸收 散射或折射等的結(jié)果 再測定其強度的變化為原理進行測定 水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 一般指標(biāo) 水質(zhì)常規(guī)五參數(shù)監(jiān)測方法 濁度計 濁度監(jiān)測儀 表面散射式濁度自動監(jiān)測儀工作原理示意圖 自動分析濁度儀 1720d濁度傳感器 帶som信號輸出模塊的aquatrend轉(zhuǎn)換接口 ps1201電源 有機物污染綜合指標(biāo)有 cod 化學(xué)需氧量 分為codcr和codmn oc bod5 五日生化需氧量 toc 總有機碳 tod 理論需氧量 uv 紫外線吸光度 補充復(fù)習(xí) 有機污染物指標(biāo) 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 化學(xué)需氧量 cod 是指水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質(zhì)氧化所消耗的氧化劑的量 結(jié)果折算為氧的量 mg l 當(dāng)氧化劑為重鉻酸鉀 k2cr2o7 時稱codcr當(dāng)氧化劑為高錳酸鉀 kmno4 時稱codmn 或稱高錳酸鹽指數(shù)oc 如果沒特別說明 一般cod指的是codcr而oc 高錳酸鹽指數(shù) 指的是codmn 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 化學(xué)需氧量 cod 的標(biāo)準(zhǔn)測定方法重鉻酸鉀法 原理 在強酸性條件下 用一定量的重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質(zhì) 有機物和無機還原性物質(zhì) 過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴 根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量計算出水樣中的還原性物質(zhì)消耗氧的量 2cr2o72 3c 16h 4cr3 3co2 8h2o 6fe2 cr2o72 過量 14h 6fe3 2cr3 7h2o 取20 00ml混合均勻的水樣 或適量水樣稀釋至20 00ml 置250ml磨口的回流錐形瓶中 準(zhǔn)確加入10 00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石 連接磨口回流冷凝管 從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸 硫酸銀溶液 輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻 加熱回流2h 自開始沸騰時計時 手工法測定cod的步驟 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 化學(xué)需氧量 cod 的標(biāo)準(zhǔn)測定方法重鉻酸鉀法 冷卻后 用90ml水沖洗冷凝管壁 取下錐形瓶 溶液總體積不得少于140ml 否則因酸度太大 滴定終點不明顯 溶液再度冷卻后 加3滴試亞鐵靈指示液 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點 記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 手工法測定cod的步驟 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 化學(xué)需氧量 cod 的標(biāo)準(zhǔn)測定方法重鉻酸鉀法 第三節(jié)水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀器和裝置 測定水樣的同時 以20 00ml重蒸鎦水 按同樣操作步驟作空白試驗 記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 手工法測定cod的步驟 化學(xué)需氧量 cod 的標(biāo)準(zhǔn)測定方法重鉻酸鉀法 演示動畫 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 cod在線自動分析儀的測定方法分為 重鉻酸鉀法電化學(xué)氧化法相關(guān)系數(shù)法 cod在線自動分析儀的主要技術(shù)原理 2 2 1重鉻酸鉀消解法2 2 2電化學(xué)氧化法2 2 3相關(guān)系數(shù)法toc法紫外光分光光度法 uv計法 2 2水質(zhì)連續(xù)自動監(jiān)測儀器原理 cod在線自動分析儀的主要技術(shù)原理 重鉻酸鉀消解 氧化還原滴定法重鉻酸鉀消解 庫侖滴定法重鉻酸鉀消解 光度測量法 程序式和流動注射式 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 1 原理 在強酸性和加熱條件下 水中的有機物和無機還原性物質(zhì)被重鉻酸鉀氧化 通過測量消耗重鉻酸鉀的量來計算cod濃度 2 cod在線自動監(jiān)測儀的一般構(gòu)成液體輸送系統(tǒng)溶液輸送系統(tǒng)計量加熱回流冷卻檢測自動控制數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)顯示數(shù)據(jù)打印等部分 