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儀器分析(1)教案學(xué)院、系: 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院環(huán)境科學(xué)系任課教師: 魏 福 祥 授課專業(yè): 環(huán) 境 科 學(xué) 課程學(xué)分: 8 課程總學(xué)時(shí): 120學(xué)時(shí) 課程周學(xué)時(shí): 4 2004 年2 月 20 日儀器分析(1)教學(xué)進(jìn)程周次課次章 節(jié)計(jì)劃學(xué)時(shí)教學(xué)手段教學(xué)環(huán)境123456712345678910111213第一章 儀器分析序言第一節(jié) 分析化學(xué)中的儀器分析第二節(jié) 儀器分析的分類第三節(jié) 儀器分析發(fā)展趨勢(shì)第十章 紅外吸收光譜第一節(jié) 概述(光譜分析法概論)第二節(jié) 紅外吸收光譜的基本原理第三節(jié) 紅外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系第四節(jié) 紅外分光光度計(jì)與制樣技術(shù)第五節(jié) 各類有機(jī)化合物的特征吸收頻率第六節(jié) 紅外光譜在環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用(圖譜解析、定量分析)第九章 紫外吸收光譜第一節(jié) 紫外吸收光譜的產(chǎn)生過(guò)程和類型第二節(jié) 吸收定律第三節(jié) 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)第四節(jié) 有機(jī)化合物的紫外吸收光譜及定性分析應(yīng)用第五節(jié) 紫外可見(jiàn)吸收光譜的應(yīng)用第十一章 核磁共振波譜分析第一節(jié)概述第二節(jié) 核磁共振基本原理第三節(jié) 核磁共振波譜儀 第四節(jié) 化學(xué)位移222222222222講授講授講授講授與演示講授與討論講授講授講授與演示講授講授講授與參觀講授儀器分析教學(xué)進(jìn)程周次課次章 節(jié)計(jì)劃學(xué)時(shí)教學(xué)手段教學(xué)環(huán)境8910111213141514151617181920 2122232425262728第五節(jié) 自旋偶合與自旋裂分第六節(jié) 各類氫核的化學(xué)位移第七節(jié) 核磁共振波譜的應(yīng)用(圖譜解析、應(yīng)用)第十二章 質(zhì)譜分析法第一節(jié) 質(zhì)譜的基本原理第二節(jié) 離子的主要類型第三節(jié) 裂解及開(kāi)列類型第四節(jié) 各類有機(jī)化合物的裂解規(guī)律第五節(jié) 質(zhì)譜的解析及應(yīng)用第八章 原子吸收光譜分析第一節(jié) 原子吸收光譜的產(chǎn)生(原理)第二節(jié) 實(shí)用測(cè)量方法(干擾及其抑制、測(cè)定條件的選擇)第三節(jié) 原子吸收分光光度計(jì)第四節(jié) 定量分析方法第五節(jié) 原子吸收光譜的應(yīng)用第七章 原子發(fā)射光譜第一節(jié) 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生第二節(jié) 光譜儀構(gòu)造及儀器類型第三節(jié) 定性及半定量分析法第四節(jié) 內(nèi)標(biāo)法原理及定量分析方法第五節(jié) 基體效應(yīng)、光譜緩沖劑、光譜載體 習(xí)題課22222222222222講授講授講授講授講授講授講授與討論講授講授與演示講授講授講授河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 1 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí):本次課題(或教材章節(jié)題目):第一章 儀器分析序言 第十章 紅外吸收光譜 光譜分析法概論教學(xué)要求:重 點(diǎn): 分子吸收光譜難 點(diǎn):教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配: 第一章 儀器分析序言 50min第一節(jié) 分析化學(xué)中的儀器分析第二節(jié) 儀器分析的分類第三節(jié) 儀器分析發(fā)展趨勢(shì)第十章 紅外吸收光譜 光譜分析法概論 50min 課后作業(yè)復(fù)習(xí)分子吸收光譜參考資料1 朱明華 儀器分析2 北京大學(xué) 儀器分析教程注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙1.1 分析化學(xué)中的儀器分析分析化學(xué)分為化學(xué)分析(chemical analysis)和儀器分析(instrumental analysis)。儀器分析是以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ),探求這些性質(zhì)在分析過(guò)程中所產(chǎn)生分析信號(hào)與被分析物質(zhì)組成的內(nèi)在關(guān)系和規(guī)律,進(jìn)而對(duì)其進(jìn)行定性、定量、形態(tài)和結(jié)構(gòu)分析的一類測(cè)定方法。由于這類方法通常需要使用較特殊的分析儀器,故習(xí)慣上稱為“儀器分析”。