原子吸收流媒體的課件制作的畢業(yè)論文.doc_第1頁
原子吸收流媒體的課件制作的畢業(yè)論文.doc_第2頁
原子吸收流媒體的課件制作的畢業(yè)論文.doc_第3頁
原子吸收流媒體的課件制作的畢業(yè)論文.doc_第4頁
原子吸收流媒體的課件制作的畢業(yè)論文.doc_第5頁
已閱讀5頁,還剩24頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡介

0 畢業(yè)論文 原子吸收流媒體的課件制作學(xué)生姓名: 陳積良 學(xué)號: 082047127 系 部: 化學(xué)與化工系 專 業(yè): 化學(xué)工程與工藝 指導(dǎo)教師: 辛先榮 二一二年六月誠信聲明本人鄭重聲明:本論文及其研究工作是本人在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下獨立完成的,在完成論文時所利用的一切資料均已在參考文獻(xiàn)中列出。本人簽名: 年 月 日畢業(yè)設(shè)計(論文)任務(wù)書設(shè)計(論文)題目: 原子吸收流媒體課件的制作 系部: 化學(xué)化工系 專業(yè): 化學(xué)工程與工藝 學(xué)號: 082047127 學(xué)生: 陳積良 指導(dǎo)教師(含職稱): 辛先榮(講師)專業(yè)負(fù)責(zé)人: 衛(wèi)靜莉 1設(shè)計(論文)的主要任務(wù)及目標(biāo)本設(shè)計通過對原子吸收光譜分析這部分內(nèi)容的學(xué)習(xí),進(jìn)一步去探究這部分內(nèi)容,掌握流媒體課件制作的技術(shù),學(xué)習(xí)Flash、Photoshop、CAD及PPT等制圖軟件和動畫軟件。其主要任務(wù)是對原子吸收光譜分析這部分內(nèi)容中的實驗流程、原理等通過更形象生動的動畫表現(xiàn)出來,首先可以更深刻的理解這部分內(nèi)容,其次可以把一些比較難理解的內(nèi)容靈活運用,讓它簡單明了的出現(xiàn)在人們的眼前,給人煥然一新的感覺。原子吸收光譜分析這部分內(nèi)容課堂教學(xué)較難理解的部分主要在分析方法、原理及一些檢測器的分析原理上,所以著重將這部分內(nèi)容以動畫的形式生動形象的表達(dá)出來,讓它變得通俗易懂,以提高學(xué)習(xí)者的學(xué)習(xí)興趣。2設(shè)計(論文)的基本要求和內(nèi)容 對流媒體課件和原子吸收光譜分析法進(jìn)行全面的介紹,此部分內(nèi)容包括對流媒體課件的認(rèn)識、制作以及原子吸收光譜的發(fā)現(xiàn),研究進(jìn)程、分析方法、分析原理、分析儀器、干擾和消除方法、靈敏度與檢出限。3主要參考文獻(xiàn)(1)周激,吳躍煥,辛先榮編.分析化學(xué).北京:兵器工業(yè)出版社,2005(2)李學(xué)明,遠(yuǎn)程教育系統(tǒng)及其實現(xiàn),人民郵電出版社(3) B威爾茨著,原子吸收光譜法,地質(zhì)出版社,1989年。(4)馬怡載、何華昆、楊嘯濤編著,石墨爐原子吸收分光光度法,原子能出版社,1988年。(5)王云,李志河編.現(xiàn)代教育技術(shù)應(yīng)用.北京:北京大學(xué)出版社2007(6)原子吸收光譜分析編寫組,原子吸收光譜分析,地質(zhì)出版社,1979年4進(jìn)度安排設(shè)計(論文)各階段名稱起 止 日 期1 查閱資料2012-03-252012-04-052 掌握內(nèi)容2012-04-062012-04-153 學(xué)習(xí)軟件2012-04-162012-04-254 制作PPT2012-04-262012-05-055 制作動畫2012-05-062012-05-15 設(shè)計相關(guān)修改2012-05-162012-05-25 撰寫論文2012-05-262012-注:一式4份,系部、指導(dǎo)教師各1份、學(xué)生2份:畢業(yè)設(shè)計(論文)及答辯評分表各一份 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)畢業(yè)論文原子吸收光譜分析流媒體課件的制作 摘要隨著各種多媒體編著軟件制作的課件缺點不斷的顯露以及多媒體課件發(fā)展的要求的提高,流媒體課件在教育領(lǐng)域呈現(xiàn)出強大的生命力。學(xué)習(xí)用Flash來創(chuàng)作教學(xué)課件成為了一種時尚。設(shè)計合理的教學(xué)結(jié)構(gòu),素材的合理使用結(jié)合Flash的強大功能及制作過程中的優(yōu)化,將能幫助我們創(chuàng)作出小巧,畫面精美,特效絢麗的優(yōu)秀的教學(xué)課件。流媒體課件的應(yīng)用也較為人性化。通過課件系統(tǒng),能夠由淺入深地掌握該教程所涉及的理論和實踐的知識。本課題通過對對流媒體課件制作過程的了解、原子吸收光譜分析這部分內(nèi)容的學(xué)習(xí),進(jìn)而制作其相關(guān)課件。這樣可以更深入學(xué)習(xí)這部分內(nèi)容,將其苦澀難懂的部分以動畫的形式展現(xiàn)在學(xué)習(xí)者的眼前,讓其更加通俗易懂,提高學(xué)習(xí)者的興趣。