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 根據(jù)檢測方法的不同可分為 光度比色法 氧化還原滴定法 庫侖滴定法 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 根據(jù)檢測方法的不同可分為 光度比色法在強酸性介質(zhì)中 水樣中的還原性物質(zhì)被重鉻酸鉀氧化后 用分光光度法測定未被還原的cr 或氧化生成的cr 含量 根據(jù)反應(yīng)消耗重鉻酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度 得到試樣的cod值 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 根據(jù)檢測方法的不同可分為 氧化還原滴定法用硫酸亞鐵銨滴定未被還原的重鉻酸鉀 用雙鉑電極電位法指示滴定終點 由消耗硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度 得到試樣的cod值 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 根據(jù)檢測方法的不同可分為 庫侖滴定法恒電流電解產(chǎn)生的fe 還原劑滴定試樣中未被還原的重鉻酸鉀 用雙鉑電極電位法指示滴定終點 根據(jù)電解fe 消耗的電量 計算得到反應(yīng)消耗重鉻酸鉀的量 換算成消耗氧的質(zhì)量濃度后 得到試樣的cod值 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法在強酸性介質(zhì)中 水樣中的還原性物質(zhì)被重鉻酸鉀氧化后 用分光光度法測定未被還原的cr 或氧化生成的cr 含量 根據(jù)反應(yīng)消耗重鉻酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度 得到試樣的cod值 2cr2o72 過量 3c 16h 4cr3 3co2 7h2o 橙色 綠色 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 1 程序式分析 仿手工法 2 流動注射分析式 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 1 程序式分析 仿手工法 補充 程序式儀器即是將實驗室的分析方法和分析用的器皿搬到儀器內(nèi) 用電腦 程序控制各種電動泵 閥 氣泵 模擬人的各步操作進行分析的間歇式分析儀器 這類儀器的優(yōu)點是因其是模擬手工法 故和手工法分析的結(jié)果有較好的一致性 其缺點是結(jié)構(gòu)復(fù)雜 故障率高 從我國目前對各種codcr自動在線分析儀的運行情況調(diào)查結(jié)果看 故障率高是這類儀器的最致命弱點 cod連續(xù)自動監(jiān)測儀器 程序式 cod連續(xù)自動監(jiān)測儀器 程序式 cod連續(xù)自動監(jiān)測儀器 程序式 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法p68 69 1 程序式分析的工作原理 仿手工法 在微機的控制下 將水樣與重鉻酸鉀溶液和濃硫酸混合 加入硫酸銀作為催化劑 硫酸汞絡(luò)合溶液中氯離子 混和液在165 條件下經(jīng)過一定時間的回流 水中的還原性物質(zhì)與氧化劑發(fā)生反應(yīng) 氧化劑中的cr6 被還原為cr3 這時混合液的顏色發(fā)生變化 通過光電比色把cr3 的增加量轉(zhuǎn)換為電壓變化量 通過測量變化的電壓量 并通過曲線查找計算得出cod值 圖2 2程序式cod分析流程 圖2 3程序式cod分析儀構(gòu)造圖 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 1 程序式分析的工作原理 主要性能指標(biāo) p69 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 2 流動注射分析式 補充 流動注射分析 簡稱fia 型cod在線分析儀是通過高溫 180 高壓 0 6mpa 來加快消解反應(yīng)速率 所選擇的溫度 壓力 時間 使其氧化率和標(biāo)準(zhǔn)手工法氧化率基本一致 fia是由高效液相色譜發(fā)展起來的新技術(shù) 在發(fā)達國家應(yīng)用很普及 是溶液分析的革命性新技術(shù) 其定義為 從注入一定體積并在無空氣分隔的連續(xù)載流中得到分散的試樣區(qū)帶形的濃度梯度中收集信息的技術(shù) 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 2 流動注射式分析方式的工作原理 其基本原理是試劑連續(xù)進入直徑為1mm的毛細管中 水樣定量注入載流液中 在流動過程中完成混合 加熱 反應(yīng)和測量的方法 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 2 流動注射式分析方式的工作原理 載流液 含重鉻酸鉀的稀硫酸 由恒流泵輸送至直徑為0 8mm的反應(yīng)管道中 當(dāng)注入閥將水樣切入反應(yīng)管道中后 試樣帶被載流液推進并在推進過程中漸漸擴散 樣品和試劑呈現(xiàn)梯度混合 梯度混合區(qū)帶在高溫高壓條件下 快速消解后 流過流通池 由光電比色計 