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.,1,食品安全快速檢測(cè)技術(shù)培訓(xùn)課件,.,一、何為快速檢測(cè)?,概念:快速檢測(cè)沒(méi)有經(jīng)典的定義,而是一種約定俗成的概念,即無(wú)需大型實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,可在檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng),在短時(shí)間內(nèi),如幾分鐘、十幾分鐘,采用不同方式方法檢測(cè)出被檢物質(zhì)是否處于正常狀態(tài)?被檢物質(zhì)是否是有毒有害物質(zhì)?或檢測(cè)的物質(zhì)是否超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的一種檢測(cè)、篩查行為稱之為快速檢測(cè)。可概括為:包括樣品制備在內(nèi),能夠在短時(shí)間內(nèi)出據(jù)檢測(cè)結(jié)果的行為稱之為快速檢測(cè)。,.,所謂“快速檢測(cè)”是相對(duì)于傳統(tǒng)和經(jīng)典的化學(xué)檢測(cè)、儀器檢測(cè)而言的,其特點(diǎn)是需要的檢測(cè)時(shí)間相對(duì)較少,對(duì)儀器設(shè)備等條件的要求不高,能夠攜帶到交易(生產(chǎn))現(xiàn)場(chǎng)(或在線)實(shí)施檢測(cè)。既方便快捷又經(jīng)濟(jì)適用。,ZYD-JJX食品安全檢測(cè)箱,.,通過(guò)以下幾方面的分析,可以得到快速檢測(cè)行為出現(xiàn)的原因、必要性及重要性。實(shí)驗(yàn)室設(shè)置數(shù)量有限實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)數(shù)量有限實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)周期較長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)費(fèi)用較高實(shí)驗(yàn)室的工作量較大社會(huì)的發(fā)展需要快速檢測(cè)監(jiān)管能力和監(jiān)管形象需要快速檢測(cè)食物中毒發(fā)生時(shí)更加需要快速檢測(cè),二、為什么要進(jìn)行快速檢測(cè)?,.,三、什么樣的方法稱之為快速檢測(cè)方法?,根據(jù)約定俗成的概念,理化快速檢驗(yàn)方法是指包括樣品制備在內(nèi),能夠在兩小時(shí)以內(nèi)出具檢測(cè)結(jié)果,即可視為實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)方法。如果方法能夠應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng),在30分鐘內(nèi)出具檢測(cè)結(jié)果,即可視為現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法。如果能夠在10幾分鐘甚至幾分鐘內(nèi)得到檢測(cè)結(jié)果,可將其視其為比較理想的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法。微生物的快速檢驗(yàn)方法是指與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法相比,能夠縮短檢測(cè)時(shí)間,得到具有判斷或推斷性結(jié)果(即陰性或陽(yáng)性,超標(biāo)或不超標(biāo))的方法,即可視為快速檢測(cè)方法。,.,四、實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)與現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的不同之處,實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)是利用一切可以利用的儀器設(shè)備對(duì)樣品進(jìn)行快速檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)著重于挖掘現(xiàn)有設(shè)備潛力、更新儀器設(shè)備、以及改變樣品前處理方式。現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)是利用一切可以利用的手段對(duì)樣品進(jìn)行快速檢測(cè)?,F(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)著重于將一切可以利用的手段從實(shí)驗(yàn)室拿到現(xiàn)場(chǎng)使用。,.,五、食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)項(xiàng)目分類,1、急性食物中毒物質(zhì)的快速篩選和檢測(cè)2、慢性傷害物質(zhì)和劣質(zhì)食品的快速檢測(cè)3、食品加工、貯藏和運(yùn)輸安全度的快速測(cè)定4、微生物的快速檢測(cè)。,.,六、引發(fā)食品安全問(wèn)題的主要原因,1食物在加工、貯存或運(yùn)輸過(guò)程中被污染。2食物在貯藏過(guò)程中腐敗變質(zhì)、分解產(chǎn)生有毒物質(zhì)。3食物中殘留有毒物質(zhì)或食物本身含有有毒物質(zhì)。4人為摻入了不該摻入的物質(zhì)或過(guò)量摻入了對(duì)人體有危害的物質(zhì)。5誤食、誤用有毒物質(zhì)。6自殺或投毒等。,.,一、常規(guī)理化指標(biāo)檢測(cè)技術(shù),.,第一節(jié)食品樣品的采集、制備及保存,食品分析的對(duì)象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。程序:,.,一、樣品的采集,采樣從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料,這項(xiàng)工作叫采樣。,.,1.采樣的意義盡管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確,但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分,則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值,所以采用正確的采樣技術(shù)采集樣品尤為重要。意義:采樣的正確與否,是檢驗(yàn)工作成敗的關(guān)鍵。,.,2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法,(1)正確采樣的原則,.,要求,采集的樣品要均勻、有代表性,能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。采樣方法要與分析目的一致。采樣過(guò)程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散(如水分、氣味、揮發(fā)性酸等)。防止帶入雜質(zhì)或污染。采樣方法要盡量簡(jiǎn)單,處理裝置尺寸適當(dāng)。,.,.,樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。檢樣由整批待測(cè)食品的各個(gè)部分采取的少量樣品。原始樣品把許多份檢樣綜合在一起。平均樣品原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。,(2)采樣的步驟,.,采樣的一般程序,.,(3)采樣的一般方法,最常用的采集方法是隨機(jī)抽樣、代表性抽樣。隨機(jī)抽樣是指不帶主觀框架,在抽樣過(guò)程中保證整批食品中的每一個(gè)單位產(chǎn)品都有被抽取的機(jī)會(huì)。抽取的樣品必須均勻地分布在整批食品的各個(gè)部位。注意:隨機(jī)隨意。隨機(jī)要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。,.,具體作法:擲骰子簡(jiǎn)便易行,適于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)用。