《海洋調(diào)查實(shí)踐》實(shí)習(xí)報(bào)告-第三組.doc

欽州學(xué)院實(shí)習(xí)報(bào)告書131 引言1.1 實(shí)習(xí)目的：1、掌握海水分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的原理和方法； 2、了解海洋化學(xué)的內(nèi)容和意義。1.2 實(shí)習(xí)內(nèi)容:海水中溶解氧（DO）、PH、化學(xué)需氧量（COD）、總堿度、懸浮物、可溶性磷酸鹽、可溶性硝酸鹽、可溶性亞硝酸鹽、可溶性氨氮、可溶性硅酸鹽的測(cè)定及以上各項(xiàng)目的測(cè)定意義。 1.3 實(shí)習(xí)時(shí)間：2012年5月29日1.4 實(shí)習(xí)地點(diǎn)：月亮灣海域2 實(shí)習(xí)主要內(nèi)容2.1 出海調(diào)查準(zhǔn)備工作：配好測(cè)定各項(xiàng)目所需的固定試劑，包括氯化錳、堿性碘化鉀、硫酸、氯化汞等；檢查采水器是否可用，溫度計(jì)是否已固定，吊繩是否夠長(zhǎng)；檢查采樣瓶是否為測(cè)定項(xiàng)目所需的，數(shù)量是否足夠；檢查GPS導(dǎo)航儀是否可用。（1）.按照調(diào)查計(jì)劃列出海上作業(yè)所需器材，物資清單；（2）.按規(guī)范要求清洗采樣設(shè)備、樣品瓶和器皿。（3）.對(duì)各調(diào)差項(xiàng)目的樣品瓶進(jìn)行編號(hào)，溶解氧水樣瓶還應(yīng)附上相應(yīng)瓶號(hào)的容積數(shù)量表。（4）.按分析項(xiàng)目需求，制備純水、配置試劑溶液和標(biāo)準(zhǔn)液，并按分析樣品數(shù)量備足。（5）.準(zhǔn)備采樣記錄表、船上分析的測(cè)定記錄表。（6）.安裝船上采水設(shè)備并調(diào)試；安裝、固定、調(diào)試、和校準(zhǔn)船用分析儀；安裝、固定其他調(diào)查物品。（7）.將備航的器材、試劑、及其他物資分類清點(diǎn)裝箱，并附上裝箱單。（8）.出航前，應(yīng)對(duì)備航工作進(jìn)行一次全面檢查。 采樣過(guò)程：采樣點(diǎn)為各江河入海口，有一定水深，且應(yīng)避開生活污水排入點(diǎn)、工廠排污口點(diǎn)、輪船集中點(diǎn)、海上作業(yè)區(qū)等。站點(diǎn)選擇：QZW03 ，海上作業(yè)有負(fù)責(zé)老師指揮航行及采樣，并對(duì)相應(yīng)站點(diǎn)的水樣進(jìn)行記錄。 測(cè)定采樣點(diǎn)的水深 用采樣器采樣 裝溶解氧瓶，裝2個(gè)平行樣，使水溢出瓶水量的一半，加固定劑氯化錳、堿性碘化鉀，上下振動(dòng)20次。 裝PH瓶 裝化學(xué)需氧量瓶 裝總堿度瓶 裝懸浮物含量瓶 裝五項(xiàng)營(yíng)養(yǎng)鹽瓶。將溶解氧瓶裝到泡沫并裝有冰塊箱中，其余裝到普通塑料箱中。 水樣登記表：調(diào)查海區(qū)：三娘灣月亮灣欽州港 天氣：晴 氣溫：34采樣日期：2012年5月29日 水樣分析日期：2012年5月29日-站位經(jīng)度緯度采樣地點(diǎn)采水時(shí)分水樣深度m現(xiàn)場(chǎng)水溫 DODOpHCODAlk，SSNO3，PO4NO2，NH4，SiO3瓶號(hào)1瓶號(hào)2瓶號(hào)瓶號(hào)瓶號(hào)瓶號(hào)瓶號(hào)3QZW031084319213556月亮灣12:370.531.014114334011190139620113222.2 海水中溶解氧含量的測(cè)定（碘量滴定法）1、方法原理：當(dāng)水樣加入氯化錳和堿性碘化鉀試劑后，生成的氫氧化錳被水中溶解氧氧化生成MnO(OH)2褐色沉淀。當(dāng)硫酸酸化后，沉淀溶解。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，換算溶解氧含量。2 、結(jié)果見(jiàn)下表 單位: mg/L溶解氧分析記錄表海區(qū)：月亮灣 采樣、分析時(shí)間：2012年5月29日 室溫：30序號(hào)經(jīng)度緯度采樣時(shí)分水樣深度（m）瓶號(hào)Na2S2O3（cm3）O2瓶號(hào)Na2S2O3（cm3）O2平均值O2水溫備注1108431921355612:370.514132.206.3514334.506.806.7534固定劑MnCl21 cm3 KI-NaOH1 cm3 標(biāo)準(zhǔn)：KIO30.01mol/dm3 c（Na2S2O3）=0.0986 mol/dm33、海水中DO的意義：（1）可以正確地判斷水體是否受污染。（2）是活性污染處理系統(tǒng)的重要指標(biāo)。2.3 海水pH的測(cè)定（pH計(jì)法）1、方法原理：海水的pH值是根據(jù)測(cè)定玻璃-甘汞電極對(duì)的電動(dòng)勢(shì)而得。