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 2 流動注射式分析方式的工作原理 測量并記錄液流中的六價鉻離子對380nm波長光吸收后透過光強度的變化值 獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線 用峰高或峰寬 經(jīng)比較計算求得水樣中cod的含量 該儀器的最主要特征是整個反應(yīng)和測量過程是在一根毛細管中流動進行的 圖2 4流動注射式cod分析儀原理示意圖 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 2 流動注射式分析方式的工作原理 儀器工作原理是 反應(yīng)試劑 含重鉻酸鉀的硫酸 6 4 由陶瓷恒流泵以恒定流速向前推進 通過注樣閥將定量水樣切換進流路后 在推進的過程中水樣與截流液相互混合 在180 恒溫加熱反應(yīng)后溶液進入監(jiān)測系統(tǒng) 測定標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣在380nm波長時的透光率 從而計算出水樣的cod值 如圖2 4所示 fia法從根本上區(qū)別于其他溶液自動分析技術(shù)之處在于充分利用了在細管道中被注入連續(xù)流動液流中的塞狀試祥的分散 即物理混合 過程的高度重現(xiàn)性而不是去追求均勻的混合狀態(tài) 圖5 4b是塞狀試樣在流過一段管道后出現(xiàn)的典型分散狀態(tài) 如果載流同時是試劑 可以看出二者已在一定程度上相互滲透混合 如果載流流速不變 在一定的留存時間時 雖然混合是很不完全的 但分散狀態(tài)是完全可以重現(xiàn)的 這與圖中手工加入試劑后的混合狀態(tài)形成了鮮明對比 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 2 流動注射式分析方式的工作原理 fia的主要特點可以概括為 廣泛的適應(yīng)性fia可與多種檢測手段聯(lián)用 既可完成簡單的進樣操作又可實現(xiàn)諸如在線溶劑萃取 在線柱分離及在線消化等較復(fù)雜的溶液操作自動化 它還是一種比較理想的進行自動監(jiān)測與過程分析的手段 高效率一般分析速度可達100 300樣 h 包括較復(fù)雜的處理 如萃取 吸著柱分離等過程的測定也可達40 60樣 h 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 2 流動注射式分析方式的工作原理 低消耗fia是一種微量分折技術(shù) 一般消耗試樣為l0 100ul測定 試劑消耗水平也大體相似 與傳統(tǒng)手工操作相比 可節(jié)約試劑與試祥90 一99 這對于使用貴重試劑的分析有重要意義 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 2 流動注射式分析方式的工作原理 高精度完全密封的系統(tǒng) 降低了外界環(huán)境接觸影響 如大氣接觸影響等 所有樣品都采用了同樣的方法分析出來 因此可得到更高的分析精度及重復(fù)性 一般fia的測定精度可達0 1 1 rsd 多數(shù)優(yōu)于相應(yīng)的手工操作 即使是很不穩(wěn)定的反應(yīng)產(chǎn)物或經(jīng)過很復(fù)雜的在線處理 測定精度仍可達1 5 一3 rsd 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 2 流動注射式分析方式的工作原理 fia的主要特點可以概括為 設(shè)備簡單對于最簡單的fia儀器 僅有一個恒流泵 一個注樣閥 一根毛細管 一個檢測器即可 古語云 大道簡易 即愈是高級的 愈是簡單 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 2光度比色法 2 流動注射式分析方式的工作原理 該儀器還可適應(yīng)高氯離子含量 15000mg l氯離子 的水樣測定 也可選擇加硫酸銀或不加硫酸銀 加硫酸汞或不加硫酸汞 以節(jié)省運行費用 儀器主要技術(shù)指標(biāo) 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 3庫侖滴定法原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液 在強酸加熱環(huán)境下將水樣中的還原性物質(zhì)氧化后 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的重鉻酸鉀 通過電位滴定的方法進行滴定判終 根據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量進行計算 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 3庫侖滴定法 2cr2o72 過量 3c 16h 4cr3 3co2 8h2o6fe2 cr2o72 剩余 14h 2cr3 7h2o 6fe3 計量點時 fe c12h8n2 33 fe c12h8n2 2 藍色 紅色 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 3庫侖滴定法儀器的工作過程是 程序啟動 加入重鉻酸鉀到計量杯 排入消解池 加入水樣到計量杯 排到消解池 注入硫酸 硫酸銀 加熱消解 冷卻 排入滴定池 加蒸餾水稀釋 攪拌冷卻 加硫酸亞鐵銨滴定 排泄 