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實(shí)驗(yàn)一 取樣、樣品的制備及含水量測(cè)定A取樣、樣品的制備一、目的和意義實(shí)驗(yàn)的成敗,除方法和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的差異外,在很大程度上:取決于取樣和樣品制備。要想得到可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,在分析樣品的化學(xué)成分之前,必須首先注意到取樣的代表性以及處理方法的正確性、可比性。否則,就不能達(dá)到分析的目的,不能正確的用來(lái)指導(dǎo)生產(chǎn)和科學(xué)研究。二、儀器和設(shè)備電爐、蒸鍋、搪瓷盤、恒溫箱 、電動(dòng)或手動(dòng)磨碎機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)篩、樣品及分樣紙、廣口瓶、茶樣罐、竹簾三、操作步驟1、取樣(1)大田取樣生葉化學(xué)成分因茶樹品種、栽培技術(shù)、自然環(huán)境、茶樹年齡、新梢生長(zhǎng)狀況等不同而有差異。原始樣品的取樣方法及標(biāo)準(zhǔn),必須根據(jù)研究課題和具體分析項(xiàng)目來(lái)確定。進(jìn)行茶樹品種生化鑒定時(shí),必須考慮到茶樹栽培環(huán)境、農(nóng)業(yè)技術(shù)措施、茶樹年齡等基本條件的一致性。不同茶季采樣,應(yīng)根據(jù)新梢芽葉在不同茶季的生長(zhǎng)特性確定采集樣品的具體標(biāo)準(zhǔn),但各季節(jié)間的采摘標(biāo)準(zhǔn)必須一致。不同肥培管理試驗(yàn)和生化特性鑒定,其采摘應(yīng)在確保其它可變因子一致的基礎(chǔ)上,求得試驗(yàn)因子的代表性而進(jìn)行采摘。(采摘標(biāo)準(zhǔn):在同一品種不同植株上分別以一芽三葉的新梢上采下一芽二葉,然后加以混勻。)采摘時(shí)間:根據(jù)研究需要及分析項(xiàng)目而確定取樣的時(shí)間,需及時(shí)分析。在較短時(shí)間內(nèi)完成的,則可在早上采樣,當(dāng)天完成分析任務(wù):若分析工作在一天以上的,則宜在下午或者傍晚采樣,作適當(dāng)處理后留待分析。因?yàn)樯煞钟幸欢ǖ娜兆円?guī)律,所以,同一批樣品的取樣時(shí)間要相對(duì)固定。(2)茶葉制造試驗(yàn)樣品(在制品)取樣在初制過(guò)程中的樣品,由于加工工藝不同其整碎大小也不同,可以葉堆的不同部位多點(diǎn)取樣,然后用分樣法進(jìn)一步取得所需的量。又因?yàn)樵诔踔七^(guò)程中的樣品,各工序都處于生化成分的變化中,因此須規(guī)定各工序的取樣時(shí)間并及時(shí)化驗(yàn)。(原始樣品收集的量,應(yīng)根據(jù)分析要求而定,一般主要成分分析需干樣2030克, 鮮葉樣品應(yīng)不少于100-150克(以80含水率計(jì))。)2、分析樣品的處理 (1)分樣:所采原始樣品數(shù)量較大,應(yīng)加以縮減,方法有:A對(duì)角取樣法:把茶樣倒入樣盤或分樣紙,鋪成薄層,按對(duì)角線分成四份,任取其中一對(duì)角,如此重復(fù)進(jìn)行直至所取樣的量達(dá)到要求為止;B直線復(fù)堆法:將樣品充分混合后,往復(fù)倒成一直線,然后任取其中的一段成幾段;C隨機(jī)取樣法:把樣品倒在樣盤或分樣紙上,充分拌勻混合,然后隨機(jī)取樣;D分樣器取樣法:利用分樣器來(lái)分,減少到我們所需要的量。 (2)處理樣品送到實(shí)驗(yàn)室不能立即進(jìn)行分析的,必須進(jìn)行適當(dāng)處理以便保存。鮮葉和在制品一般都具有一定的活性,其內(nèi)部進(jìn)行著一系列的生化反應(yīng),為了反映樣品在某一狀態(tài)下的組成情況,需用高溫處理,使茶葉中酶的活性鈍化,以抑制樣品內(nèi)生化反應(yīng)的進(jìn)行,然后在適當(dāng)溫度條件下干燥(8090)使其在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持原有的特性。A處理方法(蒸汽固定法)將鮮葉放在強(qiáng)烈蒸汽的蒸鍋上,嫩葉蒸23分鐘,老葉蒸34分鐘(葉片不宜蒸黃,折梗不斷),蒸鍋中葉片的厚度以不重疊為度,蒸后薄攤在小竹簾上,然后用80-90的溫度烘干。