1.2 儀器分析的分類(1)光學(xué)分析(2)電化學(xué)分析(3)色譜分析1.3 儀器分析發(fā)展趨勢(shì) 第十章 紅外吸收光譜第一節(jié) 光譜學(xué)概論光的性質(zhì)電磁波可以用如下波參數(shù)描述。(1)波長(zhǎng)() (2)頻率(v)(3)波數(shù)(或)(4)傳播速度 (5)周期T 分子運(yùn)動(dòng)分子能級(jí)分子吸收光譜的產(chǎn)生河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 2 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 分子吸收光譜產(chǎn)生的原因本次課題(或教材章節(jié)題目):第十章 紅外吸收光譜 第二節(jié) 紅外吸收光譜原理教學(xué)要求: 掌握基本原理,影響因素,紅外吸收的必要條件重 點(diǎn): 振動(dòng)方程推導(dǎo),理解難 點(diǎn): 方程推導(dǎo)教學(xué)手段及教具:多媒體講授內(nèi)容及時(shí)間分配:第二節(jié) 紅外吸收光譜的基本原理 100min 內(nèi)容:振動(dòng)光譜簡(jiǎn)介;影響基團(tuán)頻率位移的因素課后作業(yè)參考資料注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第二節(jié) 紅外吸收光譜原理(1)產(chǎn)生紅外吸收的條件(2)分子振動(dòng)簡(jiǎn)介1)雙原子分子振動(dòng)2)振動(dòng)的量子化處理當(dāng)照射的電磁輻射能正好能使振動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí) 3)非諧振子的振動(dòng)4)多原子分子的振動(dòng)(3)吸收譜帶的強(qiáng)度河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 3 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 分子的振動(dòng)方程本次課題(或教材章節(jié)題目):第三節(jié) 紅外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系教學(xué)要求: 掌握基團(tuán)的特征吸收重 點(diǎn):難 點(diǎn):教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配: 第三節(jié) 紅外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 100min課后作業(yè)參考資料1 鄧芹英 等 波譜分析注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙(1)基團(tuán)頻率區(qū) (i)4 0002 500cm1為OH、NH、CH的伸縮振動(dòng)區(qū)。 (ii)2 5001 900cm1為叁鍵和累計(jì)雙鍵區(qū)。 (iii)1 9001 200cm1為雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)。(2)指紋區(qū) (i)1 8001 000cm1區(qū)域主要是CO、CN等單鍵的伸縮振動(dòng)吸收及CC單鍵骨架的振動(dòng)。 (ii)1 000650cm1區(qū)域主要是CH的彎曲振動(dòng)吸收。河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 4 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 主要官能團(tuán)的特征頻率本次課題(或教材章節(jié)題目):第四節(jié) 紅外分光光度計(jì)與制樣技術(shù)教學(xué)要求: 掌握儀器原理,制樣技術(shù)重 點(diǎn):難 點(diǎn):教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配: 第四節(jié) 紅外分光光度計(jì)與制樣技術(shù)與制樣技術(shù) 50min 參觀,演示 (紅外光譜室) 50min課后作業(yè)參考資料注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第四節(jié) 紅外分光光度計(jì)及樣品制備技術(shù)(1)紅外分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)及工作原理1)色散型紅外分光光度計(jì)2)傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)(2)樣品制備技術(shù)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 5 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 制樣技術(shù)本次課題(或教材章節(jié)題目):第五節(jié) 各類有機(jī)化合物的特征吸收頻率教學(xué)要求: 學(xué)習(xí)各類有機(jī)化合物種典型的特征吸收重 點(diǎn): 記住化合物中的典型吸收難 點(diǎn):教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配: 第五節(jié) 