關(guān)鍵字:流媒體課件;原子吸收;Flash Atomic absorption spectrometric analysis of streaming media coureware AbstractAlong with various multimedia authoring software production software faults exposure.And multimedia courseware developmeent requirements increase,streaming meadia courseware in education field shows powerful vitality.learning to use Flash to create teaching courseware has become a fashion design a rational structure of teaching material,reasonable use combined with the powerful function of Flash and production process optimimization,will help us to create exquisite,beautiful pictures,special beautiful excellent courseware.Streaming media courseware application is also more.Humane through the sysrem,enabling the reader to grasp this tutorial from the shallower to the deepr the related theory and practice knowledge.This topic through the streaming media courseware only process understanding,atomic absorption courseware.Thia can go in-depth studying this part of contents,the bitter and difficult parts to the form of animation to show in the learners eyes ,make them more user-friendly,improwve the learners interrest.Keywords:steaming media courseware;atomic absorptin;Flash目錄引言11.流媒體課件簡介21.1流媒體課件的介紹21.1.1概念21.1.2格式21.1.3組成21.2流媒體課件的特點31.2.1信息方式多樣化31.2.2節(jié)約時間31.2.3適合遠(yuǎn)程自主學(xué)習(xí)31.3流媒體課件的制作過程32.原子吸收光譜法42.1 原子吸收光譜分析概述42.1.1原子吸收的發(fā)現(xiàn)及歷史42.2.2原子吸收光譜分析的特點42.2原子吸收光譜分析原理52.2.1原子吸收光譜的產(chǎn)生52.2.2基態(tài)與激發(fā)態(tài)原子的分配52.2.3原子吸收輪廓52.2.4原子吸收光譜的測量72.3原子吸收光譜分析儀器92.3.1光源102.3.2原子化器102.3.3分光器112.3.4檢測器112.4原子吸收的干擾和消除方法112.4.1物理干擾112.4.2化學(xué)干擾112.4.3電離干擾122.4.4光譜干擾122.4.5背景校正的方法122.5原子吸收光譜分析法132.5.1吸收線的選擇132.5.2狹縫寬度132.5.3空心陰極燈的工作電流132.5.4原子化條件的選擇142.5.5進(jìn)樣量的選擇142.5.6標(biāo)準(zhǔn)曲線法142.5.7標(biāo)準(zhǔn)加入法142.6 分析靈敏度與檢出限152.6.1靈敏度152.6.2檢出限163.結(jié)論17參考文獻(xiàn)18致謝19引言隨著教育信息化的實施,流媒體課件教學(xué)已成為現(xiàn)代教學(xué)的一種有效的輔助方式。目前大多數(shù)學(xué)校都在倡導(dǎo)流媒體課件教學(xué),甚至把課件制作水平作為考核教師的一項重要內(nèi)容,制作教學(xué)課件已成為教師日常工作中很重要的一部分。由于課件制作尚屬于新生事物,“好課件”的標(biāo)準(zhǔn)還沒有一個定論。但有一點是肯定的,那就是應(yīng)有助于達(dá)到最好的教學(xué)效果。流媒體技術(shù)是信息領(lǐng)域的又一次革命,在教學(xué)上,它既能向?qū)W生快速提供豐富多彩的集圖、文、聲于一體的教學(xué)信息,又能為學(xué)生提供生動、友好、多樣化的交互方式。流媒體教學(xué)可產(chǎn)生優(yōu)良的視聽效果。因為人的視覺、聽覺是接收信息的主要渠道,獲得的信息也最大。流媒體教學(xué)有利于信息傳遞和學(xué)生對信息的接受、儲存。其特有的優(yōu)勢對學(xué)生產(chǎn)生一定強度的刺激,引起學(xué)生的注意。如果沒有注意,感知就不會產(chǎn)生強烈觀察力。而觀察力是在感知過程中并以感知為基礎(chǔ)形成起來的,離開了感知也就沒有了觀察。