B裝樣取不漏氣的茶罐或廣口瓶,先貼上標(biāo)簽,注明研究項(xiàng)目、樣品名稱、樣品重量、取樣日期、取樣地點(diǎn)、取樣人、分析項(xiàng)目等,并相應(yīng)記載于樣品登記本上。一般瓶外標(biāo)簽應(yīng)詳細(xì),瓶里標(biāo)簽可簡(jiǎn)要。長(zhǎng)期保存的樣品,標(biāo)簽上應(yīng)涂蠟,瓶口應(yīng)用蠟封,或用雙層塑料袋裝樣。C磨碎無(wú)論鮮葉或在制品的烘干樣或成茶樣,都需要用磨碎機(jī)磨碎,細(xì)碎程度以80以上通過(guò)每英寸34-40孔(30-40目)的金屬絲篩,將未通過(guò)部分放入充分和勻,然后用棕色瓶貯藏留待分析。四、實(shí)驗(yàn)記錄研究項(xiàng)目、取樣地點(diǎn)、樣品名稱、取樣日期、樣品重量、取樣人、備注。B含水量測(cè)定一、目的和意義任何生命活動(dòng),如物質(zhì)代謝、養(yǎng)分運(yùn)輸、無(wú)機(jī)成分的吸收、機(jī)體的構(gòu)成、光能化合物的代謝等生理生化過(guò)程都離不開水。水對(duì)生命如此重要是因?yàn)樗质侵参餀C(jī)體組成的重要成分,是植物代謝與運(yùn)輸?shù)淖詈媒橘|(zhì),是參與一切生化反應(yīng)不可代替的基質(zhì)和溶劑。所以,測(cè)定茶葉中的水分,在一定程度上可以了解茶樹的生長(zhǎng)情況并可指導(dǎo)茶葉加工,在各類茶制造工序中要求達(dá)到一定的含水量,否則品質(zhì)會(huì)劣變,在茶葉的貯藏和運(yùn)輸中,含水量也是一個(gè)重要的品質(zhì)指標(biāo)。因此,測(cè)定茶葉中的水分是茶廠生化管理的內(nèi)容之一,是出口必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目之一,也是計(jì)算各內(nèi)含成分的干重含量的重要參數(shù)。紅綠茶在制造各工序重的水分指標(biāo)綠茶工序鮮葉殺青葉二青葉三青葉干燥葉(毛茶)水分()728055653045152046紅茶工序鮮葉萎凋葉毛火足火水分()755866182547二、測(cè)定原理水以自由狀態(tài)和束縛狀態(tài)存在與植物體中,自由水在常溫下可蒸發(fā),束縛水則在較高溫度下才能蒸發(fā)。稱取一定數(shù)量的茶樣在高溫下干燥,利用熱流的傳導(dǎo)和對(duì)流的作用,使茶葉表面溫度升高,并逐漸向內(nèi)傳導(dǎo),陸續(xù)蒸發(fā)散失水分。三、樣品、儀器設(shè)備綠茶、紅茶樣各一份;恒溫箱、分析天平、稱盒2只、玻璃干燥器1只、不銹鋼剪刀。四、測(cè)定方法1、103恒重法此法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法。用已烘干稱重的稱盒稱取均勻茶樣(生葉10.00克,用不銹鋼剪刀剪碎;干茶5.00克,準(zhǔn)確至0.001克)2份,去蓋置入預(yù)熱1032的烘箱內(nèi),溫度回升到103起計(jì)時(shí),4h后取出加蓋并置入干燥器中冷卻,稱重,再去蓋置入預(yù)熱1032的烘箱內(nèi),重復(fù)加熱烘1h后稱重,比較兩次稱量結(jié)果,使差值小于0.005克為止。計(jì)算:(烘前稱盒樣品重)(烘后稱盒樣品重)樣品重量水分 =100 2、120烘1小時(shí)法用稱盒準(zhǔn)確稱取5.00克茶樣(二份),加蓋同置入已預(yù)熱至130的電烘箱中,自溫度調(diào)節(jié)為1202起計(jì)時(shí),烘1小時(shí),取出加蓋至于干燥器中冷卻,稱重,按上述公式計(jì)算含水量。此法為茶葉出口的通用水分測(cè)定法。3、130烘30分鐘法用稱盒準(zhǔn)確稱取茶樣10.00克二份,至預(yù)熱至135烘箱中,調(diào)節(jié)至1302烘30分鐘,取出冷卻稱重,與上同法計(jì)算水分含量。此法用于茶廠成品水分檢測(cè)。五、注意事項(xiàng)1、 稱盒事先須洗干凈并編號(hào),在烘箱中烘至恒重,記錄重量,至于干燥器中備用;2、 烘箱溫度應(yīng)保持在所要求的范圍內(nèi),不能過(guò)高或過(guò)低;3、 稱盒中樣品攤放要均勻;4.

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