用隨機(jī)表。用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。用抽獎(jiǎng)機(jī)。,.,從樣品堆放的不同部位采取到所需的包裝樣品后,再按下述方法采樣。a.固體食品如糧食和粉狀食品,用雙套回轉(zhuǎn)取樣管插人包裝中,回轉(zhuǎn)180o取出樣品。每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣,把許多份檢樣綜合起來(lái)成為原始樣品,再按四分法縮分至所需數(shù)量。,.,b.稠的半固體樣品如動(dòng)物油脂、果醬等,啟開(kāi)包裝后,用采樣器從上、中、下三層分別取出檢樣,然后混合縮減至所需數(shù)量。c.液體樣品如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等,充分混勻后采取一定量的樣品混合。用大容器盛裝不便混勻的,可采用虹吸法分層取樣,每層各取500mL左右,裝人小口瓶中混勻后,再分取縮減至所需數(shù)量。,.,(2)散裝固體食品可根據(jù)堆放的具體情況,先劃分為若干等體積層,然后在每層的四角和中心分別用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采取一定數(shù)量的樣品,混合后按四分法縮分至所需數(shù)量。,.,(3)肉類、水產(chǎn)、果品、蔬菜等組成不均勻的食品視檢驗(yàn)?zāi)康?,可由被檢物有代表性的各部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、莖、葉等)分別采樣,經(jīng)搗碎、混勻后,再縮減至所需數(shù)量。體積較小的樣品,可隨機(jī)抽取多個(gè)樣品,切碎混勻后取樣。有的項(xiàng)目還可在不同部位分別采樣、分別測(cè)定。,.,(4)罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品根據(jù)批號(hào)連同包裝一起采樣。同一批號(hào)取樣數(shù)量,250g以上包裝不得少于3個(gè),250g以下包裝不得少于6個(gè)。,.,采樣的注意事項(xiàng),1.采樣工具應(yīng)該清潔,不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶人樣品中。2.樣品在檢測(cè)前,不得受到污染、發(fā)生變化。3.樣品抽取后,應(yīng)迅速送檢測(cè)室進(jìn)行分析。4.在感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一起,要分開(kāi)包裝,并注明其性質(zhì)。5.盛樣容器可根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品,容器上要貼上標(biāo)簽,并做好標(biāo)記。,.,二、樣品的制備,樣品的制備指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分等過(guò)程。樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異。,.,常規(guī)食品樣品的制備,制備時(shí),根據(jù)待測(cè)樣品的性質(zhì)和檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求,可以采取不同的方法進(jìn)行,如搖動(dòng)、攪拌、研磨、粉碎、搗碎、勻漿等。1.液體、漿體或懸浮液體一般將樣品充分搖勻或攪拌均勻即可。常用的攪拌工具有玻璃棒、攪拌器等。2.互不相溶的液體如油和水的混合物,可分離后再分別取樣測(cè)定。,.,3.固體樣品可視情況采用切細(xì)、搗碎、粉碎、反復(fù)研磨等方法將樣品研細(xì)并混合均勻。常用的工具有研缽、粉碎機(jī)、絞肉機(jī)、高速組織搗碎機(jī)等。需要注意的是,樣品在制備前必須先除去不可食用部分,水果除去皮、核;魚(yú)、肉禽類除去鱗、骨、毛、內(nèi)臟等。固體試樣的粒度應(yīng)符合測(cè)定的要求,粒度的大小用試樣通過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)或篩孔直徑表示。,.,標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)與孔徑大小,.,4.罐頭水果類罐頭在搗碎前要先清除果核;魚(yú)類罐頭、肉禽罐頭應(yīng)先剔除骨頭、魚(yú)刺及調(diào)味品(蔥、姜、辣椒等)后再搗碎、混勻。制備過(guò)程中,還應(yīng)注意防止易揮發(fā)性成分的逸散和避免樣品組成及理化性質(zhì)發(fā)生變化。,.,測(cè)定農(nóng)藥殘留量時(shí)樣品的制備,1.糧食充分混勻后用四分法取20g粉碎,全部過(guò)0.4mm篩。2.肉類除去皮和骨,將肥瘦肉混合取樣,每份樣品在檢測(cè)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)還應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定,以便必要時(shí)分別計(jì)算脂肪與瘦肉中的農(nóng)藥殘留量。3.蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附著水,依當(dāng)?shù)厥秤昧?xí)慣,取可食用部分沿縱軸剖開(kāi),各取1/4,然后切碎、混勻。,.,4.蛋類去殼后全部混勻。5.禽類去毛及內(nèi)臟,洗凈并除去表面附著水,縱剖后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀。檢測(cè)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定。6.魚(yú)每份魚(yú)樣至少三條,去鱗、頭、尾及內(nèi)臟后,洗凈并除去表面附著水,縱剖取每條的一半,去骨、刺后全部絞成肉泥狀,混勻。,.,三、樣品的保存,樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析,以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及待測(cè)組分含量的變化。如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存,不能使樣品出現(xiàn)受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象,以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。制備好的平均樣品應(yīng)裝在潔凈、密封的容器內(nèi)(最好用玻璃瓶),必要時(shí)貯存于避光處,容易失去水分的樣品應(yīng)先取樣測(cè)定水分。,.,容易腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存:1.冷藏短期保存溫度一般以050C為宜。2.干藏可根據(jù)樣品的種類和要求采用風(fēng)干、烘干、升華干燥等方法。其中升華干燥又稱為冷凍干燥,它是在低溫及高真空度的情況下對(duì)樣品進(jìn)行干燥(溫度:30100C,壓強(qiáng):1040Pa),所以食品的變化可以減至最小程度,保存時(shí)間也較長(zhǎng)。,.,3.罐藏不能即時(shí)處理的鮮樣,在允許的情況下可制成罐頭貯藏。例如,將一定量的試樣切碎后,放人乙醇(=96%)中煮沸30min(最終乙醇濃度應(yīng)在78%82%的范圍內(nèi)),冷卻后密封,可保存一年以上。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個(gè)月以備需要時(shí)復(fù)查,保留期從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)之日起開(kāi)始計(jì)算;易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品盡可能保持原狀。,.,第二節(jié)樣品的預(yù)處理,目的:排除測(cè)定前干擾組分;對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。原則:消除干擾因素;完整保留被測(cè)組分;使被測(cè)組分濃縮;選用的分離富集方法應(yīng)簡(jiǎn)便。