利用流媒體的優(yōu)勢引人入勝,可以不斷提高學(xué)生的注意力,使學(xué)生心理活動處于積極狀態(tài)。流媒體的應(yīng)用領(lǐng)域極其廣泛,已經(jīng)滲透到了計算機應(yīng)用的各個領(lǐng)域。隨著流媒體技術(shù)的迅猛發(fā)展,一些新的應(yīng)用領(lǐng)域還正在開拓,前景非常廣闊。流媒體技術(shù)很有發(fā)展前景,它正在迅速地、以意想不到的方式進(jìn)入人們生活的多個方面。流媒體的發(fā)展趨勢是各個方面都將朝著新技術(shù)綜合的方向發(fā)展,如容易光盤存儲器、國際互聯(lián)網(wǎng)和交互電視等。21世紀(jì)的交互式多媒體技術(shù)的實現(xiàn)將以電視或者以個人計算機為基礎(chǔ)。 1.流媒體課件簡介1.1流媒體課件的介紹1.1.1概念所謂流媒體(Streaming Media),是采用流式傳輸?shù)姆绞絀nternet播放的媒體格式,如音頻、視頻或多媒體文件。而流媒體就是把連續(xù)的音像和聲音經(jīng)過壓縮處理后放在流媒體服務(wù)器上,讓用戶一邊下載一邊觀看、收聽,而不需要等整個壓縮文件下載到計算機上才能夠觀看的網(wǎng)絡(luò)傳輸技術(shù)。隨著流媒體技術(shù)的迅猛發(fā)展,流媒體課件在教育領(lǐng)域中的作用越來越突顯。流媒體技術(shù)制作的網(wǎng)頁教學(xué)課件有較強的互動功能,能為自主學(xué)習(xí)者提供豐富多彩的學(xué)習(xí)資源。流媒體課件除具有一般多媒體課件的功能外,還具有體積小、傳播性好、兼容性強、適應(yīng)面寬等優(yōu)勢,因此在教學(xué)上正得到越來越廣泛的應(yīng)用。流媒體技術(shù)往往滲透在網(wǎng)絡(luò)課件中,因此流媒體軟件的基本類型不僅僅包括單一的音頻流媒體,視頻流媒體,還包括與PPT、網(wǎng)頁等媒體格式的合成的網(wǎng)絡(luò)課件。1.1.2格式在運用流媒體技術(shù)時,音頻文件要采用相應(yīng)的格式,不同格式的文件需要用不同的流媒體播放軟件來播放。目前,采用流媒體技術(shù)的音視頻文件主要有四大流派。一是微軟的ASF(Advance Stream Format)。這類文件的后綴是.asf和.wmv,與它對應(yīng)的播放器是微軟公司的Media Player。其優(yōu)點是體積小,適合網(wǎng)絡(luò)傳輸。二是RealNetwork公司的RealMedia,它包括RealAudio、AealVideo和RealFlash三類文件。這類文件的后綴是.rm,文件對應(yīng)的播放器是RealPlayer。三是Macromedia公司的Flash,它導(dǎo)出的.swf是當(dāng)前網(wǎng)上最流行的流媒體格式。其圖形格式是矢量圖形,具有體積小、圖形表現(xiàn)力強、動畫交互能力強等優(yōu)點。Flash動畫可以直接在IE瀏覽器播放,也可以用Flash Player播放器播放,其文件格式是.flash。四是蘋果公司的QuickTime。這類文件的后綴通常是.mov,它所對應(yīng)的播放器是QuickTime。其優(yōu)點是這種文件格式不僅可以儲存單個的媒體內(nèi)容,而且能保存對流媒體作品的完整描述。1.1.3組成一個完整的流媒體系統(tǒng)應(yīng)包括以下5個方面的內(nèi)容:流媒體數(shù)據(jù):一般由制作流媒體的人員收集或錄制;編碼工具:用于創(chuàng)建、捕捉和編輯多媒體數(shù)據(jù),形成流媒體格式;服務(wù)器:存放和控制流媒體的數(shù)據(jù);網(wǎng)絡(luò):適合多媒體傳輸協(xié)議甚至是實時傳輸協(xié)議的網(wǎng)絡(luò);播放器:供客戶端瀏覽媒體文件。1.2流媒體課件的特點流媒體課件的特點主要體現(xiàn)在以下幾個方面:1.2.1信息方式多樣化多媒體課件具有一般計算機多媒體課的特點,即文字、表格、圖表、圖片、動畫、音頻、視頻等多種媒體于一體,可提供豐富的多媒體手段來表現(xiàn)課程內(nèi)容。流媒體課件可實現(xiàn)自動線性播放,也可根據(jù)讀者的個性化需求非線性地隨意點播教學(xué)內(nèi)容,非常便于學(xué)生的自主學(xué)習(xí)。與紙質(zhì)課本,錄音錄像教材相比,流媒體課件具有較強的交互性,并可設(shè)計成虛擬實驗環(huán)境,虛擬真實的實驗過程。1.2.2節(jié)約時間流媒體課件采用了流式傳輸方式,用戶只要等待很短一段時間(幾秒到幾十秒)用來下載一定量的緩沖信息,就可以開始用播放設(shè)備對壓縮的多媒體文件進(jìn)行觀看。多媒體文件的剩余部分學(xué)習(xí)者可以邊播放邊下載,以節(jié)省學(xué)習(xí)時間。1.2.3適合遠(yuǎn)程自主學(xué)習(xí)流媒體課件可以讓學(xué)習(xí)者自由選擇知識點和相應(yīng)的內(nèi)容,文字、圖片、動畫、視頻及音頻等多種媒體可以配合呈現(xiàn)信息,視頻內(nèi)容的學(xué)習(xí)也可以與練習(xí)、課外知識、討論、娛樂等其他欄目配合在一起,再加上流媒體技術(shù)已經(jīng)解決了數(shù)據(jù)量大和網(wǎng)絡(luò)帶寬窄的難題,使得流媒體課件非常有利于學(xué)習(xí)者在家中或其他傳統(tǒng)課堂以外的地方進(jìn)行遠(yuǎn)程自主學(xué)習(xí)。