計算打印結(jié)果庫侖滴定法cod分析儀工作原理如圖2 6所示 圖2 6庫侖滴定法cod分析儀工作原理 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 4cod分析儀的操作操作儀器之前應(yīng)認(rèn)真閱讀儀器的使用說明書 最好經(jīng)過生產(chǎn)廠家的認(rèn)真培訓(xùn) 一般的cod監(jiān)測儀操作內(nèi)容主要包括儀器 1 參數(shù)的設(shè)定 2 儀器的校準(zhǔn) 3 儀器的維護 4 故障處理等 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 1 1原理 2 2 1 4cod分析儀的操作 儀器的安裝要求 儀器的操作和使用a 調(diào)試b 使用 曲線校準(zhǔn) 儀器在使用前需要對工作曲線進行校準(zhǔn) 在使用中也需要定期校準(zhǔn) 校準(zhǔn)前應(yīng)先配制不同濃度的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 可根據(jù)儀器的需要進行一點校準(zhǔn)或多點校準(zhǔn) 使用中的cod分析儀應(yīng)定期校準(zhǔn) 一般每3個月或半年校準(zhǔn)一次 或儀器每日自動標(biāo)定 并與手工方法進行實際水樣對比 保證工作曲線準(zhǔn)確 儀器的維護 cod分析儀在使用中應(yīng)該嚴(yán)格按照要求定期進行維護 保證儀器長期穩(wěn)定運行 一般儀器cod分析儀需應(yīng)定期進行如下維護 a 定期添加試劑 添加頻次根據(jù)單次試劑用量 分析頻次和試劑容量來確定 b 定期更換泵管 防止泵管老化二損壞儀器 更換頻次約每3 6個月一次 與分析頻次有關(guān) 主要參照使用說明書 c 定期清洗采樣頭 防止采樣頭堵塞而采不上水 一般2 4周清洗一次 主要根據(jù)水質(zhì)情況而定 水質(zhì)越差清洗周期越短 d 定期校準(zhǔn)工作曲線 以保證測量結(jié)果準(zhǔn)確 一般每3個月或半年校準(zhǔn)一次 主要參照使用說明書和現(xiàn)場水質(zhì)情況來定 對于水質(zhì)變化打的地方 應(yīng)相應(yīng)縮短校準(zhǔn)周期 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 1重鉻酸鉀 鹽 法2 2 2電化學(xué)氧化法2 2 3相關(guān)系數(shù)法uv法toc法 光度比色法庫侖滴定法 程序式流動注射式 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 2電化學(xué)法2 2 2 1原理 基本原理是利用氫氧基 oh 作為氧化劑 用工作電極測量氧化時消耗的工作電流 然后計算水中的cod值 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 2電化學(xué)法2 2 2 1原理 羥基氧化 電化學(xué)測量法 儀器工作原理 當(dāng)廢水與電解液定量進入測量池時 有機物被pbo2工作電極表面所產(chǎn)生的羥基自由基 oh 所氧化 而氧化過程所消耗的電流與有機物cod的濃度成一定的關(guān)系 監(jiān)測儀根據(jù)此電流值換算成相應(yīng)的cod值 從而測量出廢水的cod值 水中有機物 cod oh co2 h2o 電流i 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 2電化學(xué)法2 2 2 1原理 羥基氧化 電化學(xué)測量法儀器采用三電極系統(tǒng) 工作電極 參比電極 輔助電極 參比液是飽和硫酸鈉溶液 輔助電極采用鉑金電極 當(dāng)對工作電極施加一定電壓時 工作電極表面將產(chǎn)生大量的羥基自由基 oh 羥基自由基具有很高的氧化電位 它迅速氧化水中的有機物 羥基自由基被消耗的同時 工作電極上電流將產(chǎn)生變化 電流的變化與水中有機物的含量成正比關(guān)系 通過計算電流變化便可測量出水中有機物的含量 羥基氧化 電化學(xué)測量法 羥基氧化 電化學(xué)測量法 羥基氧化 電化學(xué)測量法 由于工作電極的pbo2表面產(chǎn)生的羥基自由基 oh 是一種具有很高氧化還原電位 2 85v 的強氧化劑 其氧化還原電位遠遠超過臭氧 2 07v 過氧化氫 1 83v 重鉻酸鹽離子 1 33v 所以它的氧化能力極強 反應(yīng)速度極快 一般只需30秒 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 2電化學(xué)法2 2 2 1原理 補充內(nèi)容 羥臭氧氧化 電化學(xué)測量法 采用臭氧探頭先測定溶解臭氧的濃度 然后污水和溶有臭氧的稀釋水同時進入反應(yīng)室并發(fā)生氧化反應(yīng) 此后 第二個探頭測定反應(yīng)室內(nèi)殘余臭氧濃度 污水和稀釋水的混合比可以通過輸送泵來控制 從而使臭氧的消耗盡量維持在恒定的低水平上 而反應(yīng)器內(nèi)的殘余臭氧則保持較高濃度 通過污水和稀釋水混合比率的標(biāo)定 根據(jù)消耗臭氧量與cod的相關(guān)性可計算出水樣的cod值 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 2電化學(xué)法2 2 2 2儀器設(shè)備的操作 1 儀器參數(shù)的設(shè)定 