,.,預(yù)處理方法,有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑提取法色譜分離法化學(xué)分離法農(nóng)藥分析的樣品凈化濃縮法常壓濃縮、減壓濃縮研磨法干法和濕法酶法,.,(一)有機(jī)物破壞法,測(cè)定食品中無(wú)機(jī)成分的含量,需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體,如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和濕法兩大類。,.,1.干法灰化原理:將樣品至于電爐上加熱,使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化,在置高溫爐中灼燒灰化,直至殘灰為白色或灰色為止,所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分?;一瘻囟纫话銥?006000C,灰化時(shí)間以灰化完全為度,一般為46h。,.,干法灰化方法優(yōu)點(diǎn),優(yōu)點(diǎn),有機(jī)物分解徹底,操作簡(jiǎn)單。,灰分體積小,可處理較多的樣品,可富集被測(cè)組分。,此法基本不加或加入很少的試劑,故空白值低。,.,干法灰化方法缺點(diǎn),缺點(diǎn),坩堝有吸留作用,使測(cè)定結(jié)果降低。,因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。,所需時(shí)間長(zhǎng)。,.,2.濕法消化,原理:樣品中加入強(qiáng)氧化劑,并加熱消煮,使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化,呈氣態(tài)逸出,待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。,.,常用幾種強(qiáng)酸的混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解。如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸(或過(guò)氧化氫)-硫酸等。,.,濕法消化方法優(yōu)點(diǎn),優(yōu)點(diǎn),由于加熱溫度低,可減少低沸點(diǎn)元素?fù)]發(fā)逸散的損失。,.,濕法灰化方法缺點(diǎn),缺點(diǎn),試劑用量大,空白值偏高。,初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。,產(chǎn)生有害氣體。,.,(二)蒸餾法,.,機(jī)理:利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異進(jìn)行分離。應(yīng)用:可以用于除去干擾組分,也可以使被測(cè)組分定量分離出去后再測(cè)定。分類:常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾三種。,.,常壓蒸餾,適用對(duì)象:常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。蒸餾釜:平底、圓底冷凝管:直管、球型、蛇型注意:a.爆沸現(xiàn)象。(沸石、玻璃珠、毛細(xì)管、素瓷片)b.溫度計(jì)插放位置。c.磨口裝置涂油脂。,.,(三)提取分離,原理:利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。,.,浸提法(從固體中萃取有效成分),用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測(cè)成分浸提出來(lái),又稱“液固萃取法”。,.,溶劑萃取法,A.原理:用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取出來(lái),這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度,即分配系數(shù)不同。B.適用范圍:用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物,無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。,.,超臨界萃?。⊿FE),A.原理:利用超臨界流體SCF作為溶劑,用來(lái)有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。,B.超臨界流體:流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用CO2作為超臨界流體(臨界溫度為31.05,臨界壓力7.37Mpa),不可燃、無(wú)毒、廉價(jià)易得、化學(xué)穩(wěn)定性好。應(yīng)用于有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè),.,四、色譜分離法,1906年,俄國(guó)植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名,玻璃管中裝CaCO3,石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi),再用石油醚做淋洗劑,結(jié)果柱子中被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。,.,按固定相材料及使用形式分類柱色譜:固定相裝在色譜柱中紙色譜:層析濾紙為支持劑,濾紙上結(jié)合水為固定相。薄層色譜(TLC):將固定相粉末制成薄層。氣相色譜(GC):流動(dòng)相為氣體。液相色譜(HPLC):流動(dòng)相為液體。,.,五、化學(xué)分離法,(一)皂化法和磺化法是處理油脂或含脂食品常用的分離方法。油脂被強(qiáng)堿皂化或被硫酸磺化后,由憎水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性。這樣,油脂中那些要測(cè)定的非極性物質(zhì)就能被適當(dāng)?shù)娜軇┨崛〕鰜?lái)?;腔驮砘姆磻?yīng)式如下:,.,(二)沉淀分離法,原理:利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?,使被測(cè)組分沉淀下來(lái)或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來(lái),再經(jīng)過(guò)濾或離心把沉淀和母液分開(kāi)。常用的沉淀劑:堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。,.,(三)掩蔽法,原理:向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中,而失去了干擾作用,多用于絡(luò)合滴定中。,.,六、濃縮,濃縮的原因:食品樣品經(jīng)提取、凈化等處理后,有時(shí)試液的體積很大、待測(cè)組分的濃度很低,因此在測(cè)定前需進(jìn)行濃縮,以提高被測(cè)組分的濃度。分類:常用方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法。,.,第三節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理,.,食品分析方法的評(píng)價(jià),用精密度、準(zhǔn)確度和靈敏度三項(xiàng)指標(biāo)評(píng)定,精密度:是指多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度。準(zhǔn)確度:是指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度靈敏度:是指分析方法所能檢測(cè)到的最低限量,一、基本知識(shí),.,誤差:測(cè)定值與真實(shí)值之差。系統(tǒng)誤差:由固定原因造成的誤差,在測(cè)定過(guò)程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn),一般具有單向性,即測(cè)定值總是偏高或總是偏低。它一般可以分為:儀器誤差、方法誤差、試劑誤差和操作誤差等。