各類有機(jī)化合物的特征吸收頻率 100min 飽和烴、不飽和烴、羰基化合物等課后作業(yè)參考資料注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第五節(jié) 各類有機(jī)化合物的特征吸收頻率 100min 飽和烴、不飽和烴、羰基化合物等河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 6 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 典型有機(jī)化合物的特征吸收本次課題(或教材章節(jié)題目):第六節(jié) 紅外光譜在環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用(圖譜解析、定量分析) 色譜-紅外聯(lián)用技術(shù)教學(xué)要求:掌握?qǐng)D譜解析重 點(diǎn):難 點(diǎn):教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配: 第六節(jié) 紅外光譜在環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用 100min (圖譜解析、定量分析)課后作業(yè)參考資料注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第六節(jié) 紅外光譜在環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用(圖譜解析、定量分析)(1)定性分析1)試樣的分離和精制試樣不純會(huì)給光譜解析帶來(lái)困難,因此對(duì)混合試樣要進(jìn)行分離,對(duì)不純?cè)嚇右M(jìn)行提純,以得到單一純物質(zhì)。試樣分離、提純通常采用分餾、萃取、重結(jié)晶、柱層析、薄層層析等。2)了解試樣來(lái)源及性質(zhì)了解試樣來(lái)源、元素分析值、相對(duì)分子量、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、溶解度等有關(guān)性質(zhì)。3)譜圖解析 特征區(qū) a 化合物具有哪些官能團(tuán),第一強(qiáng)峰有可能估計(jì)出化合物類別;b 確定化合物是芳香族還是脂肪族,飽和烴還是不飽和烴,主要由CH伸縮振動(dòng)類型來(lái)判斷。CH伸縮振動(dòng)多發(fā)生在3 1002 800cm1之間,以3 000 cm1為界,高于3 000 cm1為不飽和烴,低于3 000 cm1為飽和烴。芳香族化合物的苯環(huán)骨架振動(dòng)吸收在1 620 1 470cm1之間,若在160020、1 50025 cm1有吸收,確定化合物是芳香族。指紋區(qū)a 作為化合物含有什么基團(tuán)的旁證,指紋區(qū)許多吸收峰都是特征區(qū)吸收峰的相關(guān)峰。 b 確定化合物的細(xì)微結(jié)構(gòu)總的圖譜解析可歸納為:先特征,后指紋;先最強(qiáng)峰,后次強(qiáng)峰;先粗查,后細(xì)找;先否定,后肯定。一抓一組相關(guān)峰。光譜解析先從特征區(qū)第一強(qiáng)峰入手,確認(rèn)可能的歸屬,然后找出與第一強(qiáng)峰相關(guān)的峰。第一強(qiáng)峰確認(rèn)后,再依次解析特征區(qū)第二強(qiáng)峰、第三強(qiáng)峰,方法同上。對(duì)于簡(jiǎn)單的光譜,一般解析一、兩組相關(guān)峰即可確定未知物的分子結(jié)構(gòu)。對(duì)于復(fù)雜化合物的光譜由于官能團(tuán)的相互影響,解析困難,可粗略解析后,查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)光譜或進(jìn)行綜合光譜解析。現(xiàn)舉例說(shuō)明圖譜解析(2)定量分析1)定量分析原理2)測(cè)量方法河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 7 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 紅外吸收光譜產(chǎn)生的原因,與紫外光譜同屬分子光譜本次課題(或教材章節(jié)題目):第九章 紫外吸收光譜 第一節(jié) 紫外吸收光譜的產(chǎn)生過(guò)程和類型教學(xué)要求:學(xué)習(xí)紫外分光光度法原理及方法。重 點(diǎn):紫外分光光度法原理及方法難 點(diǎn):無(wú)教學(xué)手段及教具:講授講授內(nèi)容及時(shí)間分配:第一節(jié) 紫外吸收光譜的產(chǎn)生過(guò)程和類型一、紫外分光光度法原理 100min 1)* 躍遷2)n*3)*4)n* 150nmn* 200nm* 200nmn* 300nm課后作業(yè)P284:1、2,3參考資料朱明華. 儀器分析. 北京:高等教育出版社,1993朱懷武 有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)波譜分析 化學(xué)工業(yè)出版社注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙一、 紫外分光光度法1 概述2 紫外吸收光譜的基本原理 電子躍遷 電子躍遷與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 吸收帶的分類河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 8 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí):紫外吸收光譜的產(chǎn)生,電子躍遷。