2 儀器的校準(zhǔn) 3 儀器的維護 添加試劑 每周1次 檢查泵 閥 每周1次 保養(yǎng)參考電極 每周1次 校正分析儀 每周1次 清洗測量槽 每月1次 更換泵管和閥門管道 每月1次 清洗取水系統(tǒng) 每季1次 更換取水系統(tǒng)管道 每季1次 4 故障處理 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 3相關(guān)系數(shù)法相關(guān)系數(shù)法是指利用水樣的其他物理性質(zhì) 化學(xué)性質(zhì)與cod含量之間的相關(guān)性 通過檢查例如吸光度 toc 總有機碳 等指標(biāo) 間接測量水樣的cod 常見的如 法 toc法 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 3相關(guān)系數(shù)法2 2 3 1 2 11 uv儀的基本原理 254nm uv吸光度在測定原理上是一種純物理法 是利用大部分有機物在紫外線254nm處對吸收的特性進行測量的 將水樣通過254nm紫外光的照射 根據(jù)uv吸收值和cod的相關(guān)關(guān)系來推算cod的數(shù)值 因為 c k1acodcr k2c所以 codcr ka說明了從理論上可以通過uv法測定cod值 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 3相關(guān)系數(shù)法2 2 3 1 2 11 紫外吸收光度計 uv法 uv儀的基本原理 254nm codcr kak的確定方法 用標(biāo)準(zhǔn)方法所測數(shù)據(jù)來確定k值 具體做法是 第一步 對正常排放污水采樣5升 第二步 將5升水樣靜置一晚上 第三步 分別分取靜置水樣上清液三份 第四步 編號1樣為上清液 編號2樣 在上清液1l中 加標(biāo)鄰苯二甲酸氫鉀 至codcr約100mg l 編號3樣 在上清液1l中 加標(biāo)鄰苯二鉀酸氫鉀至codcr約150mg l 第五步 用標(biāo)準(zhǔn)方法分別測定1 2 3號樣 記錄所測的數(shù)據(jù) 第六步 用手動方法在uv儀上進樣1 2 3號樣 獲得相應(yīng)吸光度 同時輸入用標(biāo)樣方法測定的1 2 3號樣品codcr值再加上0點 繪制校準(zhǔn)曲線即可求出k值 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 3相關(guān)系數(shù)法2 2 3 1 2 11 uv儀的基本原理 254nm uv吸光度在測定原理上是一種純物理法 是利用大部分有機物在紫外線254nm處對吸收的特性進行測量的 將水樣通過254nm紫外光的照射 根據(jù)uv吸收值和cod的相關(guān)關(guān)系來推算cod的數(shù)值 為了減少懸浮物絕對測定的影響 一般采用雙波長測定 254nm為測定波長 546nm為扣除背景 uv 紫外 吸收監(jiān)測儀 儀器以低壓汞燈作為紫外光源 光源發(fā)出的紫外光通過濾光片分離出254nm的紫外光和546nm的可見光 采用雙波長分光光度計作為參考波長 并且由光電二極管檢測出光強 檢測出的信號通過放大器送到微處理器 546nm的光強用于補償濁度的影響 經(jīng)過計算后輸出測量結(jié)果 uv吸收自動監(jiān)測儀工作原理示意圖 uv 紫外 吸收監(jiān)測儀 uv 紫外 吸收監(jiān)測儀 該方法是純物理方法 無需化學(xué)試劑 無化學(xué)反應(yīng) 無二次污染 且易于實現(xiàn)在線自動化 目前在國外很多國家使用 一般地水質(zhì)穩(wěn)定的水樣uv值與cod值具有良好的線性關(guān)系 但釀酒廢水與制糖廢水中的有機物在紫外光254nm處沒吸收 不適宜用uv值作為有機物污染指標(biāo) 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 3相關(guān)系數(shù)法2 2 3 2 toc 總有機碳 分析儀器設(shè)備 總有機碳 toc 的含義及測定意義是以碳的含量表示水體中有機物質(zhì)總量的綜合指標(biāo) 由于一切有機物都含碳元素 加之toc的標(biāo)準(zhǔn)測定方法采用燃燒法 900 因此能將有機物全部氧化 它比bod cod更能直接表示有機物的總量 因此常常被用來評價水體中有機物污染的程度 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 3相關(guān)系數(shù)法2 2 3 2 toc 總有機碳 分析儀器設(shè)備 水樣中碳c含量的測定原理 水樣中的總碳tc 水樣中無機碳ic 水樣中總有機碳toc co2 co2 生成的co2用非分散紅外線吸收法測定 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 3相關(guān)系數(shù)法2 2 3 2 toc 總有機碳 分析儀器設(shè)備toc法即總有機碳分析儀是將處理后的定量水樣燃燒 完全氧化其中的有機成份 再使用紅外法測定其生成的co2濃度 直接得出toc值 進而通過相關(guān)性轉(zhuǎn)換成cod值 該分析儀是專為實現(xiàn)自動控制而發(fā)展起來的 在歐美 日本和澳大利亞等國的應(yīng)用已很廣泛 t0c分析儀測量方法分類1 按碳氧化方式的不同分 1 干法是指樣品中的碳在催化高溫下 680 900 