偶然誤差:由于一些偶然的外因所引起的誤差。產(chǎn)生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一,具有不確定性??赡苡捎诃h(huán)境的偶然波動(dòng)或儀器的性能、分析人員的操作不一致所產(chǎn)生的。,.,二、控制和消除誤差的方法,1.正確選取樣品量,2.增加平行測(cè)定次數(shù),減少偶然誤差,3.做對(duì)照實(shí)驗(yàn),4.做空白實(shí)驗(yàn),5.校正儀器,6.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,.,三、可信度的分析,.,吊白塊速測(cè)盒,檢測(cè)步驟,配置試劑B,將試劑A的全部液體轉(zhuǎn)移至試劑B瓶中,蓋蓋搖勻取出一個(gè)檢測(cè)孔,滴加1滴試劑B,2滴試劑C備用稱取5-10g固體樣品加入到帶蓋樣品杯中,加入10ml純凈水,靜止10分鐘。用一次性習(xí)慣加入3滴樣品浸泡液于檢測(cè)孔中,棄去余液,并用該吸管上下吸取混勻檢測(cè)液靜置7分鐘,與色階卡對(duì)比判斷結(jié)果數(shù)值,結(jié)果判定,與色階卡比色判讀結(jié)果,吊白塊快速檢測(cè),二、常見(jiàn)非食用物質(zhì)的速測(cè)技術(shù),.,吊白塊快速檢測(cè),適用范圍:適用于粉絲、米粉、面粉、年糕、等食品中加入吊白塊分解后的甲醛的快速檢測(cè),當(dāng)出現(xiàn)陽(yáng)性結(jié)果時(shí),再用快速檢測(cè)方法檢測(cè)樣品中二氧化硫的含量來(lái)確定樣品中是否含有甲醛次硫酸氫鈉成份。方法原理:吊白塊本身不穩(wěn)定,在食品中以甲醛和次硫酸根形式存在。本方法對(duì)樣品中的甲醛進(jìn)行檢測(cè),甲醛與AHMT試劑反應(yīng)生成紫色化合物,檢出限為0.05ug。檢測(cè)試材:檢測(cè)管與組合試劑。,.,檢測(cè)原理樣品與試劑發(fā)生顯色反應(yīng),樣品溶液與空白溶液實(shí)驗(yàn)結(jié)果相同為陰性結(jié)果,樣品溶液顏色深于空白溶液為陽(yáng)性結(jié)果。,與試劑反應(yīng),稱樣,提取,比色/判斷,吊白塊速測(cè)盒,.,篩查結(jié)果判定觀察顯色結(jié)果,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)比色板進(jìn)行半定量判定。本試劑盒僅對(duì)甲醛進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果判定會(huì)存在一定的偏差。當(dāng)測(cè)試結(jié)果甲醛10ppm時(shí),判定此樣品中不含吊白塊。當(dāng)測(cè)試結(jié)果甲醛10ppm時(shí),應(yīng)用所配的二氧化硫檢測(cè)管對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)檢,得出其二氧化硫含量。若二氧化硫未檢出或10ppm時(shí),判定樣品中不含吊白塊,但可能含有甲醛。若二氧化硫10ppm時(shí),且甲醛與二氧化硫比例大約為1:2時(shí),判定樣品中含有吊白塊,且吊白塊含量約甲醛含量5.12。,吊白塊速測(cè)盒,.,吊白塊快速檢測(cè),注意事項(xiàng),試劑配置后,有效期為3個(gè)月,注意在有效期內(nèi)使用完畢,試劑盒操作關(guān)鍵點(diǎn)樣品提取時(shí)應(yīng)充分震搖。應(yīng)在規(guī)定時(shí)間范圍內(nèi)觀察反應(yīng)結(jié)果,否則,結(jié)果的判斷可能不準(zhǔn)確。,.,環(huán)境中的甲醛,.,甲醛對(duì)人體的危害,.,甲醛,甲醛是一種無(wú)色,有強(qiáng)烈刺激性氣味的氣體。易溶于水、醇和醚。甲醛在常溫下是氣態(tài),通常以水溶液形式出現(xiàn)。易溶于水和乙醇,3540%的甲醛水溶液叫做福爾馬林。,甲醛是一種重要的有機(jī)原料,主要用于人工合成黏結(jié)劑,如:制酚醛樹(shù)脂、脲醛樹(shù)脂、合成纖維(如合成維尼綸聚乙烯醇縮甲醛)、皮革工業(yè)、醫(yī)藥、染料等。福爾馬林具有殺菌和防腐能力,可浸制生物標(biāo)本,其稀溶液(0.10.5%)農(nóng)業(yè)上可用來(lái)浸種,給種子消毒。,.,非法添加到水產(chǎn)品中,利用甲醛的防腐性能,加入水產(chǎn)品等不易儲(chǔ)存的食品中。尤其是干水產(chǎn)品。,.,水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛的快速測(cè)定方法,方法一快速篩查檢測(cè)意義:水發(fā)水產(chǎn)品本底存在有微量的甲醛不足以對(duì)人體造成危害,由于甲醛可以改變一些食品的色感并有防腐作用,在無(wú)知或金錢利益的驅(qū)使下,一些不法分子在其中加入了甲醛。方法原理:在堿性條件下,甲醛與間笨三酚反應(yīng)后使溶液出現(xiàn)橙紅色特征。由于此方法的靈敏度較低,水產(chǎn)品本底存在的甲醛很難參與反應(yīng)。當(dāng)人為加入甲醛時(shí),本方法可迅速檢測(cè)出來(lái)。本方法為農(nóng)業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)方法。,檢測(cè)方法:直接將水發(fā)水產(chǎn)品的浸泡液或水產(chǎn)品上殘存的浸泡液滴加到檢測(cè)管中,加入2滴試劑。結(jié)果判定:當(dāng)甲醛含量10mg/L時(shí),在試劑與樣品接觸的局部會(huì)出現(xiàn)橙紅色,并很快退色。40mg/L時(shí),試劑與樣品接觸的局部顏色會(huì)較深,整體樣品溶液都變?yōu)槌燃t色,顯色的時(shí)間可達(dá)30min。甲醛含量越高,顏色越深,顯色的時(shí)間較長(zhǎng)。空白對(duì)照管為試劑本色或淡紫色。,.,方法二(與吊白塊同樣試劑盒)1.方法原理:甲醛與AHMT試劑反應(yīng)生成紫色化合物與比色板比對(duì)得出甲醛含量。此方法的靈敏度較高,能夠滿足農(nóng)業(yè)部“水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛含量不得大于10mg/kg的要求。2.操作測(cè)定:2.1取1ml澄清液體至試管中,加入4滴1號(hào)試劑,再加入4滴2號(hào)試劑,蓋蓋后混勻,1分鐘后,加2滴3號(hào)試劑,搖勻,510分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)色板比對(duì),找出相同或相近的色階,色階上標(biāo)示的含量即為樣品中甲醛的含量mg/kg,2.2若想得到具體讀數(shù),可將速測(cè)管中的溶液用純凈水稀釋到10.0mL,混勻,將比色管插入“多參數(shù)光度儀”中,儀器顯示的數(shù)值即為樣品中甲醛的含量mg/kg。,吊白塊速測(cè)盒,.,氫氧化鈉,氫氧化鈉(NaOH),俗稱燒堿、火堿、苛性鈉,常溫下是一種白色晶體,具有強(qiáng)腐蝕性。,.,可能添加的食品品種,海參、魷魚(yú)等干水產(chǎn)品、生鮮乳,火堿或燒堿,其溶液呈強(qiáng)堿性和高腐蝕性,對(duì)蛋白質(zhì)有溶解作用,可以使海參、魷魚(yú)、墨魚(yú)、干貝、魚(yú)翅等水發(fā)產(chǎn)品膨脹。由于工業(yè)堿中雜質(zhì)和重金屬較多,對(duì)人體構(gòu)成危害,國(guó)家法規(guī)禁止將工業(yè)堿用于水發(fā)水產(chǎn)品。我國(guó)農(nóng)業(yè)部無(wú)公害食品-水發(fā)水產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:水發(fā)的水產(chǎn)品其酸堿度pH應(yīng)8。,.,水產(chǎn)品中工業(yè)堿的快速測(cè)定,操作方法與結(jié)果判斷1取酸堿度試紙(pH試紙)一條,浸入水發(fā)產(chǎn)品溶液中,半秒鐘后取出,與色板比較,pH值8時(shí)為合格,無(wú)需進(jìn)行第二步操作。2取不合格(pH值8)的樣品浸泡液1mL于試管中,加入5滴工業(yè)堿測(cè)試液,如果溶液沒(méi)有出現(xiàn)氣泡(管壁上也沒(méi)有),意味著含有工業(yè)堿。,說(shuō)明:本方法最低檢測(cè)濃度為pH值8的工業(yè)堿水溶液。