1.3流媒體課件的制作過程首先我們要再次去熟悉原子吸收光譜這部分內(nèi)容,從PPT入手,將這部分內(nèi)容通過PPT完整的呈現(xiàn)在學(xué)著的面前。其次就是去學(xué)習(xí)photoshop、Falsh等制作圖片及動畫的軟件,將一些抽象難懂的部分通過動畫等形式使其變的通俗易懂。最后就是將這些動畫插到相應(yīng)的章節(jié),給學(xué)習(xí)者煥然一新的感覺。 2.原子吸收光譜法原子吸收光譜分析是基于試樣蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對由光源發(fā)出的該原子的特征性窄頻輻射產(chǎn)生共振吸收,其吸光度在一定范圍內(nèi)與蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子濃度成正比,以此測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。 2.1 原子吸收光譜分析概述 原子吸收光譜法與可見、紫外分光光度法基本原理相同,都是基于物質(zhì)對光選擇吸收而建立起來的光學(xué)分析法。2.1.1原子吸收的發(fā)現(xiàn)及歷史 原子吸收現(xiàn)象早在1802年就被人們對太陽連續(xù)光譜中的暗線進(jìn)行了觀察和研究,后來1820年布魯斯特,克?;舴虻瓤茖W(xué)家對這些暗線進(jìn)行了更深入和仔細(xì)的研究, 他們對其它幾種堿金屬以及堿土金屬的火焰進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)它們都對某些特征光線有吸收,并且火焰中受熱的鈉蒸汽所發(fā)射的黃線與太陽光譜暗D線有準(zhǔn)確的對應(yīng)關(guān)系,于是他們認(rèn)為太陽光譜中的暗線由于太陽外圍氣體中的某些元素吸收了太陽的連續(xù)光譜造成的。他們還指出,原子蒸氣既能吸收一定波長的光形成特征光譜,也能發(fā)射出同樣波長的譜線。在1955年以后澳大利亞物理學(xué)家瓦爾西等人先后發(fā)表了著名論文,建議將原子吸收光譜法作為分析方法,奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)。2.2.2原子吸收光譜分析的特點 (1)靈敏度高 火焰原子吸收分光光度法測定大多數(shù)金屬元素的相對靈敏度為1.010-81.010-10gmL-1 ,非火焰原子吸收分光光度法的絕對靈敏度為1.010-121.010-14g。這是由于原子吸收分光光度法測定的是占原子總數(shù)99以上的基態(tài)原子,而原子發(fā)射光譜測定的是占原子總數(shù)不到1的激發(fā)態(tài)原子,所以前者的靈敏度和準(zhǔn)確度比后者高的多。 (2)精確度高 由于溫度的變化對測定影響較小,該分析法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,精密度好。一般儀器的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為12,性能好的儀器可達(dá)0.10.5%。 (3)選擇性好,方法簡單 由光源發(fā)出特征性入射光很簡單,且基態(tài)原子是窄頻吸收,元素之間的干擾較小,可不經(jīng)分離在同一溶液中直接測定多種元素,操作簡便。 (4)準(zhǔn)確度高,分析速度快 測定微、痕量元素的相對誤差可達(dá)0.10.5,分析一個元素只需數(shù)十秒至數(shù)分鐘。 (5)儀器簡單,價格較低廉,一般實驗室都可配備。2.2原子吸收光譜分析原理2.2.1原子吸收光譜的產(chǎn)生 測定氯化鎂溶液中鎂含量時,先將氯化鎂溶液噴射成霧狀進(jìn)入燃燒火焰中,氯化鎂霧滴在火焰溫度下,揮發(fā)并解離成鎂原子蒸氣。再用鎂空心陰極燈作光源,輻射出具有鎂的特征譜線光,通過一定厚度的鎂原子蒸氣時,部分光被蒸氣中的基態(tài)鎂原子吸收而減弱,通過單色器和檢測器測得特征譜線光被減弱的程度,即可計算出試樣中鎂的含量。基態(tài)原子吸收其共振輻射,外層電子由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生原子吸收光譜。原子吸收光譜位于光譜的紫外區(qū)和可見區(qū)。2.2.2基態(tài)與激發(fā)態(tài)原子的分配在通常的原子吸收測定條件下,原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)近似地等于總原子數(shù)。在原子蒸氣中(包括被測元素原子),可能會有基態(tài)與激發(fā)態(tài)存在。根據(jù)熱力學(xué)原理,在一定溫度下達(dá)到熱平衡時,基態(tài)與激發(fā)態(tài)的原子數(shù)的比例遵循Boltzmann分布定律:式中,Ni與N0分別為激發(fā)態(tài)與基態(tài)的原子數(shù);gi與g0為激發(fā)態(tài)與基態(tài)能級的統(tǒng)計權(quán)重,它表示能級的簡并度;k為Boltzmann常數(shù),其值為1.3810-23JK-1;T為熱力學(xué)溫度;Ei為激發(fā)能。 