燃燒氧化為二氧化碳和水 其特點是是檢出率較高 氧化能力強 操作簡單 快速 2 濕法是指樣品中的碳在紫外光照射 催化劑 及強氧化劑的作用下氧化為二氧化碳和水 特點是準(zhǔn)確度高 進樣量大 靈敏度高 安全性能好 但費時 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 3相關(guān)系數(shù)法2 2 3 2 toc 總有機碳 分析儀器設(shè)備 t0c分析儀測量方法分類2 按測定方式的不同分 1 直接法是先通過酸化處理去除水樣中的無機碳 ic 然后再測定水樣中的碳 即toc 的方法 2 間接法將所有的碳氧化得到水樣中總碳 tc 的含量 然后再通過測定樣品經(jīng)酸分解的co2量得到無機碳 ic 得含量 總碳與無機碳的差值就是總有機碳的量 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 3相關(guān)系數(shù)法2 2 3 2 toc 總有機碳 分析儀器設(shè)備 即toc tc tic 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 3相關(guān)系數(shù)法2 2 3 2 toc 總有機碳 toc自動監(jiān)測儀器的技術(shù)原理主要包括以下幾種 催化 燃燒氧化 非分散紅外光度法 ndir法 干法 紫外光催化 uv 過硫酸鹽氧化 ndir法 濕法 2 2cod標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 2 2 3相關(guān)系數(shù)法2 2 3 2 toc 總有機碳 分析儀器設(shè)備toc分析儀一般分為干法和濕法2 4 1干法2 4 1 1原理樣品通過注射器泵注射到燃燒管中 在催化條件高溫 680 900 燃燒氧化 生成二氧化碳和水 在載氣推動下導(dǎo)入電子冷凝器分理處水分 二氧化碳則送入非分散紅外線檢測器 ndir 中檢測二氧化碳的量 從而換算水樣中toc濃度 該方法測量速度快 試劑用量少 目前采用此方法的廠家較多 主要有日本島津和日本東力公司等 儀器工作原理是 樣品通過八通閥 注射器泵注射到燃燒管中 供給純氮氣并以680 的溫度燃燒氧化 生成二氧化碳和水 導(dǎo)入電子冷凝器分離出水分 二氧化碳進入ndir檢測器中檢測二氧化碳的量 根據(jù)朗伯 比爾定律 co2吸收紅外線之量與其濃度成正比 故測量co2吸收紅外線的量即可得知co2之濃度 ndir是以非散布法來測量紅外線的吸收 即其光源所發(fā)出的紅外線并非如光譜般散布 二是兩道平行的光線 一道通過樣品池 稱為測量光徑 另一道通過參比池 稱為參比光徑 樣品池內(nèi)的氣體來自于樣品氣體 紅外線通過時會被樣品氣體中的屬隔板分成兩室 光源所發(fā)出的兩道光線通過樣品池及參比池后 分別進入監(jiān)測器內(nèi)的兩室 監(jiān)測器內(nèi)的co2吸收紅外線并轉(zhuǎn)為熱能 由于兩室熱能不同而有溫度差或壓力差 此壓力差會是金屬隔板產(chǎn)生變形而改變電容器 由金屬隔板及抗電極 opposingelectrode 所組成 的電容 進而改變電壓 電壓經(jīng)增幅器 amplifier 予以增幅 整流 再將信號傳至cpu toc分析儀工作流程及樣品采樣單元如圖2 16 圖2 17所示 燃燒氧化 紅外吸收法自動在線toc監(jiān)測儀流程圖 圖2 16toc分析儀工作流程 圖2 17toc分析儀樣品采樣單元 2 4 1 2儀器設(shè)備的操作操作toc分析儀之前應(yīng)認(rèn)真閱讀說明書 掌握儀器的操作方法和注意事項 對拆卸 更換設(shè)備部件的操作則需要經(jīng)過廠家的認(rèn)真配選課才能操作 一般對toc的操作主要包括儀器參數(shù)的設(shè)定 儀器的校準(zhǔn) 儀器的維護和故障處理等 2 4 1 3故障處理 表2 6toc分析儀故障處理 2 4 2濕法2 4 2 1原理在儀器控制下水樣被導(dǎo)入反應(yīng)器 在紫外光照射下 水樣中的有機物被催化 催化劑為tio2懸濁液 氧化 過硫酸鹽 成二氧化碳和水 生成的氣體通過冷卻并除去水蒸氣后進入雙光束非分散紅外檢測器 ndir 氧化反應(yīng)完成后 系統(tǒng)中的co2達到平衡 據(jù)co2的含量換算成水樣的toc 濕法toc無高溫部件 相對干法toc故障率低 但靈敏度較低 紫外催化氧化 紅外吸收法原理圖 2 4 2濕法2 4 2 2儀器設(shè)備的操作操作濕法toc應(yīng)認(rèn)真閱讀說明書 掌握儀器的操作方法和注意事項 對拆卸 更換設(shè)備部件的操作則需要經(jīng)過廠家的認(rèn)真培訓(xùn)才能操作 一般對toc的操作主要包括儀器參數(shù)的設(shè)定 儀器的校準(zhǔn) 儀器的維護和故障處理等 儀器參數(shù)的設(shè)定在使用toc分析儀之前應(yīng)進行相關(guān)參數(shù)的設(shè)定 設(shè)定參數(shù)主要有分析周期 或分析頻次 測量范圍 報警限值 系統(tǒng)時間等參數(shù) 設(shè)定犯法參照說明書 儀器的校準(zhǔn)toc分析儀在使用前需要對工作曲線進行校準(zhǔn) 在使用中也需要定期校準(zhǔn) 校準(zhǔn)時將標(biāo)注內(nèi)容也從水樣進樣口導(dǎo)入 并按照說明書逐點進行校準(zhǔn) toc分析儀用于測量cod時由于是非標(biāo)準(zhǔn)方法 在使用前和使用中需要與標(biāo)準(zhǔn)方法進行大量對比 