將海水水樣的pH與標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH和該電池電動(dòng)勢(shì)的關(guān)系定義為：pHx=pHs+(EsEx) /(2.3062RT/F)當(dāng)玻璃-甘汞電極對(duì)插入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí)：令：A=pHs+Ex/(2.3062RT/F)當(dāng)玻璃-甘汞電極對(duì)插入水樣時(shí)，則：pHx=AEs/(2.3062RT/F)在同一溫度下，分別測(cè)定同一電極對(duì)在標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和水樣中的電動(dòng)勢(shì)，則水樣的pH值為：pHx= pHs+(EsEx) /(2.3062RT/F)式中：pHx水樣的pH值；pHs標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值；Ex玻璃-甘汞電極對(duì)插入水樣中的電動(dòng)勢(shì)，單位為毫伏（mV）;Es玻璃-甘汞電極對(duì)插入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中的電動(dòng)勢(shì)，單位為毫伏（mV）;R氣體常數(shù)；F法拉第常數(shù)；T熱力學(xué)溫度，單位為開（K）。2、 結(jié)果見(jiàn)表。單位: 量綱為1海水pH分析記錄表序號(hào)經(jīng)度緯度瓶號(hào)采水時(shí)分水樣深度（m） pHm現(xiàn)場(chǎng)水溫Tw（。C）測(cè)定水溫Tm（。C）溫度校正pHw備注12平均1108043/19/21035/56/340112:370.57.687.697.6853429.20.017.733pHw=pHm+(Tw -Tm)海區(qū)：月亮灣 采樣、分析時(shí)間：2012年5月29日 室溫：303、海水中pH的意義：（1）直接反應(yīng)海洋中各元素有機(jī)形態(tài)及過(guò)程，是海洋化學(xué)研究的重要參數(shù)之一。 （2）研究CO2體系最主要的物理量。 （3）認(rèn)識(shí)海洋動(dòng)物的生活環(huán)境，掌握海洋動(dòng)物的生活規(guī)律。2.4 海水化學(xué)需氧量的測(cè)定（堿性高錳酸鉀法）1、方法原理： 在堿性條件下，用一定量的高錳酸鉀溶液，將海水中的還原物質(zhì)氧化，然后在酸性條件下，加入過(guò)量的碘化鉀，還原剩余的高錳酸鉀和四價(jià)錳，生成相應(yīng)量的游離碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定。反應(yīng)式如下： 4MnO4-+3C+H2O=4MnO2+3CO2+4OH-2MnO4-(剩余)+10I-+16H+=2Mn2+5I2+8H2OMnO2+2I-+4H+=Mn2+I2+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-2、 結(jié)果見(jiàn)表。單位: mg/L化學(xué)需氧量分析記錄表海區(qū)：月亮灣 采樣、分析時(shí)間：2012年5月29日 室溫：30序號(hào)經(jīng)度緯度瓶號(hào)采水時(shí)分水樣深度（m）水樣體積（cm3）Na2S2O3滴定體積 ( cm3)CNa2S2O3 mol/dm3COD(mg/dm3)V1V2V平均1108043/19/21035/56/119012:370.51007.407.707.550.010491.323、化學(xué)需氧量的意義：（1）反應(yīng)水體受有機(jī)污染的一項(xiàng)重要指標(biāo)，能夠反應(yīng)處水體的污染程度。 （2）反應(yīng)有機(jī)污染物中的還原性物質(zhì)。2.5 海水總堿度的測(cè)定（pH法）1、方法原理：向水樣中加入過(guò)量已知溶度鹽酸溶液以中和水樣中的堿，然后用pH計(jì)測(cè)定此混合溶液的pH值，由測(cè)得值計(jì)算混合溶液中剩余的酸量，再?gòu)募尤氲乃峥偭恐袦p去剩余的酸量即得到水樣中堿的量。根據(jù)公式：A=VHClc(HCl)/ Vw 1000-aH+(Vw+VHCl)/(VwfH+)1000式中：A水樣總堿度，單位為毫摩爾每立方分米（mmol/dm3）;c(HCl)鹽酸溶液標(biāo)定濃度，單位為摩爾每立方分米（mmol/dm3）;Vw水樣體積，單位為立方厘米（cm3）;VHCl鹽酸溶液體積，單位為立方厘米（cm3）;aH+與測(cè)定溶液pH 對(duì)應(yīng)的氫離子活度；fH+與測(cè)定溶液pH和實(shí)際鹽度對(duì)應(yīng)的氫離子活度系數(shù)。計(jì)算水樣總堿度。2、 結(jié)果見(jiàn)表。單位: mmol/L海水Alk分析記錄表海區(qū)：月亮灣 采樣、分析時(shí)間：2012年5月29日 室溫：30序號(hào)經(jīng)度緯度瓶號(hào)采水時(shí)分水樣深度（m）pHV水樣（cm3）V鹽酸（cm3）C鹽酸（mol/dm3）aH+Alk（mmol/dm3)12平均1108043/19/21035/56/139612:370.53.8525.0014.5014.4014.450.006110.1413.2353、總堿度的意義：（1）是判斷水質(zhì)和廢水處理控制的重要指標(biāo)。 （2）評(píng)價(jià)水體的緩沖能力及金屬在其中的溶解性和毒性等。2.6 懸浮物含量的測(cè)定（重量法）1、方法原理：取一定體積的水樣，用0.45um的濾膜過(guò)濾，稱量留在濾膜上的懸浮物的重量，計(jì)算海水中的懸浮物濃度2、 結(jié)果見(jiàn)表。單位: mg/L 序號(hào) 經(jīng)度 緯度瓶號(hào)采水時(shí)分水樣深度（m）水樣體積（dm3）W1mgW2mg（mg/dm3）1108043/19/21035/56/139612:370.51005.304.000.04653、懸浮物的意義：（1）在一定程度上講，懸浮物也作為反應(yīng)水體水質(zhì)污染程度的一項(xiàng)重要指標(biāo)。 （2）間接反映水體所含的微生物量。 （3）對(duì)于海洋中元素的遷移轉(zhuǎn)化，海水的生物活動(dòng)具有重要的作用。2.7 海水中可溶性磷酸鹽的測(cè)定（抗壞血酸還原磷鉬藍(lán)法）1、方法原理：在酸性介質(zhì)中，活性磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬黃絡(luò)合物，在酒石酸氧銻鉀存在下，磷鉬黃絡(luò)合物被抗壞血酸還原為磷鉬藍(lán)絡(luò)合物，于882nm波長(zhǎng)處進(jìn)行分光光度測(cè)定。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表：序號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（cm3）00.501.002.004.006.00濃度（mol/dm3）00.400.801.603.2004.80吸光度A00.0100.0080.0350.0680.105標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/dm3）0.08備注：1. 儀器型號(hào)：721型 2. 選用波長(zhǎng)：812 nm 3. 測(cè)定池： 10 cm相關(guān)系數(shù)（）0.99103、活性磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線4、結(jié)果見(jiàn)表。單位: mol/L活性磷酸鹽分析記錄表海區(qū)：月亮灣 采樣、分析時(shí)間：2012年5月29日 室溫：30序號(hào)經(jīng)度緯度瓶號(hào)采水時(shí)間A含量（mol/dm3）12平均1108043/19/21035/56/20112:370.0220.0230.02251.1135、可溶性磷酸鹽的意義：（1）是造成水體富營(yíng)養(yǎng)化污染的主要原因。 （2）是水質(zhì)評(píng)價(jià)的主要指標(biāo)之一，準(zhǔn)確測(cè)定其在水體中的含量，對(duì)于正確評(píng)價(jià)水之現(xiàn)狀、預(yù)測(cè)水質(zhì)發(fā)展趨勢(shì)、防治水污染、保持水環(huán)境的健康循環(huán)東有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。2.8 海水中可溶性硝酸鹽的測(cè)定（鋅鎘還原法）1、方法原理：用鍍鎘的鋅片將水樣中的硝酸鹽定量地還原為亞硝酸鹽，水樣中的總亞硝酸鹽再用重氮-偶氮法測(cè)定，然后對(duì)原有的亞硝酸鹽進(jìn)行校正，計(jì)算硝酸鹽含量2、 標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表序號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（cm3）00.501.001.502.504.00濃度（mol/dm3）02.04.06.010.016.0吸光度A00.1070.2330.3180.5380.869標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/dm3）0.100備注：1. 儀器型號(hào)：721型 2. 選用波長(zhǎng)：543nm 3. 測(cè)定池： 2 cm相關(guān)系數(shù)（）0.99933、硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線：4、結(jié)果見(jiàn)表：?jiǎn)挝? mol/L硝酸鹽分析記錄表：海區(qū)：月亮灣 采樣、分析時(shí)間：2012年5月29日 室溫：30序號(hào)經(jīng)度緯度瓶號(hào)采水時(shí)間A含量（mol/dm3）12平均1108043/19/21035/56/20112:370.6710.6850.67812.5205、可溶性硝酸鹽的意義：（1）是導(dǎo)致海洋水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要因素。