在原子吸收光譜法中,原子化溫度一般小于3 000K,大多數(shù)元素的最強共振線都低于600nm,Ni/N0值絕大部分都在10-3以下,激發(fā)態(tài)和基態(tài)原子數(shù)之比小于千分之一,激發(fā)態(tài)原子可以忽略。因此,可以認(rèn)為,基態(tài)原子數(shù)N0近似地等于總原子數(shù)N。 2.2.3原子吸收輪廓原子吸收光譜線并不是嚴(yán)格地幾何意義上的線(幾何線無寬度),而是有相當(dāng)窄的頻率或波長范圍,即有一定的寬度。一束不同頻率強度為I0的平行光通過厚度為l的原子蒸氣,一部分光被吸收,透過光的強度Iv服從吸收定律: Iv = I0exp(-kvl) 式中kv是基態(tài)原子對頻率為v的光的吸收系數(shù)。不同元素原子吸收不同頻率的光,透過光強度對吸收光頻率作圖: 圖1 圖2 (1)自然寬度 沒有外界影響,譜線仍有一定的寬度稱為自然寬度。它與激發(fā)態(tài)原子的平均壽命有關(guān),平均壽命愈長,譜線寬度愈窄。不同譜線有不同的自然寬度,在多數(shù)情況下約為10-5nm數(shù)量級。 (2)Doppler(多普勒)變寬 通常在原子吸收光譜法測定條件下,Doppler變寬是影響原子吸收光譜線寬度的主要因素。Doppler寬度是由于原子熱運動引起的,又稱為熱變寬。從物理學(xué)中可知,無規(guī)則熱運動的發(fā)光的原子運動方向背離檢測器,則檢測器接收到的光的頻率較靜止原子所發(fā)的光的頻率低。反之,發(fā)光原子向著檢測器運動,檢測器接受光的頻率較靜止原子發(fā)的光頻率高,這就是Doppler效應(yīng)。當(dāng)處于熱力學(xué)平衡狀態(tài)時,譜線的多普勒變寬用下面的公式表示: 其中:Ar是原子的相對質(zhì)量,T是熱力學(xué)溫度。溫度升高,熱運動加劇。 (3)壓力變寬 當(dāng)原子吸收區(qū)氣體壓力變大時,相互碰撞引起的變寬是不可忽略的。原子之間的相互碰撞導(dǎo)致激發(fā)態(tài)原子平均壽命縮短,引起譜線變寬。根據(jù)與其碰撞的原子不同,又可分為Lorentz變寬及Holtsmark變寬兩種。Lorentz(勞倫茨)變寬是指被測元素原子和其它種粒子碰撞引起的變寬,它隨原子區(qū)內(nèi)氣體壓力增大和溫度升高而增大。Holtsmark(赫魯茲馬克)變寬是指和同種原子碰撞而引起的變寬,也稱為共振變寬。只有在被測元素濃度高時才起作用,在原子吸收法中可忽略不計。Lorentz變寬與Doppler變寬有相同的數(shù)量級,也可達(dá)10-3nm。 (4)自吸變寬由自吸現(xiàn)象而引起的譜線變寬稱為自吸變寬。光源空心陰極燈發(fā)射的共振線被燈內(nèi)同種基態(tài)原子所吸收產(chǎn)生自吸現(xiàn)象,從而使譜線變寬。燈電流愈大,自吸變寬愈嚴(yán)重。此外,由于外界電場或帶電粒子、離子形成的電場及磁場的作用,使譜線變寬稱為場致變寬。這種變寬影響不大。2.2.4原子吸收光譜的測量(1) 積分吸收在吸收線輪廓內(nèi),吸收系數(shù)的積分稱為積分吸收系數(shù),簡稱為積分吸收,它表示吸收的全部能量。從理論上可以得出,積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比。數(shù)學(xué)表達(dá)式為: (2.1)式中,e為電子電荷;m為電子質(zhì)量;c為光速;N0為單位體積內(nèi)基態(tài)原子數(shù);f為振子強度,即能被入射輻射激發(fā)的每個原子的平均電子數(shù),它正比于原子對特定波長輻射的吸收幾率。上面表達(dá)式是原子吸收光譜法的重要理論依據(jù)。(2) 峰值吸收 1955年Walsh A提出,在溫度不太高的穩(wěn)定火焰條件下,峰值吸收系數(shù)與火焰中被測元素的原子濃度也成正比。吸收線中心波長處的吸收系數(shù)K0為峰值吸收系數(shù),簡稱峰值吸收。前面指出,在通常原子吸收測定條件下,原子吸收線輪廓取決于Doppler寬度,吸收系數(shù)為 : (2.2)積分式(2.2),得 (2.3)將式(2.1)代入,得 (2.4)峰值吸收系數(shù)與原子濃度成正比,只要能測出K0就可得到N0。 (3) 銳線光源 峰值吸收的測定是至關(guān)重要的,在分子光譜中光源都是使用連續(xù)光譜,連續(xù)光譜的光源很難測準(zhǔn)峰值吸收,Walsh還提出用銳線光源測量峰值吸收,從而解決了原子吸收的實用測量問題。銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源,如空心陰極燈。在使用銳線光源時,光源發(fā)射線半寬度很小,并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的矩形,即峰值吸收系數(shù)Kv在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變,吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣,一定的K0即可測出一定的原子濃度,見下圖。 