確保測量結(jié)果準(zhǔn)確 儀器的維護toc分析儀在使用中應(yīng)嚴(yán)格按照說明書要求定期維護 保證儀器正常工作 一般toc分析儀需應(yīng)定期進行如下維護 定期添加試劑 約30天一次 根據(jù)單次用量 分析頻次確定 定期清洗采水系統(tǒng) 約每周1次 定期進行校準(zhǔn) 故障處理在toc分析儀儀器運營維護過程中 個別儀器可能要出現(xiàn)故障 對于一般的故障 運營人員以及時處理 快速恢復(fù)儀器運行 對于復(fù)雜的故障 運營人員應(yīng)及時與生產(chǎn)廠家聯(lián)系 及時修復(fù)儀器 如不能及時修復(fù)的 應(yīng)提供備用機 保證系統(tǒng)連續(xù)運行 高溫toc在線檢測儀 2 7toc在線檢測儀 低溫toc在線檢測儀 關(guān)于cod toc 和uv計三種水質(zhì)自動監(jiān)測儀器的比較 下面就 cod toc和uv的基本概念 方法原理 適用范圍 儀器結(jié)構(gòu) 技術(shù)經(jīng)濟和儀器選型等方面進行了對比 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 水溶液中的氨氮是以游離氨 nh3 或離子氨 nh4 形態(tài)存在的氮 nh4 oh nh3 h2o nh3 h2o 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 2 3 1比色法 p77 2 3 1 1氨氮的比色原理一般分納氏試劑比色法和水楊酸比色法等 1 納氏試劑比色法的原理水樣經(jīng)過預(yù)處理 蒸餾 過濾 吹脫 后 在堿性條件下 水中離子態(tài)銨轉(zhuǎn)換為游離氨 然后加入一定量的納氏試劑 游離態(tài)氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物 分析儀器在420nm波長處測定反應(yīng)液吸光度a 由a值查詢標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 計算氨氮含量 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 2 3 1比色法 p77 2 3 1 1氨氮的比色原理一般分納氏試劑比色法和水楊酸比色法等 1 納氏試劑比色法的原理 水樣 預(yù)處理后 水樣 nh4 oh nh3 納氏試劑 黃色絡(luò)合物 420nm a 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 2 3 1比色法 p77 2 3 1 1氨氮的比色原理一般分納氏試劑比色法和水楊酸比色法等 1 納氏試劑比色法的原理儀器工作原理 在線氨氮分析儀通過嵌入式工業(yè)計算機系統(tǒng)的控制 自動完成水樣的采集 水樣進入反應(yīng)室 經(jīng)掩蔽劑消除干擾后水樣中以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與反應(yīng)液充分反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物 該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比 反應(yīng)后的混合液進入比色室 運用光電比色法檢測到與色度相關(guān)的電壓 通過信號放大器放大后 傳輸給嵌入式工業(yè)計算機 進過數(shù)據(jù)處理 顯示氨氮濃度值并進行數(shù)據(jù)存貯 處理與傳輸 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 納氏試劑法在線氨氮分析儀工作原理 加藥泵 反應(yīng)液 掩蔽劑 攪拌 輸出口 比色室 放大器 工業(yè)計算機 采樣泵 硬盤 顯示屏 打印口 通訊口 反應(yīng)室 排出 水樣 信號檢測 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 2 3 1比色法 p77 2 3 1 1氨氮的比色原理一般分納氏試劑比色法和水楊酸比色法等 2 水樣酸分光光度法的原理 p78 水樣 nh3nh4 oh nh3 水楊酸或次氯酸離子 藍色絡(luò)合物 670nm a 被水溶液吸收 nh4 oh 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 2 3 1比色法 p77 2 3 1 2流動注射式比色法在線分析儀 p79 儀器的蠕動泵輸送釋放液 稀naoh溶液 作載流 注樣閥轉(zhuǎn)動注入樣品 形成naoh溶液和水樣間隔混合 切換閥轉(zhuǎn)至循環(huán)富集態(tài)后 當(dāng)混合帶經(jīng)氣液分離器的分離室時 釋放出樣品中的氨氣 氨氣透過氣液分離膜后被接收液接收并使溶液顏色發(fā)生變化 經(jīng)過循環(huán)富集后 接收液被輸送至比色計的流通池內(nèi) 測量其光電壓變化值 通過其峰高 可求得樣品中的氨氮含量 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 2 3 1比色法 p77 2 3 1 2流動注射式比色法在線分析儀 p79 光電轉(zhuǎn)換 水樣 廢液 注射泵 顯色接收液 naoh釋放液 注入閥 入射光 廢液 透氣膜 出射光 進樣態(tài) 記錄 蠕動泵 切換閥 