（2）是海洋水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)。2.9 海水中可溶性亞硝酸鹽的測(cè)定（重氮偶氮法）1、方法原理：在酸性（pH=2）條件下,水樣中的亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物與1-萘替乙二胺二鹽酸鹽作用，生成深紅色偶氮染料，于543nm波長(zhǎng)處進(jìn)行分光光度測(cè)定。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表：序號(hào)12345標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（cm3）00.501.002.004.00濃度（mol/dm3）00.250.501.002.00吸光度A00.1000.2200.4500.880標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/dm3）0.500備注：1. 儀器型號(hào)：721型 2. 選用波長(zhǎng)：543nm 3. 測(cè)定池： 5 cm相關(guān)系數(shù)（）0.99963、亞硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線：3、 結(jié)果見(jiàn)表：?jiǎn)挝? mol/L序號(hào)經(jīng)度緯度瓶號(hào)采水時(shí)間A含量（mol/dm3）12平均1108043/19/21035/56/138612:370.5100.5100.5101.1564、可溶性亞硝酸鹽的意義：（1）是導(dǎo)致海洋水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要因素。 （2）亞酸鹽含量可作為水質(zhì)指標(biāo)。2.10 海水中可溶性氨氮的測(cè)定（次溴酸鈉氧化法）1、方法原理：在堿性條件下，次溴酸鈉將海水中的銨定量氧化為亞硝酸鹽，用重氮-偶氮法測(cè)定生成亞硝酸鹽和水樣中原有的亞硝酸鹽，然后，對(duì)水樣中原有的亞硝酸鹽進(jìn)行校正，計(jì)算銨氮的濃度。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表：序號(hào)12345標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（cm3）0.501.002.505.008.00濃度（mol/dm3）0.51.02.55.08.0吸光度A0.100.1260.1900.2960.430標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/dm3）0.050備注：1. 儀器型號(hào)：721型 2. 選用波長(zhǎng)：543nm 3. 測(cè)定池： 5 cm相關(guān)系數(shù)（）0.99983、 氨氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線：4、 結(jié)果見(jiàn)表：?jiǎn)挝? mol/L序號(hào)經(jīng)度緯度瓶號(hào)采水時(shí)間A含量（mol/dm3）12平均1108043/19/21035/56/138612:370.0680.0690.0685備注：“”表示未檢測(cè)出含量。5、可溶性氨-氮的意義：（1）是導(dǎo)致海洋水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要因素。 （2）成為控制水質(zhì)質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。2.11 海水中活性硅酸鹽的測(cè)定（硅鉬藍(lán)法）1、方法原理：水樣中的活性硅酸鹽在弱酸性條件下與鉬酸銨生成黃色的硅鉬黃絡(luò)合物后，用對(duì)甲替氨基酚硫酸鹽（米吐爾）-亞硫酸鈉將硅鉬黃絡(luò)合物，于812nm波長(zhǎng)處進(jìn)行分光光度測(cè)定。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表：序號(hào)1234 56標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（cm3）0.001.002.003.004.005.00濃度（mol/dm3）0.05.010.015.020.025.0吸光度A0.0000.0470.0930.1240.1610.189標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/dm3）0.500備注：1. 儀器型號(hào)：721型 2. 選用波長(zhǎng)：812nm 3. 測(cè)定池： 2 cm相關(guān)系數(shù)（）0.99093、 硅酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線：4、結(jié)果見(jiàn)表：?jiǎn)挝? mol/L序號(hào)經(jīng)度緯度瓶