本次課題(或教材章節(jié)題目):第一節(jié) 影響紫外吸收光譜的因素 第二節(jié) 吸收定律 第三節(jié) 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 教學(xué)要求:學(xué)習(xí)并掌握紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)分類、組成、結(jié)構(gòu)、原理;影響紫外吸收光譜的因素。重 點(diǎn):雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)難 點(diǎn):雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)波長(zhǎng)選擇教學(xué)手段及教具:講授講授內(nèi)容及時(shí)間分配:第一節(jié) 影響紫外吸收光譜的因素 20min 第二節(jié) 吸收定律 30min 第三節(jié) 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 50min 課后作業(yè)P284 2、5參考資料朱明華. 儀器分析. 北京:高等教育出版社,1993清華大學(xué)分析化學(xué)教研室. 現(xiàn)代儀器分析. 北京:清華大學(xué)出版社,1983朱懷武 有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)波譜分析 化學(xué)工業(yè)出版社注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第一節(jié) (內(nèi)容)影響紫外吸收光譜的因素 共軛效應(yīng),取代效應(yīng)溶劑效應(yīng)pH影響第二節(jié) 吸收定律 朗伯比爾定律第三節(jié) 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(1)單光束分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)見(jiàn)PPT詳細(xì)講解儀器工作過(guò)程。(2)雙光束紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)見(jiàn)PPT介紹原理、性能、特點(diǎn)。(3)雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)a. 方法原理重點(diǎn)介紹波長(zhǎng)選擇。b雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)c. 特點(diǎn)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 9 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí):紫外分光光度計(jì)組成,影響因素。本次課題(或教材章節(jié)題目): 第四節(jié) 有機(jī)化合物的紫外吸收光譜的定量分析教學(xué)要求: 學(xué)習(xí)并掌握定量分析方法重 點(diǎn):吸光光度法定量方法難 點(diǎn):示差分光光度法教學(xué)手段及教具:講授講授內(nèi)容及時(shí)間分配:吸光光度法定量的基本方法 100min 一、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法二、比吸收系數(shù)法三、標(biāo)準(zhǔn)曲線法四、最小二乘法五、解聯(lián)立方程法課后作業(yè)P284:5、6參考資料朱明華. 儀器分析. 北京:高等教育出版社,1993清華大學(xué)分析化學(xué)教研室. 現(xiàn)代儀器分析. 北京:清華大學(xué)出版社,1983注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第四節(jié) 紫外分光光度法定量分析方法, 一、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法二、比吸收系數(shù)法三、標(biāo)準(zhǔn)曲線法四、最小二乘法六、解聯(lián)立方程法 河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 10 次課 第 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí):吸光光度法定量的基本方法 本次課題(或教材章節(jié)題目):第十節(jié) 紫外光譜法的應(yīng)用 (利用推算規(guī)則幫助結(jié)構(gòu)分析、應(yīng)用實(shí)例)教學(xué)要求:學(xué)習(xí)并掌握利用紫外-可見(jiàn)分光光度法 定性分析 結(jié)構(gòu)確定重 點(diǎn): 推算規(guī)則實(shí)用 難 點(diǎn):無(wú)教學(xué)手段及教具:講授講授內(nèi)容及時(shí)間分配:第十節(jié) 紫外光譜法的應(yīng)用 推算規(guī)則 50 min 應(yīng)用 50min 實(shí)例 (在環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用)一、 天然水中Fe2+的測(cè)定 三、水中微量酚的測(cè)定 一、 四、水中氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮及總氮測(cè)定 課后作業(yè)P233: 9、10參考資料朱明華. 