圖3(4) 實際測量 強度為I0的某一波長的輻射通過均勻的原子蒸氣時,根據(jù)吸收定律,有 II0exp(-Kvl) 式中,I0與I分別為入射光與透射光的強度,Kv為峰值吸收系數(shù),l為原子蒸氣吸收層厚度。當(dāng)在原子吸收線中心頻率附近一定頻率范圍v測量,則 (2.5) (2.6)使用銳線光源,v很小,用中心頻率處的峰值吸收系數(shù)K0來表示原子對輻射的吸收。吸光度A為: (2.7)將(2.6)式代入(2.7)式,得到: (2.8)在原子吸收測定條件下,如前所述原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)N0近似地等于原子總數(shù)N。在實際測量中,要測定的是試樣中某元素的含量而不是蒸氣中的原子總數(shù)。但是,實驗條件一定,被測元素的濃度c與原子蒸氣中原子總數(shù)保持一定的比例關(guān)系,即N0 = a c 。 式中a為比例常數(shù) 代入式(4.45)中,則(2.9) 實驗條件一定,各有關(guān)的參數(shù)都是常數(shù),吸光度為: A= kc (3.0) 式中k為常數(shù)。(3.0)式為原子吸收測量的基本關(guān)系式。2.3原子吸收光譜分析儀器 原子吸收分光光度計由光源、原子化器、分光器、檢測系統(tǒng)等幾部分組成?;緲?gòu)造見圖: 圖4原子吸收分光光度計示意圖2.3.1光源 光源的功能是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。對光源的基本要求是:發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度;輻射強度大;背景低,低于特征共振輻射強度的1%;穩(wěn)定性好,30min之內(nèi)漂移不超過1;噪聲小于0.1;使用壽命長于5Ah。 圖5 空心陰極燈空心陰極燈放電是一種特殊形式的低壓輝光放電,放電集中于陰極空腔內(nèi)。當(dāng)兩極之間施加幾百伏電壓時,便產(chǎn)生輝光放電。在電場作用下,電子在飛向陽極的途中,與載氣原子碰撞并使之電離,放出二次電子,使電子與正離子數(shù)目增加,以維持放電。正離子從電場獲得動能。如果正離子的動能足以克服金屬陰極表面的晶格能,當(dāng)其撞擊在陰極表面時,就可以將原子從晶格中濺射出來。除濺射作用之外,陰極受熱也要導(dǎo)致陰極表面元素的熱蒸發(fā)。濺射與蒸發(fā)出來的原子進(jìn)入空腔內(nèi),再與電子、原子、離子等發(fā)生第二類碰撞而受到激發(fā),發(fā)射出相應(yīng)元素的特征共振輻射。2.3.2原子化器原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。在原子吸收光譜分析中,試樣中被測元素的原子化是整個分析過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。實現(xiàn)原子化的方法,最常用有兩種:一種是火焰原子化法,另一種是非火焰原子化法,其中應(yīng)用最廣的是石墨爐電熱原子化法,下面是兩種原子化器: 圖6 預(yù)混合型火焰原子化器示意圖 圖7管式石墨爐原子化器示意圖2.3.3分光器 分光器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成,其作用是將所需要的共振吸收線分離出來。分光器的關(guān)鍵部件是色散元件,現(xiàn)在商品儀器都是使用光柵。原子吸收光譜儀對分光器的分辨率要求不高,曾以能分辨開鎳三線Ni230.003,Ni231.603,Ni231.096nm為標(biāo)準(zhǔn),后采用Mn279.5和Mn279.8nm代替Ni三線檢定分辨率。光柵放置在原子化器之后,以阻止來自原子化器內(nèi)的所有不需要的輻射進(jìn)入檢測器。2.3.4檢測器原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測器是光電倍增管,最近一些儀器也采用CCD作為檢測器。2.4原子吸收的干擾和消除方法2.4.1物理干擾物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應(yīng)。屬于這類干擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的。配制與被測試樣相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品,是消除物理干擾的常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。2.4.2化學(xué)干擾化學(xué)干擾是指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng),它主要影響待測元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干擾來源。它是由于液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質(zhì)組成之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。