如取不到浸泡液,可將酸堿度試紙貼于濕潤(rùn)的樣品表面,若pH值8時(shí)也屬于不合格樣品,可用少量純凈水浸泡樣品3分鐘后,取浸泡液測(cè)試是否含有工業(yè)堿。,.,蘇丹紅為親脂性偶氮化合物,主要包括、四種常見(jiàn)類型,其結(jié)構(gòu)式中含有萘環(huán)。蘇丹紅并不是一種食品添加劑,而是一種工業(yè)染料,一些不法食品企業(yè)把蘇丹紅作為一種食品添加劑來(lái)使用,常見(jiàn)的食品有辣椒粉、辣椒油、紅豆腐、紅心雞蛋。與食品安全相關(guān)的“涉紅”事件的主要代表即為蘇丹紅。,.,應(yīng)用油彩、蠟、地板蠟和香皂等化工產(chǎn)品中的一種非生物合成著色劑,蘇丹紅一號(hào),動(dòng)物實(shí)驗(yàn)研究表明,“蘇丹紅一號(hào)”可導(dǎo)致老鼠患某些癌癥,但并非嚴(yán)重致癌物質(zhì)。我國(guó)規(guī)定嚴(yán)禁生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)者在食品中使用該物質(zhì)。但是,仍然有不法食品經(jīng)營(yíng)者使用該色素。,.,檢測(cè)方法,目前,蘇丹紅的快速檢測(cè)的發(fā)展主要有以下三個(gè)方面:紙(薄層)色譜法免疫學(xué)檢測(cè)方法在線分子印跡-化學(xué)發(fā)光法儀器比色法,.,蘇丹紅快速檢測(cè),檢測(cè)原理快速試紙色譜測(cè)定法:根據(jù)蘇丹紅等油溶性非食用色素的化學(xué)極性不同,通過(guò)展開(kāi)劑在試紙上的展開(kāi)距離不同來(lái)確定組分的存在。,點(diǎn)樣,展開(kāi)/結(jié)果觀察,前處理,稱樣,.,試驗(yàn)原理:本試劑盒本試劑盒采用免疫競(jìng)爭(zhēng)法檢測(cè)蘇丹紅。微孔板上包被有抗蘇丹紅抗體。加入蘇丹紅酶結(jié)合物和蘇丹紅標(biāo)準(zhǔn)品或樣品,游離蘇丹紅與蘇丹紅結(jié)合物競(jìng)爭(zhēng)微量反應(yīng)板上的抗蘇丹紅抗體,沒(méi)有結(jié)合的酶結(jié)合物被洗去。再向反應(yīng)孔中加入相應(yīng)反應(yīng)底物TMB,作用一定時(shí)間后,結(jié)合的酶結(jié)合物將TMB轉(zhuǎn)化為藍(lán)色,轉(zhuǎn)化成最終的黃色。顏色的深淺和樣品中的蘇丹紅呈負(fù)相關(guān)。用酶標(biāo)儀在450nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。最低檢測(cè)限:0.39ng/ml特異性:本試劑盒可用于快速檢測(cè)蘇丹紅。與對(duì)位紅有一定交叉反應(yīng)。有效期:6個(gè)月,酶聯(lián)免疫速測(cè)盒,.,【簡(jiǎn)介】本方法檢測(cè)速度快,檢測(cè)一個(gè)樣品10分鐘左右;不需要做對(duì)照實(shí)驗(yàn),特異性高,可準(zhǔn)確定性;操作簡(jiǎn)便?!緳z測(cè)原理】樣品經(jīng)蘇丹紅快速檢測(cè)試劑盒中的提取劑提取、層析柱凈化后,經(jīng)液液萃取后與定性試劑反應(yīng),根據(jù)顯色反應(yīng)可定性檢測(cè)樣品中的蘇丹紅?!緳z測(cè)范圍】蛋類、辣椒、酒類等【技術(shù)指標(biāo)】檢測(cè)下限:50g/kg,蘇丹紅快速試劑盒,.,比色法儀器:多功能食品安全檢測(cè)儀儀器原理:原理是基于被測(cè)樣品中有害物質(zhì)與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物對(duì)可見(jiàn)光有選擇性吸收而建立的比色分析法。,.,二氧化硫,在硫磺熏蒸食品中產(chǎn)生的二氧化硫是強(qiáng)還原劑,能起漂白、保鮮食品的作用,可使食品表面顏色顯得白亮、鮮艷,使保持其特有的色澤。二氧化硫及亞硫酸鹽等會(huì)破壞維生素B1,影響生長(zhǎng)發(fā)育,易患多發(fā)性神經(jīng)炎,出現(xiàn)骨髓萎縮等癥狀,具有慢性毒性。,.,國(guó)家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氫鈉(俗稱吊白塊),在食物中也能分解出亞硫酸和二氧化硫。當(dāng)檢測(cè)結(jié)果顯示二氧化硫含量較高、甲醛檢測(cè)的結(jié)果又為陽(yáng)性時(shí),可基本確定樣品中含有吊白塊成份。檢測(cè)方法:現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)有兩種方法,速測(cè)盒滴定法和速測(cè)管比色法。,.,適用范圍:適用于白糖、淀粉等粉狀食品中二氧化硫的快速檢測(cè)。方法原理:與國(guó)標(biāo)法相同,用滴瓶取代滴管,用碘液進(jìn)行滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí),過(guò)量的碘與指示劑作用生成藍(lán)色復(fù)合物,根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出二氧化硫的含量。無(wú)色水溶性固體樣品(如白砂糖等)的處理:準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入20mL純凈水,加入5滴1號(hào)試液,蓋塞振搖溶解后待測(cè)。水不溶性固體樣品(如粉絲、干果、蘑菇罐頭等)的處理:取適量樣品盡量粉碎或充分研磨后,準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入50mL純凈水,加入10滴1號(hào)試液,蓋塞后振搖2分鐘,浸泡20分鐘以上,用刻度吸管吸取上清液到10.0mL,放入另一個(gè)三角瓶中待測(cè)。,滴定法,.,測(cè)定方法:加入5滴2號(hào)試液,蓋塞輕輕搖動(dòng)50次,加入35滴3號(hào)指示液,用4號(hào)碘滴瓶直立式滴定,每滴一滴試液后搖動(dòng)幾下,滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30秒不褪色為止,記錄滴定液消耗的滴數(shù)。按公式計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量。注意事項(xiàng):在取樣量2.0g的情況下,每1滴4號(hào)滴定液相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4號(hào)滴定液滴定某些食品時(shí)不應(yīng)超出的滴數(shù),如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定殘留限量0.1g/kg的食品不應(yīng)多于12滴,0.05g/kg的食品不應(yīng)多于7滴,0.03g/kg的食品不應(yīng)多于4滴。當(dāng)取樣量改變時(shí),應(yīng)按公式計(jì)算出二氧化硫的含量。,滴定法,.,速測(cè)管(盒)比色法,準(zhǔn)確取樣品1g或1ml,用純凈水50倍稀釋,取稀釋液1ml到速測(cè)管中,加入3滴A試液,加入3滴B試液,搖勻,5分鐘后20分鐘內(nèi)觀察顯色情況,與色卡對(duì)照,確定樣品中二氧化硫含量。,本方法采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鹽酸副玫瑰苯胺定量方法改進(jìn)后的現(xiàn)場(chǎng)半定量快速檢測(cè)方法,操作相對(duì)簡(jiǎn)單。最低檢出限為50mg/kg。,注:合成色素防腐劑檢測(cè)儀也是利用這樣的原理,通過(guò)儀器來(lái)比較吸光度,比肉眼觀察更方便,.,檢測(cè)原理樣品與試劑發(fā)生顯色反應(yīng),與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較,得到大致含量。,與試劑反應(yīng),稱樣,提取,比色/結(jié)果判斷,二氧化硫速測(cè)盒,.,硼砂,白色粉末狀結(jié)晶或三斜軸面鱗片狀光澤結(jié)晶,有滑膩手感,無(wú)臭味。,硼酸,無(wú)色半透明晶體或白色結(jié)晶粉末。無(wú)臭,味咸。,日常應(yīng)用:為外用殺菌劑、消毒劑、收斂劑和防腐劑。,用于食品中,可以起到防腐、膨松的效果。以此來(lái)增加食物韌性、脆度及改善食物保水性及保存度等功能。