儀器分析. 北京:高等教育出版社,1993清華大學(xué)分析化學(xué)教研室. 現(xiàn)代儀器分析. 北京:清華大學(xué)出版社,1983河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第十節(jié) 紫外光譜法的應(yīng)用 推算規(guī)則 推算規(guī)則的應(yīng)用一、 天然水中Fe2+的測(cè)定原理:鄰二氮菲分光光度法。max=508nm =1.1104用于測(cè)定Fe2+和總鐵。測(cè)定條件、注意事項(xiàng)。二、廢水中鉻的測(cè)定方法原理:雙硫腙分光光度法。max=518nm =8.56104測(cè)定條件、注意事項(xiàng)。三、水中微量酚的測(cè)定揮發(fā)酚、不揮發(fā)酚。原理:4-氨基安替比林(4-APP)分光光度法。max=510nm測(cè)定條件、注意事項(xiàng)。四、水中氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮機(jī)總氮測(cè)定 測(cè)定意義:水中含氮化合物是一項(xiàng)重要的衛(wèi)生質(zhì)量指標(biāo),它可幫助判斷水體污染的程度。測(cè)定方法1.氨氮采用納氏試劑光度法。max=420nm測(cè)定條件、注意事項(xiàng)。2.亞硝酸鹽氮采用對(duì)氨基苯磺酸-萘乙二胺光度法。方法原理 max=540nm測(cè)定條件、注意事項(xiàng)。3.硝酸鹽氮(1)酚二磺酸光度法方法原理 max=410nm測(cè)定條件、注意事項(xiàng)。(2)紫外分光光度法(3)紫外分光光度法同時(shí)測(cè)定水樣中NO3-N和NO2-N 河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 11 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí):上面課我們學(xué)習(xí)的分子光譜,屬分子吸收 今天我們學(xué)習(xí) 核磁共振波譜,屬吸收光譜的另一種形式。本次課題(或教材章節(jié)題目):第十一章 核磁共振波譜分析 第一節(jié) 概述 第二節(jié) 核磁共振基本原理教學(xué)要求: 理解掌握核磁共振現(xiàn)象重 點(diǎn): 拉摩爾方程推導(dǎo)難 點(diǎn): 什么是核磁共振教學(xué)手段及教具: 多媒體及版書講授內(nèi)容及時(shí)間分配:第一節(jié) 概述 20 min 第二節(jié) 核磁共振基本原理 80min原子核的磁矩、自旋核在外加磁場(chǎng)中的取向數(shù)和能級(jí)自旋核、核回旋 課后作業(yè)參考書 P 349 1 、2參考資料朱明華 儀器分析鄧芹英 波譜分析教程 科學(xué)出版社 2003注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙11.1 概述11.2 核磁共振基本原理11.2.1 原子核的磁矩 11.2.2 自旋核在外加磁場(chǎng)中的取向數(shù)和能級(jí)11.2.3 核的回旋11.2.4 核躍遷與電磁輻射(核磁共振)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 12 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 原子核的磁矩、自旋核在外加磁場(chǎng)中的取向數(shù)和能級(jí)自旋核、核回旋 本次課題(或教材章節(jié)題目):第三節(jié) 核磁共振波譜儀教學(xué)要求: 掌握核磁共振波譜儀基本原理,重 點(diǎn): 基本原理難 點(diǎn): 教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配: 核磁共振波譜儀 50min 核磁共振波譜參觀 50min 課后作業(yè) 參考書,預(yù)習(xí)化學(xué)位移參考資料朱明華 儀器分析鄧芹英 波譜分析教程 科學(xué)出版社 2003注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第三節(jié) 核磁共振波譜儀儀器原理及組成 (1)磁鐵 (2)射頻振蕩器 (3)射頻接收器 (4)探頭河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 13 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 核磁共振儀基本原理本次課題(或教材章節(jié)題目):第四節(jié) 化學(xué)位移教學(xué)要求: 學(xué)習(xí)化學(xué)位移,掌握化學(xué)位移的換算重 點(diǎn): 化學(xué)位移難 點(diǎn): 化學(xué)位移的定義教學(xué)手段及教具: 講授內(nèi)容及時(shí)間分配: 第四節(jié) 化學(xué)位移 100min 化學(xué)位移的產(chǎn)生 化學(xué)位移表示方法 標(biāo)準(zhǔn)氫核 影響化學(xué)位移的因素課后作業(yè)P349 4、5參考資料朱明華 儀器分析鄧芹英 波譜分析教程 