消除化學(xué)干擾的方法有:化學(xué)分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護劑;使用基體改進(jìn)劑等。 2.4.3電離干擾在高溫下原子電離,使基態(tài)原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱為電離干擾。電離效應(yīng)隨溫度升高、電離平衡常數(shù)增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小。加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離干擾。2.4.4光譜干擾光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。當(dāng)采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時,前3種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射地影響,它們是形成光譜背景的主要因素。分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾。光散射是指在原子化過程中產(chǎn)生的固體微粒對光產(chǎn)生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢測器所檢測,導(dǎo)致吸光度值偏高。2.4.5背景校正的方法(1)用鄰近非共振線校正背景先用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度,再用鄰近線測量背景吸收的吸光度,兩次測量值相減即得到校正了背景之后原子吸收的吸光度。非共振線與分析線波長相近,可以模擬分析線的背景吸收,但這種方法只適用于分析線附近背景分布比較均勻的場合。先用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度,再用鄰近線測量背景吸收的吸光度,兩次測量值相減即得到校正了背景之后原子吸收的吸光度。非共振線與分析線波長相近,可以模擬分析線的背景吸收,但這種方法只適用于分析線附近背景分布比較均勻的場合。 (2)連續(xù)光源校正背景 先用銳線光源測量分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度,再用氘燈(紫外區(qū))或碘鎢燈、氙燈(可見區(qū))測量同一波長處的背景吸收,由于原子吸收譜線波長范圍僅10-310-2nm,所以原子吸收可以忽略。計算兩次測量的吸光度之差,即得到校正了背景的原子吸收。由于商品儀器多采用氘燈為連續(xù)光源扣除背景,故此法亦常稱為氘燈扣除背景法。 (3)塞曼效應(yīng)校正背景塞曼效應(yīng)校正背景是基于光的偏振特性,分為光源調(diào)制法和吸收線調(diào)制法兩大類,后者應(yīng)用較廣。調(diào)制吸收線的方式有恒定磁場調(diào)制方式和可變磁場調(diào)制方式。下面是兩種調(diào)制方式儀器的光:圖8 恒定磁場調(diào)制方式光路圖 圖9 可變磁場調(diào)制方式光路圖(4)自吸效應(yīng)校正背景低電流脈沖供電時,空心陰極燈發(fā)射銳線光譜,測定的是原子吸收和背景吸收的總吸光度。高電流脈沖供電時,空心陰極燈發(fā)射線變寬,當(dāng)空心陰極燈內(nèi)積聚的原子濃度足夠高時,發(fā)射線產(chǎn)生自吸,在極端的情況下出現(xiàn)譜線自蝕,這是測得的是背景吸收的吸光度。上述兩種脈沖供電條件下測得的吸光度之差,即為校正了背景吸收的原子吸收的吸光度。2.5原子吸收光譜分析法2.5.1吸收線的選擇通常選用共振吸收線為分析線,測定高含量元素時,可以選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。 2.5.2狹縫寬度狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。原子吸收光譜分析中,光譜重疊干擾的幾率小,可以允許使用較寬的狹縫。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度,測定吸光度隨狹縫寬度而變化,當(dāng)有其他的譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶內(nèi),吸光度將立即減小。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度,即為應(yīng)選取的合適的狹縫寬度。2.5.3空心陰極燈的工作電流 空心陰極燈一般需要預(yù)熱1030min才能達(dá)到穩(wěn)定輸出。燈電流過小,放電不穩(wěn)定,故光譜輸出不穩(wěn)定,且光譜輸出強度?。粺綦娏鬟^大,發(fā)射譜線變寬,導(dǎo)致靈敏度下降,校正曲線彎曲,燈壽命縮短。選用燈電流的一般原則是,在保證有足夠強且穩(wěn)定的光強輸出條件下,盡量使用較低的工作電流。通常以空心陰極燈上標(biāo)明的最大電流的1/22/3作為工作電流。在具體的分析場合,最適宜的工作電流由實驗確定。 2.5.4原子化條件的選擇在火焰原子化法中,火焰類型和特征是影響原子化效率的主要因素。