,.,硼砂經(jīng)由食品攝取后,可與胃酸作用產(chǎn)生硼酸,硼酸不易被排出具有積存性,連續(xù)攝取后,會(huì)在體內(nèi)蓄積,妨礙消化酵素作用,引起食欲減退、消化不良、抑制營(yíng)養(yǎng)素之吸收、促進(jìn)脂肪分解因而體重減輕。其中毒癥狀為嘔吐、腹瀉、紅斑、循環(huán)系統(tǒng)障礙、休克及昏迷等。硼砂有致死量,大人約20克、小孩約為5克。,檢測(cè)意義:硼砂和硼酸對(duì)腎臟有損害,國(guó)家明文規(guī)定禁止硼砂作為食品添加劑使用。民間常有將硼砂或硼酸摻入糧食中作為殺蟲(chóng)防腐劑使用的現(xiàn)象。也有不法分子將硼砂摻入肉丸、牛乳等事情發(fā)生,對(duì)人體健康的危害,.,硼砂和硼酸的快速測(cè)定方法,檢測(cè)原理檢測(cè)方法:姜黃試紙測(cè)定法1.適用范圍重慶硼砂本方法適用于食品中添加硼酸和硼砂的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。2.方法原理硼砂為堿性物質(zhì),與指示劑所顯顏色及其深淺與硼砂含量成正相關(guān)能使姜黃試紙變?yōu)樽丶t色.由此加以鑒別。3.檢測(cè)試材(試劑盒組成)姜黃試紙、pH試紙、10%鹽酸。4.操作方法取樣品浸漬液少許于一個(gè)小容器中.滴加10%鹽酸溶液使溶液pH值到3以下.充分混勻。用姜黃試紙尖端沾取樣品溶液后取出.用電吹風(fēng)吹干或待試紙晾干后觀察試紙變色情況。5.結(jié)果判斷不變色為陰性結(jié)果;橘橙色時(shí)可初步判斷為陽(yáng)性結(jié)果.將試紙條橘橙色變色區(qū)域放在開(kāi)口的氨水瓶上薰一下,變?yōu)榫G色時(shí)可進(jìn)一步確定含有硼酸鹽成分。,.,亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉,外觀及滋味都與食鹽相似,并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用,肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機(jī)率較高。食入0.30.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒甚至死亡。亞硝酸鹽速測(cè)管用于食物、水及中毒殘留物中亞硝酸鹽的檢測(cè)。,亞硝酸鹽,.,亞硝酸鹽,.,亞硝酸鹽速測(cè)管,檢測(cè)步驟,固體樣品檢測(cè):稱取1g于帶蓋樣品杯中,加入10ml純凈水,振搖1min,靜置2min,取上清液1ml加入速測(cè)管中,搖溶10min后判斷結(jié)果,亞硝酸鹽快速測(cè)定方法,.,根據(jù)速測(cè)管顯色與標(biāo)準(zhǔn)色階卡進(jìn)行對(duì)比,找出相同或相近的色階,該色階乘以相應(yīng)的稀釋倍數(shù)即為亞硝酸亞的含量,結(jié)果判定,亞硝酸鹽速測(cè)管,亞硝酸鹽快速測(cè)定方法,.,注意事項(xiàng),亞硝酸鹽速測(cè)管,亞硝酸亞含量很高時(shí),試劑顯紅色后不久變?yōu)辄S色顯色大于色階卡最大色階時(shí),應(yīng)將樣品繼續(xù)稀釋檢測(cè),計(jì)算結(jié)果時(shí)乘上相應(yīng)稀釋倍數(shù)生活飲用水中常有亞硝酸亞存在,不宜作為樣品稀釋液,亞硝酸鹽快速測(cè)定方法,.,亞硝酸鹽快速測(cè)定方法,被檢食品樣品中的相關(guān)指標(biāo)成分與,可生成不同顏色深度的產(chǎn)物,這些產(chǎn)物對(duì)不同波長(zhǎng)可見(jiàn)光會(huì)產(chǎn)生有選擇性吸收,顏色的深淺即吸光度的高低與樣品中該指標(biāo)成分的濃度成相關(guān)性,并在適當(dāng)?shù)臐舛确秶鷥?nèi)服從朗伯比爾定律。因此檢測(cè)的吸光度值經(jīng)儀器內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線軟件自動(dòng)計(jì)算可得出樣品中該指標(biāo)成分的準(zhǔn)確濃度及是否超標(biāo)的結(jié)果。,同試劑盒原理,但能得到更準(zhǔn)確的結(jié)果,多功能食品安全檢測(cè)儀,.,三聚氰胺,.,俗稱密胺、蛋白精,IUPAC命名為“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”,是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物,被用作化工原料。它是白色單斜晶體,幾乎無(wú)味。,三聚氰胺廣泛運(yùn)用于木材、塑料、涂料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫(yī)藥等行業(yè)。,由于中國(guó)采用估測(cè)食品和飼料工業(yè)蛋白質(zhì)含量方法的缺陷,三聚氰胺也常被不法商人摻雜進(jìn)食品或飼料中,以提升食品或飼料檢測(cè)中的蛋白質(zhì)含量指標(biāo),因此三聚氰胺也被作假的人稱為“蛋白精”。,.,三聚氰胺快速檢測(cè)方法,酶聯(lián)免疫法,膠體金免疫層析法,顯色光電比色濁度法,液相色譜法,.,【產(chǎn)品組成】三聚氰胺免疫膠體金快速檢測(cè)卡樣品稀釋離心管(1管,內(nèi)含樣品稀釋液)滴管(2個(gè)/份)干燥劑(1片/袋),.,原理:三聚氰胺膠體金速測(cè)卡的檢測(cè)原理是競(jìng)爭(zhēng)性免疫層析。將著色標(biāo)記物與待測(cè)抗原的特異性抗體(Ab1)相偶聯(lián),沉積在結(jié)合區(qū)。而檢測(cè)區(qū)處固相化的是待測(cè)抗原或待測(cè)抗原的類似物。若樣品中含有待測(cè)抗原,則樣品中的抗原和帶有標(biāo)記物的Ab1形成Ag-Ab1復(fù)合物。隨后在通過(guò)固相化有待測(cè)抗原或其類似物的檢測(cè)區(qū)時(shí),由于競(jìng)爭(zhēng)抑制,不再發(fā)生反應(yīng),檢測(cè)線處不顯色;樣品繼續(xù)前移,Ag-Ab1復(fù)合物被固相化在質(zhì)控線處的抗Ab1抗體(Ab2)所結(jié)合,形成Ab1-Ag-Ab2復(fù)合物,使質(zhì)控線顯色。,.,【使用步驟】1、在進(jìn)行測(cè)試前先完整閱讀使用說(shuō)明書(shū),使用前將檢測(cè)卡和待檢樣本恢復(fù)至室溫。2、從原包裝袋中取出檢測(cè)卡,打開(kāi)后請(qǐng)?jiān)谝粋€(gè)小時(shí)內(nèi)盡快地使用。3、將檢測(cè)卡平放,用移液器或滴管吸取稀釋后的待檢樣品溶液,垂直滴加3-4滴(約80l)于加樣孔中,加樣后開(kāi)始計(jì)時(shí)。4、檢測(cè)結(jié)果應(yīng)在3-5分鐘讀取,其他時(shí)間判讀無(wú)效,根據(jù)示意圖判定結(jié)果。,.,出現(xiàn)以上情況為無(wú)效,陰性(-):C、T線均出現(xiàn)。表示樣品中不含有三聚氰胺或其濃度低于檢限。陽(yáng)性(+):檢測(cè)T線不出現(xiàn),則表示樣品中三聚氰胺濃度高于檢測(cè)限。無(wú)效:未出現(xiàn)質(zhì)控C線,表明操作過(guò)程不正確或檢測(cè)卡已失效。,.,【注意事項(xiàng)】1、檢測(cè)卡請(qǐng)?jiān)诒Y|(zhì)期內(nèi)一次性使用;2、使用前將檢測(cè)卡和待檢樣本恢復(fù)至溫;3、如果樣品偏酸或偏堿,需要調(diào)節(jié)pH至中性后再檢測(cè);4、盡量不要觸摸檢測(cè)卡中央的白色膜面;5、樣品滴管不可混用,以免交叉污染;,.,獸藥殘留膠體金讀卡儀,儀器利用膠體金對(duì)特定波長(zhǎng)的光的吸收獲取層析試紙T線和C線上光吸收峰信號(hào),據(jù)此計(jì)算出兩個(gè)峰面積/峰高之比,然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)濃度和峰面積/峰高的比值制作標(biāo)準(zhǔn)曲線.在實(shí)際的測(cè)試過(guò)程中,通過(guò)多功能定量分析儀獲取兩個(gè)峰面積/峰高之比,就可以根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得待檢項(xiàng)目的定量結(jié)果。,.,便攜式三聚氰胺速測(cè)儀的檢測(cè)原理基于顯色光電比色濁度法。三聚氰胺與顯色劑反應(yīng)后會(huì)產(chǎn)生一種白色的沉淀物,該沉淀物在溶液中形成一種穩(wěn)定的混濁液,溶液的濁度和三聚氰胺的含量成正比。