科學(xué)出版社 2003注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第四節(jié) 化學(xué)位移 化學(xué)位移的產(chǎn)生 化學(xué)位移表示方法 標(biāo)準(zhǔn)氫核 影響化學(xué)位移的因素 誘導(dǎo)效應(yīng) 磁的各相異性效應(yīng)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 14 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 什么是化學(xué)位移,化學(xué)位移的表示本次課題(或教材章節(jié)題目):第五節(jié) 自旋偶合 自旋裂分,偶合常數(shù)教學(xué)要求: 掌握低級(jí)偶合系統(tǒng)裂分規(guī)律重 點(diǎn): 峰裂分的原因難 點(diǎn): 偶合常數(shù)教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配: 自旋偶合 自旋裂分 60min 偶合常數(shù) 40min 課后作業(yè)P349 6、7參考資料朱明華 儀器分析鄧芹英 波譜分析教程 科學(xué)出版社 2003注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第五節(jié) 自旋偶合 自旋裂分,偶合常數(shù) 1 吸收峰裂分的原因吸收峰之所以裂分是由相鄰的兩個(gè)(組)磁性核之間的自旋-自旋偶合2 偶合常數(shù)偶合常數(shù)和化學(xué)位移一樣,在NMR中也是鑒定分子結(jié)構(gòu)的一種重要數(shù)據(jù)(1)何謂偶合常數(shù) (2)偶合常數(shù)的含義(3)偶合常數(shù)與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 15 次課 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 自旋偶合 自旋裂分 偶合常數(shù) 本次課題(或教材章節(jié)題目):第六節(jié) 各類氫核的化學(xué)位移教學(xué)要求: 掌握典型氫核的化學(xué)位移重 點(diǎn): 芳核 烯烴上核 炔基上氫核 醛上氫核難 點(diǎn): 影響因素與氫核化學(xué)位移關(guān)系教學(xué)手段及教具: 多媒體講授內(nèi)容及時(shí)間分配: 各類氫核的化學(xué)位移 10min課后作業(yè)P349 8參考資料朱明華 儀器分析鄧芹英 波譜分析教程 科學(xué)出版社 2003注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙 各類氫核化學(xué)位移見(jiàn)表,每類化合物簡(jiǎn)要介紹河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 16 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 典型化合物氫核的化學(xué)位移本次課題(或教材章節(jié)題目):第七節(jié) 核磁共振波譜在環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用13C譜簡(jiǎn)介教學(xué)要求: 掌握簡(jiǎn)單化合物圖譜解析重 點(diǎn): 圖譜解析難 點(diǎn): 圖譜解析教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配: 核磁共振波譜在環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用 50min 13C譜簡(jiǎn)介 50min課后作業(yè)習(xí)題集 核磁部分 9、10參考資料朱明華 儀器分析鄧芹英 波譜分析教程 科學(xué)出版社 2003注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙5.7 圖譜解析從核磁共振圖譜上可以獲得三種主要信息:從化學(xué)位移判斷核所處的化學(xué)環(huán)境;從峰的裂分個(gè)數(shù)及偶合常數(shù)鑒別譜圖中相鄰的核,以說(shuō)明分子中基團(tuán)間的關(guān)系;積分線的高度代表了各組峰面積,而峰面積與分子中相應(yīng)的各種核的數(shù)目成正比,通過(guò)比較積分線高度可以確定各組核的相對(duì)數(shù)目。綜合應(yīng)用這些信息就可以對(duì)所測(cè)定樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析鑒定。但有時(shí)僅依據(jù)其本身的信息來(lái)對(duì)試樣結(jié)構(gòu)進(jìn)行準(zhǔn)確的判斷是不夠的,還要與其他方法配合。1HNMR圖譜的解析大體程序?yàn)椋海?)首先注意檢查TMS信號(hào)是否正常;(2)根據(jù)積分曲線算出各個(gè)信號(hào)對(duì)應(yīng)的H數(shù);(3)解釋低磁場(chǎng)處(1016)出現(xiàn)的COOH及具有分子內(nèi)氫鍵締合的OH基信號(hào);(4)參考化學(xué)位移、小峰數(shù)目及偶合常數(shù),解釋低級(jí)偶合系統(tǒng);(5)解釋芳香氫核信號(hào)及高級(jí)偶合系統(tǒng);(6)對(duì)推測(cè)出的結(jié)構(gòu),結(jié)合化學(xué)法或利用UV、IR、MS等提供的信息進(jìn)行確定。