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 2 3 1比色法 p77 2 3 1 2流動注射式比色法在線分析儀 p79 光電轉(zhuǎn)換 水樣 廢液 注射泵 顯色接收液 naoh釋放液 注入閥 入射光 廢液 透氣膜 出射光 循環(huán)富集態(tài) 記錄 蠕動泵 切換閥 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 2 3 2滴定法 p80 2 3 2 1滴定法的原理基本原理是水中的氨在堿性條件下被逐出 吸收于弱酸溶液中 利用鹽酸滴定吸收液 用電極判斷滴定終點 通過滴入鹽酸的量計算水樣中的氨氮的方法 nh4 nh3 oh 弱酸吸收 nh4 hcl滴定 終點 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 2 3 2滴定法 p80 2 3 2 1滴定法的原理儀器工作原理 是測試樣品在綜合試劑存在 堿性 條件下 經(jīng)加熱蒸餾 吹脫 樣品 水樣 中的 4 轉(zhuǎn)化為 被冷凝吸收與硼酸溶液中 利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液自動進行電位滴定 利用滴定中溶液電位的突躍判斷終點 根據(jù)滴定中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 體積 計算出氨氮的含量 儀器自動顯示 存貯 打印出結(jié)果 并通過網(wǎng)絡(luò)實現(xiàn)數(shù)據(jù)遠傳 2 3 2 2儀器的操作 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 2 3 3電極法 p83 2 3 3 1氨氣敏電極法 1 儀器工作原理 將水樣導(dǎo)入測量池中 加入氫氧化鈉水水樣中的離子態(tài)銨轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)氨 游離態(tài)氨透過氨氣敏電極的憎水膜進入電極內(nèi)部緩沖液 改變緩沖液的ph值 儀器通過測量ph值變化即可測量水樣中的氨濃度 2 3氨氮分析儀器設(shè)備 2 3 3電極法 p83 2 3 3 2電導(dǎo)法 1 電導(dǎo)法的原理 利用酸性溶液吸收氨的量與吸收液的電導(dǎo)率成比例的關(guān)系 從而測定氨的濃度 2 5總氮分析儀器設(shè)備 2 5 1堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的原理 p91 基本原理是水樣中加入過硫酸鉀并高溫消解 然后在220nm紫外光處測量吸光度 通過吸光度計算總氮濃度的方法 2 6總磷分析儀器設(shè)備 2 6 1鉬酸銨分光光度法的原理中性條件下 水樣加入過硫酸鹽 在密閉 高溫 120 130 條件下消解 水樣中不同形態(tài)價態(tài)的磷全部氧化為正磷酸鹽 在酸性介質(zhì)中 正磷酸鹽浴鉬酸銨反應(yīng) 在銻鹽存在下生成磷鉬雜多黃喉 立即被抗壞血酸反應(yīng)生成磷鉬雜多藍 在波長700nm 或880nm 下進行吸光度測定 一定范圍內(nèi) 吸光度與正磷酸鹽的濃度有嚴(yán)格的線性關(guān)系 從而求得總磷的含量 2 6總磷分析儀器設(shè)備 2 6 2儀器工作原理2 6 2 1光度比色法 p94 2 6 2 2流動注射法 p95 總磷分析儀原理流程圖 2 20水質(zhì)采樣器 a 了解水質(zhì)采樣器工作原理掌握儀器設(shè)備的操作 2 21流量計 a 由于廢水排放的特殊性 廢水排放口大多為明渠的形式 也有少量以管道排放 應(yīng)用于廢水自動監(jiān)測的流量計主要為超聲波流量計 而電磁流量計及轉(zhuǎn)子流量計等主要應(yīng)用于生產(chǎn)過程流量計量 應(yīng)用超聲波測量的流量計主要有 超聲波時差流量計 超聲波多普勒流量計 超聲波明渠流量計 超聲波非滿管 渠 流量計等類型 2 21流量計 a 超聲波明渠流量計一般的渠道 液位與流量沒有確定的對應(yīng)關(guān)系 因為同樣的水深 流量的大小與渠道的橫截面積 坡度 粗糙度有關(guān) 在渠道內(nèi)安裝槽堰 由于堰的缺口或槽的縮口比渠道的橫截面積小 因此 渠道上游水位與流量的對應(yīng)關(guān)系主要取決于槽堰的幾何尺寸 同樣的槽堰放在不同的渠道上 相同的液位對應(yīng)相同的流量 渠道內(nèi)的流量越大 槽堰內(nèi)液位越高 流量越小 液位越低 量水槽堰的作用是把渠道內(nèi)流量的大小轉(zhuǎn)成液位的高低 通過測量量水堰內(nèi)水流的液位 再根據(jù)相應(yīng)量水堰的水位 流量的關(guān)系 就可以求出流量 2 21流量計 a 超聲波明渠流量計原理超聲波傳感器自帶校準(zhǔn)棒 傳感器發(fā)出的超聲波遇到校準(zhǔn)棒和水面反射分別返回 兩個返回的時間分別設(shè)為t1和t2 超聲波發(fā)射面到校準(zhǔn)棒的距離h1是已知的 所以發(fā)射面到液面的距離 從而得到液位高度 如圖所示 再按各類槽堰的液位 流量關(guān)系計算出液體流量 2 21流量計 a 超聲波明渠流量計原理超聲波傳感器自帶校準(zhǔn)棒 傳感器發(fā)出的超聲波遇到校準(zhǔn)棒和水面反射分別返回 兩個返回的時間分別設(shè)為t1和t2 超聲波發(fā)射面到校準(zhǔn)棒的距離h1是已知的 所以發(fā)射面到液面的距離 從而得到液位高度 如圖所示 再按各類槽堰的