首先在樣品中加入預(yù)處理試劑沉淀蛋白質(zhì),取上清液加入適量的顯色劑進(jìn)行反應(yīng),在410nm處測(cè)量溶液的濁度,從而實(shí)現(xiàn)三聚氰胺的快速檢測(cè)。溶液的定量檢測(cè)范圍約為1.5mg/L100.0mg/L,檢出限為1.5mg/L。,顯色光電比色濁度法,.,瘦肉精,瘦肉精是一類動(dòng)物用藥,有數(shù)種藥物被稱為瘦肉精,例如萊克多巴胺(Ractopamine)克倫特羅(Clenbuterol)等。將瘦肉精添加于飼料中,可以增加動(dòng)物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本腎上腺素受體激動(dòng)劑類藥物(鹽酸克倫特羅,萊克多巴胺等),它作為一類藥物,而不是一種特定的物質(zhì),是指能夠促進(jìn)瘦肉生長(zhǎng)的藥物添加劑。任何能夠促進(jìn)瘦肉生長(zhǎng)、抑制肥肉生長(zhǎng)的物質(zhì)都可以叫做“瘦肉精”。,.,通常所說(shuō)的“瘦肉精”則是指克倫特羅。學(xué)名鹽酸克倫特羅,是一種平喘藥。該藥物既不是獸藥,也不是飼料添加劑,而是腎上腺類神經(jīng)興奮劑。,養(yǎng)豬戶不顧農(nóng)業(yè)部的規(guī)定,為了使豬肉不長(zhǎng)肥膘,在飼料中摻入瘦肉精。豬食用后在代謝過(guò)程中促進(jìn)蛋白質(zhì)合成,加速脂肪的轉(zhuǎn)化和分解,提高了豬肉的瘦肉率,因此稱為瘦肉精。,.,對(duì)人體健康的危害,出現(xiàn)肌肉振顫、心慌、戰(zhàn)栗、頭疼、惡心、嘔吐等癥狀,特別是對(duì)高血壓、心臟病、甲亢和前列腺肥大等疾病患者危害更大,嚴(yán)重的可導(dǎo)致死亡。,瘦肉精(克倫特羅)是我國(guó)農(nóng)業(yè)部規(guī)定禁止使用的獸藥。,.,鑒別瘦肉精豬肉方法,一看看豬肉脂肪(豬油)。一般含瘦肉精的豬肉肉色異常鮮艷;生豬吃“藥”生長(zhǎng)后,其皮下脂肪層明顯較薄,通常不足1厘米,切成二三指寬的豬肉比較軟,不能立于案;瘦肉與脂肪間有黃色液體流出,脂肪特別??;含有“瘦肉精”的豬肉后臀肌飽滿突出,脂肪層非常薄,兩側(cè)腹股溝的脂肪層內(nèi)毛細(xì)血管分布較密,甚至充血。二察觀察瘦肉的色澤。含有“瘦肉精”的豬肉肉色較深,肉質(zhì)鮮艷,顏色為鮮紅色,纖維比較疏松,時(shí)有少量“汗水”滲出肉面。而一般健康的瘦豬肉是淡紅色,肉質(zhì)彈性好,肉上沒(méi)有“出汗”現(xiàn)象。三測(cè)用PH值試紙檢測(cè)。正常新鮮肉多呈中性和弱堿性,宰后1小時(shí)PH值為6.2-6.3;自然條件下冷卻6小時(shí)以上PH值為5.6-6.0,而含有“瘦肉精”的豬肉則偏酸性,pH值明顯小于正常范圍。,.,嚴(yán)查瘦肉精,.,瘦肉精(克倫特羅)快速檢測(cè)試劑,瘦肉精檢測(cè)卡-鹽酸克倫特羅,自2002年9月10起在中國(guó)境內(nèi)禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用鹽酸克倫特羅。添加其的目的為提高瘦肉率,鹽酸克倫特羅膠體金檢測(cè)卡可檢測(cè)豬、牛、羊瘦肉組織或肝臟中是否有瘦肉精殘留。,將剪碎的樣本稱量3-5g,置于5ml帶蓋樣品管內(nèi),蓋緊蓋子90加熱5min以上,有足夠組織液滲出即可取出冷卻取出檢測(cè)卡平放,滴加3滴冷卻的組織液到S孔內(nèi),30秒后滴加23滴展開(kāi)液五分鐘后,判斷結(jié)果,檢測(cè)步驟,結(jié)果判定,質(zhì)控C線顯色,檢測(cè)T線出現(xiàn)紅色條帶為陰性;質(zhì)控C線顯色,檢測(cè)T線不出現(xiàn)紅色條帶為陽(yáng)性。質(zhì)控C線不顯色,說(shuō)明不正確的操作過(guò)程或檢測(cè)卡失效。,注意事項(xiàng),裝有瘦肉組織的離心管水浴加熱前一定要將蓋子擰到最緊;檢測(cè)卡C線為顯色,需重新更換檢測(cè)卡進(jìn)行重新檢測(cè)。,.,三、食品添加劑濫用,.,食品添加劑濫用的定義,食品添加劑濫用:一般是超范圍使用或者超量使用食品添加劑。超范圍使用。掩蓋腐敗變質(zhì)食品,偽裝摻假。如胭脂紅是允許使用的食品添加劑,但使用范圍不包括花椒,用了就是違法。超標(biāo)使用。如苯甲酸在果醬的最大使用量為1g/kg,當(dāng)添加量超過(guò)了該限量,就是濫用。食品添加劑濫用公共衛(wèi)生學(xué)意義要具體情況具體對(duì)待。廣義的食品添加劑濫用還可包括食品添加劑帶入的有害物質(zhì)所引起的違法和公共衛(wèi)生學(xué)問(wèn)題。使用我國(guó)未批準(zhǔn)的國(guó)外使用的添加劑。,.,食品添加劑濫用特征,為了改善食品的組織形態(tài)及色、香、味等以適應(yīng)消費(fèi)者的需要而超范圍、超限量使用食品添加劑;為了增強(qiáng)食品的營(yíng)養(yǎng)成分、增加產(chǎn)品的賣點(diǎn)而超范圍、超限量使用食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑;為了使食品具有更有效的、更經(jīng)濟(jì)的加工條件和更長(zhǎng)的貨架期和保質(zhì)期而超范圍、超限量使用食品加工助劑及添加劑等;上游供應(yīng)商超范圍、超限量使用食品添加劑的原輔材料而使下游企業(yè)的產(chǎn)品食品添加劑超標(biāo);食品生產(chǎn)企業(yè)物質(zhì),不清楚哪些添加劑是允許使用的、使用限量是多少,從而隨意使用不符合要求的食品添加劑。,.,主要原因,原輔料帶入。一些產(chǎn)品中檢出了微量的不允許使用的食品添加劑,大多是因?yàn)樯a(chǎn)廠家的檢測(cè)手段和技術(shù)設(shè)備比較落后、原輔料進(jìn)廠把關(guān)不嚴(yán)等原因造成的。盲目添加。一些食品生產(chǎn)企業(yè)對(duì)防腐劑的作用機(jī)理和使用方法沒(méi)有掌握,生產(chǎn)時(shí)盲目追求色澤,延長(zhǎng)保質(zhì)期。用法、用量全憑經(jīng)驗(yàn)。一些小作坊在加工熟食、肉制品、水發(fā)食品及焙烤食品時(shí),對(duì)食品添加劑不看產(chǎn)品說(shuō)明,不稱量,用法、用量全憑經(jīng)驗(yàn)。私自加大使用量。某些食品企業(yè)在現(xiàn)有生產(chǎn)條件下,一些品種的允許使用量也確實(shí)很難達(dá)到防腐效果,企業(yè)就私自加大使用量。故意添加,食品添加劑檢出量很高。,.,一、超范圍使用,超范圍使用的食品添加劑主要見(jiàn)于面粉處理劑、色素、防腐劑和甜味劑等品種。生產(chǎn)企業(yè)濫用食品添加劑已嚴(yán)重影響了我國(guó)很多傳統(tǒng)食品如蜜餞、醬腌菜、炒貨、鹵類制品等的可信度。國(guó)家質(zhì)檢總局公布的水果罐頭產(chǎn)品質(zhì)量抽查,共抽查了遼寧、天津、上海等個(gè)省、直轄市的50多家企業(yè)的產(chǎn)品,發(fā)現(xiàn)了種水果罐頭添加了防腐劑和糖精。罐頭是嚴(yán)禁使用防腐劑和甜味劑。,.,增白劑的濫用和超標(biāo)使用,國(guó)家質(zhì)檢總局2000年全國(guó)抽查,只有40.4%小麥粉增白劑用量符合0.06g/kg的要求。2003年國(guó)家質(zhì)檢總局報(bào)告,全國(guó)抽查的15000份面粉樣品,總合格率僅346,不合格的主要原因是增白劑嚴(yán)重超標(biāo)。江蘇省工商局2002年10月對(duì)江蘇6個(gè)小麥粉生產(chǎn)和銷售集中地區(qū)開(kāi)展流通領(lǐng)域小麥粉質(zhì)量監(jiān)督抽查。在99個(gè)批次小麥粉中,過(guò)氧化苯甲酰不合格30批次,有的超過(guò)國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的23倍。,二、添加劑超標(biāo)使用,.,山東省工商局在2004年第三季度對(duì)食品質(zhì)量的抽查中,發(fā)現(xiàn)超限量使用食品添加劑問(wèn)題突出,以果脯蜜餞類明顯。對(duì)山東省17個(gè)市140個(gè)食品經(jīng)銷商的商品抽查,共抽取了10類商品的355個(gè)批次的樣品,其中果脯蜜餞類食品添加劑的總體超標(biāo)率高達(dá)27.7%。2004年3月,中國(guó)消費(fèi)者協(xié)會(huì)通報(bào),對(duì)20個(gè)果脯蜜餞樣本檢測(cè)表明,其中70糖精鈉含量高于國(guó)家規(guī)定的使用限量,最高超過(guò)允許限量12倍之多;40甜蜜素含量高于規(guī)定限量。