解析舉例:河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 17 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): IR、 UV、 NMR與質(zhì)譜都是用于結(jié)構(gòu)分析的本次課題(或教材章節(jié)題目):第十二章 質(zhì)譜分析法 第一節(jié) 質(zhì)譜的基本原理 第二節(jié) 離子的主要類型教學(xué)要求: 掌握單聚焦質(zhì)譜的分析原理,離子的主要類型重 點(diǎn): 質(zhì)譜的分析原理難 點(diǎn):教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配:第一節(jié) 質(zhì)譜的基本原理 70min 質(zhì)譜儀 質(zhì)譜儀工作過(guò)程及基本原理 雙聚焦質(zhì)譜儀課后作業(yè)習(xí)題集 質(zhì)譜部分 1、2、3參考資料朱明華 儀器分析朱淮武 有機(jī)分子結(jié)構(gòu)波譜分析 化學(xué)工業(yè)出版社 注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第一節(jié) 質(zhì)譜的基本原理1 質(zhì)譜儀 有機(jī)質(zhì)譜儀包括離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和真空系統(tǒng)。(1)真空系統(tǒng)(2)進(jìn)樣系統(tǒng)(3)離子源 (ion source)(i)化學(xué)電離源(CI)(ii)場(chǎng)致電離源(FI)(iii)場(chǎng)解析電離源(FD)(4)質(zhì)量分析器(mass analyzer)(5)離子檢測(cè)器2 質(zhì)譜儀工作過(guò)程及基本原理3 雙聚焦質(zhì)譜儀河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 18 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 質(zhì)譜的基本原理本次課題(或教材章節(jié)題目):第二節(jié) 離子的主要類型 分子離子、碎片離子、亞穩(wěn)離子、同位素離子教學(xué)要求: 掌握主要離子類型重 點(diǎn): 分子離子難 點(diǎn): 亞穩(wěn)離子教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配:分子離子 50min 碎片離子 50min 亞穩(wěn)離子同位素離子課后作業(yè)習(xí)題集 質(zhì)譜部分 4、5、6參考資料朱明華 儀器分析朱淮武 有機(jī)分子結(jié)構(gòu)波譜分析 化學(xué)工業(yè)出版社注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第二節(jié) 離子主要類型1 分子離子(1)分子離子形成(2)形成分子離子時(shí)電子失去的難易程度及表示方法(3)分子離子峰的強(qiáng)度與結(jié)構(gòu)的關(guān)系(4)分子離子峰的識(shí)別方法 (i)注意m/z值的奇偶規(guī)律(ii)同位素峰對(duì)確定分子離子峰的貢獻(xiàn)(iii)注意該峰與其他碎片離子峰之間的質(zhì)量差是否有意義2 碎片離子3 亞穩(wěn)離子 (1)亞穩(wěn)離子的產(chǎn)生(2)亞穩(wěn)離子的識(shí)別(3)亞穩(wěn)離子峰在解析質(zhì)譜中的意義4 同位素離子5 重排離子河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 19 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 分子離子及分子離子的識(shí)別;亞穩(wěn)離子及亞穩(wěn)離子在結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用本次課題(或教材章節(jié)題目):第三節(jié) 裂解及開(kāi)裂教學(xué)要求: 學(xué)習(xí)掌握裂解規(guī)律,開(kāi)裂類型重 點(diǎn): 開(kāi)裂類型難 點(diǎn): 開(kāi)裂類型教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配: 第三節(jié) 裂解及開(kāi)裂 100min 簡(jiǎn)單開(kāi)裂 重排開(kāi)裂 脫水 開(kāi)裂 -開(kāi)裂 芐基裂解 丙烯基裂解課后作業(yè)習(xí)題集 質(zhì)譜部分 7、8、9參考資料朱明華 儀器分析朱淮武 有機(jī)分子結(jié)構(gòu)波譜分析 化學(xué)工業(yè)出版社注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第二節(jié) 裂解及開(kāi)裂 簡(jiǎn)單開(kāi)裂 重排開(kāi)裂 麥?zhǔn)现嘏牛脑h(huán)重排脫水 醇類化合物 開(kāi)裂 羰基化合物 -開(kāi)裂 胺類化合物、醇類化合物 芐基裂解 有側(cè)鏈的芳香族化合物 丙烯基裂解 烯烴類化學(xué)和物河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 20 