對低、中溫元素,使用空氣乙炔火焰;對高溫元素,采用氧化亞氮乙炔高溫火焰;對分析線位于短波區(qū)(200nm以下)的元素,使用空氣氫火焰是合適的。 2.5.5進(jìn)樣量的選擇 進(jìn)樣量過小,吸收信號弱,不便于測量;進(jìn)樣量過大,在火焰原子化法中,對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),在石墨爐原子化法中,會增加除殘的困難。在實際工作中,應(yīng)測定吸光度隨進(jìn)樣量的變化,達(dá)到最滿意的吸光度的進(jìn)樣量,即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。2.5.6標(biāo)準(zhǔn)曲線法配制一組合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液,由低濃度到高濃度,依次噴入火焰,分別測定其吸光度A。以測得的吸光度為縱坐標(biāo),待測元素的含量或濃度c為橫坐標(biāo),繪制AC標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同的試驗條件下,噴入待測試樣溶液,根據(jù)測得的吸光度,由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中待測元素的含量。在使用本法時要注意以下幾點:所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,應(yīng)在吸光度與濃度呈直線關(guān)系的范圍內(nèi); 1)標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液都應(yīng)用相同的試劑處理; 2)應(yīng)該扣除空白值; 3)在整個分析過程中操作條件應(yīng)保持不變; 4)由于噴霧效率和火焰狀態(tài)經(jīng)常變動,標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率也隨之變動,因此,每次測定前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液對吸光度進(jìn)行檢查和校正。 2.5.7標(biāo)準(zhǔn)加入法 取相同體積的試樣溶液兩份,分別移入容量瓶A及B中,另取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入B中,然后將兩份溶液稀釋至刻度,測出A及B兩溶液的吸光度。設(shè)試樣中待測元素(容量瓶A中)的濃度為cx,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液(容量瓶B中)的濃度為c0,A溶液的吸光度為Ax,B溶液的吸光度為A0,則可得: Axkcx ,A0k(c0cx)由上兩式得: Cx A/(A0-AX)*C0 實際測定中,都采用下述作圖法:取若干份(例如四份)體積相同的試樣溶液,從第二份開始按比例加入不同量的待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后用溶劑稀釋至一定體積(設(shè)試樣中待測元素的濃度為cx,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后濃度分別為cxc0、cx2c0、cx4c0),分別測得其吸光度( Ax,A1,A2及A3),以A對加入量作圖,得圖4.25所示的直線。這時曲線并不通過原點。顯然,相應(yīng)的截距所反映的吸收值正是試樣中待測元素所引起的效應(yīng)。如果外延此曲線使與橫坐標(biāo)相交,相應(yīng)于原點與交點的距離,即為所求試樣中待測元素的濃度cx 。 圖10 標(biāo)準(zhǔn)加入法 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時應(yīng)注意以下幾點: 1)待測元素的濃度與其相應(yīng)的吸光度應(yīng)呈直線關(guān)系; 2)為了得到較為精確的外推結(jié)果,最少應(yīng)采用4個點(包括試樣溶液本身)來作外推曲線,并且第一份加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液的濃度之比應(yīng)適當(dāng),這可通過試噴試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液,比較兩者的吸光度來判斷。增量值的大小可這樣選擇,使第一個加入量產(chǎn)生的吸收值約為試樣原吸收值的一半; 3)本法能消除基體效應(yīng)帶來的影響,但不能消除背景吸收的影響,這是因為相同的信號,既加到試樣測定值上,也加到增量后的試樣測定值上,因此只有扣除了背景之后,才能得到待測元素的真實含量,否則將得到偏高結(jié)果; 4)對于斜率太小的曲線(靈敏度差),容易引進(jìn)較大的誤差。2.6 分析靈敏度與檢出限2.6.1靈敏度 (1)靈敏度及特征濃度 在原子吸收分光光度分析中,靈敏度S定義為校正曲線的斜率,其表達(dá)式為: S= m/A3 或 S= c

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論