44個(gè)飲料類樣本中有7個(gè)樣本甜味劑超標(biāo)。鹽醬腌菜食鹽含量降低后影響防腐作用,規(guī)模較小的企業(yè)由于沒(méi)有良好的滅菌手段和相關(guān)工藝,僅靠增大苯甲酸用量控制細(xì)菌繁殖。2003年醬腌菜產(chǎn)品監(jiān)督抽查中,17種不合格產(chǎn)品都是食品添加劑超標(biāo)。其中苯甲酸超標(biāo)有7種,山梨酸超標(biāo)有種;甜味劑糖精鈉超標(biāo)有種,甜蜜素超標(biāo)有11種。,其他添加劑超標(biāo)使用,.,2004年初,國(guó)家質(zhì)檢總局對(duì)葡萄酒產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行了監(jiān)督抽查。共抽查了北京、天津、河北等14個(gè)省、直轄市、自治區(qū)84家企業(yè)生產(chǎn)的96種產(chǎn)品,由于超標(biāo)使用食品添加劑而不合格的產(chǎn)品占不合格產(chǎn)品總數(shù)的87.1%。一些規(guī)模比較小的葡萄酒企業(yè)超標(biāo)使用莧菜紅、胭脂紅、甜蜜素等,還在發(fā)現(xiàn)超過(guò)允許使用范圍在酒中添加糖精鈉。食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定胭脂紅、莧菜紅與甜蜜素可用于配制酒,允許使用量標(biāo)準(zhǔn)分別是胭脂紅0.05克/千克、莧菜紅0.05克千克、甜蜜素0.65克千克,糖精鈉則是不允許在酒類產(chǎn)品中使用的。應(yīng)禁止用食品添加劑來(lái)掩蓋食品的被敗壞、被損傷或者含有欺騙消費(fèi)者的行為。采用亞硝酸鈉等亞硝酸鹽等發(fā)色劑有掩蓋肉類腐敗變質(zhì)。用色素染色掩蓋其變質(zhì)食品的外觀。,.,三、嚴(yán)重誤用,亞硝酸鈉(Sodiumnitrite)大鼠經(jīng)口LD50為1.12.0gkg。亞硝酸鹽的ADI為00.07mgkg。為白色或微帶淡黃色斜方晶系結(jié)晶或粉末,易潮解,有咸味,常易被誤當(dāng)食鹽使用引起中毒甚至死亡。亞硝酸鹽屬于強(qiáng)氧化劑,進(jìn)入血液后能與血紅蛋白結(jié)合,使氧合血紅蛋白變?yōu)楦哞F血紅蛋白,從而使血紅蛋白失去攜氧能力,導(dǎo)致組織缺氧窒息,血氧運(yùn)輸受阻。一般的中毒癥狀為口唇、指甲和全身皮膚出現(xiàn)紫紺等組織缺氧癥狀,由于中樞神經(jīng)對(duì)缺氧最敏感,并有頭暈、頭痛、心率加速、呼吸急促、惡心、嘔吐、腹痛等癥狀。嚴(yán)重者可以引起呼吸困難、循環(huán)衰竭和中樞神經(jīng)損害,出現(xiàn)心律不齊、昏迷,常死于呼吸衰竭。在我國(guó)引起亞硝酸鹽中毒事件的原因包括:誤食;給嬰兒喂食菠菜汁、芹菜汁等(特別是過(guò)夜放置等時(shí)間較長(zhǎng)者);飲用苦井水;食品中過(guò)量添加。我國(guó)發(fā)生的亞硝酸鈉重大急性中毒事件如下:,.,三、嚴(yán)重誤用與投毒,19831998年,山東省各市地報(bào)告亞硝酸鹽食物中毒共計(jì)86起,1096人中毒,39人死亡,分別占同期全部食物中毒起數(shù),發(fā)病人數(shù),死亡人數(shù)的4.99,2.13和13.22。1996年5月26日,烏魯木齊開(kāi)出的114次列車在隴西至天水間發(fā)生旅客食物中毒,87人中毒,2人死亡。原因是隴西站小販出售的麻辣牛肉片中含大量亞硝酸鈉,死者胃內(nèi)容物亞硝酸鈉含量75.70mg/kg。2002年12月16日,安徽鳳臺(tái)縣縣城關(guān)東菜市街一個(gè)體牛肉制品為主的小吃店發(fā)生52人亞硝酸鹽中毒。店主為了牛肉鮮嫩可口,用“硝水“來(lái)蒸煮牛肉。2004年5月長(zhǎng)春某校蛋炒飯的鹽中被投亞硝酸鹽致116人中毒案。2004年10月3日,江蘇漣水熟肉制品亞硝酸鹽超標(biāo)400倍,至98人中毒,1人死亡。,.,三、嚴(yán)重誤用與投毒,2009年10月18日,部分市民吃了浦東新區(qū)曹路鎮(zhèn)民雷路上的“智斌熟食店”售出的用含亞硝酸鹽的工業(yè)鹽加工的熟食。造成26人中毒,1人死亡。2010年10月8日,四川甘孜藏族自治州磨西鎮(zhèn)海螺溝的明珠花園酒店內(nèi)43人出現(xiàn)不同程度的嘔吐、腹瀉等癥狀。其中一名女性廣州游客死亡。因?yàn)閬喯跛猁}中毒而致。2011年4月7日,甘肅平?jīng)鍪嗅轻紖^(qū)發(fā)生一起食物中毒事件,37人食用散裝牛奶中毒,3名幼兒死亡。系亞硝酸鹽投毒造成。2011-07-26貴州安順食物中毒案,原因是制辦酒席的廚師采購(gòu)冰糖、芡粉時(shí),店鋪幫工將店內(nèi)亞硝酸鹽當(dāng)作冰糖出售,廚師制作八寶飯時(shí)將亞硝酸鹽放入造成中毒事件。致1死72人送醫(yī)。,.,2009年10月18日,上海浦東新區(qū)的“智斌熟食店”售出的用含亞硝酸鹽的工業(yè)鹽加工的熟食,造成26人中毒和1人死亡。,.,六、生產(chǎn)環(huán)節(jié)的造假與污染,產(chǎn)品假冒:北京天利?;S“京萃”乙基麥芽粉被一些不法分子以每噸僅3000元的葡萄糖為原料冒充該廠每噸售價(jià)10萬(wàn)元的“京萃”乙基麥芽粉出售。湖北襄樊查獲有毒食品添加劑11.64噸。2007年4月,湖北省襄樊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局開(kāi)發(fā)區(qū)分局查獲一個(gè)用工業(yè)原料加工食品添加劑的窩點(diǎn),查獲有毒食品添加劑11.64噸。在一所非常隱蔽的農(nóng)民出租房。現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)兩個(gè)沒(méi)有配戴任何衛(wèi)生防護(hù)用具的工人正在把工業(yè)純堿向標(biāo)注為中國(guó)名牌產(chǎn)品紅三角牌食用純堿的包裝袋中灌裝,地上堆滿了已灌好封口的堿包。鄭州市玉龍食品添加劑有限公司工業(yè)用品生產(chǎn)食品色素。在制造焦糖色素的過(guò)程中使用硫酸、農(nóng)用化肥,而且還使用工業(yè)鹽、尿素等。生產(chǎn)出來(lái)的色素被位于鄭州市中原區(qū)須水鎮(zhèn)的金稻子調(diào)味品廠等食品廠家用在了日常食用的醬油、醋等日用調(diào)味品上。在河南省一些地市有銷售,而且在廣東、黑龍江、太原等地都有銷售。,.,四、常見(jiàn)食品摻偽與速測(cè)技術(shù),摻雜:非法加入非同一種或同一種的劣質(zhì)物質(zhì),可通過(guò)仔細(xì)檢查從感官上辨認(rèn)出來(lái)如:米中摻砂石;糯米中摻大米;米中摻不完整米等。,.,偽造:人為地用若干種物質(zhì)經(jīng)加工仿造,充當(dāng)某種食品銷售的違法行為如:偽造的山楂片即是用淀粉、香精、糖精、酸味劑、色素經(jīng)加工仿造而成??匆曨l,老師制飲料,.,1)乳品摻偽:中和劑,可溶性鋇鹽,水,食鹽,淀粉或米汁,豆?jié){,洗衣粉2)肉品摻偽:鹽,瘦肉精3)水產(chǎn)摻偽:天然海蜇?fù)饺嗽旌r?蟹肉4)酒類摻偽:甲醇,白酒(水及糖)啤酒(水,色素,洗衣粉)5)飲料摻偽:甲醇,水楊酸及其鹽類非食用色素,洗衣粉6)糧食摻偽:塑料,姜粉染色,增白劑,玉米粉,二、食品摻偽的種類,.,三、食品摻偽的方式,方式:摻兌、混入、抽取、假冒、粉飾1、摻兌主要是向食品中摻入一定數(shù)量的外觀與該類食品類似的物質(zhì)取代原食品成分的做法。,.,2混入向固體食品中摻入一定數(shù)量的外觀類似非同一種物質(zhì)或雖然種類相同但摻入的物質(zhì)質(zhì)量低劣。(1)以次充好以陳糧充新糧陳茶葉充新茶葉腐敗的牛奶混入鮮奶等,.,(2)以假充真在食品中加入與食品本身的感官特征相似的其他可食成分或其他物質(zhì)。這些食品在感官上有時(shí)難以區(qū)分鑒別。如味精中加入與其類似的結(jié)晶:如食鹽或硫酸鎂、蔗糖,茶葉中加入樹(shù)葉,辣椒面中摻入紅磚粉,芝麻油中摻入其他植物油。,.,3.抽取從食品中提取出部分營(yíng)養(yǎng)成分后仍冒充成分完整,在市場(chǎng)上進(jìn)行銷售的做法。eg:從小麥粉中抽取面筋后,其余物質(zhì)還充當(dāng)小麥粉銷售或摻入正常小麥粉中出售;eg:從牛乳中提取出脂肪后,剩余部分制成乳粉,仍以“全脂

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