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 開(kāi)裂類型本次課題(或教材章節(jié)題目):第四節(jié) 各類有機(jī)化合物的裂解規(guī)律 第五節(jié) 質(zhì)譜的解析及應(yīng)用教學(xué)要求: 掌握常見(jiàn)有機(jī)化合物中裂解方式,有機(jī)種裂解,可能產(chǎn)生的碎片; 圖譜解析重 點(diǎn): 能夠判斷裂解方式,可能產(chǎn)生的碎片 圖譜解析難 點(diǎn): 判斷裂解方式 圖譜解析教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配:第四節(jié) 各類有機(jī)化合物的裂解規(guī)律 50min 第五節(jié) 質(zhì)譜的解析及環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用 50min課后作業(yè)習(xí)題集 質(zhì)譜部分 10、11參考資料朱明華 儀器分析朱淮武 有機(jī)分子結(jié)構(gòu)波譜分析 化學(xué)工業(yè)出版社注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第四節(jié) 各類有機(jī)化合物的裂解規(guī)律 簡(jiǎn)單烴類化合物 羰基化合物 醇類化合物 芳香族化合物 胺類化合物 第五節(jié) 質(zhì)譜的解析及環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用 第一步 對(duì)分子離子區(qū)進(jìn)行解析(推斷分子式第二步 對(duì)碎片離子區(qū)的解析 (推斷碎片結(jié)構(gòu)第三步 提出結(jié)構(gòu)式 解析舉例質(zhì)譜在環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用 ( 組織討論)芳香胺的芳香醛衍生物的化學(xué)電離質(zhì)譜(CI)的測(cè)定質(zhì)譜最新進(jìn)展河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 21 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 以上介紹的為波譜分析(IR、UV、NMR、MS) 這一章 開(kāi)始介紹原子光譜分析包括 原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜本次課題(或教材章節(jié)題目):第八章 原子吸收光譜分析 第一節(jié) 原子吸收光譜的產(chǎn)生教學(xué)要求: 掌握原子吸收的基本原理重 點(diǎn): 基本原理難 點(diǎn): 吸收與發(fā)射的關(guān)系教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配:(1)原子吸收光譜的產(chǎn)生 50min(2)原子吸收光譜的譜線輪廓(3)原子吸收光譜的測(cè)量 50min(4)基態(tài)原子數(shù)與原子吸收定量基礎(chǔ)課后作業(yè)朱明華 P 265 1、 2、 9參考資料朱明華 儀器分析北京大學(xué) 儀器分析教程 注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第一節(jié) 原子吸收光譜的產(chǎn)生原子吸收光譜分析的基本原理(1)原子吸收光譜的產(chǎn)生(2)原子吸收光譜的譜線輪廓1)自然寬度2)Doppler(多普勒)變寬3)壓力變寬4)自吸變寬河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 22 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 原子吸收光譜的產(chǎn)生機(jī)理本次課題(或教材章節(jié)題目): 第二節(jié) 實(shí)用吸收測(cè)量方法教學(xué)要求: 學(xué)習(xí)掌握原子吸收光譜測(cè)量重 點(diǎn): 銳線光源,實(shí)際測(cè)量難 點(diǎn): 銳線光源教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配:(3)原子吸收光譜的測(cè)量 50min1)峰值吸收2)銳線光源3)實(shí)際測(cè)量(4)基態(tài)原子數(shù)與原子吸收定量基礎(chǔ) 50min課后作業(yè)P265 9參考資料朱明華 儀器分析北京大學(xué) 儀器分析教程注:本頁(yè)為每次課教案首頁(yè)河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙(3)原子吸收光譜的測(cè)量 1)峰值吸收2)銳線光源3)實(shí)際測(cè)量(4)基態(tài)原子數(shù)與原子吸收定量基礎(chǔ) 河 北 科 技 大 學(xué) 教 案 用 紙第 23 次課 2 學(xué)時(shí)上次課復(fù)習(xí): 原子吸收光譜定量分析基礎(chǔ)本次課題(或教材章節(jié)題目):第三節(jié) 原子吸收分光光度計(jì)教學(xué)要求: 了解原子吸收分光光度計(jì)的原理、組成重 點(diǎn): 原子吸收分光光度計(jì)的原理難 點(diǎn):教學(xué)手段及教具:講授內(nèi)容及時(shí)間分配:原子吸收分光光度計(jì)組成 5
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